CN109778343A - 一种透气抗菌共混蛋白纤维及其织物的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透气抗菌共混蛋白纤维，其原料包括：透气酪蛋白复合微球、动物性蛋白质。本发明公开了上述透气抗菌共混蛋白纤维的制备方法，包括如下步骤：将透气酪蛋白复合微球加入水中室温搅拌，再加入动物性蛋白质继续搅拌，静置脱泡得到共混液；将共混液过滤除杂，真空脱泡，再经喷丝板喷出，然后经凝固浴形成纤维长丝，拉丝，干燥，绕卷得到透气抗菌共混蛋白纤维。本发明公开了一种透气抗菌共混蛋白纤维织物。本发明公开了上述透气抗菌共混蛋白纤维织物的制备方法。本发明公开了上述透气抗菌共混蛋白纤维织物用于伤口保护的应用。本发明所得透气抗菌共混蛋白纤维及其织物的透气、透水性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及纤维纺织技术领域，尤其涉及一种透气抗菌共混蛋白纤维及其制备方法，及一种透气抗菌共混蛋白纤维织物及其制备方法和应用。
背景技术
在创伤愈合过程中，创伤敷料应保证创面免受外界微生物或者其他物质对创面造成的二次损伤，具有良好的机械性能，保证使用者的舒适性，同时无毒，无刺激，确保使用者的安全性，最关键的是要保证创面具有充足的气体交换性。
气体透过创伤敷料的过程是相际传质过程，相际传质过程是一类复杂的过程，其机理主要是扩散，传质理论是研究各种传质单元操作的基础，分子扩散是在相内有浓度差存在的条件下，由于分子的无规则运动而导致的物质传递现象。扩散起源于分子随机运动的传质过程，是粒子(分子、原子)通过一系列小的随机步骤运动逐渐从它们的原始位置迁移的现象。该过程出现的快慢由两个因素决定，一是气体在创伤敷料表面渗透溶解的速度；二是气体在创伤敷料内移动的速度。
创可贴敷料，又名“止血膏药”，具有止血、护创作用，它是由一条长形的胶布，中间附以一小块浸过药物的纱条构成，创可贴的使用对于皮肤损伤的愈合非常重要，由于它的结构的限制，创可贴只能用于小块的创伤应急治疗，从而起到暂时的止血、保护创面的作用。但由于创可贴透气性极差，气体在创可贴敷料表面渗透溶解和移动的速度极慢，创可贴的使用的时间不宜过长，如果过久使用，会导致伤口和伤口周围的皮肤发白、变软导致细菌的继发感染，这样就会使伤口更加的恶化，一旦浸湿就要更换，否则细菌会更容易进入伤口，使伤口恶化。
目前随着人们对创面敷料的安全舒适的追求，天然高分子材料备受研究者们的青睐，而蛋白质纤维不仅亲和皮肤，而且粘连性佳，同时具有安全环保等优势，得到越来越广泛的应用，将蛋白质纤维用作制备创可贴，不仅安全卫生，而且舒适度极高。但现有蛋白质纤维材料作为大分子聚合物，往往透气透水性尚难以让人满意，限制了其在医疗领域的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种透气抗菌共混蛋白纤维及其制备方法，一方面可增强蛋白纤维的极性，有助于水汽分子的吸附和传递，另一方面可形成疏松的空隙，不仅可以帮助空气和水分子穿过，而且可随着拉伸方向发生形变，断裂伸长率和断裂强度都进一步得到提升；本发明还提出了一种透气抗菌共混蛋白纤维织物及其制备方法和应用，一方面可保留动物性蛋白质纤维爽滑、柔软的手感，另一方面使织物透水、透气性能极佳，可降低更换次数，避免创面二次污染。
本发明提出的一种透气抗菌共混蛋白纤维，其原料包括：透气酪蛋白复合微球、动物性蛋白质。
上述透气酪蛋白复合微球为本申请人在2018年12月25日申请的《一种透气酪蛋白复合微球及其制备方法和应用》(申请号为2018115957818)，现全文引用，其技术方案和有益效果如下：
“一种透气酪蛋白复合微球，其原料按重量份包括：酪蛋白10-16份，丙烯酸1-1.8份，环氧树脂2-5份，硝酸纤维素1-2份，甲基丙烯酸甲酯2-5份，催化剂1-4份，引发剂0.2-0.4份。
优选地，催化剂为脂肪族胺类催化剂、脂环族胺类催化剂、醇类化合物催化剂、芳香族胺类催化剂的至少一种。
优选地，脂肪族胺类催化剂为N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、乙二胺、三乙胺、乙二胺四乙酸、聚亚甲基二胺、二乙氨基丙胺、N,N-二甲基苄胺的至少一种。
优选地，醇类化合物催化剂为三乙醇胺和/或二甲基乙醇胺。
优选地，芳香族胺类为间苯二甲胺和/或N,N'-二甲基吡啶。
优选地，催化剂为醇类化合物催化剂，优选为三乙醇胺。
