CN114561810A - 一种抗菌防螨织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及抗菌防螨织物技术领域。本发明提供了一种抗菌防螨织物及其制备方法，包括如下步骤：(1)将织物用偶联剂溶液活化预处理，洗涤风干后得到偶联剂活化预处理过的织物；(2)将偶联剂活化预处理过的织物用支化聚氨基酸溶液整理，洗涤风干后得到抗菌防螨织物。本发明将支化聚氨基酸接枝键合到织物上，使织物具有抗菌防螨性能。聚氨基酸抗菌防螨剂与织物可以实现多重化学键合，利于提高耐洗涤稳定性，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌及真菌均具有较好的抗菌效果、广谱抗菌。本方法制备的抗菌防螨织物属于非溶出型抗菌防螨织物，无抗菌防螨剂溶出的风险，织物耐洗涤性能好，能够实现安全高效长效抗菌防螨。

Description

一种抗菌防螨织物及其制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌防螨织物技术领域，尤其涉及一种抗菌防螨织物及其制备方法。
背景技术
日常生活中，人们会不可避免地接触到细菌、真菌等各种病原微生物，这些病原微生物侵犯人体轻则产生异臭重则诱发包括伤寒、痢疾、体癣、足癣等在内的各种传染性疾病和皮肤疾病，威胁人类的生活质量和身体健康。而织物包括服装用纺织品和家用织物品，如衣服、毛巾、家纺等围绕着我们日常生活的方方面面，尤其是贴身衣物、床单、被褥等织物。这些织物作为和人们朝夕相处的生活必需品，通常大都未经抗菌处理。然而却在病原微生物的繁殖和传递过程中，充当着一个重要的媒介。纺织制品的多孔立体组织结构利于微生物附着，穿着过程中附着的外部污染物以及与皮肤接触所沾染的汗液、皮脂和其它各种分泌物也为微生物的繁殖提供了极好的营养源，这也同样为织物上的螨虫生长提供了良好的生存环境。螨虫主要以人体脱落的皮屑、细菌和真菌为食，且与细菌、真菌共存。螨虫的排泄物中含有大量的过敏源(DerP1)，易诱发多种过敏性疾病包括眼睛瘙痒、皮肤红肿过敏及呼吸道过敏(过敏性鼻炎、哮喘)，和病原微生物一样严重影响人们的生活和健康。而抗菌防螨织物是指对细菌、真菌等微生物有杀灭或者抑制作用的纤维或织物，它同时也能够驱避或抑制螨虫的生长繁殖。织物抗菌防螨处理可以使人们免受或少受致病微生物的侵害，预防或降低疾病的发生，守护人体健康并改善生活质量。
现有的抗菌防螨织物大都隶属于溶出型抗菌防螨织物。溶出型抗菌防螨织物依靠从织物中徐徐溶出的抗菌防螨剂发挥作用，抗菌防螨剂的释放速率及释放量都对抗菌防螨效果有着较大的影响。而且，这类纺织品耐水洗不好，频繁洗涤抗菌防螨剂流失加剧继而会导致织物丧失抗菌防螨功能，这类织品大多为一次性纺织品或使用过程中洗涤次数较少的纺织品，如医院包扎用绷带、一次性手术服、一次性台布和车用织物、窗帘等。此外，溶出的抗菌防螨剂对皮肤表面的微生物也有杀伤作用进而会破坏皮肤表面菌群的微生态平衡，长期使用易引发皮肤问题；并且溶出的抗菌防螨剂也会随着皮肤渗入使用者体内，存在安全隐患。因此，开发新型安全有效的非溶出型抗菌防螨织物显得格外重要，意义非凡。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌防螨织物及其制备方法，将具有抗菌防螨性能的支化聚氨基酸键合到织物上，赋予织物抗菌防螨性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种抗菌防螨织物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将织物用偶联剂溶液活化预处理，洗涤风干后得到偶联剂活化预处理过的织物；
(2)将偶联剂活化预处理过的织物用支化聚氨基酸溶液整理，洗涤风干后得到抗菌防螨织物。
作为优选，所述织物为天然纤维织物、人造纤维织物、合成纤维织物或混纺纤维织物；所述天然纤维织物为纯棉织物、丝织物、毛织物或麻织物；所述人造纤维织物为粘胶纤维、醋酸纤维或铜氨纤维；所述合成纤维织物为涤纶、锦纶、腈纶、维纶、丙纶、氯纶或氨纶；所述混纺纤维织物为毛粘混纺、涤粘混纺、锦棉混纺或涤棉混纺。
