CN106793195B - 长寿命电热元件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长寿命电热元件及其制备方法，采用氯化亚锡和四氯化锡作为前驱体，采用阶段式热处理工艺，并在二氧化锡层间引入预处理的炭黑，显著提高了电热元件的电学性能，制备得到的电热元件阻值变化率低、阻值稳定性好，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种电热元件及其制备方法，尤其涉及一种长寿命电热元件及其制备方法。
背景技术
电热元件是是实现电能向热能转化的一类元件。电热元件种类很多，电热膜是新型的电热元件，它由导电物质和成膜物质组成，是将膜直接制备在被加热的载体上，使导电物和膜状基片组合为一体。电热膜发热效率好，节能省电。电热元件中常用二氧化锡膜，但纯二氧化锡膜的阻值不稳定，使用寿命短，通过添加一些元素可以改善二氧化锡膜的电学特性。本发明优化了电热膜制备过程中退火步骤的热处理工艺，并在二氧化锡膜层间添加了炭黑，显著改善了电热元件的阻值稳定性和使用寿命。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题之一是提供一种长寿命电热元件。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种长寿命电热元件的制备方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种长寿命电热元件的制备方法，包含以下步骤：
(1)将氯化亚锡、四氯化锡、乙醇、异丙醇、乙二醇、乙酸混合均匀，在50℃-70℃下以400rpm的转速搅拌5h，得到电热膜溶液；
(2)依次用四氯化碳、乙醇、水将基材表面清洗干净，然后将基材在25℃下干燥6h；
(3)将基材加热至500-530℃，将电热膜溶液加热为550-650℃的蒸汽，通过氮气带动蒸汽喷射在基材表面，氮气流量为60L/min，喷枪距离基材表面15-20cm，喷射时间为10-20min；
(4)将经步骤(3)处理后的基材在150-480℃下加热处理20-30min，形成电热膜；
(5)在电热膜两端涂刷银浆，在450℃下加热处理5-10min，自然冷却，得到长寿命电热元件。
一种长寿命电热元件的制备方法，包含以下步骤，所述份数均为重量份：
(1)将10-15份氯化亚锡、15-25份四氯化锡、25-40份乙醇、5-10份异丙醇、5-10份乙二醇、0.5-1.5份乙酸混合均匀，在50℃-70℃下以400rpm的转速搅拌5h，得到电热膜溶液；
(2)依次用四氯化碳、乙醇、水将基材表面清洗干净，然后将基材在25℃下干燥6h；
(3)将基材加热至500-530℃，将步骤(1)的电热膜溶液加热为550-650℃的蒸汽，通过氮气带动蒸汽喷射在基材表面，氮气流量为60L/min，喷枪距离基材表面15-20cm，喷射时间为10-20min；
(4)将经步骤(3)处理后的基材在150-480℃下加热处理20-30min，形成电热膜；
(5)在电热膜两端涂刷银浆，在450℃下加热处理5-10min，自然冷却，得到长寿命电热元件。
一种长寿命电热元件的制备方法，包含以下步骤，所述份数均为重量份：
(1)将10-15份氯化亚锡、15-25份四氯化锡、25-40份乙醇、5-10份异丙醇、5-10份乙二醇、0.5-1.5份乙酸混合均匀，在50℃-70℃下以400rpm的转速搅拌5h，得到电热膜溶液；
(2)依次用四氯化碳、乙醇、水将基材表面清洗干净，然后将基材在25℃下干燥6h；
(3)将基材加热至500-530℃，将步骤(1)的电热膜溶液加热为550-650℃的蒸汽，通过氮气带动蒸汽喷射在基材表面，氮气流量为60L/min，喷枪距离基材表面15-20cm，喷射时间为10-20min；
(4)将经步骤(3)处理后的基材先在480℃下加热处理5-10min，然后在300℃下加热处理10-20min，在150℃下加热处理5-10min，形成电热膜；
(5)在电热膜两端涂刷银浆，在450℃下加热处理5-10min，自然冷却，得到长寿命电热元件。
一种长寿命电热元件的制备方法，包含以下步骤，所述份数均为重量份：
(1)将10-15份氯化亚锡、15-25份四氯化锡、25-40份乙醇、5-10份异丙醇、5-10份乙二醇、0.5-1.5份乙酸混合均匀，在50℃-70℃下以400rpm的转速搅拌5h，得到电热膜溶液；
