CN114571744B - 一种纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料及其制备方法和应用，属于复合材料技术领域。本发明以打孔的纤维增强树脂基复合板材为增强材料，以氧化铈为补强填料，与三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶或聚磷腈橡胶复合，其中，将橡胶生片填充到纤维增强树脂基复合板材的孔内，能够增加与橡胶的结合强度，在高温环境下，能够保证复合材料结构的完整，从而提高了复合材料的耐烧蚀性能和抗冲刷性能。实验结果表明，采用本发明制备得到的复合材料的线烧蚀率为0.0486～0.059mm/s。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
火箭、导弹等航天飞行器的工作温度一般在3000～4000℃，产生的高温火焰和燃气流远远超出高温合金所能承受的程度。在此条件下，金属很快就会熔化、烧毁，从而影响航天器的安全可靠性。因而，必须采取相应的热防护措施，以保证航天器的正常飞行。典型的热防护材料的应用就是固体火箭发动机的绝热层。
橡胶具有质量轻、密度低、耐老化、力学性能优异、填充系数大等优点，是用于固体火箭发动机绝热层的理想材料。常用于绝热层的材料有：三元乙丙橡胶、羧基丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶或聚磷腈橡胶等。但橡胶存在耐烧蚀性能和抗冲刷性能差的缺点，且随着固体火箭发动机工作压强、高铝含量和高能推进剂的推广应用及导弹机动性能的提高，导弹的飞行速度不断提高，机动路线需要不断变化以规避雷达的捕捉，导致发动机绝热层局部严重过载，传统的橡胶材料已无法满足其耐烧蚀和抗冲刷的要求。因此，如何提高绝热层的耐烧蚀和抗冲刷性能成为本领域亟待解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法制备得到的复合材料具备优异的耐烧蚀和抗冲刷性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将橡胶薄通后与氧化铈进行混炼，得到混炼胶生片；所述橡胶包括三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶或聚磷腈橡胶；
(2)将纤维增强树脂基复合板材打孔，再将所述步骤(1)得到的混炼胶生片填充到纤维增强树脂基复合板材的孔中，得到预处理复合板材；
(3)在所述步骤(2)得到的预处理复合板材的上下表面各覆盖一层所述步骤(1)得到的混炼胶生片，然后进行硫化，得到纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料。
优选地，所述步骤(1)中氧化铈的粒径为1～5μm。
优选地，所述步骤(1)中橡胶与氧化铈的质量比为100：(0.5～3)。
优选地，所述步骤(2)中纤维增强树脂基复合板材的厚度为4.9～5.1mm。
优选地，所述步骤(2)中纤维增强树脂基复合板材包括纤维预制体和树脂；所述纤维预制体为碳纤维预制体或石英纤维预制体，所述树脂为酚醛树脂。
优选地，所述步骤(2)中纤维预制体与树脂的质量比为(6：4)～(6.5：3.5)。
优选地，所述步骤(2)中打孔时孔的形状为圆柱形或圆锥形。
优选地，所述孔的间距为3～5mm。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料。
本发明还提供了上述技术方案所述纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料在固体火箭发动机的绝热层中的应用。
本发明提供了一种纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料的制备方法，包括以下步骤：将橡胶薄通后与氧化铈进行混炼，得到混炼胶生片；所述橡胶包括三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶或聚磷腈橡胶；将纤维增强树脂基复合板材打孔，再将所述混炼胶生片填充到纤维增强树脂基复合板材的孔中，得到预处理复合板材；在所述预处理复合板材的上下表面各覆盖一层所述混炼胶生片，然后进行硫化，得到纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料。本发明以打孔的纤维增强树脂基复合板材为增强材料，以氧化铈为补强填料，与三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶或聚磷腈橡胶复合，其中，将橡胶生片填充到纤维增强树脂基复合板材的孔内，能够增加与橡胶的结合强度，在高温环境下，能够保证复合材料结构的完整，从而提高了复合材料的耐烧蚀性能和抗冲刷性能。实验结果表明，采用本发明提供的制备方法制备得到的复合材料的线烧蚀率为0.0486～0.059mm/s。
具体实施方式