其中，三乙醇胺可以看做是脂肪族胺类催化剂三乙胺的三羟基取代物，三乙醇胺由于氮原子上存在孤对电子，三乙醇胺具弱碱性。三乙醇胺的碱性比氨弱(pKa7.82)，其具有叔胺和醇的性质，三乙醇胺与有机酸反应低温时生成盐，高温时生成酯。
本发明中采用三乙醇胺作为催化剂，由于氨基的三羟基取代与氮原子上存在的孤对电子的作用，不仅具有叔胺和醇的性质，而且呈弱碱性(pKa7.82)，因此在高温(80-90℃)条件下其可促使引发的预处理酪蛋白与乳化液的酯化交联，即使不添加阻聚剂也不易引起双键的热聚合，而且醚化反应等副反应少。
优选地，引发剂为氢过氧化物、酰类过氧化物、二烷基过氧化物、二碳酸酯过氧化物、过硫酸盐的至少一种。
优选地，引发剂为过硫酸盐，优选为过硫酸钠。
过硫酸钠也叫高硫酸钠，易溶于水，本发明中采用过硫酸钠作为引发剂，可有效降低反应活化能，所生成的自由基可在80-90℃促使体系酯化交联，降低酯化交联温度，进一步避免高温导致副反应的发生。
本发明提出的上述透气酪蛋白复合微球的制备方法，包括如下步骤：
S1、将催化剂、溶剂混合均匀，搅拌状态下依次加入酪蛋白、丙烯酸，保温得到预处理酪蛋白；
S2、将环氧树脂、硝酸纤维素、甲基丙烯酸甲酯、溶剂搅拌得到乳化液；
S3、将预处理酪蛋白进行搅拌，搅拌状态下向其中加入引发剂，升温至60-70℃搅拌均匀，再升温至80-88℃，加入乳化液继续搅拌，冷却得到核壳微球乳液；
S4、向核壳微球乳液中加入溶剂搅拌均匀，加入氢氧化钠溶液溶胀，冷却，过滤，洗涤得到透气酪蛋白复合微球。
优选地，S1中，搅拌温度为80-90℃，保温时间为20-100min。
优选地，S2中，搅拌时间为2-10min，搅拌温度为56-65℃，搅拌速度为500-600r/min。
优选地，S4中，氢氧化钠溶液的浓度为16-18wt％，溶胀时间为2-4h，溶胀温度为80-90℃。
优选地，上述溶剂为水、乙醇、丙二醇、二甲基亚砜、四氢呋喃、乙酸异丙酯、二甲基甲酰胺、吡啶的至少一种，优选为水。
本发明提出的上述透气酪蛋白复合微球用于伤口保护的应用。
由于酪蛋白的主链上含有α-H，而且结构上含有丰富的羟基、羧基及氨基等极性基团，使酪蛋白的结构具有较强的活性，易与其他单体分子发生接枝反应。本发明采用丙烯酸进攻酪蛋白主链上的α-H及侧链的活性基团，并接枝到酪蛋白的分子链上；而环氧树脂流动性好，与硝酸纤维素、甲基丙烯酸甲酯的分散程度好，所得乳化液均一程度高，与预处理酪蛋白复配进行酯化交联；聚合交联反应后形成核为不饱和羧酸的核乳胶粒，然后形成具有一定强度而不导致塌陷的壳层，为既有富含羧基的核，又具有完整核壳结构的核壳微球，核层和壳层的极性小，通过pH的变化，碱性溶液渗透入壳层，在溶胀过程中去质子化羧酸类高分子，从而使乳胶粒的内部逐步向外溶胀，形成中空结构，一方面由于中空微球具有塑性变形，可随着拉伸方向发生形变，断裂伸长率和抗张强度高，另一方面由于核壳微球的空腔，气体分子通过制品的阻力降低明显，透气性能好，同时表面上具有丰富的羧基，有助于水汽分子的吸附和传递，而形成的多孔结构可随着拉伸方向发生形变，断裂伸长率和抗张强度都进一步得到提升。”
优选地，透气酪蛋白复合微球、动物性蛋白质的重量比为3-12：20-40。
优选地，动物性蛋白质为蚕蛹蛋白、蚕丝蛋白、大豆蛋白、蛛丝蛋白、羊毛蛋白、玉米胚芽蛋白中至少一种，优选为蚕蛹蛋白。
本发明提出的上述透气抗菌共混蛋白纤维的制备方法，包括如下步骤：
a、将上述透气酪蛋白复合微球加入水中室温搅拌，再加入动物性蛋白质继续搅拌，静置脱泡得到共混液；
b、将共混液过滤除杂，真空脱泡，再经喷丝板喷出，然后经凝固浴形成纤维长丝，拉丝，干燥，绕卷得到透气抗菌共混蛋白纤维。
优选地，步骤a中，将透气酪蛋白复合微球加入水中室温搅拌2-4h，再加入动物性蛋白质继续搅拌1-2h，静置脱泡得到共混液。
优选地，步骤b中，真空脱泡时间为10-20h。
优选地，步骤b中，喷丝板孔径为0.055-0.065mm，孔数为80-90。
优选地，步骤b中，凝固浴为质量分数为5.2-6wt％的氯化钙水溶液。
优选地，步骤b中，氯化钙水溶液的pH值为6.2-6.8。
优选地，步骤b中，所得透气抗菌共混蛋白纤维的直径为0.01-0.02mm。
蛋白质分子是由氨基酸首尾相连缩合而成的共价多肽链，但是天然蛋白质分子并不是走向随机的松散多肽链，每一种天然蛋白质都有其特有的空间结构。蛋白质作为生物大分子聚合物，具有聚集紧密、分子空穴小、分子结合力大等特点，透气性较差。
而水蒸气透过膜的过程属于活化扩散，包括三个过程：水分由膜的高水蒸气分压侧至膜的表面、在膜的基质中迁移以及由膜的另一侧表面蒸发。水蒸气是极性分子，水蒸气对极性分子膜的溶入和扩散速度均大于对非极性膜分子，水蒸气透过系数也较大，所以极性蛋白质膜的阻湿性比非极性蛋白质膜差。
