CN114574006B - 一种超细特种炭黑的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细特种炭黑的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将炭黑材料进行纳米粉碎处理，得到纳米粒径的炭黑材料；步骤2、将纳米粒径的炭黑材料置于碱液中进行活化处理，得到活化纳米炭黑；步骤3、将活化纳米炭黑使用溴环氧丙烷进行环氧化处理，得到环氧化纳米炭黑；步骤4、将环氧化纳米炭黑与聚烯丙基胺进行反应，得到超细特种炭黑。本发明制备的超细特种炭黑具有优异的水溶性，能够在水中均匀地分散，且相比较于常规的水溶性炭黑材料具有更加优异的贮存稳定性。

Description

一种超细特种炭黑的制备方法
技术领域
本发明涉及炭黑材料领域，具体涉及一种超细特种炭黑的制备方法。
背景技术
工业炭黑分为橡胶用炭黑和特种色素炭黑，国内生产的大多数是制造轮胎用的橡胶炭黑，而特种色素炭黑生产则处于起步阶段。从化学工艺技术层面上分析，普通炭黑的基本元素是碳，而碳元素是不溶于水的，是没有极性的，它只溶于有机溶剂，如苯、二甲苯等。然而这些有机溶剂在使用过程中都有不同程度的毒性，造成污染环境，危害人体健康。发达国家已不准使用，国内很多行业也都禁用或限制使用。
因此，开发以水为溶剂的环保型炭黑产品，替代有机溶剂的炭黑产品，是当前炭黑材料科技研发的重点项目。然而目前水溶性的炭黑材料多数都是采用表面活性剂对炭黑表面接枝反应后制备得到，虽然接枝后的炭黑材料短时间内在水溶性上有一定提升，但是储藏稳定性较低，无法长期稳定的保存，特别是对于一些纳米粒径的炭黑材料，储存稳定性更差。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种水分散性好、储存稳定性强的超细特种炭黑的制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种超细特种炭黑的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将炭黑材料进行纳米粉碎处理，得到纳米粒径的炭黑材料；
步骤2、将纳米粒径的炭黑材料置于碱液中进行活化处理，得到活化纳米炭黑；
步骤3、将活化纳米炭黑进行环氧化处理，得到环氧化纳米炭黑；
步骤4、将环氧化纳米炭黑与聚烯丙基胺进行反应，得到超细特种炭黑。
优选地，所述步骤1中，炭黑材料的型号为Vulcan XC-72。
优选地，所述步骤1中，粉碎处理是在纳米粉碎机中进行，粉碎处理后的粒径为100～200nm。
优选地，所述步骤2中，碱液是NaOH溶液、KOH溶液、氨水中的一种，碱液的质量分数为5％～10％。
优选地，所述步骤2中，纳米粒径的炭黑材料与碱液的质量比为1:10～20。
优选地，所述步骤2中，活化处理的温度为50～60℃，活化处理的时间为2～4h。
优选地，所述步骤3中，环氧化处理是通过与溴环氧丙烷进行反应，环氧化处理反应的温度为50～60℃，反应时间为8～10h。
优选地，所述步骤3中，溴环氧丙烷的加入量与活化纳米炭黑的质量比为2.1～2.7:1。
优选地，所述步骤3中，环氧化处理反应的温度为50～60℃，反应时间为8～10h。
优选地，所述步骤3中，环氧化处理的过程中通入氮气作为保护气。
优选地，所述步骤4中，环氧化纳米炭黑与聚烯丙基胺的反应温度为70～75℃，反应时间为7～9h。
优选地，所述步骤4中，聚烯丙基胺与环氧化纳米炭黑的质量比为0.25～0.32:1。
优选地，所述步骤1具体为：
将炭黑材料使用有机溶剂洗涤和干燥处理后，置于纳米粉碎机中进行粉碎处理，得到粒径为100～200nm的纳米炭黑材料。
优选地，所述步骤2具体为：
将纳米炭黑材料分散至碱液中，纳米炭黑材料与碱液的质量比为1:10～20，倒入反应容器内，在50～60℃的条件下搅拌2～4h，得到活化纳米炭黑混液。
优选地，所述步骤3具体为：
向活化纳米炭黑混液的反应容器中通入氮气作为保护气，之后使用滴液漏斗逐滴加入溴环氧丙烷，滴加完成后，保温搅拌反应8～10h，依次经过过滤、洗涤和干燥后，得到环氧化纳米炭黑；其中，溴环氧丙烷与活化纳米炭黑混液中的活化纳米炭黑的质量比为2.1～2.7:1。
优选地，所述步骤4具体为：
将聚烯丙基胺溶于无水乙醇中，缓慢投入环氧化纳米炭黑，70～75℃下回流搅拌7～9h，反应结束后，减压过滤，将得到的滤渣使用纯水洗涤三次后，真空干燥，得到超细特种炭黑；其中，聚烯丙基胺、环氧化纳米炭黑与无水乙醇的质量比为0.25～0.32:1:10～20。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备的超细特种炭黑具有优异的水溶性，能够在水中均匀地分散，且相比较于常规的水溶性炭黑材料具有更加优异的贮存稳定性。
