CN114577863A - 氧化镓薄膜氢气传感器制备方法及氧化镓薄膜氢气传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氧化镓薄膜氢气传感器制备方法及氧化镓薄膜氢气传感器，该方法包括：对FTO玻璃基底的导电面进行清洗和干燥处理，在干燥后的FTO玻璃基底的导电面贴上绝缘胶带，以绝缘胶带覆盖区域作为电极；对FTO玻璃基底进行臭氧清洗；将臭氧清洗后的FTO玻璃基底置于含有镓离子的水热反应溶液中进行水热反应，以在FTO玻璃基底的导电面生长出氧化镓纳米阵列薄膜；对氧化镓纳米阵列薄膜进行退火处理，之后将掩膜版覆盖在所述氧化镓纳米阵列薄膜表面制备顶电极；然后去除绝缘胶带，露出底电极；从而获得附着有氧化镓纳米阵列薄膜层的氢气传感器。
Description
技术领域
本发明涉及电力设备状态监测领域，具体涉及一种氧化镓薄膜氢气传感器制备方法及氧化镓薄膜氢气传感器。
背景技术
目前，国内外变压器油中溶解气体的在线监测技术有了一定发展。运用高分子透气膜构成分离单元，使得油气自动分析装置的设计更为简单，实现了在线检测的目的。其中，在气体检测过程中，对分离气体釆用了气敏传感器。
当变压器内部发生故障时，氢气是发生主要变化的气体之一，并且是最早产生和最易扩散的一种气体，因此国内外已出现单氢检测产品作为替代多组分气体检测仪的趋势，这样可以大大降低普及成本，便于推广。
现有的用于氢气检测的钯镍合金传感器上的钯镍纳米粒子颗粒之间的间距较大，当充入氢气之后，虽然纳米粒子晶格会产生膨胀，但粒子之间的间距可能仍然较大，从而无法为隧穿电流提供较多的隧穿通道，使得宏观电流无法产生明显的变化，因此在氢气检测时会有较大误差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种氧化镓薄膜氢气传感器制备方法及氧化镓薄膜氢气传感器，通过该方法制备的氧化镓纳米阵列薄膜中的纳米棒长度一致，分布密集且均匀，使得附着该氧化镓纳米阵列薄膜的氢气传感器具备良好的氢气感应能力。
为实现上述目的，本发明所设计一种氧化镓薄膜氢气传感器制备方法，包括如下步骤：
S100：对FTO玻璃基底的导电面进行清洗和干燥处理，在干燥后的FTO玻璃基底的导电面的部分区域贴覆绝缘胶带，以绝缘胶带覆盖区域作为底电极；
S200：对FTO玻璃基底进行臭氧清洗；
S300：将臭氧清洗后的FTO玻璃基底置于含有镓离子的水热反应溶液中进行水热反应，在FTO玻璃基底的导电面上未被绝缘胶带覆盖区域生长出氧化镓纳米阵列薄膜；
S400：对氧化镓纳米阵列薄膜进行退火处理，之后将掩膜版覆盖在所述氧化镓纳米阵列薄膜表面制备顶电极；然后去除绝缘胶带，露出底电极；从而获得附着有氧化镓纳米阵列薄膜层的氢气传感器。
进一步地，所述步骤S200中，臭氧清洗时间为40-50min。
再进一步地，所述步骤S300中，所述含有镓离子的水热反应溶液是通过将硝酸镓水合物或硫酸镓水合物溶于去离子水制备的；其中，所述水热反应溶液中，镓离子的浓度为0.030-0.045mol/L。
再进一步地，所述水热反应溶液中，镓离子的浓度为0.039mol/L。
再进一步地，所述步骤S300中，水热反应的步骤包括：
S301：将FTO玻璃基底的导电面朝下置于含有镓离子的水热反应溶液中，并将FTO玻璃基底向下倾斜放置；
S302：在温度为150-180℃条件下，FTO玻璃基底在含有镓离子的水热反应溶液中反应10-14h；冷却后将FTO玻璃基底取出，FTO玻璃基底的导电面生长出氧化镓纳米阵列薄膜。
