CN112240903A - 氢气传感器芯体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于氢气传感器技术领域，尤其涉及一种氢气传感器芯体及其制备方法。所述氢气传感器芯体，包括基底，还包括设置在所述基底上的介质层及设置在所述介质层上的氢气感应层，所述介质层为氮化镓薄膜或铝铟镓氮薄膜。本发明提供的氢气传感器芯体，为一种能够快速检测氢气浓度的场效应管型氢气传感器芯体。

Description

氢气传感器芯体及其制备方法
技术领域
本发明属于氢气传感器技术领域，尤其涉及一种氢气传感器芯体及其制备方法。
背景技术
氢能被公认为最具发展潜力的高效替代可再生新能源，具有能量密度大、燃烧热量高(142kJ/g)、储量丰富和适用范围广等特点，可实现开发过程CO2低排放、利用过程零排放。根据全球氢能委员会预测，2025年氢能占总能源消耗的比例将达20％，与当前能源消耗排放相比可每年减少约60亿吨CO2排放。作为重要的还原性气体和极具潜力的可再生新能源，氢气在化工厂、氢能源汽车等领域具有广阔的应用前景，在汽车变速箱油、核电站安全壳内、石油化工等领域也有氢气副产品生成；另外随着人体呼气疾病诊断研究的迅速发展，越来越多人关注呼气中氢气浓度检测在消化道疾病诊断中扮演的关键作用。随着技术和经济社会的发展，新兴领域对氢气传感器提出新的要求。比如氢能源汽车的发展要求氢气传感器具有小尺寸、快速响应和快速恢复特点，而呼气疾病诊断又对低浓度氢气(<0.1ppm)检测提出高要求。因此，氢气传感技术吸引了国内外众多工程师和企业的高度关注。
但是，氢气是一种无色无味的易燃易爆气体，当空气中体积浓度为4.65％-74.8％时极易燃烧，体积浓度为15-59％时甚至会引发爆炸。骇人听闻的日本福岛第一核电站1号机组和3号机组发生的爆炸、阿根廷“圣胡安”号失踪潜艇发生爆炸均由氢气泄露引起。汽车变速箱油、石油化工氢气管道、核电站安全壳内氢气检测，氢能源汽车和加氢站氢气检测等都是目前氢气探测的应用领域。氢能源汽车的发展和市场化问题与氢气的安全储存、运输和使用密切相关，需配置海量高性能氢气传感器对氢气浓度进行实时监测和预警预报。据报道，本田汽车公司推出的氢能源概念汽车每台车都需安置不少于10个氢气传感器。美国能源部发布的指南指出，氢气传感器需能够在60秒内检测出1vol％的氢气；而氢能源汽车中，氢气传感器的要求则更加严格，需要在3秒内实现响应性能，以及时切断储氢罐氢气供应，保障氢能源汽车的安全。
然而，目前氢气传感器主要有金属氧化物型氢气传感器、光纤型氢气传感器、燃烧型氢气传感器和金属薄膜电阻型氢气传感器等，但是这些传感器都存在响应时间长(普遍10s以上)，检测下限高(大于5ppm)等严重问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种氢气传感器芯体及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种氢气传感器芯体，包括基底，所述氢气传感器芯体还包括设置在所述基底上的介质层及设置在所述介质层上的氢气感应层，所述介质层为氮化镓薄膜或铝铟镓氮薄膜或两者的组合。
进一步地，所述介质层的厚度为20-5000nm。
进一步地，氢气感应层包括间隔设置的源电极、门电极及漏电极。
进一步地，所述门电极与所述介质层之间还设置有插入层，所述插入层为氮化硅、二氧化硅、氧化铝、氧化锌和氧化镓薄膜中的一种或多种。
进一步地，所述插入层的厚度为1-1000nm。
进一步地，所述基底为硅、碳化硅、蓝宝石、聚甲基丙烯酸甲酯和聚酰亚胺中的一种或多种。
进一步地，所述源电极和漏电极的材质为金膜、铝膜、钛/铝多层膜、钛/金多层膜及钛/铝/钛/金多层金属膜中的一种。
进一步地，所述门电极为铂金层或钯金层或其合金化合物。
本发明还提供了上述所述的氢气传感器芯体的制备方法，包括以下步骤：
A、将介质层覆盖在所述基底上；
