CN114587022B - 一种用于电子烟雾化器的晶格电热膜及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于电子烟雾化器的晶格电热膜，所述晶格电热膜由电热膜溶液覆于基材表面而成，所述电热膜溶液由以下重量百分比的原料制成：四氯化锡39～42%，四氯化钛2～3%，氯化镍0.5～1%，二氧化钛3～5%，改性碳化锆0.6～0.9%，盐酸9～11%，溶剂12～15%，助剂1～1.5%，其余为水，各原料的重量百分比之和为100%。本发明还提供了该晶格电热膜的制造方法。本发明提供的晶格电热膜的电热转换效率、耐腐蚀性以及耐热性均较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种电热膜，特别是涉及一种用于电子烟雾化器的晶格电热膜及其制造方法。
背景技术
电子烟是一种以可充电锂聚合物电池供电驱动雾化器，透过加热“烟弹”中的烟油产生烟雾从而替代传统香烟的新型产品。电子烟对人体的危害小于传统香烟，电子烟在产生烟雾的过程中没有任何明火参与，也没有传统香烟燃烧产生的焦油等多种有害物质。雾化器是电子烟的主要部件，现有的电子烟雾化器的发热元件一般是发热电阻丝，通常存在发热效率低下、发热不均匀等问题。截止到目前为止，使用电热膜作为电子烟雾化器的发热元件尚未见诸报道。
中国专利申请CN201310513539.2公开了“一种电热膜及其制备方法”，所述电热膜是由下述重量份数的组分制备得到的，四氯化锡85-100份，三氯化锑3-6份，四氯化钛2-4份，三氯化铁2-5份，三氯化铋1-3份，盐酸10-15份，异丙醇20-30份，甲醇20-40份，无水乙醇50-80份；将上述各个组分称重，混合后，得到电热膜的原液，通过金属盐溶液喷涂热解法喷射到基材的表面。该电热膜在用作于电子烟雾化器的发热元件时，存在电热转换效率、耐腐蚀性以及耐热性不理想的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于电子烟雾化器的晶格电热膜，其电热转换效率、耐腐蚀性以及耐热性均较好。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种用于电子烟雾化器的晶格电热膜，所述晶格电热膜由电热膜溶液覆于基材表面而成，所述电热膜溶液由以下重量百分比的原料制成：四氯化锡39～42%，四氯化钛2～3%，氯化镍0.5～1%，二氧化钛3～5%，改性碳化锆0.6～0.9%，盐酸9～11%，溶剂12～15%，助剂1～1.5%，其余为水，各原料的重量百分比之和为100%。
进一步地，本发明所述改性碳化锆由以下步骤制成：
将硝酸铋溶于蒸馏水中，混合均匀后得到甲溶液，将碳化锆加入蒸馏水中，混合均匀后得到乙溶液，边搅拌边将乙溶液加入到甲溶液中，调节pH值至4后95℃下反应6～7小时得到产物，将产物水洗至中性后80℃下真空干燥至恒重，然后氮气氛围下升温至420℃，保温2～3小时后冷却至室温得到改性碳化锆。
进一步地，本发明所述改性碳化锆的制备步骤中，甲溶液的质量浓度为2%，乙溶液的质量浓度为4%，甲溶液与乙溶液的重量比为1:3。
进一步地，本发明所述溶剂由体积比为3:4的异丙醇和无水乙醇组成。
进一步地，本发明所述助剂为1-磺丁基吡啶硫酸氢盐。
进一步地，本发明所述水为去离子水。
进一步地，本发明所述基材为石英玻璃管。
本发明要解决的另一技术问题提供上述用于电子烟雾化器的晶格电热膜的制造方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种用于电子烟雾化器的晶格电热膜的制造方法，包括以下步骤：