再进一步地，所述步骤S301中，FTO玻璃基底向下倾斜的下倾角度为45°。
再进一步地，所述步骤S400中，退火温度为400-450℃，退火时间为4-6h。
再进一步地，所述顶电极的厚度为50-100nm，直径为100-900μm。
本发明还提供了一种氧化镓薄膜氢气传感器，所述传感器由上述方法制备而成，所述氧化镓薄膜氢气传感包括FTO玻璃和附着在FTO玻璃基底导电面的氧化镓纳米阵列薄膜；所述氧化镓纳米阵列薄膜表面设置有顶电极。
再进一步地，所述顶电极的厚度为50-100nm，直径为100-900μm。
本发明的原理：
纳米阵列与氢发生吸附作用，由于纳米阵列是由许多纳米棒组成，吸附气体对单个纳米棒具有显著的电子效应，气固相相互作用形成空间电荷，产生可测量的电阻变化，通过测定其变化以达到精确测定氢气浓度的目的。在空气气氛中纳米阵列的阻值达到数兆欧姆，而通入氢气后会使得纳米阵列的阻值迅速下降，在高浓度氢气条件下，氢气传感器阻值下降速度快，最低可降至几百欧姆。当通入不同浓度的氢气进行测试时，则会获得不同大小的阻值。本发明制备的氧化镓纳米阵列薄膜中的纳米棒长度一致，分布密集且均匀，使得附着该氧化镓纳米阵列薄膜的氢气传感器具备良好的氢气感应能力。
本发明的有益效果：
1.通过本发明公开的所述方法制备的氧化镓纳米棒长度一致，分布密集，且均匀分布，对氢气的感应能力更好；
2.通过本发明公开的所述方法制备的氢气传感器体积小，耗能低，制备工艺安全可控。
综上所述：本发明制备的氧化镓纳米薄膜层中的纳米棒的长度一致，且分布均匀，纳米粒子之间的间距密集，能够为隧穿电流提供较多的隧穿通道，因此对氢气的感应能力更好。
附图说明
图1为氧化镓薄膜氢气传感器制备方法流程图；
图2为氧化镓薄膜氢气传感器的结构示意图；
图2中，FTO玻璃1、氧化镓纳米阵列薄膜2、顶电极3、底电极4；
图3为实施例1制备的氧化镓纳米阵列薄膜1的表面形貌图(FTO玻璃基底的下倾角调整至45°时观测到的氧化镓纳米阵列薄膜的表面形貌图)；
图4为实施例1制备的氧化镓纳米阵列薄膜1的截面形貌图(FTO玻璃基底的下倾角调整至45°时观测到的氧化镓纳米阵列薄膜的截面形貌图)。
具体实施方式
下面将参照附图详细地描述本公开的具体实施例。虽然附图中显示了本公开的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本公开的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本公开的范围。本公开的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
为便于对本公开实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本公开实施例的限定。
实施例1
如图1所述的制备氧化镓薄膜氢气传感器1的方法，包括如下步骤：
S100：将FTO玻璃切割为30mm×20mm×2mm的小块，然后使用棉签蘸取无水乙醇将FTO玻璃基底的导电面擦洗干净，再用去离子水多次冲洗，然后分别用去离子水，丙酮，无水乙醇超声清洗30min，再将清洗干净的FTO玻璃基底吹干，在FTO玻璃基底的导电面一侧边贴上绝缘胶带，以绝缘胶带覆盖区域作为氧化镓薄膜氢气传感器的底电极。
