CN108722362B - 一种基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒及其制备方法和在吸附铬中的应用 - Google Patents

一种基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒及其制备方法和在吸附铬中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于磁性吸附剂技术领域，公开了一种基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒及其制备方法和在吸附铬(VI)中的应用。本发明方法包括以下步骤：把硫酸亚铁和氯化铁溶于水中，预热，滴加氨水，70～90℃保温熟化3～4h；把木质素羧酸盐溶液、短链醇加入体系中，保温搅拌1～3h；分离，干燥；得到基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒。本发明以来源丰富的木质素羧酸盐为供碳源，价格低廉，绿色环保，通过控制木质素在磁性粒子表面的包载量，更关键是对磁性纳米颗粒粒径的调控，提高对铬(VI)的吸附性能，制备得到的基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒具有结合力强、包载量大、对铬(VI)吸附能力强的优点，可应用于于吸附铬(VI)中。

Description

一种基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒及其制备方法和在吸 附铬中的应用
技术领域
本发明属于磁性吸附剂技术领域，特别涉及一种基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒及其制备方法和在吸附铬(VI)中的应用。
背景技术
磁性纳米粒子在磁流体、催化、靶向医疗、吸附分离、核磁共振等领域具有广泛的应用。为了进一步对磁性颗粒进行功能化，并防止颗粒的氧化和团聚，通常需要利用高分子物质对其表面进行修饰。目前国内外科技工作者对此进行了大量的研究工作。
Xuan等先制备出Fe3O4纳米颗粒，然后加入苯胺，通过引发剂引发苯胺分子在纳米颗粒表面聚合，制得Fe3O4/聚苯胺磁性复合微球。这种微球具有蓝莓的形态，再在表面包覆一层金纳米粒子后，在催化领域有特殊应用。Xu等以多巴胺为螯合剂，在磁性纳米氧化铁表面引入氨基，然后通过肽键将蛋白质修饰到磁性纳米粒子上。壳聚糖分子中含有大量羟基和氨基，容易接枝在磁性材料表面。Zhou等采用乙二胺对磁性壳聚糖微球进行氨基化改性，重点研究乙二胺改性磁性壳聚糖微球对Hg2+和UO2 2+的吸附特性，发现随pH值升高，乙二胺改性的磁性壳聚糖微球吸附容量增加。
目前用于修饰磁性纳米粒子的高分子主要是带有羧基、氨基、巯基或羟基等特定官能团的葡聚糖、淀粉、多肽、蛋白质、聚乙二醇、聚丙烯酸酯、聚乳酸等。但综合研究现状，目前采用的方法普遍存在一些不足：(1)一些高分子，如合成高分子、壳聚糖、蛋白质等成本较为昂贵，限制了磁性纳米颗粒在吸附分离、酶固定化等领域的应用。而合成高分子原料大多来自化石资源。(2)磁性颗粒容易发生强烈团聚现象，在反应过程中难以实现颗粒粒径的均匀可控，因此在修饰磁性纳米粒子时，往往需要在反应体系中补充具有分散能力的表面活性剂。这不仅导致反应工艺复杂，而且表面活性剂与高分子在磁性纳米粒子表面的修饰也存在竞争关系，导致生成的磁性复合颗粒性能下降。
木质素是地球上含量最丰富的芳香族生物高分子，由制浆造纸工业产生的工业木质素每年超过5000万吨。由于分子结构十分复杂，木质素被认为是可再生资源中最难被利用的组分。目前国内外利用木质素的主要方法是燃烧，以获得热能。其次是将木质素用作工业分散剂。但目前每年用作分散剂的工业木质素大约只有100万吨，远远没有达到资源化利用的水平。绝大部分的木质素还是燃烧处理，不利于社会的可持续发展。
木质素羧酸盐是一种常见的工业木质素，分子中含有大量羧基基、羟基等官能团，因此在适当的工艺条件下，这些官能团可以与磁性粒子产生强烈的结合。但目前还少见有使用木质素羧酸盐磁性纳米颗粒的制备及应用于吸附铬(VI)的报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒的制备方法。本发明方法利用木质素羧酸盐的羟基和羧基等官能团，与Fe3O4磁性粒子结合制备木质素羧酸盐磁性纳米颗粒，扩大木质素的应用范围，提高木质素资源的附加价值，缓解资源短缺的矛盾。