S1.将基材放入无水乙醇中超声清洗10分钟，50℃下烘干后转入等离子清洗机中清洗20分钟得到洁净基材；
S2.按重量百分比称取电热膜溶液的各原料，将各原料混合后65℃下搅拌2～4小时，冷却至室温得到电热膜溶液；
S3.将步骤S1得到的洁净基材预热至200℃，将步骤S2得到的电热膜溶液通过喷枪喷涂于预热后的洁净基材表面，然后提拉成膜得到半成品；
S4.将步骤S3得到的半成品600℃下热处理10～20分钟，冷却至室温得到用于电子烟雾化器的晶格电热膜。
进一步地，本发明所述步骤S3中，喷涂时的喷涂压力为15kpa。
进一步地，本发明所述步骤S3中，提拉成膜的速度为100mm/分。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）本发明使用的电热膜溶液以四氯化锡为主体，辅以四氯化钛、二氧化钛、改性碳化锆、以及溶剂、助剂，制成了以二氧化锡为基体的电热膜，其具有晶格结构，电阻率较低，电热转换效率和发热均匀性较好，能满足电子烟雾化器的要求。
2）本发明以硝酸铋、碳化锆为原料通过原位沉淀法制得了改性碳化锆，其具有较好的耐高温、耐腐蚀以及红外反射性能，因而能有效提高晶格电热膜的耐热性、耐腐蚀性和电热转换效率。
3）本发明使用的助剂为1-磺丁基吡啶硫酸氢盐，其能有效改善电热膜溶液中各原料的分散性，从而进一步提高晶格电热膜的电热转换效率。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
用于电子烟雾化器的晶格电热膜，由电热膜溶液覆于石英玻璃管表面而成，电热膜溶液由以下重量百分比的原料制成：四氯化锡40%，四氯化钛2.7%，氯化镍0.8%，二氧化钛4.5%，改性碳化锆0.8%，盐酸10%，由体积比为3:4的异丙醇和无水乙醇组成的溶剂13.5%，1-磺丁基吡啶硫酸氢盐1.4%，其余为去离子水，各原料的重量百分比之和为100%。
改性碳化锆由以下步骤制成：
将硝酸铋溶于蒸馏水中，混合均匀后得到质量浓度为2%的甲溶液，将碳化锆加入蒸馏水中，混合均匀后得到质量浓度为4%的乙溶液，边搅拌边将乙溶液加入到甲溶液中，甲溶液与乙溶液的重量比为1:3，调节pH值至4后95℃下反应6.5小时得到产物，将产物水洗至中性后80℃下真空干燥至恒重，然后氮气氛围下升温至420℃，保温2.5小时后冷却至室温得到改性碳化锆。
实施例1的制造方法包括以下步骤：
S1.将石英玻璃管放入无水乙醇中超声清洗10分钟，50℃下烘干后转入等离子清洗机中清洗20分钟得到洁净石英玻璃管；
S2.按重量百分比称取电热膜溶液的各原料，将各原料混合后65℃下搅拌3小时，冷却至室温得到电热膜溶液；
S3.将步骤S1得到的洁净石英玻璃管预热至200℃，将步骤S2得到的电热膜溶液通过喷枪15kpa喷涂压力下喷涂于预热后的洁净石英玻璃管表面，然后100mm/分速度下提拉成膜得到半成品；
S4.将步骤S3得到的半成品600℃下热处理15分钟，冷却至室温得到用于电子烟雾化器的晶格电热膜。
实施例2
用于电子烟雾化器的晶格电热膜，由电热膜溶液覆于石英玻璃管表面而成，电热膜溶液由以下重量百分比的原料制成：四氯化锡39%，四氯化钛3%，氯化镍0.7%，二氧化钛4%，改性碳化锆0.9%，盐酸9%，由体积比为3:4的异丙醇和无水乙醇组成的溶剂12%，1-磺丁基吡啶硫酸氢盐1.2%，其余为去离子水，各原料的重量百分比之和为100%。
改性碳化锆由以下步骤制成：
将硝酸铋溶于蒸馏水中，混合均匀后得到质量浓度为2%的甲溶液，将碳化锆加入蒸馏水中，混合均匀后得到质量浓度为4%的乙溶液，边搅拌边将乙溶液加入到甲溶液中，甲溶液与乙溶液的重量比为1:3，调节pH值至4后95℃下反应7小时得到产物，将产物水洗至中性后80℃下真空干燥至恒重，然后氮气氛围下升温至420℃，保温3小时后冷却至室温得到改性碳化锆。