S200：将陶瓷舟和100ml容量的聚四氟乙烯反应釜按照去离子水、丙酮、无水乙醇的顺序各超声清洗30min并干燥。然后将FTO玻璃基底的导电面朝上放在陶瓷舟中，使用紫外臭氧仪继续清洗40min，通过臭氧清洗，有助于在后续的水热反应时提升界面亲水性。
S300：称取0.719g硝酸镓(III)水合物(Ga(NO3)3·6H2O)，将其充分溶于120ml去离子水中，得到含有镓离子的水热反应溶液，其中，含有镓离子的水热反应溶液中，镓离子的浓度为0.039mol/L；
将两片与聚四氟乙烯反应釜同材料的聚四氟乙烯薄片，切割成合适反应釜的尺寸，并在每个聚四氟乙烯薄片上预留20mm×2mm卡口(用以卡入FTO玻璃)，将通过步骤S200处理后的FTO玻璃基底卡进两个薄片的卡口中，导电面朝下斜放入反应釜中，通过聚四氟乙烯薄片将FTO玻璃基底的下倾角调整至45°；
将反应釜在150℃下反应10h，冷却后将FTO玻璃基底取出，获得生长出氧化镓纳米阵列薄膜1。
S400：将氧化镓纳米阵列薄膜在温度为400℃下退火处理4h，将掩膜版覆盖在薄膜表面并置于磁控溅射设备中，采用直流磁控溅射法制备厚度为100nm，直径为500μm的顶电极(Ti电极)；然后去掉绝缘胶带，去除绝缘胶带覆盖区域作为底电极4；即获得附着有氧化镓纳米阵列薄膜层的氢气传感器1；
它包括FTO玻璃1和附着在FTO玻璃基底导电面的氧化镓纳米阵列薄膜2；所述氧化镓纳米阵列薄膜2表面设置有顶电极3(图2)。
从图3和图4中可以看出，采用上述方法制备的氧化镓纳米阵列薄膜层中的氧化镓纳米棒分布均匀且密集，并且每个氧化镓纳米棒的长度基本一致，具有这种形貌的氧化镓纳米阵列薄膜层能够获得更好的氢气检测效果；因此，将FTO玻璃基底的下倾角调整至45°是最佳选择。
实施例2
制备氧化镓薄膜氢气传感器2的方法，包括如下步骤：
S100：将FTO玻璃切割为30mm×20mm×2mm的小块，然后使用棉签蘸取无水乙醇将FTO玻璃基底的导电面擦洗干净，再用去离子水多次冲洗，然后分别用去离子水，丙酮，无水乙醇超声清洗30min。再将清洗干净的FTO玻璃基底吹干，在部分区域贴上绝缘胶带，以胶带覆盖区域作为底电极。
S200：将陶瓷舟和100ml容量的聚四氟乙烯反应釜按照去离子水、丙酮、无水乙醇的顺序各超声清洗30min并干燥。然后将FTO玻璃基底的导电面朝上放在陶瓷舟中，使用紫外臭氧仪继续清洗50min，通过臭氧清洗，有助于在后续的水热反应时提升界面亲水性。
S300：称取1.969g硫酸镓(III)水合物(Ga(SO3)3·6H2O)，将其充分溶于120ml去离子水中，得到含有镓离子的水热反应溶液作为水热反应溶液，其中，含有镓离子的水热反应溶液中，镓离子的浓度为0.039mol/L；
将两片与聚四氟乙烯反应釜同材料的聚四氟乙烯薄片，切割成合适反应釜的尺寸，并在每个聚四氟乙烯薄片上预留20mm×2mm卡口(用以卡入FTO玻璃)，将通过步骤S200处理后的FTO玻璃基底卡进两个薄片的卡口中，导电面朝下斜放入反应釜中，通过聚四氟乙烯薄片将FTO玻璃基底的下倾角调整至45°；
将反应釜在180℃下反应14h，冷却后将FTO玻璃基底取出，获得生长出氧化镓纳米阵列薄膜2。
S400：将氧化镓纳米阵列薄膜在温度为450℃下退火处理6h，将掩膜版覆盖在薄膜表面并置于磁控溅射设备中，采用直流磁控溅射法制备厚度为100nm，直径为500μm的顶电极(Ti电极)；然后去掉绝缘胶带，去除绝缘胶带覆盖区域作为底电极4；即获得附着有氧化镓纳米阵列薄膜层的氢气传感器2；它包括FTO玻璃1和附着在FTO玻璃基底导电面的氧化镓纳米阵列薄膜2；所述氧化镓纳米阵列薄膜2表面设置有顶电极3。