由于透气酪蛋白复合微球的大分子表面含有羧酸钠，其钠离子可与氯化钙的钙离子发生离子交换反应，堆积形成三维空间网状结构，进而转变为水凝胶析出，但堆积后透气酪蛋白复合微球相互间紧密度提高，结构变的相对紧密，导致透气、透水效果变差，因此配合加入动物性蛋白质并充分分散至透气酪蛋白复合微球表面，动物性蛋白质大分子上含有丰富的极性基团，如羧基等，一方面可增强透气抗菌共混蛋白纤维的极性，有助于水汽分子的吸附和传递，另一方面可与透气酪蛋白复合微球表面的钙离子形成螯合结构，动物性蛋白质分子慢慢渗入，消弱所形成的紧密结构，促使堆积的三维网络结构剥离，分子链间的距离随之变大，相互间形成疏松的空隙，不仅可以帮助空气和水分子穿过，而且可随着拉伸方向发生形变，断裂伸长率和断裂强度都进一步得到提升。
动物性蛋白质优选为蚕蛹蛋白，其所蕴含的18种氨基酸能呵护亲肤，其纤维具有滑爽如真丝、柔软似羊绒的手感，以及抵御紫外、吸湿透气等优点，目前在中、高端针织面料、内衣、袜子、梭织衬衫、家纺面料、填充物、无纺布等领域中已初具影响。
本发明提出的一种透气抗菌共混蛋白纤维织物制备方法，包括如下步骤：将透气抗菌共混蛋白纤维进行纺纱，然后纺织为平纹织物。
优选地，纺纱得到纱线密度为9-12tex的纱线。
优选地，所得织物的质量为60-82g/m2，经纬密度为600-650根/10cm×400-450根/10cm。
本发明提出的一种透气抗菌共混蛋白纤维织物，由上述透气抗菌共混蛋白纤维织物制备方法制得。
本发明提出的上述透气抗菌共混蛋白纤维织物用于伤口保护的应用。
本发明通过动物性蛋白质与透气抗菌共混蛋白纤维共混纺纱，动物性蛋白质可疏松透气酪蛋白复合微球经过凝固浴后凝胶化的三维结构，一方面可保留动物性蛋白质纤维爽滑、柔软的手感，另一方面使织物透水、透气性能极佳。
本发明用于保护伤口，不仅与创面贴合度极高，舒适度极佳，透水、透气性能好，避免导致伤口和伤口周围的皮肤发白并导致细菌的继发感染，而且可降低更换次数，避免创面二次污染。
附图说明
图1为试验例II中各组样品的质量保留率随温度的变化图。
图2为试验例V中各组样品的毛羽率分布图。
图3为试验例XI中各组样品不同阶段的红斑记分分布图。
图4为试验例XI中各组样品试验后1h的水肿记分图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
上述透气酪蛋白复合微球，其原料包括：酪蛋白13g，丙烯酸1.4g，环氧树脂E-443.5g，羧甲基纤维素1.5g，甲基丙烯酸甲酯3.5g，三乙醇胺2.5g，过硫酸钠0.3g。
上述透气酪蛋白复合微球的制备方法，包括如下步骤：
S1、将三乙醇胺、水混合均匀，搅拌状态下依次加入酪蛋白、丙烯酸，搅拌温度为85℃，保温60min，得到预处理酪蛋白；
S2、将环氧树脂E-44、羧甲基纤维素、甲基丙烯酸甲酯、水搅拌6min，搅拌温度为60℃，搅拌速度为550r/min，得到乳化液；
S3、将预处理酪蛋白进行搅拌，搅拌状态下向其中加入过硫酸钠，继续搅拌1.5h，搅拌温度为65℃，再升温至84℃，加入乳化液继续搅拌30min，冷却得到核壳微球乳液；
S4、向核壳微球乳液中加入水搅拌均匀，加入浓度为17wt％的氢氧化钠溶液溶胀3h，溶胀温度为85℃，冷却，过滤，洗涤得到透气酪蛋白复合微球。
实施例1
一种透气抗菌共混蛋白纤维，其原料包括：透气酪蛋白复合微球12kg，蚕丝蛋白20kg，水100kg。
透气抗菌共混蛋白纤维的制备方法，包括如下步骤：
a、将透气酪蛋白复合微球加入水中室温搅拌2h，再加入蚕丝蛋白继续搅拌2h，静置脱泡得到共混液；
b、将共混液过滤除杂，真空脱泡10h；经喷丝板喷出，其中喷丝板孔径为0.055-0.065mm，孔数为80-90；然后经凝固浴形成纤维长丝，凝固浴为质量分数为6wt％的氯化钙水溶液，拉丝，干燥，绕卷得到直径为0.01-0.02mm的透气抗菌共混蛋白纤维。
一种透气抗菌共混蛋白纤维织物制备方法，包括如下步骤：将透气抗菌共混蛋白纤维进行纺纱，纱线密度为9tex的纱线，然后纺织为平纹织物，其质量为82g/m2，经纬密度为600根/10cm×450根/10cm。
实施例2
一种透气抗菌共混蛋白纤维，其原料包括：透气酪蛋白复合微球3kg，蛛丝蛋白40kg，水50kg。
透气抗菌共混蛋白纤维的制备方法，包括如下步骤：
a、将透气酪蛋白复合微球加入水中室温搅拌4h，再加入蛛丝蛋白继续搅拌1h，静置脱泡得到共混液；