实施例2的制造方法包括以下步骤：
S1.将石英玻璃管放入无水乙醇中超声清洗10分钟，50℃下烘干后转入等离子清洗机中清洗20分钟得到洁净石英玻璃管；
S2.按重量百分比称取电热膜溶液的各原料，将各原料混合后65℃下搅拌2小时，冷却至室温得到电热膜溶液；
S3.将步骤S1得到的洁净石英玻璃管预热至200℃，将步骤S2得到的电热膜溶液通过喷枪15kpa喷涂压力下喷涂于预热后的洁净石英玻璃管表面，然后100mm/分速度下提拉成膜得到半成品；
S4.将步骤S3得到的半成品600℃下热处理10分钟，冷却至室温得到用于电子烟雾化器的晶格电热膜。
实施例3
用于电子烟雾化器的晶格电热膜，由电热膜溶液覆于石英玻璃管表面而成，电热膜溶液由以下重量百分比的原料制成：四氯化锡41%，四氯化钛2.5%，氯化镍1%，二氧化钛3%，改性碳化锆0.6%，盐酸11%，由体积比为3:4的异丙醇和无水乙醇组成的溶剂14%，1-磺丁基吡啶硫酸氢盐1%，其余为去离子水，各原料的重量百分比之和为100%。
改性碳化锆由以下步骤制成：
将硝酸铋溶于蒸馏水中，混合均匀后得到质量浓度为2%的甲溶液，将碳化锆加入蒸馏水中，混合均匀后得到质量浓度为4%的乙溶液，边搅拌边将乙溶液加入到甲溶液中，甲溶液与乙溶液的重量比为1:3，调节pH值至4后95℃下反应6小时得到产物，将产物水洗至中性后80℃下真空干燥至恒重，然后氮气氛围下升温至420℃，保温2小时后冷却至室温得到改性碳化锆。
实施例3的制造方法包括以下步骤：
S1.将石英玻璃管放入无水乙醇中超声清洗10分钟，50℃下烘干后转入等离子清洗机中清洗20分钟得到洁净石英玻璃管；
S2.按重量百分比称取电热膜溶液的各原料，将各原料混合后65℃下搅拌4小时，冷却至室温得到电热膜溶液；
S3.将步骤S1得到的洁净石英玻璃管预热至200℃，将步骤S2得到的电热膜溶液通过喷枪15kpa喷涂压力下喷涂于预热后的洁净石英玻璃管表面，然后100mm/分速度下提拉成膜得到半成品；
S4.将步骤S3得到的半成品600℃下热处理20分钟，冷却至室温得到用于电子烟雾化器的晶格电热膜。
实施例4
用于电子烟雾化器的晶格电热膜，由电热膜溶液覆于石英玻璃管表面而成，电热膜溶液由以下重量百分比的原料制成：四氯化锡42%，四氯化钛2%，氯化镍0.5%，二氧化钛5%，改性碳化锆0.7%，盐酸10.5%，由体积比为3:4的异丙醇和无水乙醇组成的溶剂15%，1-磺丁基吡啶硫酸氢盐1.5%，其余为去离子水，各原料的重量百分比之和为100%。
改性碳化锆由以下步骤制成：
将硝酸铋溶于蒸馏水中，混合均匀后得到质量浓度为2%的甲溶液，将碳化锆加入蒸馏水中，混合均匀后得到质量浓度为4%的乙溶液，边搅拌边将乙溶液加入到甲溶液中，甲溶液与乙溶液的重量比为1:3，调节pH值至4后95℃下反应6.5小时得到产物，将产物水洗至中性后80℃下真空干燥至恒重，然后氮气氛围下升温至420℃，保温2.5小时后冷却至室温得到改性碳化锆。
实施例4的制造方法包括以下步骤：
S1.将石英玻璃管放入无水乙醇中超声清洗10分钟，50℃下烘干后转入等离子清洗机中清洗20分钟得到洁净石英玻璃管；
S2.按重量百分比称取电热膜溶液的各原料，将各原料混合后65℃下搅拌3.5小时，冷却至室温得到电热膜溶液；
S3.将步骤S1得到的洁净石英玻璃管预热至200℃，将步骤S2得到的电热膜溶液通过喷枪15kpa喷涂压力下喷涂于预热后的洁净石英玻璃管表面，然后100mm/分速度下提拉成膜得到半成品；
S4.将步骤S3得到的半成品600℃下热处理18分钟，冷却至室温得到用于电子烟雾化器的晶格电热膜。
参比实施例1：
与实施例1的不同之处为：电热膜溶液中的原料不包括改性碳化锆。