本发明提供了一种纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将橡胶薄通后与氧化铈进行混炼，得到混炼胶生片；所述橡胶包括三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶或聚磷腈橡胶；
(2)将纤维增强树脂基复合板材打孔，再将所述步骤(1)得到的混炼胶生片填充到纤维增强树脂基复合板材的孔中，得到预处理复合板材；
(3)在所述步骤(2)得到的预处理复合板材的上下表面各覆盖一层所述步骤(1)得到的混炼胶生片，然后进行硫化，得到纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料。
本发明将橡胶薄通后与氧化铈进行混炼，得到混炼胶生片。
在本发明中，所述橡胶包括三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶或聚磷腈橡胶。本发明对所述橡胶的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述橡胶为基体材料，能够保证复合材料的柔性和耐热性能。
在本发明中，所述橡胶在薄通前优选还包括包辊。本发明对所述包辊的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的包辊操作即可。
在本发明中，所述薄通优选在开炼机中进行。本发明对所述开炼机的类型没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的仪器设备即可。
在本发明中，所述薄通的时间优选为8～15min。本发明对所述薄通的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的薄通操作即可。
薄通完成后，本发明优选对所述薄通得到的产品依次进行打三角包、打橡胶卷和割胶。本发明采用打三角包、打橡胶卷和割胶能够进一步提高橡胶的分散程度，有利于后续与氧化铈的混炼。
在本发明中，所述打三角包的数量优选为1～5个，更优选为2个；所述打橡胶卷的数量优选为1～5个，更优选为1个。本发明对所述打三角包和打橡胶卷的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的打三角包和打橡胶卷的操作即可。
在本发明中，所述割胶的时间优选为5～10min，更优选为5～8min。本发明对所述割胶的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的割胶的操作即可。
在本发明中，所述氧化铈的粒径优选为1～5μm。在本发明中，所述橡胶与氧化铈的质量比优选为100：(0.5～3)，更优选为100：(1～1.5)。本发明对所述氧化铈的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述氧化铈不仅能够提高复合材料的力学性能，还能够提高其耐烧蚀性能。
在本发明中，所述混炼优选包括先割胶，再依次打三角包和橡胶卷。
在本发明中，所述割胶的时间为10～20min；所述三角包的个数优选为1～5个，更优选为2个；所述橡胶卷的个数优选为1～5个，更优选为2个。本发明通过控制混炼的过程，能够进一步提高氧化铈在橡胶中的均匀度。
在本发明中，所述混炼胶生片的厚度优选为2.9mm～3.1mm。
得到混炼胶生片后，本发明将纤维增强树脂基复合板材打孔，再将混炼胶生片填充到纤维增强树脂基复合板材的孔中，得到预处理复合板材。本发明将纤维增强树脂基复合板材打孔不仅能够降低复合材料的重量，还能够在填充橡胶生片后增加与橡胶的结合强度，从而提高复合材料的耐烧蚀性能和抗冲刷性能。
在本发明中，所述纤维增强树脂基复合板材优选包括纤维预制体和树脂。
在本发明中，所述纤维预制体优选为碳纤维预制体或石英纤维预制体；在本发明的实施例中，所述碳纤维预制体的型号优选为T300-1、T300-2或T300-3；所述石英纤维预制体的型号优选为HTS-1。本发明对所述纤维预制体的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品或者熟知的制备方法制备即可。
在本发明中，所述树脂优选为酚醛树脂；所述酚醛树脂的型号优选为PF-5203、PF-5203A、PF-5203B、PF-5203C或PF-602。本发明对所述树脂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述纤维预制体与树脂的质量比优选为(6：4)～(6.5：3.5)。本发明通过控制纤维预制体与树脂的质量比能够进一步提高纤维增强树脂基复合板材的耐烧蚀性能。
在本发明中，所述纤维增强树脂基复合板材优选还包括聚酰亚胺。在本发明中，所述聚酰亚胺的质量优选为纤维预制体质量的1％。
本发明优选将所述纤维预制体经过聚酰亚胺进行预处理，然后与树脂复合，得到纤维增强树脂基复合板材。