b、将共混液过滤除杂，真空脱泡20h；经喷丝板喷出，其中喷丝板孔径为0.055-0.065mm，孔数为80-90；然后经凝固浴形成纤维长丝，凝固浴为质量分数为5.2wt％的氯化钙水溶液，拉丝，干燥，绕卷得到直径为0.01-0.02mm的透气抗菌共混蛋白纤维。
一种透气抗菌共混蛋白纤维织物制备方法，包括如下步骤：将透气抗菌共混蛋白纤维进行纺纱，纱线密度为12tex的纱线，然后纺织为平纹织物，其质量为60g/m2，经纬密度为650根/10cm×400根/10cm。
实施例3
一种透气抗菌共混蛋白纤维，其原料包括：透气酪蛋白复合微球4kg，羊毛蛋白28kg，水70kg。
透气抗菌共混蛋白纤维的制备方法，包括如下步骤：
a、将透气酪蛋白复合微球加入水中室温搅拌2.8h，再加入羊毛蛋白继续搅拌1.4h，静置脱泡得到共混液；
b、将共混液过滤除杂，真空脱泡14h；经喷丝板喷出，其中喷丝板孔径为0.055-0.065mm，孔数为80-90；然后经凝固浴形成纤维长丝，凝固浴为质量分数为5.3wt％的氯化钙水溶液，拉丝，干燥，绕卷得到直径为0.01-0.02mm的透气抗菌共混蛋白纤维。
一种透气抗菌共混蛋白纤维织物制备方法，包括如下步骤：将透气抗菌共混蛋白纤维进行纺纱，纱线密度为9.5tex的纱线，然后纺织为平纹织物，其质量为64g/m2，经纬密度为615根/10cm×415根/10cm。
实施例4
一种透气抗菌共混蛋白纤维，其原料包括：透气酪蛋白复合微球8kg，蛛丝蛋白16kg，羊毛蛋白16kg，水90kg。
透气抗菌共混蛋白纤维的制备方法，包括如下步骤：
a、将透气酪蛋白复合微球加入水中室温搅拌3.2h，再加入蛛丝蛋白、羊毛蛋白继续搅拌1.6h，静置脱泡得到共混液；
b、将共混液过滤除杂，真空脱泡16h；经喷丝板喷出，其中喷丝板孔径为0.055-0.065mm，孔数为80-90；然后经凝固浴形成纤维长丝，凝固浴为质量分数为5.9wt％的氯化钙水溶液，拉丝，干燥，绕卷得到直径为0.01-0.02mm的透气抗菌共混蛋白纤维。
一种透气抗菌共混蛋白纤维织物制备方法，包括如下步骤：将透气抗菌共混蛋白纤维进行纺纱，纱线密度为11.5tex的纱线，然后纺织为平纹织物，其质量为78g/m2，经纬密度为635根/10cm×435根/10cm。
实施例5
一种透气抗菌共混蛋白纤维，其原料包括：透气酪蛋白复合微球7kg，蛛丝蛋白18kg，蚕丝蛋白13kg，水85kg。
透气抗菌共混蛋白纤维的制备方法，包括如下步骤：
a、将透气酪蛋白复合微球加入水中室温搅拌2.7h，再加入蛛丝蛋白、蚕丝蛋白继续搅拌1.3h，静置脱泡得到共混液；
b、将共混液过滤除杂，真空脱泡15h；经喷丝板喷出，其中喷丝板孔径为0.055-0.065mm，孔数为80-90；然后经凝固浴形成纤维长丝，凝固浴为质量分数为5.5wt％的氯化钙水溶液，拉丝，干燥，绕卷得到直径为0.01-0.02mm的透气抗菌共混蛋白纤维。
一种透气抗菌共混蛋白纤维织物制备方法，包括如下步骤：将透气抗菌共混蛋白纤维进行纺纱，纱线密度为10.2tex的纱线，然后纺织为平纹织物，其质量为65g/m2，经纬密度为620根/10cm×420根/10cm。
实施例6
一种透气抗菌共混蛋白纤维，其原料包括：透气酪蛋白复合微球5kg，蚕蛹蛋白13kg，蚕丝蛋白13kg，蛛丝蛋白13kg，水75kg。
透气抗菌共混蛋白纤维的制备方法，包括如下步骤：
a、将透气酪蛋白复合微球加入水中室温搅拌3.3h，再加入蚕蛹蛋白、蚕丝蛋白继续搅拌1.7h，静置脱泡得到共混液；
b、将共混液过滤除杂，真空脱泡17h；经喷丝板喷出，其中喷丝板孔径为0.055-0.065mm，孔数为80-90；然后经凝固浴形成纤维长丝，凝固浴为质量分数为5.7wt％的氯化钙水溶液，拉丝，干燥，绕卷得到直径为0.01-0.02mm的透气抗菌共混蛋白纤维。
一种透气抗菌共混蛋白纤维织物制备方法，包括如下步骤：将透气抗菌共混蛋白纤维进行纺纱，纱线密度为10.6tex的纱线，然后纺织为平纹织物，其质量为75g/m2，经纬密度为630根/10cm×430根/10cm。
实施例7
一种透气抗菌共混蛋白纤维，其原料包括：透气酪蛋白复合微球10kg，蚕蛹蛋白15kg，蚕丝蛋白10kg，水80kg。
透气抗菌共混蛋白纤维的制备方法，包括如下步骤：
a、将透气酪蛋白复合微球加入水中室温搅拌2.5h，再加入蚕蛹蛋白、蚕丝蛋白继续搅拌1.8h，静置脱泡得到共混液；
b、将共混液过滤除杂，真空脱泡12h；经喷丝板喷出，其中喷丝板孔径为0.055-0.065mm，孔数为80-90；然后经凝固浴形成纤维长丝，凝固浴为质量分数为5.8wt％的氯化钙水溶液，拉丝，干燥，绕卷得到直径为0.01-0.02mm的透气抗菌共混蛋白纤维。