2、本发明所选用的炭黑材料的型号为Vulcan XC-72，但是初始的炭黑材料颗粒较大，而炭黑的粒径越小则黑度越高，因此需要粉碎成较小的纳米颗粒，从而增强炭黑材料的黑度。但是粒径较小的炭黑材料的分散性很差，因此，本发明对其进行分散性的改进，主要是以高水溶性的聚烯丙基胺作为处理剂对炭黑材料进行水溶性改性，改性后的炭黑材料虽然水溶性有所提升，但是贮存稳定性却并没有比常规的表面处理剂的改性表现更好，可能的原因是聚烯丙基胺过于活泼导致。
3、为了提升贮存稳定性，本发明针对炭黑材料再次改性处理，使得聚烯丙基胺能够长久固定在炭黑材料的表面，从而形成长期的水溶分散性。该改性过程先对炭黑材料环氧化处理，之后利用聚烯丙基胺上的氨基与环氧基的反应，使聚烯丙基胺接枝在炭黑材料的表面，环氧化的炭黑与聚烯丙基胺反应后生成碳氮键相连的更加稳定的亚胺结构，从而能够保持在水中的长时间分散而不团聚。
4、粒径较小的炭黑材料的分散性很差，特别是本发明中这种粉碎至纳米颗粒的炭黑材料，不仅分散性更差，而且在水溶改性后稳定性表现较差，时间长了之后还是很容易絮凝从而造成大量的沉聚现象。本发明使用聚烯丙基胺作为水溶性基团，通过与环氧基的结合从而固定在炭黑的表面，从而形成了能够在水中更加稳定存在的体系。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例1制备的超细特种炭黑的SEM图。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明对炭黑处理的过程中，是先通过碱液对纳米级炭黑处理，目的在于使纳米炭黑表面以及孔径内吸附有丰富的羟基基团，从而方便后续与溴环氧丙烷中的环氧基团接枝，该接枝过程为：
Figure BDA0003483550790000031
本发明所使用的聚烯丙基胺是含有大量极性氨基基团的聚合物分子，该聚合物分子具有较好的固定性和吸附性，通常用于水处理以及纺织固色产业中。而本发明则将其用于炭黑材料的改性，从而进一步用于橡胶材料中使用。在进行炭黑纳米改性时，将聚烯丙基胺与纳米炭黑结合后，发现虽然分散性虽然有所提升，但是由于聚烯丙基胺本身具有较强的水溶性，因此产物的耐水性较差，因此需要进一步的改进。聚烯丙基胺的分子结构式如下：
Figure BDA0003483550790000041
而聚烯丙基胺与环氧化纳米炭黑的反应过程为：
Figure BDA0003483550790000042
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种超细特种炭黑的制备方法，包括以下步骤：
S1.将炭黑材料使用有机溶剂洗涤和干燥处理后，置于纳米粉碎机中进行粉碎处理，得到粒径为100～200nm的纳米炭黑材料；
S2.将纳米炭黑材料分散至质量分数为5％的NaOH溶液中，纳米炭黑材料与NaOH溶液的质量比为1:15，倒入反应容器内，在55℃的条件下搅拌3h，得到活化纳米炭黑混液；
S3.向活化纳米炭黑混液的反应容器中通入氮气作为保护气，之后使用滴液漏斗逐滴加入溴环氧丙烷，滴加完成后，保温搅拌反应9h，依次经过过滤、洗涤和干燥后，得到环氧化纳米炭黑；其中，溴环氧丙烷与活化纳米炭黑混液中的活化纳米炭黑的质量比为2.4:1；
S4.将聚烯丙基胺溶于无水乙醇中，缓慢投入环氧化纳米炭黑，70℃下回流搅拌8h，反应结束后，减压过滤，将得到的滤渣使用纯水洗涤三次后，真空干燥，得到超细特种炭黑；其中，聚烯丙基胺、环氧化纳米炭黑与无水乙醇的质量比为0.28:1:15。
实施例2
一种超细特种炭黑的制备方法，包括以下步骤：
S1.将炭黑材料使用有机溶剂洗涤和干燥处理后，置于纳米粉碎机中进行粉碎处理，得到粒径为100～200nm的纳米炭黑材料；
S2.将纳米炭黑材料分散至质量分数为5％的KOH溶液中，纳米炭黑材料与KOH溶液的质量比为1:10，倒入反应容器内，在50℃的条件下搅拌4h，得到活化纳米炭黑混液；
S3.向活化纳米炭黑混液的反应容器中通入氮气作为保护气，之后使用滴液漏斗逐滴加入溴环氧丙烷，滴加完成后，保温搅拌反应8h，依次经过过滤、洗涤和干燥后，得到环氧化纳米炭黑；其中，溴环氧丙烷与活化纳米炭黑混液中的活化纳米炭黑的质量比为2.1:1；
S4.将聚烯丙基胺溶于无水乙醇中，缓慢投入环氧化纳米炭黑，70℃下回流搅拌9h，反应结束后，减压过滤，将得到的滤渣使用纯水洗涤三次后，真空干燥，得到超细特种炭黑；其中，聚烯丙基胺、环氧化纳米炭黑与无水乙醇的质量比为0.25:1:10。
实施例3
一种超细特种炭黑的制备方法，包括以下步骤：