在本发明中，所述预处理优选为将聚酰亚胺粉末与纤维预制体进行模压复合；所述模压复合的温度优选为250～280℃；所述模压复合的时间优选为90～150min，优选为120min；所述模压复合的压力优选为5～10MPa。本发明对所述聚酰亚胺粉末的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述复合的温度优选为150～200℃，更优选为170℃；所述复合的时间优选为120～180min；所述复合的压力优选为4～5MPa；所述复合优选为模压复合。本发明通过控制复合的工艺参数能够进一步提高纤维增强树脂基复合板材的耐烧蚀性能。
在本发明中，所述纤维增强树脂基复合板材的厚度优选为4.9～5.1mm；所述纤维增强树脂基复合板材中纤维的体积含量优选为60～65％。
本发明对所述将纤维增强树脂基复合板材打孔的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的打孔操作即可。在本发明中，所述打孔时孔的形状优选为圆柱形或圆锥形；所述圆柱形孔的直径优选为5～10mm；所述圆锥形孔中大孔的直径优选为5～10mm，小孔的直径优选为3～5mm；所述孔的间距优选为3～5mm。本发明通过控制孔的直径和间距能够进一步降低复合材料的重量，还能够在填充橡胶生片后进一步增加与橡胶的结合强度，从而进一步提高复合材料的耐烧蚀性能和抗冲刷性能。
本发明对将混炼胶生片填充到纤维增强树脂基复合板材的孔中的操作没有特殊的限定，只要保证混炼胶生片能够填满孔即可。
得到预处理复合板材后，本发明在所述预处理复合板材的上下表面各覆盖一层所述混炼胶生片，然后进行硫化，得到纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料。
本发明对在所述预处理复合板材的上下表面各覆盖一层所述混炼胶生片的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的操作，并保证预处理复合板材和混炼胶生片的尺寸相同即可。
在本发明中，所述硫化优选在平板硫化机中进行。本发明对所述平板硫化机的型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的仪器设备即可。
在本发明中，所述硫化优选分为六段硫化；所述一段硫化的温度优选为60～70℃，所述一段硫化的时间优选为10～20min，所述一段硫化优选不加压；所述二段硫化的温度优选为70～80℃，所述二段硫化的时间优选为10～20min，所述二段硫化优选不加压；所述三段硫化的温度优选为80～100℃，所述三段硫化的时间优选为10～20min，所述三段硫化优选不加压；所述四段硫化的温度优选为100～120℃，所述四段硫化的时间优选为20～30min，所述四段硫化的压力优选为1～2MPa；所述五段硫化的温度优选为120～140℃，所述五段硫化的时间优选为20～30min，所述五段硫化的压力优选为2～5MPa；所述六段硫化的温度优选为140～170℃，更优选为150～160℃，所述六段硫化的时间优选为40～60min，更优选为50min，所述六段硫化的压力优选为5～10MPa。本发明通过控制六段硫化的工艺参数能够使胶料受热均匀，提高制品的致密性，降低缺陷，从而进一步提高复合材料的耐烧蚀和耐冲刷性能。
本发明对所述升温至各段硫化的温度的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。
本发明以打孔的纤维增强树脂基复合板材为增强材料，以氧化铈为补强填料，与三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶或聚磷腈橡胶复合，其中，将橡胶生片填充到纤维增强树脂基复合板材的孔内，能够增加与橡胶的结合强度，在高温环境下，能够保证复合材料结构的完整，从而提高了复合材料的耐烧蚀性能和抗冲刷性能。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料。
本发明提供的纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料具备优异的耐烧蚀和抗冲刷性能。
本发明还提供了上述技术方案所述纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料在固体火箭发动机的绝热层中的应用。
本发明对所述纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料在固体火箭发动机的绝热层中应用的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的操作即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将三元乙丙橡胶(EPDM)加入至开炼机包辊后薄通10min，再依次打2个三角包、一个橡胶卷和割胶10min，再加入氧化铈，之后割胶15min，随后依次打2个三角包和2个橡胶卷，得到厚度为3mm的混炼胶生片；其中，氧化铈的粒径为1～5μm；橡胶与氧化铈的质量比为100：1；