作为优选，所述偶联剂溶液为硅烷偶联剂溶液、卤代均三嗪型化合物溶液或邻苯二酚、三酚类化合物溶液；所述硅烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂的质量百分含量为1～20％；所述卤代均三嗪型化合物溶液中卤代均三嗪型化合物的质量百分含量为1～20％；所述邻苯二酚、三酚类化合物溶液中邻苯二酚、三酚类化合物的质量百分含量为0.1～10％。
作为优选，所述硅烷偶联剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氯异丁基三甲氧基硅烷、11-氯十一烷基三甲氧基硅烷、11-氯十一烷基三乙氧基硅烷、环氧丁基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚基氧基丙基三乙氧基硅烷或3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷；所述卤代均三嗪型化合物为三聚氯氰、二氯均三嗪类衍生物、三聚氟氰、二氟均三嗪类衍生物；所述邻苯二酚或三酚类化合物为多巴胺、左旋多巴、儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯或去甲肾上腺素。
所述二氯均三嗪类衍生物为2,4-二氯-6-甲基-1,3,5-三嗪、2,4-二氯-6-乙基-1,3,5-三嗪、2,4-二氯-6-苯基-1,3,5-三嗪或2,4-二氯-6-羧基-1,3,5-三嗪；所述二氟均三嗪类衍生物为2,4-二氟-6-甲基-1,3,5-三嗪、2,4-二氟-6-氯乙基-1,3,5-三嗪。
作为优选，所述步骤(1)中织物用偶联剂溶液活化预处理时先用偶联剂溶液浸渍或浸轧或喷淋工艺加工后进一步烘烤处理，烘烤的温度为25～125℃，烘烤的时间为1min～24h；所述步骤(1)中洗涤时依据偶联剂的溶解特性采用水、甲醇或乙醇进行。
作为优选，所述步骤(2)中活化预处理过的织物用支化聚氨基酸溶液整理时先用支化聚氨基酸溶液浸渍或浸轧或喷淋工艺加工后进一步烘烤处理，烘烤的方法为：25～125℃处理5min～2.5h后，135～205℃处理1～10min；所述步骤(2)中的支化聚氨基酸溶液中支化聚氨基酸的质量百分含量为0.1～20％。
作为优选，所述支化聚氨基酸由一种氨基酸单元均聚得到，或者由两种或两种以上的氨基酸单元共聚得到，所述支化聚氨基酸结构中均含有端氨基；所述氨基酸单元具有式Ⅰ所示结构通式或其盐；
Figure BDA0003535456910000031
其中，
a、b、c、d、e和f独立的为0～6的整数，且1≤a+b+c+d+e+f≤20；
T1、T2、T3、T4、T5和T6独立的选自氢，羟基，氨基，C1～C18的烷基及其衍生物，C6～C30芳基及其衍生物，C3～C8的环烷基及其衍生物，C2～C8的烯、炔及其衍生物，C1～C8的烷氧基及其衍生物，羧酸及其衍生物，胺及其衍生物，氮杂环及其衍生物，氧杂环及其衍生物或硫杂环及其衍生物；且T1、T2、T3、T4、T5、T6中的至少一个选自C2～C8的烯、炔及其衍生物，C1～C8的烷氧基及其衍生物，羧酸及其衍生物，胺及其衍生物，氮杂环及其衍生物，氧杂环及其衍生物或硫杂环及其衍生物。
作为优选，所述T1、T2、T3、T4、T5和T6独立的选自以下任一结构：
Figure BDA0003535456910000041
所述氨基酸单元选自赖氨酸、鸟氨酸、精氨酸、谷氨酸、组氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、丝氨酸、色氨酸、天冬氨酸、苏氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸和蛋氨酸中的一种或多种。
本发明还提供了所述制备方法得到的抗菌防螨织物。
本发明提供了一种抗菌防螨织物及其制备方法，包括如下步骤：(1)将织物用偶联剂溶液活化预处理，洗涤风干后得到偶联剂活化预处理过的织物；(2)将偶联剂活化预处理过的织物用支化聚氨基酸溶液整理，洗涤风干后得到抗菌防螨织物。本发明将支化聚氨基酸接枝键合到织物上，使织物具有抗菌防螨性能。聚氨基酸抗菌剂与织物可以实现多重化学键合，利于提高耐洗涤稳定性，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌及真菌均具有较好的抗菌效果、广谱抗菌。本方法制备的抗菌防螨织物属于非溶出型抗菌防螨织物，无抗菌防螨剂溶出的风险，织物耐洗涤性能好，能够实现安全高效长效抗菌防螨。