S1.将炭黑材料使用有机溶剂洗涤和干燥处理后，置于纳米粉碎机中进行粉碎处理，得到粒径为100～200nm的纳米炭黑材料；
S2.将纳米炭黑材料分散至质量分数为10％的氨水中，纳米炭黑材料与氨水的质量比为1:20，倒入反应容器内，在60℃的条件下搅拌2h，得到活化纳米炭黑混液；
S3.向活化纳米炭黑混液的反应容器中通入氮气作为保护气，之后使用滴液漏斗逐滴加入溴环氧丙烷，滴加完成后，保温搅拌反应10h，依次经过过滤、洗涤和干燥后，得到环氧化纳米炭黑；其中，溴环氧丙烷与活化纳米炭黑混液中的活化纳米炭黑的质量比为2.7:1；
S4.将聚烯丙基胺溶于无水乙醇中，缓慢投入环氧化纳米炭黑，75℃下回流搅拌7h，反应结束后，减压过滤，将得到的滤渣使用纯水洗涤三次后，真空干燥，得到超细特种炭黑；其中，聚烯丙基胺、环氧化纳米炭黑与无水乙醇的质量比为0.32:1:20。
对照例1
市场上现有的表面活性剂改性的特种炭黑，制作方式参考CN102352139B：使用磺酸盐表面活性剂改性得到，具体地：将炭黑粉碎至100～200nm的纳米炭黑材料，与亚甲基二萘磺酸钠共同混合至去离子水中，升温至120～130℃，搅拌处理8h，真空干燥即可；其中，亚甲基二萘磺酸钠与炭黑的质量比为5:100。
对照例2
使用实施例1中的聚烯丙基胺对炭黑进行改性，制备成特种炭黑，制备方式为：将炭黑粉碎至100～200nm的纳米炭黑材料，与聚烯丙基胺共同混合至去离子水中，升温至120～130℃，搅拌处理8h，真空干燥即可；其中，聚烯丙基胺与炭黑的质量比为5:100。
本发明将实施例1、对照例1与对照例2中制备的特种炭黑进行水溶分散性以及贮存稳定性的检测，水溶分散性是将特种炭黑与去离子水在室温下按照1:5的质量比混合，200rpm的速度搅拌分散30s后观察分散的均匀程度，贮存稳定性为将特种炭黑置于25℃下密封避光贮藏90天后，使用粒度测试仪检测其粒径大小，结果如下表：
Figure BDA0003483550790000061
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种超细特种炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将炭黑材料进行纳米粉碎处理，得到纳米粒径的炭黑材料；
步骤2、将纳米粒径的炭黑材料置于碱液中进行活化处理，得到活化纳米炭黑；
步骤3、将活化纳米炭黑使用溴环氧丙烷进行环氧化处理，得到环氧化纳米炭黑；
步骤4、将环氧化纳米炭黑与聚烯丙基胺进行反应，得到超细特种炭黑；
所述步骤3中，溴环氧丙烷的加入量与活化纳米炭黑的质量比为2.1~2.7:1；
所述步骤4中，反应过程具体为：将聚烯丙基胺溶于无水乙醇中，缓慢投入环氧化纳米炭黑，70~75℃下回流搅拌7~9h，反应结束后，减压过滤，将得到的滤渣使用纯水洗涤三次后，真空干燥，得到超细特种炭黑；
所述步骤4中，聚烯丙基胺、环氧化纳米炭黑与无水乙醇的质量比为0.25~0.32:1:10~20。
2. 根据权利要求1所述的一种超细特种炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，炭黑材料的型号为Vulcan XC-72。
3.根据权利要求1所述的一种超细特种炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，粉碎处理是在纳米粉碎机中进行，粉碎处理后的粒径为100~200nm。
4.根据权利要求1所述的一种超细特种炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，碱液是NaOH溶液、KOH溶液、氨水中的一种，碱液的质量分数为5%~10%。
5.根据权利要求1所述的一种超细特种炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，纳米粒径的炭黑材料与碱液的质量比为1:10~20。
6.根据权利要求1所述的一种超细特种炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，活化处理的温度为50~60℃，活化处理的时间为2~4h。
7.根据权利要求1所述的一种超细特种炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，环氧化处理的过程具体包括：向活化纳米炭黑混液的反应容器中通入氮气作为保护气，之后使用滴液漏斗逐滴加入溴环氧丙烷，滴加完成后，保温搅拌反应8~10h，依次经过过滤、洗涤和干燥后，得到环氧化纳米炭黑。
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