(2)将1-2份炭黑、0.05-0.1份乙酸、5-15份乙醇混合均匀后，以1000rpm的转速搅拌25-40min，得到炭黑悬浮液；
(3)依次用四氯化碳、乙醇、水将基材表面清洗干净，然后将基材在25℃下干燥6h；
(4)将基材加热至500-530℃，将步骤(1)的电热膜溶液加热为500-600℃的蒸汽，通过氮气带动蒸汽喷射在基材表面，氮气流量为30L/min，喷枪距离基材表面15-20cm，喷射时间为10-20min；
(5)将经步骤(3)处理后的基材先在480℃下加热处理5-10min，然后在300℃下加热处理10-20min，在150℃下加热处理5-10min；
(6)将经步骤(5)处理后的基材在30℃的炭黑悬浮液中浸渍15-20min，然后在100℃下干燥35min；
(7)再次重复步骤(4)和步骤(5)的过程一次，形成电热膜；
(8)在电热膜两端涂刷银浆，在450℃下加热处理5-10min，自然冷却，得到长寿命电热元件。
一种长寿命电热元件的制备方法，包含以下步骤，所述份数均为重量份：
(1)将10-15份氯化亚锡、15-25份四氯化锡、25-40份乙醇、5-10份异丙醇、5-10份乙二醇、0.5-1.5份乙酸混合均匀，在50℃-70℃下以400rpm的转速搅拌5h，得到电热膜溶液；
(2)将1-2份的炭黑、0.1-0.5份的改性剂、0.05-0.1份的乙酸、5-15份乙醇混合均匀后，以1000rpm的转速搅拌25-40min，得到炭黑悬浮液；所述改性剂为硅烷类偶联剂或离子液体；
(3)依次用四氯化碳、乙醇、水将基材表面清洗干净，然后将基材在25℃下干燥6h；
(4)将基材加热至500-530℃，将步骤(1)的电热膜溶液加热为500-600℃的蒸汽，通过氮气带动蒸汽喷射在基材表面，氮气流量为30L/min，喷枪距离基材表面15-20cm，喷射时间为10-20min；
(5)将经步骤(3)处理后的基材先在480℃下加热处理5-10min，然后在300℃下加热处理10-20min，在150℃下加热处理5-10min；
(6)将经步骤(5)处理后的基材在30℃的炭黑悬浮液中浸渍15-20min，然后在100℃下干燥35min；
(7)再次重复步骤(4)和步骤(5)的过程一次，形成电热膜；
(8)在电热膜两端涂刷银浆，在450℃下加热处理5-10min，自然冷却，得到长寿命电热元件。
优选地，所述硅烷类偶联剂为硅烷偶联剂ZQ-172。
优选地，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐。
优选地，所述基材为石英玻璃或陶瓷。
本发明还提供采用上述方法制备而成的长寿命电热元件。
本发明所述一种长寿命电热元件及其制备方法，采用阶段式热处理工艺，并在二氧化锡层间引入预处理的炭黑，显著提高了电热元件的电学性能，制备得到的电热元件阻值变化率低、阻值稳定性好，使用寿命长。
具体实施方式
电阻变化率测试：对制备得到的长寿命电热元件的电阻变化率进行测试，采用190V的加载电压，用VC 9801A型万用表测量线路电流有效值，电热元件的升温速率为2℃/min，每隔十分钟读取一次数值，根据所测数据计算出电阻值，然后求取平均电阻值，得出得到的长寿命电热元件1000℃时相对于室温时的电阻变化率，记为A％；在1000℃下工作1000h后，根据测试数据计算出电阻值，然后求取在1000℃下工作1000h后的电阻相对于在1000℃下工作1h时电阻的变化率，记为B％。
附着性能测试：对制备得到的长寿命电热元件的附着性能进行测试，根据国家机械行业标准JB/T 8554-1997《气相沉积薄膜与基体附着力的划痕试验法》进行。采用WS-2005型涂层附着力自动划痕仪进行测试，测试方法为声发射测量方式测试，加载速率5N/min，划痕速率2mm/min。
实施例中各原料介绍：
氯化亚锡，采用中国石化扬子石油化工有限公司提供的牌号为R503的聚丙烯树脂。
四氯化锡，CAS号：7772-99-8，由南京化学试剂股份有限公司提供。
乙醇，使用无水乙醇，由南京化学试剂股份有限公司提供。
异丙醇，CAS号：67-63-0，由南京化学试剂股份有限公司提供。
乙二醇，CAS号：107-21-1，由福建昆仑石化产品有限公司提供。
乙酸，CAS号：367-64-6，由济南万兴达化工有限公司提供。