(2)将尺寸为120mm×120mm×5mm的纤维增强树脂基复合板材打孔，再将所述步骤(1)得到的混炼胶生片填充到纤维增强树脂基复合板材的孔中，得到预处理复合板材；
其中，纤维增强树脂基复合板材由T300-1碳纤维预制体、PF-602酚醛树脂和聚酰亚胺组成；T300-1碳纤维预制体与PF-602酚醛树脂的质量比为6：4；聚酰亚胺的质量为T300-1碳纤维预制体质量的1％；
所述纤维增强树脂基复合板材的制备方法为将T300-1碳纤维预制体经过聚酰亚胺进行预处理，然后与PF-602酚醛树脂复合；所述复合的温度为170℃，复合的时间为180min，复合的压力为5MPa，复合为模压复合；
所述预处理为将聚酰亚胺粉末与纤维预制体进行模压复合，所述模压复合的温度为280℃，模压复合的时间为120min，模压复合的压力为5MPa；
所述打孔时孔的形状为圆锥形；所述圆锥形孔中大孔的直径为5mm，小孔的直径为3mm，孔的间距为5mm；
(3)将所述步骤(1)得到的1片混炼胶生片铺入平板硫化机的模具底部，再将所述步骤(2)得到的预处理复合板材放入模具中，然后在预处理复合板材上表面再加1片所述步骤(1)得到的混炼胶生片，最后在平板硫化机中进行硫化，得到尺寸为120mm×120mm×10mm的纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料；其中，所述硫化分为六段硫化；所述一段硫化的温度为60℃，所述一段硫化的时间为10min，所述一段硫化不加压；所述二段硫化的温度为80℃，所述二段硫化的时间为10min，所述二段硫化不加压；所述三段硫化的温度为100℃，所述三段硫化的时间为20min，所述三段硫化不加压；所述四段硫化的温度为120℃，所述四段硫化的时间为30min，所述四段硫化的压力为1MPa；所述五段硫化的温度为140℃，所述五段硫化的时间为30min，所述五段硫化的压力为3MPa；所述六段硫化的温度为160℃，所述六段硫化的时间为50min，所述六段硫化的压力为5MPa。
实施例2
纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将羧基丁腈橡胶(XNBR)加入至开炼机包辊后薄通10min，再依次打2个三角包、一个橡胶卷和割胶10min，再加入氧化铈，之后割胶15min，随后依次打2个三角包和2个橡胶卷，得到厚度为3mm的混炼胶生片；其中，氧化铈的粒径为1～5μm；橡胶与氧化铈的质量比为100：0.5；
(2)将尺寸为120mm×120mm×5mm的纤维增强树脂基复合板材打孔，再将所述步骤(1)得到的混炼胶生片填充到纤维增强树脂基复合板材的孔中，得到预处理复合板材；
其中，纤维增强树脂基复合板材由T300-1碳纤维预制体、PF-602酚醛树脂和聚酰亚胺组成；T300-1碳纤维预制体与PF-602酚醛树脂的质量比为6：4；聚酰亚胺的质量为T300-1碳纤维预制体质量的1％；
所述纤维增强树脂基复合板材的制备方法为将T300-1碳纤维预制体经过聚酰亚胺进行预处理，然后与PF-602酚醛树脂复合；所述复合的温度为170℃，复合的时间为180min，复合的压力为5MPa，复合为模压复合；
所述预处理为将聚酰亚胺粉末与纤维预制体进行模压复合，所述模压复合的温度为280℃，模压复合的时间为120min，模压复合的压力为5MPa；
所述打孔时孔的形状为圆柱形；所述孔的直径为5mm，孔的间距为5mm；
(3)将所述步骤(1)得到的1片混炼胶生片铺入平板硫化机的模具底部，再将所述步骤(2)得到的预处理复合板材放入模具中，然后在预处理复合板材上表面再加1片所述步骤(1)得到的混炼胶生片，最后在平板硫化机中进行硫化，得到尺寸为120mm×120mm×10mm的纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料；其中，所述硫化分为六段硫化；所述一段硫化的温度为60℃，所述一段硫化的时间为10min，所述一段硫化不加压；所述二段硫化的温度为80℃，所述二段硫化的时间为10min，所述二段硫化不加压；所述三段硫化的温度为100℃，所述三段硫化的时间为20min，所述三段硫化不加压；所述四段硫化的温度为120℃，所述四段硫化的时间为30min，所述四段硫化的压力为2MPa；所述五段硫化的温度为140℃，所述五段硫化的时间为30min，所述五段硫化的压力为5MPa；所述六段硫化的温度为150℃，所述六段硫化的时间为40min，所述六段硫化的压力为10MPa。
实施例3
纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将氢化丁腈橡胶(HNBR)加入至开炼机包辊后薄通10min，再依次打2个三角包、一个橡胶卷和割胶10min，再加入氧化铈，之后割胶15min，随后依次打2个三角包和2个橡胶卷，得到厚度为3mm的混炼胶生片；其中，氧化铈的粒径为1～5μm；橡胶与氧化铈的质量比为100：1.5；