本发明中将具有抗菌防螨性能的支化聚氨基酸键合到织物上，赋予织物抗菌防螨性能。所用的支化聚氨基酸易于规模化合成制备，热稳定性好。支化聚氨基酸依靠物理破膜方式发挥抗菌作用，具有广谱抗菌性，抗菌效果优异，尤其是抗真菌性能，长期使用亦不会产生耐药性。并且安全无毒，无副作用，绿色环保。该抗菌防螨织物为非溶出型抗菌防螨织物，耐洗涤性好，可保持长效的抗菌防螨性能；无抗菌防螨剂溶出的风险，安全性高，能够实现安全高效长效抗菌防螨的目的。
本发明中所用的聚氨基酸抗菌防螨剂易于规模化合成制备，生物可降解，绿色经济。支化聚氨基酸电荷密度高，具有广谱抗菌性，抗菌效果优异，尤其是抗真菌性能；对热亦稳定，加热处理后仍能保持抗菌效果。支化聚氨基酸生物相容性也好，安全性高。
本发明中制备的抗菌防螨织物属于非溶出型抗菌防螨织物，无抗菌防螨剂溶出的风险。键合在织物表面的抗菌防螨剂依靠物理破膜方式发挥抗菌作用，长期使用也不易诱导产生耐药性。
本发明中抗菌防螨织物的制备过程步骤简单，整理工艺类似于织物现有加工过程中的染整工艺，因此整理过程容易整合到织物现有的生产流程当中。
附图说明
图1为抗菌防螨织物的制备流程示意图；
图2为实施例3制备的抗菌防螨织物洗涤0次、洗涤10次、20次、50次后抗菌实验对应的菌落照片；
图3为实施例4制备的抗菌防螨织物洗涤1次后抗菌防螨剂的溶出性检测；
图4为实施例3制得的抗菌防螨织物1的皮肤刺激实验结果照片。
具体实施方式
本发明提供了一种抗菌防螨织物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将织物用偶联剂溶液活化预处理，洗涤风干后得到偶联剂活化预处理过的织物；
(2)将偶联剂活化预处理过的织物用支化聚氨基酸溶液整理，洗涤风干后得到抗菌防螨织物。
在本发明中，所述织物优选为天然纤维织物、人造纤维织物、合成纤维织物或混纺纤维织物。
在本发明中，所述天然纤维织物优选为纯棉织物、丝织物、毛织物或麻织物。
在本发明中，所述人造纤维织物优选为粘胶纤维、醋酸纤维或铜氨纤维。
在本发明中，所述合成纤维织物优选为涤纶、锦纶、腈纶、维纶、丙纶、氯纶或氨纶。
在本发明中，所述混纺纤维织物优选为毛粘混纺、涤粘混纺、锦棉混纺或涤棉混纺。
在本发明中，所述偶联剂溶液优选为硅烷偶联剂溶液、卤代均三嗪型化合物溶液或邻苯二酚、三酚类化合物溶液。
在本发明中，所述偶联剂溶液溶剂优选为水、碳酸钠或三羟甲基氨基甲烷等碱性水溶液、甲醇、乙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、异丁醇、异戊醇、异己醇、异庚醇、异辛醇、乙二醇、丙三醇、二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N－甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯乙烷中的一种或几种。
在本发明中，所述硅烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂的质量百分含量优选为1～20％，进一步优选为2～18％，再进一步优选为5％。
在本发明中，所述卤代均三嗪型化合物溶液中卤代均三嗪型化合物的质量百分含量为1～20％，进一步优选为2～18％，再进一步优选为10％。
在本发明中，所述邻苯二酚、三酚类化合物溶液中邻苯二酚、三酚类化合物的质量百分含量为0.1～10％，进一步优选为0.2～8％，再进一步优选为0.5％。
在本发明中，所述硅烷偶联剂优选为3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氯异丁基三甲氧基硅烷、11-氯十一烷基三甲氧基硅烷、11-氯十一烷基三乙氧基硅烷、环氧丁基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚基氧基丙基三乙氧基硅烷或3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷。
在本发明中，所述卤代均三嗪型化合物优选为三聚氯氰、二氯均三嗪类衍生物、三聚氟氰、二氟均三嗪类衍生物。
在本发明中，所述邻苯二酚或三酚类化合物优选为多巴胺、左旋多巴、儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯或去甲肾上腺素。