四氯化碳，CAS号：56-23-5，由广州苏喏化工有限公司提供。
银浆，由深圳市鑫盛丰科技有限公司提供，产品规格b-3008。
炭黑，CAS号：1333-86-4，由广州彬荣化工有限公司提供。
硅烷偶联剂ZQ-172，CAS号：1067-53-4，由南京化学试剂股份有限公司提供。
1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐，CAS号：663199-28-8，由上海默尼化工科技有限公司提供。
石英玻璃，由东海县顺然石英制品有限公司提供，尺寸为30cm×5cm×0.5cm。
实施例1
一种长寿命电热元件的制备方法，包含以下步骤，所述份数均为重量份：
(1)将12份氯化亚锡、18份四氯化锡、30份乙醇、7份异丙醇、10份乙二醇、1份乙酸混合均匀，在60℃下以400rpm的转速搅拌5h，得到电热膜溶液；
(2)依次用四氯化碳、乙醇、水将基材表面清洗干净，然后将基材在25℃下干燥6h；
(3)将基材加热至520℃，将步骤(1)的电热膜溶液加热为600℃的蒸汽，通过氮气带动蒸汽喷射在基材表面，氮气流量为60L/min，喷枪距离基材表面18cm，喷射时间为15min；
(4)将经步骤(3)处理后的基材在480℃下加热处理30min，形成电热膜；
(5)在电热膜两端涂刷银浆，在450℃下加热处理10min，自然冷却，得到长寿命电热元件。
所述基材为石英玻璃。
实施例2
一种长寿命电热元件的制备方法，包含以下步骤，所述份数均为重量份：
(1)将12份氯化亚锡、18份四氯化锡、30份乙醇、7份异丙醇、10份乙二醇、1份乙酸混合均匀，在60℃下以400rpm的转速搅拌5h，得到电热膜溶液；
(2)依次用四氯化碳、乙醇、水将基材表面清洗干净，然后将基材在25℃下干燥6h；
(3)将基材加热至520℃，将步骤(1)的电热膜溶液加热为600℃的蒸汽，通过氮气带动蒸汽喷射在基材表面，氮气流量为60L/min，喷枪距离基材表面18cm，喷射时间为15min；
(4)将经步骤(3)处理后的基材在300℃下加热处理30min，形成电热膜；
(5)在电热膜两端涂刷银浆，在450℃下加热处理10min，自然冷却，得到长寿命电热元件。
所述基材为石英玻璃。
实施例3
一种长寿命电热元件的制备方法，包含以下步骤，所述份数均为重量份：
(1)将12份氯化亚锡、18份四氯化锡、30份乙醇、7份异丙醇、10份乙二醇、1份乙酸混合均匀，在60℃下以400rpm的转速搅拌5h，得到电热膜溶液；
(2)依次用四氯化碳、乙醇、水将基材表面清洗干净，然后将基材在25℃下干燥6h；
(3)将基材加热至520℃，将步骤(1)的电热膜溶液加热为600℃的蒸汽，通过氮气带动蒸汽喷射在基材表面，氮气流量为60L/min，喷枪距离基材表面18cm，喷射时间为15min；
(4)将经步骤(3)处理后的基材在150℃下加热处理30min，形成电热膜；
(5)在电热膜两端涂刷银浆，在450℃下加热处理10min，自然冷却，得到长寿命电热元件。
所述基材为石英玻璃。
实施例4
一种长寿命电热元件的制备方法，包含以下步骤，所述份数均为重量份：
(1)将12份氯化亚锡、18份四氯化锡、30份乙醇、7份异丙醇、10份乙二醇、1份乙酸混合均匀，在60℃下以400rpm的转速搅拌5h，得到电热膜溶液；
(2)依次用四氯化碳、乙醇、水将基材表面清洗干净，然后将基材在25℃下干燥6h；
(3)将基材加热至520℃，将步骤(1)的电热膜溶液加热为600℃的蒸汽，通过氮气带动蒸汽喷射在基材表面，氮气流量为60L/min，喷枪距离基材表面18cm，喷射时间为15min；
(4)将经步骤(3)处理后的基材先在480℃下加热处理10min，然后在300℃下加热处理15min，在150℃下加热处理5min，形成电热膜；
(5)在电热膜两端涂刷银浆，在450℃下加热处理10min，自然冷却，得到长寿命电热元件。
所述基材为石英玻璃。
实施例5
一种长寿命电热元件的制备方法，包含以下步骤，所述份数均为重量份：
(1)将12份氯化亚锡、18份四氯化锡、30份乙醇、7份异丙醇、10份乙二醇、1份乙酸混合均匀，在60℃下以400rpm的转速搅拌5h，得到电热膜溶液；
(2)将1份的炭黑、0.06份的乙酸、10份乙醇混合均匀后，以1000rpm的转速搅拌30min，得到炭黑悬浮液；