参比实施例2：
与实施例1的不同之处为：电热膜溶液原料中的改性碳化锆替换为碳化锆，同时省略改性碳化锆的制备步骤。
参比实施例3：
与实施例1的不同之处为：电热膜溶液中的原料不包括1-磺丁基吡啶硫酸氢盐，同时省略其制备步骤。
对比例1：申请号为CN201310513539.2的中国专利的实施例1。
试验例一：电热转换效率测试
测试试样：实施例1-4、参比实施例1-3以及对比例1制得的电热膜。
测试方法：将测试试样放于1L容积、带有温度传感器的保温箱内，将测试试样通220V交流电，记录通电时间和温度值，每5秒记录1次温度值，按照下式计算出电热转换效率：
电热转换效率=W1/W2×100%；
W1=C·m·（T2-T1）；
W2=U²·t/R
其中，W1为测试试样释放的热能，W2为测试试样消耗的电能；C为空气电压比热容，1.005J/（g·K）；m为空气密度，1.293g/L；T1为测试试样的初始温度，T2为测试试样的最高温度，℃；U为有效电压，V；t为测试试样达到最高温度经过的时间，秒。
测试结果如表1所示：
| 电热转换效率（%） | |
| 实施例1 | 90.6 |
| 实施例2 | 90.4 |
| 实施例3 | 90.1 |
| 实施例4 | 90.5 |
| 参比实施例1 | 81.5 |
| 参比实施例2 | 84.3 |
| 参比实施例3 | 85.8 |
| 对比例 | 81.4 |
表1
由表1可以看出，本发明实施例1-4的电热转换效率均高于对比例。参比实施例1-3的部分原料与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例1、3的电热转换效率均有所降低，表明本发明使用的改性碳化锆和1-磺丁基吡啶硫酸氢盐均能提高晶格电热膜的电热转换效率；参比实施例2的电热转换效率的降低幅度比参比实施例1小，表明与未改性的碳化锆相比，本发明使用的改性碳化锆对晶格电热膜电热转换效率的提高效果更佳。
试验例二：耐腐蚀性测试
测试试样：实施例1-4、参比实施例1-2以及对比例1制得的电热膜。
测试方法：采用190V加载电压，使用VC 9810A型万用表测量线路电流有效值，测算出电阻值，测试试样的初始电阻值记为R1，然后将测试试样浸泡于5mol/L浓度的氢氧化钠溶液中，2小时后取出，再次测定测试试样的电阻值记为R2，按照下式计算出电阻变化率1：
电阻变化率1=（R1-R2）/R1×100%。
电阻变化率1越低表明耐腐蚀性越好，测试结果如表2所示：
| 电阻变化率1（%） | |
| 实施例1 | 8.49 |
| 实施例2 | 8.32 |
| 实施例3 | 9.96 |
| 实施例4 | 9.28 |
| 参比实施例1 | 14.57 |
| 参比实施例2 | 14.56 |
| 对比例1 | 20.64 |
表2
由表2可以看出，本发明实施例1-4的电阻变化率1均低于对比例，表明本发明制得的晶格电热膜具有较好的耐腐蚀性。参比实施例1-2的部分原料与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例1的电阻变化率1有所升高，表明本发明使用的改性碳化锆能提高晶格电热膜的耐腐蚀性；参比实施例2的电阻变化率1与参比实施例1相差无几，表明本发明使用的改性碳化锆与未改性的碳化锆对晶格电热膜耐腐蚀性的提高效果差不多。
试验例三：耐热性测试
测试试样：实施例1-4、参比实施例1-2以及对比例1制得的电热膜。
测试方法：采用190V加载电压，使用VC 9810A型万用表测量线路电流有效值，升温速度为2℃/分，每10分钟读取1次数值，测算出电阻值，测定测试试样1000℃下工作1小时时的电阻值记为R3，以及测试试样1000℃下工作500小时时的电阻值记为R4，按照下式计算出电阻变化率2：