在本发明中，所述二氯均三嗪类衍生物优选为2,4-二氯-6-甲基-1,3,5-三嗪、2,4-二氯-6-乙基-1,3,5-三嗪、2,4-二氯-6-苯基-1,3,5-三嗪或2,4-二氯-6-羧基-1,3,5-三嗪。
在本发明中，所述二氟均三嗪类衍生物优选为2,4-二氟-6-甲基-1,3,5-三嗪、2,4-二氟-6-氯乙基-1,3,5-三嗪。
在本发明中，所述步骤(1)中织物优选用偶联剂溶液浸渍、浸轧或喷淋处理。
在本发明中，所述步骤(1)中活化预处理时的烘烤温度优选为25～125℃，进一步优选为30～120℃，再进一步优选为90℃。
在本发明中，所述步骤(1)中活化预处理时的烘烤时间优选为1min～24h，进一步优选为5min～20h，再进一步优选为10min～6h。
在本发明中，所述步骤(1)中洗涤时优选采用水、甲醇或乙醇进行。
在本发明中，所述步骤(2)中的支化聚氨基酸溶液溶剂为水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、二甲基亚砜中的一种或几种。
在本发明中，所述步骤(2)中的支化聚氨基酸溶液中支化聚氨基酸的质量百分含量优选为0.1～20％，进一步优选为0.5％～10％，再进一步优选为6％。
在本发明中，所述步骤(2)中活化预处理过的织物进一步用支化聚氨基酸溶液浸渍、浸轧或喷淋处理。
在本发明中，所述步骤(2)中烘烤的方法优选为：25～125℃处理5min～2.5h后，135～205℃处理1～10min，进一步优选为35～120℃处理10min～2h后，140～200℃处理2～8min；再进一步优选为90℃处理1h后，180℃处理5min。
在本发明中，所述支化聚氨基酸优选由一种氨基酸单元均聚得到，或者由两种或两种以上的氨基酸单元共聚得到。
在本发明中，所述支化聚氨基酸结构中均含有端氨基。
在本发明中，所述氨基酸单元优选具有式Ⅰ所示结构通式或其盐；
Figure BDA0003535456910000081
其中，
a、b、c、d、e和f独立的为0～6的整数，且1≤a+b+c+d+e+f≤20；
T1、T2、T3、T4、T5和T6独立的选自氢，羟基，氨基，C1～C18的烷基及其衍生物，C6～C30芳基及其衍生物，C3～C8的环烷基及其衍生物，C2～C8的烯、炔及其衍生物，C1～C8的烷氧基及其衍生物，羧酸及其衍生物，胺及其衍生物，氮杂环及其衍生物，氧杂环及其衍生物或硫杂环及其衍生物；且T1、T2、T3、T4、T5、T6中的至少一个选自C2～C8的烯、炔及其衍生物，C1～C8的烷氧基及其衍生物，羧酸及其衍生物，胺及其衍生物，氮杂环及其衍生物，氧杂环及其衍生物或硫杂环及其衍生物。
在本发明中，所述T1、T2、T3、T4、T5和T6优选独立的选自以下任一结构：
Figure BDA0003535456910000082
所述氨基酸单元优选选自赖氨酸、鸟氨酸、精氨酸、谷氨酸、组氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、丝氨酸、色氨酸、天冬氨酸、苏氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸和蛋氨酸中的一种或多种。
本发明还提供了所述制备方法得到的抗菌防螨织物。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
均聚型支化聚氨基酸1的合成：将100g精氨酸加入500mL的单口烧瓶中，连接分水装置，抽换氮气三次，每次大于10min，最后保持氮气氛围，180℃下搅拌加热反应6h，冷却至室温后，将聚合物用甲醇溶解并用乙醚沉降，得到超支化聚精氨酸82.7g，淡黄色固体粉末，GPC表征：Mn＝2800g/mol，PDI＝2.13。
支化聚氨基酸2～9的制备方法参考支化聚氨基酸1的制备方法，支化聚氨基酸1～9制备过程中的条件和原料选择如表1所示。
表1
Figure BDA0003535456910000091
Figure BDA0003535456910000101
实施例2