本发明另一目的在于提供上述方法制备的基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒。
本发明再一目的在于提供上述基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒在吸附铬(VI)中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：把硫酸亚铁和氯化铁溶于水中，预热，滴加氨水，70～90℃保温熟化3～4h；把木质素羧酸盐溶液、短链醇加入体系中，保温搅拌1～3h；分离，干燥；得到基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒。
本发明方法中，各组分的用量配方如下，质量份计：木质素羧酸盐3～6份，短链醇18～36份，硫酸亚铁2.5～5份，氯化铁3～6份，氨水10～20份。
所述的木质素羧酸盐可以为木质素羧酸钠、木质素羧酸钙、木质素羧酸镁、木质素羧酸铵中的至少一种。
所述的短链醇可以为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种；优选为乙醇。
所述保温熟化的温度更优选为80℃。
所述保温熟化的时间更优选为3.5h。
所用氨水的浓度优选为25％。
所述滴加的速度优选为1滴/秒。
所述木质素羧酸盐溶液的浓度优选为15～25wt％，更优选为20wt％。
所述保温搅拌的时间优选为2h。
所述木质素羧酸盐溶液、短链醇优选为滴加到体系中。更优选为木质素羧酸盐溶液、短链醇同时滴加到体系中。
所述木质素羧酸盐溶液、短链醇的质量比更优选为1:1.5。
所述分离可利用磁体进行分离得到磁性颗粒。
所述分离得到的材料可利用乙醇进行洗涤。
所述干燥的温度优选为50～70℃，更优选为60℃。
本发明材料以来源丰富的木质素羧酸盐为供碳源，价格低廉，不仅降低了磁性材料的生产成本。
本发明还提供上述方法制备得到的基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒。本发明材料具有结合力强、包载量大、对铬(VI)吸附能力强的优点。
本发明方法通过控制木质素在磁性粒子表面的包载量，更关键是对磁性纳米颗粒粒径的调控，提高对铬(VI)的吸附性能，可应用于于吸附铬(VI)中。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)木质素羧酸盐是分散性能较强的表面活性剂，采用木质素修饰磁性纳米粒子同时也有助于防止磁性纳米颗粒团聚，有利于制备粒径均一的磁性纳米颗粒；
(2)木质素羧酸盐分子为空间网络结构，其分子骨架中含有较多官能团，容易在磁性纳米粒子表面形成牢固结合，有利于纳米颗粒的功能化；
(3)木质素羧酸盐分子中含有大量羧基、羟基等活性官能团，且其比表面积较大，对Cr(VI)具有良好的吸附性能；
(4)本发明不仅利用木质素羧酸盐分子中的官能团，而且利用沉淀法制备的Fe3O4粒子中含有的无机O2-、OH-等强极性离子，可以与Cr(VI)形成强静电作用。木质素羧酸盐与Fe3O4粒子协同作用，进一步提高了对Cr(VI)的吸附性能。
(5)通过短链醇调节溶液的极性，利用木质素羧酸盐在非极性溶剂中溶解度降低的特性，合理增大木质素羧酸盐在磁性颗粒表面的包载量，提高木质素羧酸盐磁性纳米颗粒的应用性能；
(6)木质素羧酸盐来源丰富，价格低廉。采用木质素羧酸盐修饰磁性纳米粒子，大大降低了磁性颗粒的生产成本，有效利用了可再生资源，具有绿色环保的优势。
附图说明
图1为实施例1所制备的木质素羧酸盐磁性纳米颗粒的红外光谱。
图2为实施例1所制备的木质素羧酸盐磁性纳米颗粒的XRD图。
图3为实施例1所制备的木质素羧酸盐磁性纳米颗粒的TG曲线。
图4为实施例1所制备的木质素羧酸盐磁性纳米颗粒的粒径分布图。
图5为实施例1所制备的木质素羧酸盐磁性纳米颗粒的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中涉及的物料均可从商业渠道获得。
实施例1
将2.5g硫酸亚铁和3g氯化铁溶解在100mL的水中，转入四口烧瓶，在机械搅拌下升温至80℃，缓慢滴入10g的25％氨水溶液，滴加速度为1滴/秒。滴加完毕后，保温熟化3.5h。将3g木质素羧酸钠溶解成12g水溶液后，与18g无水乙醇一起同时滴入上述反应体系中，滴加速度为1滴/秒，滴加完毕后保温搅拌2h。最后用永磁体分离出磁性颗粒，乙醇洗涤三次，60℃真空干燥，即得木质素羧酸盐磁性纳米颗粒。所制备的木质素羧酸盐磁性纳米颗粒平均粒径约为71nm，BET比表面积为412m2/g。