电阻变化率2=（R3-R4）/R3×100%。
电阻变化率2越低表明耐热性越好，测试结果如表3所示：
| 电阻变化率2（%） | |
| 实施例1 | 1.87 |
| 实施例2 | 1.85 |
| 实施例3 | 1.93 |
| 实施例4 | 1.91 |
| 参比实施例1 | 9.59 |
| 参比实施例2 | 9.58 |
| 对比例1 | 10.58 |
表3
由表3可以看出，本发明实施例1-4的电阻变化率2均低于对比例，表明本发明制得的晶格电热膜具有较好的耐热性。参比实施例1的电阻变化率2有所升高，表明本发明使用的改性碳化锆能提高晶格电热膜的耐热性；参比实施例2的电阻变化率2与参比实施例1相差无几，表明本发明使用的改性碳化锆与未改性的碳化锆对晶格电热膜耐热性的提高效果差不多。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。。
Claims (9)
1.一种用于电子烟雾化器的晶格电热膜，其特征在于：所述晶格电热膜由电热膜溶液覆于基材表面而成，所述电热膜溶液由以下重量百分比的原料制成：四氯化锡39～42%，四氯化钛2～3%，氯化镍0.5～1%，二氧化钛3～5%，改性碳化锆0.6～0.9%，盐酸9～11%，溶剂12～15%，助剂1～1.5%，其余为水，各原料的重量百分比之和为100%；
所述改性碳化锆由以下步骤制成：
将硝酸铋溶于蒸馏水中，混合均匀后得到甲溶液，将碳化锆加入蒸馏水中，混合均匀后得到乙溶液，边搅拌边将乙溶液加入到甲溶液中，调节pH值至4后95℃下反应6～7小时得到产物，将产物水洗至中性后80℃下真空干燥至恒重，然后氮气氛围下升温至420℃，保温2～3小时后冷却至室温得到改性碳化锆。
2.根据权利要求1所述的一种用于电子烟雾化器的晶格电热膜，其特征在于：所述改性碳化锆的制备步骤中，甲溶液的质量浓度为2%，乙溶液的质量浓度为4%，甲溶液与乙溶液的重量比为1:3。
3.根据权利要求1所述的一种用于电子烟雾化器的晶格电热膜，其特征在于：所述溶剂由体积比为3:4的异丙醇和无水乙醇组成。
4.根据权利要求1所述的一种用于电子烟雾化器的晶格电热膜，其特征在于：所述助剂为1-磺丁基吡啶硫酸氢盐。
5.根据权利要求1所述的一种用于电子烟雾化器的晶格电热膜，其特征在于：所述水为去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种用于电子烟雾化器的晶格电热膜，其特征在于：所述基材为石英玻璃管。
7.一种权利要求1～6任意一项所述的一种用于电子烟雾化器的晶格电热膜的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将基材放入无水乙醇中超声清洗10分钟，50℃下烘干后转入等离子清洗机中清洗20分钟得到洁净基材；
S2.按重量百分比称取电热膜溶液的各原料，将各原料混合后65℃下搅拌2～4小时，冷却至室温得到电热膜溶液；
S3.将步骤S1得到的洁净基材预热至200℃，将步骤S2得到的电热膜溶液通过喷枪喷涂于预热后的洁净基材表面，然后提拉成膜得到半成品；
S4.将步骤S3得到的半成品600℃下热处理10～20分钟，冷却至室温得到用于电子烟雾化器的晶格电热膜。
8.根据权利要求7所述的一种用于电子烟雾化器的晶格电热膜的制造方法，其特征在于：所述步骤S3中，喷涂时的喷涂压力为15kpa。
9.根据权利要求7所述的一种用于电子烟雾化器的晶格电热膜的制造方法，其特征在于：所述步骤S3中，提拉成膜的速度为100mm/分。
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