(2)将尺寸为120mm×120mm×5mm的纤维增强树脂基复合板材打孔，再将所述步骤(1)得到的混炼胶生片填充到纤维增强树脂基复合板材的孔中，得到预处理复合板材；
其中，纤维增强树脂基复合板材由T300-1碳纤维预制体、PF-602酚醛树脂和聚酰亚胺组成；T300-1碳纤维预制体与PF-602酚醛树脂的质量比为6：4；聚酰亚胺的质量为T300-1碳纤维预制体质量的1％；
所述纤维增强树脂基复合板材的制备方法为将T300-1碳纤维预制体经过聚酰亚胺进行预处理，然后与PF-602酚醛树脂复合；所述复合的温度为170℃，复合的时间为180min，复合的压力为5MPa，复合为模压复合；
所述预处理为将聚酰亚胺粉末与纤维预制体进行模压复合，所述模压复合的温度为280℃，模压复合的时间为120min，模压复合的压力为5MPa；
所述打孔时孔的形状为圆柱形；所述孔的直径为5mm，孔的间距为5mm；
(3)将所述步骤(1)得到的1片混炼胶生片铺入平板硫化机的模具底部，再将所述步骤(2)得到的预处理复合板材放入模具中，然后在预处理复合板材上表面再加1片所述步骤(1)得到的混炼胶生片，最后在平板硫化机中进行硫化，得到尺寸为120mm×120mm×10mm的纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料；其中，所述硫化分为六段硫化；所述一段硫化的温度为60℃，所述一段硫化的时间为10min，所述一段硫化不加压；所述二段硫化的温度为80℃，所述二段硫化的时间为10min，所述二段硫化不加压；所述三段硫化的温度为100℃，所述三段硫化的时间为20min，所述三段硫化不加压；所述四段硫化的温度为120℃，所述四段硫化的时间为30min，所述四段硫化的压力为2MPa；所述五段硫化的温度为140℃，所述五段硫化的时间为30min，所述五段硫化的压力为5MPa；所述六段硫化的温度为150℃，所述六段硫化的时间为40min，所述六段硫化的压力为10MPa。
对比例1
复合材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将三元乙丙橡胶(EPDM)加入至开炼机包辊后薄通10min，再依次打2个三角包、一个橡胶卷和割胶10min，再加入氧化铈，之后割胶15min，随后依次打2个三角包和2个橡胶卷，得到厚度为3mm的混炼胶生片；其中，氧化铈的粒径为1～5μm；橡胶与氧化铈的质量比为100：1；
(2)将4片尺寸为120mm×120mm的所述步骤(1)得到的混炼胶生片铺入平板硫化机的模具中进行硫化，得到尺寸为120mm×120mm×10mm的复合材料；其中，所述硫化分为六段硫化；所述一段硫化的温度为60℃，所述一段硫化的时间为10min，所述一段硫化不加压；所述二段硫化的温度为80℃，所述二段硫化的时间为10min，所述二段硫化不加压；所述三段硫化的温度为100℃，所述三段硫化的时间为20min，所述三段硫化不加压；所述四段硫化的温度为120℃，所述四段硫化的时间为30min，所述四段硫化的压力为1MPa；所述五段硫化的温度为140℃，所述五段硫化的时间为30min，所述五段硫化的压力为3MPa；所述六段硫化的温度为160℃，所述六段硫化的时间为50min，所述六段硫化的压力为5MPa。
对比例2
复合材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将羧基丁腈橡胶(XNBR)加入至开炼机包辊后薄通10min，再依次打2个三角包、一个橡胶卷和割胶10min，再加入氧化铈，之后割胶15min，随后依次打2个三角包和2个橡胶卷，得到厚度为3mm的混炼胶生片；其中，氧化铈的粒径为1～5μm；橡胶与氧化铈的质量比为100：0.5；
(2)将4片尺寸为120mm×120mm的所述步骤(1)得到的混炼胶生片铺入平板硫化机的模具中进行硫化，得到尺寸为120mm×120mm×10mm的复合材料；其中，所述硫化分为六段硫化；所述一段硫化的温度为60℃，所述一段硫化的时间为10min，所述一段硫化不加压；所述二段硫化的温度为80℃，所述二段硫化的时间为10min，所述二段硫化不加压；所述三段硫化的温度为100℃，所述三段硫化的时间为20min，所述三段硫化不加压；所述四段硫化的温度为120℃，所述四段硫化的时间为30min，所述四段硫化的压力为2MPa；所述五段硫化的温度为140℃，所述五段硫化的时间为30min，所述五段硫化的压力为5MPa；所述六段硫化的温度为150℃，所述六段硫化的时间为40min，所述六段硫化的压力为10MPa。
对比例3
复合材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将氢化丁腈橡胶(HNBR)加入至开炼机包辊后薄通10min，再依次打2个三角包、一个橡胶卷和割胶10min，再加入氧化铈，之后割胶15min，随后依次打2个三角包和2个橡胶卷，得到厚度为3mm的混炼胶生片；其中，氧化铈的粒径为1～5μm；橡胶与氧化铈的质量比为100：1；