共聚型支化聚氨基酸10的合成：将80g精氨酸和20g丙氨酸加入500mL的单口烧瓶中，连接分水装置，抽换氮气三次，每次大于10min，最后保持氮气氛围，180℃下搅拌加热反应4h，待反应体系冷却至室温后，将聚合物用乙醇溶解并用乙醚沉降，得到超支化聚氨基酸78.7g，产品为浅黄色固体粉末，GPC表征：Mn＝3100g/mol，PDI＝1.76。
支化聚氨基酸11～18的制备方法同上，支化聚氨基酸10～18制备过程中的条件和原料选择如表2所示。
表2
Figure BDA0003535456910000102
实施例3
以纯棉纤维织物为抗菌防螨整理对象，3-氯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂，支化聚氨基酸1为抗菌防螨剂，具体的实施步骤为：
1、活化预处理：将100g纯棉纤维织物浸入到浓度为2％的3-氯丙基三甲氧基硅烷甲醇溶液中浸泡处理3h，然后将该纯棉纤维织物60℃烘烤处理1h，完毕后甲醇洗涤织物风干得到硅烷偶联剂活化预处理过的纯棉纤维织物；
2、将3-氯丙基三甲氧基硅烷活化预处理过的纯棉纤维织物浸入到浓度为2％的支化聚氨基酸1水溶液中浸泡处理30min，然后将该织物先60℃烘烤处理2h，再进一步140℃烘烤固化处理10min，完毕后水洗风干得到抗菌防螨织物1。
实施例4
以粘胶纤维织物为抗菌防螨整理对象，环氧丁基三甲氧基硅烷为偶联剂，支化聚氨基酸3为抗菌防螨剂，具体的实施步骤为：
1、活化预处理：将100g粘胶纤维织物浸入到浓度为5％的环氧丁基三甲氧基硅烷乙醇溶液中浸泡处理6h，然后将该粘胶纤维织物80℃烘烤处理2h，完毕后乙醇洗涤织物风干得到硅烷偶联剂活化预处理过的粘胶纤维织物；
2、将环氧丁基三甲氧基硅烷活化预处理过的粘胶纤维织物浸入到浓度为6％的支化聚氨基酸3水溶液中浸泡处理2h，然后将该织物先80℃烘烤处理1h，再进一步160℃烘烤固化处理10min，完毕后水洗风干得到抗菌防螨织物2。
实施例5
以涤纶纤维织物为抗菌防螨整理对象，3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷为偶联剂，支化聚氨基酸8为抗菌防螨剂，具体的实施步骤为：
1、活化预处理：将100g涤纶纤维织物浸入到浓度为10％的3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的水/乙醇混合溶液中浸泡处理12h，然后将该涤纶纤维织物90℃烘烤处理30min，完毕后乙醇洗涤织物风干得到硅烷活化预处理的涤纶纤维织物；
2、将3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷活化预处理的涤纶纤维织物浸入到浓度为10％的支化聚氨基酸8水溶液中浸泡处理6h，然后将该织物90℃烘烤处理30min，200℃烘烤固化处理7min，完毕后水洗风干得到抗菌防螨织物3。
实施例6
以纯棉织物为抗菌防螨整理对象，3-氯丙基三乙氧基硅烷为偶联剂，支化聚氨基酸11为抗菌防螨剂，具体的实施步骤为：
1、活化预处理：将100g纯棉织物浸入到浓度为10％的3-氯丙基三乙氧基硅烷甲醇溶液中浸泡处理2min，然后两浸两轧，轧余率为95％，再将该纯棉织物90℃烘烤处理1h，完毕后乙醇洗涤织物风干得到硅烷化处理的纯棉织物；
2、将硅烷化处理的纯棉织物浸入到浓度为6％的支化聚氨基酸11水溶液中浸泡处理3h，然后将该织物60℃烘烤处理1h，150℃烘烤固化处理3min，完毕后水洗风干得到抗菌防螨织物4。
实施例7
以涤纶织物为抗菌防螨整理对象，3-氯丙基三乙氧基硅烷为偶联剂，支化聚氨基酸14为抗菌防螨剂，具体的实施步骤为：
1、活化预处理：将100g涤纶织物浸入到浓度为10％的3-氯丙基三乙氧基硅烷甲醇溶液中浸泡处理2min，然后两浸两轧，轧余率为95％，再将该纯棉织物90℃烘烤处理1h，完毕后乙醇洗涤织物风干得到硅烷化处理的涤纶织物；
2、将硅烷化处理的涤纶织物浸入到浓度为6％的支化聚氨基酸14水溶液中浸泡处理2min，然后两浸两轧，轧余率为100％，再将该织物60℃烘烤处理1h，150℃烘烤固化处理3min，完毕后水洗风干得到抗菌防螨织物5。
实施例8
以锦纶织物为抗菌防螨整理对象，环氧丁基三甲氧基硅烷为偶联剂，支化聚氨基酸16为抗菌防螨剂，具体的实施步骤为：
1、活化预处理：将100g锦纶织物用浓度为10％的环氧丁基三甲氧基硅烷喷淋处理，控制带液量为100％，再将该织物90℃烘烤处理1h，完毕后乙醇洗涤织物风干得到硅烷化处理的锦纶织物；