B、在所述介质层表面采用磁控溅射法、电子束沉积法或热蒸发法沉积金属层，在300-800摄氏度范围内退火处理1-180分钟，形成源电极和漏电极；
C、在所述源电极和漏电极之间的介质层表面沉积门电极。
进一步地，所述步骤C还包括：在所述源电极和漏电极之间的介质层表面覆盖插入层，在所述插入层表面沉积所述门电极。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：本发明实施例提供的氢气传感器芯体，采用氮化镓薄膜或铝铟镓氮薄膜作为介质层，优选氮化镓薄膜；本申请充分利用氮化镓薄膜或铝铟镓氮薄膜的耐高温，抗辐射，高强度及优良的光电特性，其中氮化镓的带隙宽度为3.4eV，为直接宽带隙材料，其激子束缚能也比较大。特别的，宽带隙氮化镓薄膜化学性质稳定，耐酸、碱腐蚀，同时作为传感器材料抗氧气和湿度干扰。本发明实施例提供的氢气传感器芯体，为一种能够快速检测氢气浓度的场效应管型氢气传感器芯体。
附图说明
图1为本发明实施例提供的氢气传感器芯体的结构示意图；
图2为本发明实施例1提供的氢气检测结果的结果示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明实施例提供了一种氢气传感器芯体，包括基底101，所述氢气传感器芯体还包括设置在基底101上的介质层102及设置在介质层102上的氢气感应层，其中介质层102为氮化镓薄膜或铝铟镓氮薄膜。
本发明实施例提供的氢气传感器芯体，采用氮化镓薄膜或铝铟镓氮薄膜作为介质层，优选氮化镓薄膜；充分利用氮化镓薄膜或铝铟镓氮薄膜的耐高温，抗辐射，高强度及优良的光电特性，其中氮化镓的带隙宽度为3.4eV，为直接宽带隙材料，其激子束缚能也比较大。特别的，宽带隙氮化镓薄膜化学性质稳定，耐酸、碱腐蚀，同时作为传感器材料抗氧气干扰。本发明实施例提供的氢气传感器芯体，为一种能够快速检测氢气浓度的场效应管型氢气传感器芯体。
本发明的发明人通过反复试验，证实以氮化镓薄膜或铝铟镓氮薄膜作为介质层制得的氢气传感器芯体，具有体积小、成本低、可靠性高的特点，响应速度非常快，氢气浓度高于500ppm(对应体积浓度为0.05vol％)时其响应时间小于3s，并且可以检测低浓度氢气，最低检测浓度为0.02ppm。本发明为氢气监测和浓度精确检测提供了一款高性能氢气传感器，可以监测氢气制备、储存、运输和使用各个环节的泄露现象，特别地，能及早发现微弱氢气的泄露，其快速响应和稳定性很适合氢能源燃料电池汽车领域，同时其小体积和低成本特点适合构建物联网；此外，其检测低浓度氢气特性可以用于人体呼气疾病诊断。
具体地，介质层102的厚度为20-5000nm。厚度过大或过小均会在一定程度上影响氢气传感器芯体的传感性能。
具体地，氢气感应层包括间隔设置的源电极106、门电极105及漏电极103。门电极105与介质层102之间还设置有插入层104，插入层104为氮化硅、二氧化硅、氧化铝、氧化锌或氧化镓薄膜；插入层104的厚度为1-1000nm。插入层104起到辅助和加强介质层102功能的作用，通过控制插入层104的厚度，能够相应调整门极电压及传感性能。
具体地，所述间隔设置具体是指源电极106与门电极105之间、门电极105与漏电极103之间均设置有空隙，该空隙为空气或者是绝缘材料。作为优选，两个空隙为对称设置。
具体地，基底101为硅、碳化硅、蓝宝石、聚甲基丙烯酸甲酯及聚酰亚胺中的一种或多种。基底101的电阻率为大于5000欧姆·厘米。
具体地，源电极106和漏电极103的材质为金膜、铝膜、钛膜中的一种或多种，优选地，还可以为钛/金多层膜或者钛/铝/钛/金多层金属膜，其中源电极106和漏电极103材质相同或不同；门电极105为铂金层或钯金层或者两者的相关合金化合物。
本发明实施例提供的氢气传感器芯体，采用特定金属铂金、钯金及其相应合金薄膜作为门电极，氢气分子吸附于门极表面后，该门电极金属对氢气有催化效应，可以将氢气分解为氢原子，氢原子吸附在门电极底部，在内建电场作用下变成偶极子，从而改变门电极电势，影响源漏极电流，实现传感功能。而电流信号变化和氢气浓度之间存在特定曲线关系，从而实现氢气浓度的量化检测。