为了示例和描述的目的已经给出了以上描述。此外，此描述不意图将本申请的实施例限制在此公开的形式。尽管以上已经讨论了多个示例方面和实施例，但是本领域技术人员将认识到其某些变型、修改、改变、添加和子组合。
Claims (10)
1.一种氧化镓薄膜氢气传感器制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S100：对FTO玻璃基底的导电面进行清洗和干燥处理，在干燥后的FTO玻璃基底的导电面的部分区域贴覆绝缘胶带，以绝缘胶带覆盖区域作为底电极；
S200：对FTO玻璃基底进行臭氧清洗；
S300：将臭氧清洗后的FTO玻璃基底置于含有镓离子的水热反应溶液中进行水热反应，在FTO玻璃基底的导电面上未被绝缘胶带覆盖区域生长出氧化镓纳米阵列薄膜；
S400：对氧化镓纳米阵列薄膜进行退火处理，之后将掩膜版覆盖在所述氧化镓纳米阵列薄膜表面制备顶电极；然后去除绝缘胶带，露出底电极；从而获得附着有氧化镓纳米阵列薄膜层的氢气传感器。
2.根据权利要求1所述氧化镓薄膜氢气传感器制备方法，其特征在于：所述步骤S200中，臭氧清洗时间为40-50min。
3.根据权利要求1所述氧化镓薄膜氢气传感器制备方法，其特征在于：所述步骤S300中，所述含有镓离子的水热反应溶液是通过将硝酸镓水合物或硫酸镓水合物溶于去离子水制备的；其中，所述水热反应溶液中，镓离子的浓度为0.030-0.045mol/L。
4.根据权利要求3所述氧化镓薄膜氢气传感器制备方法，其特征在于：所述水热反应溶液中，镓离子的浓度为0.039mol/L。
5.根据权利要求1或2所述氧化镓薄膜氢气传感器制备方法，其特征在于：所述步骤S300中，水热反应的步骤包括：
S301：将FTO玻璃基底的导电面朝下置于含有镓离子的水热反应溶液中，并将FTO玻璃基底倾斜放置；
S302：在温度为150-180℃条件下，FTO玻璃基底在含有镓离子的水热反应溶液中反应10-14h；冷却后将FTO玻璃基底取出，FTO玻璃基底的导电面生长出氧化镓纳米阵列薄膜。
6.根据权利要求5所述氧化镓薄膜氢气传感器制备方法，其特征在于：所述步骤S301中，FTO玻璃基底向下倾斜的下倾角度为45°。
7.根据权利要求5所述氧化镓薄膜氢气传感器制备方法，其特征在于：所述步骤S400中，退火温度为400-450℃，退火时间为4-6h。
8.根据权利要求1所述氧化镓薄膜氢气传感器制备方法，其特征在于：所述顶电极的厚度为50-100nm，直径为100-900μm。
9.一种氧化镓薄膜氢气传感器，其特征在于：所述传感器由权利要求1所述方法制备而成，所述氧化镓薄膜氢气传感包括FTO玻璃和附着在FTO玻璃基底导电面的氧化镓纳米阵列薄膜；所述氧化镓纳米阵列薄膜表面设置有顶电极。
10.根据权利要求9所述氧化镓薄膜氢气传感器，其特征在于：所述顶电极的厚度为50-100nm，直径为100-900μm。
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2022
- 2022-03-01 CN CN202210206424.8A patent/CN114577863A/zh active Pending
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