(3)依次用四氯化碳、乙醇、水将基材表面清洗干净，然后将基材在25℃下干燥6h；
(4)基材加热至520℃，将步骤(1)的电热膜溶液加热为600℃的蒸汽，通过氮气带动蒸汽喷射在基材表面，氮气流量为30L/min，喷枪距离基材表面18cm，喷射时间为15min；
(5)将经步骤(3)处理后的基材先在480℃下加热处理10min，然后在300℃下加热处理15min，在150℃下加热处理5min；
(6)将经步骤(5)处理后的基材在30℃的炭黑悬浮液中浸渍20min，然后在100℃下干燥35min；
(7)再次重复步骤(4)和步骤(5)的过程一次，形成电热膜；
(8)在电热膜两端涂刷银浆，在450℃下加热处理10min，自然冷却，得到长寿命电热元件。
所述基材为石英玻璃。
实施例6
一种长寿命电热元件的制备方法，包含以下步骤，所述份数均为重量份：
(1)将12份氯化亚锡、18份四氯化锡、30份乙醇、7份异丙醇、10份乙二醇、1份乙酸混合均匀，在60℃下以400rpm的转速搅拌5h，得到电热膜溶液；
(2)将1份的炭黑、0.3份的改性剂、0.06份的乙酸、10份乙醇混合均匀后，以1000rpm的转速搅拌30min，得到炭黑悬浮液；所述改性剂为硅烷偶联剂ZQ-172；
(3)依次用四氯化碳、乙醇、水将基材表面清洗干净，然后将基材在25℃下干燥6h；
(4)基材加热至520℃，将步骤(1)的电热膜溶液加热为600℃的蒸汽，通过氮气带动蒸汽喷射在基材表面，氮气流量为30L/min，喷枪距离基材表面18cm，喷射时间为15min；
(5)将经步骤(3)处理后的基材先在480℃下加热处理10min，然后在300℃下加热处理15min，在150℃下加热处理5min；
(6)将经步骤(5)处理后的基材在30℃的炭黑悬浮液中浸渍20min，然后在100℃下干燥35min；
(7)再次重复步骤(4)和步骤(5)的过程一次，形成电热膜；
(8)在电热膜两端涂刷银浆，在450℃下加热处理10min，自然冷却，得到长寿命电热元件。
所述基材为石英玻璃。
实施例7
与实施例6基本相同，区别仅仅在于：步骤(2)所述的改性剂为1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐。
实施例8
优选地，所述改性剂为硅烷偶联剂ZQ-172和1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐质量比(1-3)：(1-3)的混合物。
与实施例6基本相同，区别仅仅在于：步骤(2)所述的改性剂为硅烷偶联剂ZQ-172和1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐，二者的质量比为1:2。
电阻变化率测试结果为：A％＝0.83，B％＝1.02；附着性能测试结果为：附着力为213N。
测试例1
对制备得到的长寿命电热元件进行电阻变化率测试。具体测试结果见表1。
表1：电阻变化率数据表
| A％ | B％ | |
| 实施例1 | 3.62 | 5.22 |
| 实施例2 | 5.37 | 12.36 |
| 实施例3 | 7.48 | 15.15 |
| 实施例4 | 2.07 | 2.79 |
| 实施例5 | 1.83 | 2.45 |
| 实施例6 | 1.42 | 1.56 |
| 实施例7 | 1.05 | 1.24 |
实施例4在退火步骤采用分阶段热处理制备得到电热元件，发现其升温电阻变化率和长时间1000℃工作时电阻变化率均小于单一温度热处理条件制备得到的电热元件(实施例1-3)，原因是沉积在基材上的电热膜处于亚稳定状态，分阶段加热处理一方面利于膜表面及内部不同沸点溶剂的充分挥发，减少晶体缺陷，另一方面也给电热膜的主要成分二氧化锡提供能量，二氧化锡晶粒逐渐长大，使亚稳定状态转化为稳定态，因此得到的电热元件的阻值稳定性好，提高使用寿命。实施例5将炭黑负载在两层二氧化锡膜之间，提高电热元件的导电性，炭黑物理稳定性高，作为导热材料长时间受热不团聚，对电热膜的结构起到支撑作用，因此能提高其阻值稳定性。实施例6-7进一步使用硅烷偶联剂ZQ-172和1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐预处理炭黑，并将炭黑负载在两层二氧化锡膜之间，改性剂预处理后炭黑与二氧化锡层间的相容性提高，界面阻值降低，利于提高阻值稳定性，延长使用寿命。