取1g木质素羧酸盐磁性纳米颗粒加入到100mL浓度为0.05mol/L的Cr(VI)溶液中，在20℃下置于固定摇速的摇床上震荡吸附。吸附结束后，在外磁场中将纳米颗粒磁分离5min，取上层清液，采用原子吸收光谱测定pH＝6.0，25℃时Cr(VI)的吸附量为46.8mg/g。以市售木质素羧酸钠吸附剂作为对比例材料，其相同条件时Cr(VI)的饱和吸附量为20.5mg/g。
实施例2
将5g硫酸亚铁和6g氯化铁溶解在100mL的水中，转入四口烧瓶，在机械搅拌下升温至90℃，缓慢滴入20g的25％氨水溶液，滴加速度为1滴/秒。滴加完毕后，保温熟化4h。将6g木质素羧酸钙溶解成24g水溶液后，与36g甲醇一起同时滴入上述反应体系中，滴加速度为1滴/秒，滴加完毕后保温搅拌1h。最后用永磁体分离出磁性颗粒，乙醇洗涤三次，50℃真空干燥，即得木质素羧酸盐磁性纳米颗粒。所制备的木质素羧酸盐磁性纳米颗粒平均粒径约为99nm，BET比表面积为330m2/g。
取1g木质素羧酸盐磁性纳米颗粒加入到100mL浓度为0.05mol/L的Cr(VI)溶液中，在20℃下置于固定摇速的摇床上震荡吸附。吸附结束后，在外磁场中将纳米颗粒磁分离5min，取上层清液，采用原子吸收光谱测定pH＝6.0，25℃时Cr(VI)的吸附量为48.1mg/g。以市售木质素羧酸钠吸附剂作为对比例材料，其相同条件时Cr(VI)的饱和吸附量为20.5mg/g。
实施例3
将3g硫酸亚铁和5g氯化铁溶解在100mL的水中，转入四口烧瓶，在机械搅拌下升温至70℃，缓慢滴入15g的25％氨水溶液，滴加速度为1滴/秒。滴加完毕后，保温熟化3h。将5g木质素羧酸镁溶解成25g水溶液后，与37.5g正丙醇一起同时滴入上述反应体系中，滴加速度为1滴/秒，滴加完毕后保温搅拌3h。最后用永磁体分离出磁性颗粒，乙醇洗涤三次，70℃真空干燥，即得木质素羧酸盐磁性纳米颗粒。所制备的木质素羧酸盐磁性纳米颗粒平均粒径约为117nm，BET比表面积为296m2/g。
取1g木质素羧酸盐磁性纳米颗粒加入到100mL浓度为0.05mol/L的Cr(VI)溶液中，在20℃下置于固定摇速的摇床上震荡吸附。吸附结束后，在外磁场中将纳米颗粒磁分离5min，取上层清液，采用原子吸收光谱测定pH＝6.0，25℃时Cr(VI)的吸附量为32.6mg/g。以市售木质素羧酸钠吸附剂作为对比例材料，其相同条件时Cr(VI)的饱和吸附量为20.5mg/g。
实施例4
将2.5g硫酸亚铁和5g氯化铁溶解在100mL的水中，转入四口烧瓶，在机械搅拌下升温至85℃，缓慢滴入10g的25％氨水溶液，滴加速度为1滴/秒。滴加完毕后，保温熟化3h。将4g木质素羧酸铵溶解成16g水溶液后，与30g异丙醇一起同时滴入上述反应体系中，滴加速度为1滴/秒，滴加完毕后保温搅拌2h。最后用永磁体分离出磁性颗粒，乙醇洗涤三次，50℃真空干燥，即得木质素羧酸盐磁性纳米颗粒。所制备的木质素羧酸盐磁性纳米颗粒平均粒径约为101nm，BET比表面积为302m2/g。
取1g木质素羧酸盐磁性纳米颗粒加入到100mL浓度为0.05mol/L的Cr(VI)溶液中，在20℃下置于固定摇速的摇床上震荡吸附。吸附结束后，在外磁场中将纳米颗粒磁分离5min，取上层清液，采用原子吸收光谱测定pH＝6.0,25℃时Cr(VI)的吸附量为37.6mg/g。以市售木质素羧酸钠吸附剂作为对比例材料，其相同条件时Cr(VI)的饱和吸附量为20.5mg/g。
实施例5
将5g硫酸亚铁和6g氯化铁溶解在100mL的水中，转入四口烧瓶，在机械搅拌下升温至90℃，缓慢滴入20g的25％氨水溶液，滴加速度为1滴/秒。滴加完毕后，保温熟化4h。将5g木质素羧酸钠溶解成20g水溶液后，与37.5g正丁醇一起同时滴入上述反应体系中，滴加速度为1滴/秒，滴加完毕后保温搅拌3h。最后用永磁体分离出磁性颗粒，乙醇洗涤三次，60℃真空干燥，即得木质素羧酸盐磁性纳米颗粒。所制备的木质素羧酸盐磁性纳米颗粒平均粒径约为129nm，BET比表面积为231m2/g。
取1g木质素羧酸盐磁性纳米颗粒加入到100mL浓度为0.05mol/L的Cr(VI)溶液中，在20℃下置于固定摇速的摇床上震荡吸附。吸附结束后，在外磁场中将纳米颗粒磁分离5min，取上层清液，采用原子吸收光谱测定pH＝6.0，25℃时Cr(VI)的吸附量为36.5mg/g。以市售木质素羧酸钠吸附剂作为对比例材料，其相同条件时Cr(VI)的饱和吸附量为20.5mg/g。