2、将硅烷化处理的锦纶织物用浓度为6％的支化聚氨基酸18水溶液喷淋处理，控制带液量为100％，再将该织物90℃烘烤处理1h，180℃烘烤固化处理6min，完毕后水洗风干得到抗菌防螨织物6。
实施例9
以纯棉纤维织物为抗菌防螨整理对象，三聚氯氰为偶联剂，支化聚氨基酸3为抗菌防螨剂，具体的实施步骤为：
1、活化预处理：将100g纯棉纤维织物浸入到浓度为8％的三聚氯氰溶液中(含4％NaOH)浸泡处理3h，然后将该纯棉纤维织物110℃烘烤处理10min，完毕后织物水洗风干得到三聚氯氰活化预处理过的纯棉纤维织物；
2、将三聚氯氰活化预处理过的纯棉纤维织物浸入到浓度为2％的支化聚氨基酸3水溶液中浸泡处理30min，然后将该织物先60℃烘烤处理2h，再进一步140℃烘烤固化处理10min，完毕后水洗风干得到抗菌防螨织物7。
实施例10
以纯棉纤维织物为抗菌防螨整理对象，2,4-二氯-6-甲基-1,3,5-三嗪为偶联剂，支化聚氨基酸9为抗菌防螨剂，具体的实施步骤为：
1、活化预处理：将100g纯棉纤维织物浸入到浓度为10％的2,4-二氯-6-甲基-1,3,5-三嗪溶液中(含6％NaOH)浸泡处理5min，然后两浸两轧，轧余率为100％，再将该纯棉纤维织物110℃烘烤处理10min，完毕后织物水洗风干得到2,4-二氯-6-甲基-1,3,5-三嗪活化预处理过的纯棉纤维织物；
2、将2,4-二氯-6-甲基-1,3,5-三嗪活化预处理过的纯棉纤维织物浸入到浓度为2％的支化聚氨基酸9水溶液中浸泡处理5min，然后两浸两轧，轧余率为100％，再将该织物先90℃烘烤处理1h，进一步160℃烘烤固化处理6min，完毕后水洗风干得到抗菌防螨织物8。
实施例11
以锦棉混纺纤维织物为抗菌防螨整理对象，三聚氯氰为偶联剂，支化聚氨基酸14为抗菌防螨剂，具体的实施步骤为：
1、活化预处理：将100g锦棉混纺纤维织物浸入到浓度为10％的三聚氯氰溶液中(含6％NaOH)浸泡处理5min，然后两浸两轧，轧余率为100％，再将该纯棉纤维织物110℃烘烤处理10min，完毕后织物水洗风干得到三聚氯氰活化预处理过的锦棉混纺纤维织物；
2、将三聚氯氰活化预处理过的锦棉混纺纤维织物浸入到浓度为2％的支化聚氨基酸9水溶液中浸泡处理5min，然后两浸两轧，轧余率为100％，再将该织物先90℃烘烤处理1h，进一步180℃烘烤固化处理6min，完毕后水洗风干得到抗菌防螨织物9。
实施例12
以纯棉纤维织物为抗菌防螨整理对象，多巴胺为偶联剂，支化聚氨基酸3为抗菌防螨剂，具体的实施步骤为：
1、活化预处理：将100g纯棉纤维织物浸入到浓度为2％的多巴胺溶液中(含1％三羟甲基氨基甲烷)浸泡处理30min，将该纯棉纤维织物50℃烘烤处理1h，完毕后织物水洗风干得到多巴胺活化预处理过的纯棉纤维织物；
2、将多巴胺活化预处理过的纯棉纤维织物浸入到浓度为2％的支化聚氨基酸3水溶液中浸泡处理24h，再将该织物先80℃烘烤处理10min，进一步180℃烘烤固化处理7min，完毕后水洗风干得到抗菌防螨织物10。
实施例13
以涤纶纤维织物为抗菌防螨整理对象，去甲肾上腺素为偶联剂，支化聚氨基酸14为抗菌防螨剂，具体的实施步骤为：
1、活化预处理：将100g涤纶纤维织物用浓度为6％的去甲肾上腺素溶液(含3％三羟甲基氨基甲烷)喷淋处理，控制带液量为100％，将该涤纶纤维织物60℃烘烤处理2h，完毕后织物水洗风干得到去甲肾上腺素活化预处理过的涤纶纤维织物；
2、将去甲肾上腺素活化预处理过的涤纶纤维织物用浓度为6％的支化聚氨基酸14水溶液喷淋处理，控制带液量为100％，再将该织物先90℃烘烤处理7min，进一步180℃烘烤固化处理3min，完毕后水洗风干得到抗菌防螨织物11。
对比例1
硅烷化处理纯棉织物：将100g纯棉织物浸入到浓度为6％的3-氯丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液中浸泡处理3h，然后将该纯棉织物90℃烘烤处理1h，完毕后乙醇洗涤织物风干得到硅烷化处理的纯棉织物，作为对比例1；
对比例2
卤代均三嗪型化合物处理纯棉织物：将100g纯棉织物浸入到浓度为10％的三聚氯氰溶液中(含6％NaOH)浸泡处理3h，再将该纯棉纤维织物110℃烘烤处理10min，完毕后织物水洗风干得到三聚氯氰活化预处理过的纯棉纤维织物，作为对比例2；
对比例3