一种透气抗菌共混蛋白纤维织物制备方法，包括如下步骤：将透气抗菌共混蛋白纤维进行纺纱，纱线密度为10tex的纱线，然后纺织为平纹织物，其质量为76g/m2，经纬密度为610根/10cm×430根/10cm。
实施例8
一种透气抗菌共混蛋白纤维，其原料包括：透气酪蛋白复合微球6kg，蚕蛹蛋白25kg，蛛丝蛋白10kg，水60kg。
透气抗菌共混蛋白纤维的制备方法，包括如下步骤：
a、将透气酪蛋白复合微球加入水中室温搅拌3.5h，再加入蚕蛹蛋白、蛛丝蛋白继续搅拌1.2h，静置脱泡得到共混液；
b、将共混液过滤除杂，真空脱泡18h；经喷丝板喷出，其中喷丝板孔径为0.055-0.065mm，孔数为80-90；然后经凝固浴形成纤维长丝，凝固浴为质量分数为5.4wt％的氯化钙水溶液，拉丝，干燥，绕卷得到直径为0.01-0.02mm的透气抗菌共混蛋白纤维。
一种透气抗菌共混蛋白纤维织物制备方法，包括如下步骤：将透气抗菌共混蛋白纤维进行纺纱，纱线密度为11tex的纱线，然后纺织为平纹织物，其质量为66g/m2，经纬密度为640根/10cm×420根/10cm。
实施例9
一种透气抗菌共混蛋白纤维，其原料包括：透气酪蛋白复合微球8kg，蚕蛹蛋白30kg，水70kg。
透气抗菌共混蛋白纤维的制备方法，包括如下步骤：
a、将透气酪蛋白复合微球加入水中室温搅拌3h，再加入蚕蛹蛋白继续搅拌1.5h，静置脱泡得到共混液；
b、将共混液过滤除杂，真空脱泡15h；经喷丝板喷出，其中喷丝板孔径为0.06mm，孔数为85；然后经凝固浴形成纤维长丝，凝固浴为质量分数为5.6wt％的氯化钙水溶液，拉丝，干燥，绕卷得到直径为0.01-0.02mm的透气抗菌共混蛋白纤维。
一种透气抗菌共混蛋白纤维织物制备方法，包括如下步骤：将透气抗菌共混蛋白纤维进行纺纱，纱线密度为10.45tex的纱线，然后纺织为平纹织物，其质量为71g/m2，经纬密度623根/10cm×424根/10cm。
对比例1
一种蛋白复合微球纤维，其原料包括：透气酪蛋白复合微球8kg，花生蛋白30kg，水70kg。
蛋白复合微球纤维的制备方法，包括如下步骤：
a、将透气酪蛋白复合微球加入水中室温搅拌3h，再加入花生蛋白继续搅拌1.5h，静置脱泡得到共混液；
b、将共混液过滤除杂，真空脱泡15h；经喷丝板喷出，其中喷丝板孔径为0.06mm，孔数为85；然后经凝固浴形成纤维长丝，凝固浴为质量分数为5.6wt％的氯化钙水溶液，拉丝，干燥，绕卷得到直径为0.01-0.02mm的蛋白复合微球纤维。
一种蛋白复合微球纤维织物制备方法，包括如下步骤：将蛋白复合微球纤维进行纺纱，纱线密度为10.45tex的纱线，然后纺织为平纹织物，其质量为71g/m2，经纬密度623根/10cm×424根/10cm。
对比例2
一种蛋白复合微球纤维，其原料包括：透气酪蛋白复合微球8kg，酵母蛋白30kg，水70kg。
蛋白复合微球纤维的制备方法，包括如下步骤：
a、将透气酪蛋白复合微球加入水中室温搅拌3h，再加入酵母蛋白继续搅拌1.5h，静置脱泡得到共混液；
b、将共混液过滤除杂，真空脱泡15h；经喷丝板喷出，其中喷丝板孔径为0.06mm，孔数为85；然后经凝固浴形成纤维长丝，凝固浴为质量分数为5.6wt％的氯化钙水溶液，拉丝，干燥，绕卷得到直径为0.01-0.02mm的蛋白复合微球纤维。
一种蛋白复合微球纤维织物制备方法，包括如下步骤：将蛋白复合微球纤维进行纺纱，纱线密度为10.45tex的纱线，然后纺织为平纹织物，其质量为71g/m2，经纬密度623根/10cm×424根/10cm。
对比例3
一种蛋白复合微球纤维的制备方法，包括如下步骤：将透气酪蛋白复合微球加入水中室温搅拌3h，静置脱泡，过滤除杂，真空脱泡15h；经喷丝板喷出，其中喷丝板孔径为0.06mm，孔数为85；然后经凝固浴形成纤维长丝，凝固浴为质量分数为5.6wt％的氯化钙水溶液，拉丝，干燥，绕卷得到直径为0.01-0.02mm的蛋白复合微球纤维。
一种蛋白复合微球纤维织物制备方法，包括如下步骤：将蛋白复合微球纤维进行纺纱，纱线密度为10.45tex的纱线，然后纺织为平纹织物，其质量为71g/m2，经纬密度623根/10cm×424根/10cm。
对比例4
一种蚕蛹蛋白纤维的制备方法，包括如下步骤：将蚕蛹蛋白加入水中室温搅拌3h，静置脱泡，过滤除杂，真空脱泡15h；经喷丝板喷出，其中喷丝板孔径为0.06mm，孔数为85；然后经凝固浴形成纤维长丝，凝固浴为质量分数为5.6wt％的氯化钙水溶液，拉丝，干燥，绕卷得到直径为0.01-0.02mm的蚕蛹蛋白。