实施例6
将4g硫酸亚铁和5g氯化铁溶解在100mL的水中，转入四口烧瓶，在机械搅拌下升温至75℃，缓慢滴入12g的25％氨水溶液，滴加速度为1滴/秒。滴加完毕后，保温熟化3h。将3g木质素羧酸钙溶解成20g水溶液后，与15g异丁醇一起同时滴入上述反应体系中，滴加速度为1滴/秒，滴加完毕后保温搅拌1h。最后用永磁体分离出磁性颗粒，乙醇洗涤三次，70℃真空干燥，即得木质素羧酸盐磁性纳米颗粒。所制备的木质素羧酸盐磁性纳米颗粒平均粒径约为120nm，BET比表面积为261m2/g。
取1g木质素羧酸盐磁性纳米颗粒加入到100mL浓度为0.05mol/L的Cr(VI)溶液中，在20℃下置于固定摇速的摇床上震荡吸附。吸附结束后，在外磁场中将纳米颗粒磁分离5min，取上层清液，采用原子吸收光谱测定pH＝6.0，25℃时Cr(VI)的吸附量为35.7mg/g。以市售木质素羧酸钠吸附剂作为对比例材料，其相同条件时Cr(VI)的饱和吸附量为20.5mg/g。
图1为实施例1产品的红外光谱。其中，3430cm-1处为-OH吸收峰，1200cm-1、1302cm-1处为苯环特征吸收峰，1041cm-1处为羧酸基的变形振动峰、而1672cm-1为Fe-O的伸缩振动峰，571cm-1处的尖峰为Fe3O4的特征吸收峰。红外光谱表明，实施例1成功合成了木质素羧酸盐复合磁性纳米颗粒。
图2为实施例1产品的XRD图。其中，入射角2θ＝33°、37°、58°及62°处的尖峰均为Fe3O4的衍射峰。XRD谱图表明此方法可以获得结构较为规整的磁性晶体。
图3为实施例1产品的TG曲线。从图中可知，150℃～450℃之间为木质素的热分解区间，在此区间内磁性纳米颗粒的失重比例约为20％，这也说明了木质素羧酸盐在Fe3O4表面具有较大的包覆量，对后续的应用性能有利。
图4为实施例1产品的粒径分布曲线。由图中可明显看出，该发明制备的磁性纳米颗粒粒径分布均一，多分散性小，平均粒径约为71nm，具有较大比表面积，有利于吸附性能。
图5为T＝300K时的实施例1产品的磁滞回线图。由图中可知，在T＝300K时实施例1产品呈现出较好的超顺磁性特征，其饱和磁化强度约为18.3emu/g，具有良好的磁响应性。这为后续的应用提供了重要的前提。
其他实施例的结果同上。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：把硫酸亚铁和氯化铁溶于水中，预热，滴加氨水，70～90℃保温熟化3～4h；把木质素羧酸盐溶液、短链醇加入体系中，保温搅拌1～3h；分离，干燥；得到基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒；
其中各组分的用量配方如下，质量份计：木质素羧酸盐3～6份，短链醇18～36份，硫酸亚铁2.5～5份，氯化铁3～6份，氨水10～20份；
所述的短链醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述的木质素羧酸盐为木质素羧酸钠、木质素羧酸钙、木质素羧酸镁、木质素羧酸铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述保温熟化的温度为80℃；所述保温熟化的时间为3.5h。
4.根据权利要求1所述的基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所用氨水的质量百分比浓度为25%；所述木质素羧酸盐溶液的浓度为15～25wt%。
5.根据权利要求1所述的基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述木质素羧酸盐溶液、短链醇的质量比为1:1.5。
6.根据权利要求1所述的基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述保温搅拌的时间为2h；所述干燥的温度为50～70℃。
7.一种基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒，其特征在于根据权利要求1～6任一项所述的制备方法得到。
8.权利要求7所述的基于木质素羧酸盐的磁性纳米颗粒在吸附铬中的应用。
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