测试例2
对制备得到的长寿命电热元件的附着性能进行测试，具体测试结果见表2。
表2：附着性能测试表
| 附着力/N | |
| 实施例1 | 127 |
| 实施例2 | 89 |
| 实施例3 | 115 |
| 实施例4 | 153 |
| 实施例5 | 162 |
| 实施例6 | 176 |
| 实施例7 | 184 |
实施例4采用分阶段加热处理方法，制备得到的电热元件中电热膜更致密、牢固，与基材结合力增强。发明人意外发现，实施例5将炭黑负载在两层二氧化锡膜之间，提高了电热元件的附着性能；实施例6-7进一步用硅烷偶联剂ZQ-172和1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐预处理炭黑，可能是因为增大了二氧化锡和炭黑层间的结合力，使电热膜结构更加紧密，附着力提高，利于延长使用寿命。
Claims (4)
1.一种长寿命电热元件的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将10-15重量份氯化亚锡、15-25重量份四氯化锡、25-40重量份乙醇、5-10重量份异丙醇、5-10重量份乙二醇、0.5-1.5重量份乙酸混合均匀，在50℃-70℃下以400rpm的转速搅拌5h，得到电热膜溶液；
(2)将1-2重量份炭黑、0.05-0.1重量份乙酸、5-15重量份乙醇混合均匀后，以1000rpm的转速搅拌25-40min，得到炭黑悬浮液；
(3)依次用四氯化碳、乙醇、水将基材表面清洗干净，然后将基材在25℃下干燥6h；
(4)将基材加热至500-530℃，将步骤(1)的电热膜溶液加热为500-600℃的蒸汽，通过氮气带动蒸汽喷射在基材表面，氮气流量为30L/min，喷枪距离基材表面15-20cm，喷射时间为10-20min；
(5)将经步骤(4)处理后的基材先在480℃下加热处理5-10min，然后在300℃下加热处理10-20min，在150℃下加热处理5-10min；
(6)将经步骤(5)处理后的基材在30℃的炭黑悬浮液中浸渍15-20min，然后在100℃下干燥35min；
(7)再次重复步骤(4)和步骤(5)的过程一次，形成电热膜；
(8)在电热膜两端涂刷银浆，在450℃下加热处理5-10min，自然冷却，得到长寿命电热元件。
2.一种长寿命电热元件的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将10-15重量份氯化亚锡、15-25重量份四氯化锡、25-40重量份乙醇、5-10重量份异丙醇、5-10重量份乙二醇、0.5-1.5重量份乙酸混合均匀，在50℃-70℃下以400rpm的转速搅拌5h，得到电热膜溶液；
(2)将1-2重量份的炭黑、0.1-0.5重量份的改性剂、0.05-0.1重量份的乙酸、5-15重量份乙醇混合均匀后，以1000rpm的转速搅拌25-40min，得到炭黑悬浮液；所述改性剂为硅烷类偶联剂或离子液体；
(3)依次用四氯化碳、乙醇、水将基材表面清洗干净，然后将基材在25℃下干燥6h；
(4)将基材加热至500-530℃，将步骤(1)的电热膜溶液加热为500-600℃的蒸汽，通过氮气带动蒸汽喷射在基材表面，氮气流量为30L/min，喷枪距离基材表面15-20cm，喷射时间为10-20min；
(5)将经步骤(4)处理后的基材先在480℃下加热处理5-10min，然后在300℃下加热处理10-20min，在150℃下加热处理5-10min；
(6)将经步骤(5)处理后的基材在30℃的炭黑悬浮液中浸渍15-20min，然后在100℃下干燥35min；
(7)再次重复步骤(4)和步骤(5)的过程一次，形成电热膜；
(8)在电热膜两端涂刷银浆，在450℃下加热处理5-10min，自然冷却，得到长寿命电热元件；
所述硅烷类偶联剂为硅烷偶联剂ZQ-172；
所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐。
3.如权利要求2所述的长寿命电热元件的制备方法，其特征在于，所述基材为石英玻璃或陶瓷。
4.一种长寿命电热元件，其特征在于采用权利要求1-3中任意一项所述方法制备而成。
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