本发明实施例还提供了一种上述所述的氢气传感器芯体的制备方法，包括以下步骤：
A、将介质层102覆盖在基底101上；
B、在介质层102表面采用磁控溅射法、电子束沉积法或热蒸发法沉积金属层，在300-800摄氏度范围内退火处理1-180分钟，形成源电极106和漏电极103；
C、在所述源电极106和漏电极103之间的介质层102表面沉积门电极105。
本发明实施例提供的氢气传感器芯体的制备方法，首先将介质层102覆盖在基底101上，然后在介质层102表面沉积金属层，形成源电极106和漏电极103，再通过沉积形成门电极105，由此获得本发明实施例所述的氢气传感器芯体。通过本发明实施例提供的氢气传感器芯体的制备方法制得的氢气传感器芯体，具有体积小、成本低、可靠性高的特点，响应速度非常快，氢气浓度高于500ppm(对应体积浓度为0.05vol％)时其响应时间小于3s，并且可以检测低浓度氢气，最低检测浓度为0.02ppm。
任选地，所述步骤C还包括：在所述源电极和漏电极之间的介质层表面覆盖插入层104，在所述插入层表面沉积所述门电极105。即，门电极105可以直接设置于介质层102上面，也可以先在介质层102上面设置插入层104，然后于插入层104表面设置门电极105。
门电极105设置完成后即代表本发明实施例的氢气传感器芯体制备完成。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
(1)将氮化镓蜂窝纳米网薄膜依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10分钟，并用氮气枪吹干后于150℃烘烤30分钟。
(2)采用涂胶机旋涂光刻胶AZ-5214,转速为2000转/分钟，然后在105℃下烘烤60秒。
(3)将上述旋涂了光刻胶的晶圆(氮化镓蜂窝纳米网薄膜)放置于光刻机相应位置，采用掩膜版进行掩膜，曝光2.8秒，然后进行反转烘烤，烘烤温度和时间分别为120℃和120秒。
(4)将上述第一次曝光后的晶圆进行第二次曝光，该曝光无需掩膜版，曝光剂量为350毫焦，通过显影后形成光刻图案。
(5)将上述有光刻图案的晶圆放置于磁控溅射镀膜机生长腔，依次溅射Ti/Al/Ti/Au多层金属薄膜，溅射功率和时间分别为为50瓦6分钟、50瓦25分钟、50瓦5分钟、25瓦20分钟，膜厚分别为15nm、62nm、10nm、110nm，工作气体为氩气，工作气压为3mT。
(6)将步骤(5)完成后的晶圆通过剥离的方式去掉多余金属和光刻胶，剥离液为丙酮。
(7)将上述沉积并图形化的Ti/Al/Ti/Au多层金属薄膜在700℃下快速退火2分钟，完成图1中的源电极(106)和漏电极(103)的制备，本实施例中源电极(106)和漏电极(103)材质相同。
(8)重复步骤(2)-(4)，在晶圆相应部位形成光刻胶图案。
(9)将步骤(8)中带有图案的晶圆放置于磁控溅射系统中，沉积氮化硅薄膜，工作气体为氩气，工作气压为3mT，沉积厚度为500nm，通过步骤(6)的方法去除多余光刻胶和氮化硅薄膜，完成图1中插入层(104)的制备。
(10)重复步骤(2)-(4)，在晶圆相应部位形成光刻胶图案，以制备栅电极。
(11)将步骤(10)中带有图案的晶圆放置于磁控溅射系统，沉积铂金薄膜，工作气体为氩气，工作气压为3mT，沉积厚度为90nm。
(12)重复步骤(6)的方法，剥离多余铂金薄膜，完成图1中门电极(105)制备。
(13)基于以上流程制备了场效应管型氢气传感器，其低浓度氢气检测结果如图2所示。
实施例2
(1)将AlGaN/GaN/AlN/Si(101)晶圆依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10分钟，并用氮气枪吹干后于150℃烘烤30分钟。
(2)采用涂胶机旋涂光刻胶AZ-5214,转速为2000转/分钟，然后在105℃下烘烤60秒。