一种蚕蛹蛋白纤维织物制备方法，包括如下步骤：将蚕蛹蛋白纤维进行纺纱，纱线密度为10.45tex的纱线，然后纺织为平纹织物，其质量为71g/m2，经纬密度623根/10cm×424根/10cm。
对比例5
一种花生蛋白纤维的制备方法，包括如下步骤：将花生蛋白加入水中室温搅拌3h，静置脱泡，过滤除杂，真空脱泡15h；经喷丝板喷出，其中喷丝板孔径为0.06mm，孔数为85；然后经凝固浴形成纤维长丝，凝固浴为质量分数为5.6wt％的氯化钙水溶液，拉丝，干燥，绕卷得到直径为0.01-0.02mm的花生蛋白。
一种花生蛋白纤维织物制备方法，包括如下步骤：将花生蛋白纤维进行纺纱，纱线密度为10.45tex的纱线，然后纺织为平纹织物，其质量为71g/m2，经纬密度623根/10cm×424根/10cm。
将实施例7-9所得透气抗菌共混蛋白纤维和对比例1-3所得蛋白复合微球纤维、对比例4所得蚕蛹蛋白纤维、对比例5所得花生蛋白纤维进行对比试验，具体如下：
I、纤维的机械性能测试
上述待测纤维样品的细度为1.67dtex，长度为40mm，经LLY-06型电子单纤维强力仪进行测定：将待测纤维样品夹持在单纤维电子强力仪上，预加张力为0.3cN，夹持长度为10mm，对待测纤维样品进行拉伸至纤维拉断为止，拉伸速度为10mm/min；其结果如下所示：
| 断裂强度，cN/dtex | 断裂伸长率，％ | |
| 实施例7 | 3.46 | 16.37 |
| 实施例8 | 4.61 | 18.64 |
| 实施例9 | 5.78 | 20.14 |
| 对比例1 | 3.13 | 15.82 |
| 对比例2 | 2.87 | 13.96 |
| 对比例3 | 3.09 | 14.57 |
| 对比例4 | 2.46 | 13.33 |
| 对比例5 | 3.82 | 17.06 |
II、纤维的热学性能测试
利用TG209型热重分析仪，将上述待测纤维样品置于铝坩埚中，平衡15min，氮气气氛，升温速率为10℃/min，温度范围为室温至800℃，其结果如图1所示。
由图1可知：实施例7-9所得透气抗菌共混蛋白纤维和对比例1-3所得蛋白复合微球纤维、对比例4所得蚕蛹蛋白纤维、对比例5所得花生蛋白纤维均为蛋白纤维，故其热分解过程基本相似：第一阶段失去纤维内部的游离水和结合水；第二阶段失重速度快，失重率高，是由于蛋白质分子发生变性并进行氧化分解；第三阶段进一步发生氧化分解，而且部分产物发生碳化；第四阶段由于碳化物进一步分解，故失重率缓慢下降。
III、纤维的回潮、吸水性能测试
在湿度为65±3％、温度为20±3℃的条件下进行回潮率测定：将上述待测纤维样品在105-110℃温度下烘至恒重，称干重W0；然后在温度为20℃，湿度为65％的标准条件下平衡24h，称重W1；根据下述公式计算：
而纤维吸水率测定步骤如下：将上述待测纤维样品在105-110℃温度下烘至恒重，称干重W2，然后在水中浸泡1h，取出用3000r/min离心机甩干称重W3，根据下述公式计算：
其回潮率、吸水率的结果如下：
| 回潮率，％ | 吸水率，％ | |
| 实施例7 | 7 | 18 |
| 实施例8 | 8 | 18 |
| 实施例9 | 10 | 19 |
| 对比例1 | 9 | 16 |
| 对比例2 | 14 | 18 |
| 对比例3 | 10 | 15 |
| 对比例4 | 13 | 16 |
| 对比例5 | 11 | 14 |
由上表可知：本发明采用透气酪蛋白复合微球与动物性蛋白配合，使所得透气抗菌共混蛋白纤维中富含极性基团，有利于水分子的进入，从而显著提高了纤维的舒适性。
将实施例7-9所得透气抗菌共混蛋白纤维纱线和对比例1-3所得蛋白复合微球纤维纱线、对比例4所得蚕蛹蛋白纤维纱线、对比例5所得花生蛋白纤维纱线进行对比试验，具体如下：
IV、纱线的机械性能测试
上述待测纱线样品经YG061型电子单纱强力仪进行测定，预加张力为1.0cN/tex，夹持长度为500mm，拉伸速度为500mm/min，环境温度为20±1℃，环境湿度为65±3％；其结果如下所示：
| 断裂强度，cN/dtex | 断裂伸长率，％ | |
| 实施例7 | 24.16 | 17.93 |
| 实施例8 | 32.47 | 19.83 |
| 实施例9 | 35.53 | 24.48 |
| 对比例1 | 21.75 | 16.17 |
| 对比例2 | 20.26 | 15.04 |
| 对比例3 | 21.81 | 16.21 |
| 对比例4 | 17.36 | 14.55 |
| 对比例5 | 26.66 | 18.92 |
V、纱线的毛羽性能测试