多巴胺处理纯棉织物：将100g纯棉纤维织物浸入到浓度为2％的多巴胺溶液中(含1％三羟甲基氨基甲烷)浸泡处理30min，将该纯棉纤维织物50℃烘烤处理1h，完毕后织物水洗风干得到多巴胺活化预处理过的纯棉纤维织物，作为对比例3。
试验例1
通过以上实施例制备的抗菌防螨织物，依照纺织行业标准FZ/T 73023-2006抗菌针织品规定要求进行抗菌性能测试，以未处理纯棉织物为空白对照样品；同时依据标准规定对所有织物洗涤10、20及50次后测试织物抗菌性能并采用晕圈法考察抗菌防螨织物的抗菌防螨剂溶出性能。实验菌株为大肠杆菌(ATCC 9739)、金黄色葡萄球菌(ATCC 25923)和白色念珠菌(ATCC 10231)。抗菌防螨织物的抗菌性能测试结果如表3所示，实施例3制得的抗菌防螨织物1的抗菌测试实验相应的菌落照片如图2所示，实施例4制得的抗菌防螨织物2的抗菌防螨剂溶出性能测试结果如图3所示。
表3
Figure BDA0003535456910000151
Figure BDA0003535456910000161
Figure BDA0003535456910000171
试验例2
通过以上实施例制备的抗菌防螨织物，依照国家标准GB/T 24253-2009纺织品防螨性能的评价规定要求进行采用抑制法测试防螨性能，测试结果如表4所示。
表4
抑制率(％)
实施例3 93
实施例4 96
实施例5 92
实施例6 94
实施例7 91
实施例8 95
实施例9 92
实施例10 87
实施例11 90
实施例12 89
实施例13 97
对比例1 7
对比例2 3
对比例3 5
试验例3
以上实施例制备的抗菌防螨织物，依照GB/T 16886.10-2017医疗器械生物学评价第10部分：刺激与皮肤致敏试验规定要求进行皮肤刺激性测试，以未处理纯棉织物为空白对照样品，实验动物为雌性家兔，实施例3制得的抗菌防螨织物1进行皮肤刺激实验，实验结果照片如图4所示。
结论：通过对上述案例的抗菌防螨测试可知，本发明制备方法所处理的抗菌防螨织物，不仅对细菌抗菌效果好，对真菌抗菌性能也优异，实施例对螨虫均有较强的抑制效果；多次洗涤后织物的抗菌性能依旧良好，满足抗菌织物标准规定的AAA级耐洗涤抗菌性能；抗菌防螨剂的溶出性实验结果也表明，抗菌防螨剂无溶出性；上述结果均表明本发明制得的抗菌防螨织物为非溶出型抗菌防螨织物；抗菌防螨织物和兔子皮肤接触一定时间后，兔子皮肤表面无红斑或水肿出现，抗菌防螨织物无皮肤刺激性，上述方法制备的抗菌防螨织物能实现安全高效长效抗菌防螨的目的。
由以上实施例可知，本发明提供了一种抗菌防螨织物及其制备方法，包括如下步骤：(1)将织物用偶联剂溶液活化预处理，洗涤风干后得到偶联剂活化预处理过的织物；(2)将偶联剂活化预处理过的织物用支化聚氨基酸溶液整理，水洗风干后得到抗菌防螨织物。本发明将支化聚氨基酸接枝键合到织物上，使织物具有抗菌防螨性能。聚氨基酸抗菌防螨剂与织物可以实现多重化学键合，利于提高耐洗涤稳定性，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌及真菌依然具有较好的抗菌效果、广谱抗菌。本方法制备的抗菌防螨织物属于非溶出型抗菌防螨织物，无抗菌防螨剂溶出的风险，织物耐洗涤性能好，能够实现安全高效长效抗菌防螨。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种抗菌防螨织物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将织物用偶联剂溶液活化预处理，洗涤风干后得到偶联剂活化预处理过的织物；
(2)将偶联剂活化预处理过的织物用支化聚氨基酸溶液整理，洗涤风干后得到抗菌防螨织物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述织物为天然纤维织物、人造纤维织物、合成纤维织物或混纺纤维织物；所述天然纤维织物为纯棉织物、丝织物、毛织物或麻织物；所述人造纤维织物为粘胶纤维、醋酸纤维或铜氨纤维；所述合成纤维织物为涤纶、锦纶、腈纶、维纶、丙纶、氯纶或氨纶；所述混纺纤维织物为毛粘混纺、涤粘混纺、锦棉混纺或涤棉混纺。