(3)将上述旋涂了光刻胶的晶圆放置于光刻机相应位置，采用掩膜版进行掩膜，曝光2.8秒，然后进行反转烘烤，烘烤温度和时间分别为120℃和120秒。
(4)将上述第一次曝光后的晶圆进行第二次曝光，该曝光无需掩膜版，曝光剂量为350毫焦，通过显影后形成光刻图案。
(5)将上述有光刻图案的晶圆放置于磁控溅射镀膜机生长腔，依次溅射Ti/Al两层金属薄膜，溅射功率和时间分别为50瓦6分钟、50瓦40分钟，膜厚分别为15nm和90nm，工作气体为氩气，工作气压为3mT。
(6)将步骤(5)完成后的晶圆通过剥离的方式去掉多余金属和光刻胶，剥离液为丙酮。
(7)将上述沉积并图形化的Ti/Al多层金属薄膜在700℃下快速退火2分钟，完成源电极和漏电极制备，完成图1中的源电极(106)和漏电极(103)制备。
(8)重复步骤(2)-(4)，在晶圆相应部位形成光刻胶图案。
(9)将步骤(8)中带有图案的晶圆放置于磁控溅射系统，沉积钯金薄膜，工作气体为氩气，工作气压为3mT，沉积厚度为50nm。
(10)重复步骤(6)的方法，剥离多余钯金薄膜，完成图1中门电极(105)的制备。
实施例3
利用实施例1制备的氢气传感器芯体对氢气进行检测，图2显示了具体检测结果。实验将实施例1制备的氢气传感器芯体放置于密封腔内，通过三个探针分别与源极、门极和漏极连接。源极和漏极间的电压固定在0.5V，通过测试仪不断采集源极和漏极间的电流数值，监测电流数值的变化。先测试氢气传感器芯体在空气中的电流大小，然后注入一定浓度的氢气，氢气用空气稀释，监测电流数值在氢气气氛中的变化情况，得到如图2所示的结果。从图2中看出，本发明的氢气传感器芯体可以检测很低浓度的氢气，并且具有快速响应特点。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是用于说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种氢气传感器芯体，包括基底，其特征在于，所述氢气传感器芯体还包括设置在所述基底上的介质层及设置在所述介质层上的氢气感应层，所述介质层为氮化镓薄膜或铝铟镓氮薄膜。
2.如权利要求1所述的氢气传感器芯体，其特征在于，所述介质层的厚度为20-5000nm。
3.如权利要求1所述的氢气传感器芯体，其特征在于，所述氢气感应层包括间隔设置的源电极、门电极及漏电极。
4.如权利要求3所述的氢气传感器芯体，其特征在于，所述门电极与所述介质层之间还设置有插入层，所述插入层为氮化硅、二氧化硅、氧化铝、氧化锌和氧化镓薄膜中的一种或者多种。
5.如权利要求4所述的氢气传感器芯体，其特征在于，所述插入层的厚度为1-1000nm。
6.如权利要求1所述的氢气传感器芯体，其特征在于，所述基底为硅、碳化硅、蓝宝石、聚甲基丙烯酸甲酯及聚酰亚胺中的一种或多种。
7.如权利要求3所述的氢气传感器芯体，其特征在于，所述源电极和所述漏电极的材质为金膜、铝膜、钛/铝多层膜、钛/金多层膜和钛/铝/钛/金多层金属膜中的一种或者多种。
8.如权利要求3所述的氢气传感器芯体，其特征在于，所述门电极为铂金层或钯金层或铂金、钯金的相应合金化合物。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述的氢气传感器芯体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将介质层覆盖在基底上；
B、在所述介质层表面采用磁控溅射法、电子束沉积法或热蒸发法沉积金属层，在300-800摄氏度范围内退火处理1-180分钟，形成源电极和漏电极；
C、在所述源电极和所述漏电极之间的介质层表面沉积门电极。
10.如权利要求9所述的氢气传感器芯体的制备方法，其特征在于，所述步骤C包括：在所述源电极和所述漏电极之间的介质层表面覆盖插入层，在所述插入层表面沉积所述门电极。
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