上述待测纱线样品经YG171D纱线毛羽测试仪进行测定，测试速度为30m/min，每种待测纱线样品5次/管，片段长度定为5m，环境温度为20±1℃，环境湿度为65±3％；其结果如图2所示。
由图2可知：由于本发明采用透气酪蛋白复合微球与动物性蛋白配合，使所得透气抗菌共混蛋白纤维的吸湿性和抗静电性好，不易起毛起球，故实施例9所得透气抗菌共混蛋白纤维纱线的毛羽数量最少。
将实施例7-9所得透气抗菌共混蛋白纤维织物和对比例1-3所得蛋白复合微球纤维织物、对比例4所得蚕蛹蛋白纤维织物、对比例5所得花生蛋白纤维织物进行对比试验，具体如下：
VI、织物的强伸性能测试
在上述待测织物离匹端至少3m处，经、纬向各取5个长400mm、宽60m的条样，将60m宽试样逐条拆去两侧边缘上的边纱，直到宽度为50mm为止；将上述待测织物样品在标准大气条件下(温度20±3℃，相对湿度65±3％)调湿24h；然后在YG065电子织物强力仪上进行测定，上下夹之间的距离为200mm，拉伸速度为100mm/min，预加张力为200cN，当试样完全拉断时，记下数据；其结果(为了便于分析，取各试样的经、纬向的平均值)如下所示：
| 断裂强力，cN | 断裂伸长率，％ | |
| 实施例7 | 120.80 | 18.18 |
| 实施例8 | 178.61 | 18.66 |
| 实施例9 | 185.65 | 22.45 |
| 对比例1 | 113.67 | 15.37 |
| 对比例2 | 105.92 | 14.82 |
| 对比例3 | 114.08 | 15.93 |
| 对比例4 | 90.74 | 12.61 |
| 对比例5 | 139.33 | 16.17 |
VII、织物的弯曲性能测试
将上述待测织物样品(经、纬两方向试样均为25mm×250mm)经LLY-01B电子硬挺度仪进行测试，测试参照标准：GB/T 18318.1-2009《纺织品弯曲性能的测定》(第1部分：斜面法)，测试条件：温度20℃±2℃，湿度65％±2％的恒温恒湿实验室；其结果(为了便于分析，取各试样的纵、横向抗弯刚度的平均值来评价试样的刚柔性)如下所示：
| 抗弯刚度，mN/cm | |
| 实施例7 | 0.070 |
| 实施例8 | 0.068 |
| 实施例9 | 0.063 |
| 对比例1 | 0.085 |
| 对比例2 | 0.073 |
| 对比例3 | 0.081 |
| 对比例4 | 0.077 |
| 对比例5 | 0.124 |
由上表可知：本发明所得透气抗菌共混蛋白纤维织物较为柔软。
对比例6
中国云南某药企生产的普通创可贴。
将实施例7-9所得透气抗菌共混蛋白纤维织物和对比例1-3所得蛋白复合微球纤维织物、对比例4所得蚕蛹蛋白纤维织物、对比例5所得花生蛋白纤维织物、对比例6所用普通创可贴进行对比试验，具体如下：
VIII、织物的热阻、湿阻性能测试
热阻是在试样两表面的温度梯度呈稳定状态条件下，通过规定面积的干热流量；湿阻表示纺织品处于稳定的水蒸气压力梯度的条件下，通过一定面积的蒸发热流量；两者均参照GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》方法进行测试。
将上述待测织物样品(370mm×370mm)经YG606E纺织品热阻湿阻测试仪进行测试，测试条件：温度20℃±2℃，湿度65％±2％的恒温恒湿实验室，测试热阻时调节试验板表面温度为35℃，空气流速1m/s；其结果如下所示：
| 热阻，m<sup>2</sup>·K/W | 湿阻，m<sup>2</sup>·Pa/W | |
| 实施例7 | 11.77×10<sup>-3</sup> | 3.02 |
| 实施例8 | 12.48×10<sup>-3</sup> | 2.78 |
| 实施例9 | 10.85×10<sup>-3</sup> | 2.13 |
| 对比例1 | 13.26×10<sup>-3</sup> | 3.14 |
| 对比例2 | 12.33×10<sup>-3</sup> | 2.57 |
| 对比例3 | 12.85×10<sup>-3</sup> | 2.89 |
| 对比例4 | 13.33×10<sup>-3</sup> | 2.99 |
| 对比例5 | 14.73×10<sup>-3</sup> | 3.26 |
| 对比例6 | 18.43×10<sup>-3</sup> | 5.01 |
IX、织物的透气性能测试