(2)将4片尺寸为120mm×120mm的所述步骤(1)得到的混炼胶生片铺入平板硫化机的模具中进行硫化，得到尺寸为120mm×120mm×10mm的复合材料；其中，其中，所述硫化分为六段硫化；所述一段硫化的温度为60℃，所述一段硫化的时间为10min，所述一段硫化不加压；所述二段硫化的温度为80℃，所述二段硫化的时间为10min，所述二段硫化不加压；所述三段硫化的温度为100℃，所述三段硫化的时间为20min，所述三段硫化不加压；所述四段硫化的温度为120℃，所述四段硫化的时间为30min，所述四段硫化的压力为2MPa；所述五段硫化的温度为140℃，所述五段硫化的时间为30min，所述五段硫化的压力为5MPa；所述六段硫化的温度为150℃，所述六段硫化的时间为40min，所述六段硫化的压力为10MPa。
将实施例1～3以及对比例1～3制备得到的复合材料均作出5个试样，依据GJB323A-1996进行氧乙炔烧蚀性能测试，结果如表1所示，单位为mm/s。
表1实施例1～3和对比例1～3制备得到的复合材料的线烧蚀率
| 试样 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 1 | 0.048 | 0.045 | 0.055 | 0.128 | 0.096 | 0.138 |
| 2 | 0.066 | 0.043 | 0.071 | 0.122 | 0.121 | 0.117 |
| 3 | 0.051 | 0.052 | 0.061 | 0.147 | 0.133 | 0.145 |
| 4 | 0.057 | 0.061 | 0.057 | 0.095 | 0.098 | 0.156 |
| 5 | 0.045 | 0.042 | 0.051 | 0.119 | 0.118 | 0.115 |
| 均值 | 0.0534 | 0.0486 | 0.059 | 0.1222 | 0.1132 | 0.1342 |
从表1可以看出，本发明提供的制备方法制备得到的复合材料具备更优异的耐烧蚀和抗冲刷性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将橡胶包辊和薄通后与氧化铈进行混炼，得到混炼胶生片；所述橡胶包括三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶或聚磷腈橡胶；
(2)将纤维增强树脂基复合板材打孔，再将所述步骤(1)得到的混炼胶生片填充到纤维增强树脂基复合板材的孔中，得到预处理复合板材；
(3)在所述步骤(2)得到的预处理复合板材的上下表面各覆盖一层所述步骤(1)得到的混炼胶生片，然后进行硫化，得到纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料；
所述步骤(2)中打孔时孔的形状为圆柱形或圆锥形；
所述孔的间距为3～5mm；
所述步骤(2)中纤维增强树脂基复合板材包括纤维预制体和树脂；所述纤维预制体为碳纤维预制体或石英纤维预制体，所述树脂为酚醛树脂；
所述纤维增强树脂基复合板材还包括聚酰亚胺；
所述硫化分为六段硫化；所述一段硫化的温度为60～70℃，所述一段硫化的时间为10～20min，所述一段硫化不加压；所述二段硫化的温度为70～80℃，所述二段硫化的时间为10～20min，所述二段硫化不加压；所述三段硫化的温度为80～100℃，所述三段硫化的时间为10～20min，所述三段硫化不加压；所述四段硫化的温度为100～120℃，所述四段硫化的时间为20～30min，所述四段硫化的压力为1～2MPa；所述五段硫化的温度为120～140℃，所述五段硫化的时间为20～30min，所述五段硫化的压力为2～5MPa；所述六段硫化的温度为140～170℃，所述六段硫化的时间为40～60min，所述六段硫化的压力为5～10MPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化铈的粒径为1～5μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中橡胶与氧化铈的质量比为100：(0.5～3)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中纤维增强树脂基复合板材的厚度为4.9～5.1mm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中纤维预制体与树脂的质量比为(6：4)～(6.5：3.5)。
6.权利要求1～5任意一项所述制备方法制备得到的纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料。
7.权利要求6所述纤维预制体增强树脂橡胶三元复合材料在固体火箭发动机的绝热层中的应用。
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