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂溶液为硅烷偶联剂溶液、卤代均三嗪型化合物溶液或邻苯二酚、三酚类化合物溶液；所述硅烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂的质量百分含量为1～20％；所述卤代均三嗪型化合物溶液中卤代均三嗪型化合物的质量百分含量为1～20％；所述邻苯二酚、三酚类化合物溶液中邻苯二酚、三酚类化合物的质量百分含量为0.1～10％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氯异丁基三甲氧基硅烷、11-氯十一烷基三甲氧基硅烷、11-氯十一烷基三乙氧基硅烷、环氧丁基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚基氧基丙基三乙氧基硅烷或3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷；所述卤代均三嗪型化合物为三聚氯氰、二氯均三嗪类衍生物、三聚氟氰、二氟均三嗪类衍生物；所述邻苯二酚或三酚类化合物为多巴胺、左旋多巴、儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯或去甲肾上腺素；
所述二氯均三嗪类衍生物为2,4-二氯-6-甲基-1,3,5-三嗪、2,4-二氯-6-乙基-1,3,5-三嗪、2,4-二氯-6-苯基-1,3,5-三嗪或2,4-二氯-6-羧基-1,3,5-三嗪；所述二氟均三嗪类衍生物为2,4-二氟-6-甲基-1,3,5-三嗪、2,4-二氟-6-氯乙基-1,3,5-三嗪。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中织物用偶联剂溶液活化预处理时先用偶联剂溶液浸渍或浸轧或喷淋工艺加工后进一步烘烤处理，烘烤的温度为25～125℃，烘烤的时间为1min～24h；所述步骤(1)中洗涤时依据偶联剂的溶解特性采用水、甲醇或乙醇进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中活化预处理过的织物用支化聚氨基酸溶液整理时先用支化聚氨基酸溶液浸渍或浸轧或喷淋工艺加工后进一步烘烤处理，烘烤的方法为：25～125℃处理5min～2.5h后，135～205℃处理1～10min；所述步骤(2)中支化聚氨基酸溶液所含支化聚氨基酸的质量百分含量为0.1～20％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述支化聚氨基酸由一种氨基酸单元均聚得到，或者由两种或两种以上的氨基酸单元共聚得到，所述支化聚氨基酸结构中均含有端氨基；所述氨基酸单元具有式I所示结构通式或其盐；
Figure FDA0003535456900000021
其中，
a、b、c、d、e和f独立的为0～6的整数，且1≤a+b+c+d+e+f≤20；
T1、T2、T3、T4、T5和T6独立的选自氢，羟基，氨基，C1～C18的烷基及其衍生物，C6～C30芳基及其衍生物，C3～C8的环烷基及其衍生物，C2～C8的烯、炔及其衍生物，C1～C8的烷氧基及其衍生物，羧酸及其衍生物，胺及其衍生物，氮杂环及其衍生物，氧杂环及其衍生物或硫杂环及其衍生物；且T1、T2、T3、T4、T5、T6中的至少一个选自C2～C8的烯、炔及其衍生物，C1～C8的烷氧基及其衍生物，羧酸及其衍生物，胺及其衍生物，氮杂环及其衍生物，氧杂环及其衍生物或硫杂环及其衍生物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述T1、T2、T3、T4、T5和T6独立的选自以下任一结构：
Figure FDA0003535456900000031
所述氨基酸单元选自赖氨酸、鸟氨酸、精氨酸、谷氨酸、组氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、丝氨酸、色氨酸、天冬氨酸、苏氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸和蛋氨酸中的一种或多种。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法得到的抗菌防螨织物。
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