将上述待测织物样品(面积为2000mm2)经YG461H全自动透气仪进行测试，测定压差为100Pa，测试条件：温度20℃±2℃，湿度65％±2％的恒温恒湿实验室，测试参照标准：GB/T 5453-1997《织物透气性的测定》；其结果如下所示：
由上述织物的热阻、湿阻和透气性能测试结果可知：本发明采用透气酪蛋白复合微球与动物性蛋白配合，动物性蛋白充分分散至透气酪蛋白复合微球表面，一方面增强透气抗菌共混蛋白纤维的极性，有助于水汽分子的吸附和传递，另一方面可与透气酪蛋白复合微球表面的钙离子形成螯合结构，动物性蛋白质分子慢慢渗入，消弱所形成的紧密结构，促使堆积的三维网络结构剥离，分子链间的距离随之变大，相互间形成疏松的空隙，帮助空气和水分子穿过，从而降低织物的热阻和湿阻，表明织物热传导和透湿性能好，符合创伤敷料的要求，利于创伤愈合初期高渗出组织液的排出，后期由于组织液对织物进行填充、堵塞，导致透湿率下降，反而有利于避免创伤愈合后期低渗出组织液的排除所造成的创面的干燥。
X、织物的毛细效应测试
将上述待测织物样品(经、纬两方向尺寸均为300mm×25mm)经YG(B)871型毛细管测定仪进行测试：将试样垂直悬挂，其一端浸在液体中，测定试样在10min内液体沿试样上升高度的平均值；测试条件：温度20℃±2℃，湿度65％±2％的恒温恒湿实验室；测试参照标准：FZ-T 01071-2008《纺织品毛细效应试验方法》；其结果(为了便于分析，取各试样的经、纬向芯吸高度的平均值来衡量试样的毛细效应)如下所示：
| 芯吸高度，mm | |
| 实施例7 | 123 |
| 实施例8 | 120 |
| 实施例9 | 136 |
| 对比例1 | 87 |
| 对比例2 | 109 |
| 对比例3 | 98 |
| 对比例4 | 93 |
| 对比例5 | 76 |
| 对比例6 | 58 |
由上表可知：本发明所得透气抗菌共混蛋白纤维织物由于动物性蛋白充分分散至透气酪蛋白复合微球表面，极性得以增强，而且分子链间的距离变大，相互间形成疏松的空隙，都有利于水分的吸收和传递，从而使所得透气抗菌共混蛋白纤维织物的导湿性能优秀。
对比例7
日本某制药公司生产的液体创可贴。
将实施例7-9所得透气抗菌共混蛋白纤维织物和对比例1-3所得蛋白复合微球纤维织物、对比例4所得蚕蛹蛋白纤维织物、对比例5所得花生蛋白纤维织物、对比例6所用普通创可贴、对比例7所用液体创可贴进行对比试验，具体如下：
XI、织物的刺激性测试
将上述织物待测样品与对比例6所用普通创可贴、对比例7所用液体创可贴进行刺激性试验，具体步骤如下：
取待测的家兔，使用消毒后的手术剪除去其背部的被毛，残余的被毛用适量的脱毛膏去除，用温水洗净残留的脱毛膏及脱落被毛；将去毛处理后的家兔置于干燥洁净的饲养环境中，饲养24h；取出处理后的家兔，耳缘静脉注射1％戊巴比妥钠，用量为30mg/kg，待家兔昏迷时，将其背部两侧划分为左右相互对称的6个区域，标记为试验部、阳性对照部和阴性对照部；
将上述织物待测样品与对比例6所用普通创可贴依次贴敷于试验部，将150μL对比例7所用液体创可贴均匀的涂布于试验部；将150μL质量分数为20wt％十二烷基硫酸钠水溶液浸入大小合适的纱布中，贴敷于阳性对照部；将150μL 1×PBS溶液浸入大小合适的纱布中，贴敷于阴性对照部；
选用大小合适的透气纱布包裹住家兔的受试区域，并用胶带加以固定，于干燥洁净的培养环境下饲养4h，接着摘除纱布及实验用样品，用温水小心清洗并去除家兔背部残留物质；
分别于摘除实验用样品0h、1h、24h、48h、72h和96h后记录各时间段家兔背部受试部位红斑和水肿的情况。
评价标准如下：
其红斑记分如图3所示，其水肿记分如图4所示(由于各组仅在试验结束后1h出现水肿，之后水肿消退，故图4仅为各组样品试验后1h的水肿记分图)。
由图3和图4可知：在检测时间内，阳性对照均表现出重度的刺激反应，而且从阳性对照和阴性对照的实验结果可知，实验模型及条件的建立符合刺激标准。本发明所得透气抗菌共混蛋白纤维织物在1h时出现极轻微的水肿，在前24h中出现红斑，优于对比例1、2、3、5所得纤维织物和对比例6所用普通创可贴、对比例7所用液体创可贴，而与对比例4所得纤维织物接近，而且随着时间推移，刺激不断减弱。由此证实：本发明所得透气抗菌共混蛋白纤维织物刺激性极弱，使用安全，符合创伤敷料的要求。
XII、织物的抑菌性测试
将上述织物待测样品与对比例6所用普通创可贴、对比例7所用液体创可贴进行抑菌性试验，具体步骤如下：
(1)将大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌分别按照1：100000的比例用无菌的1×PBS进行稀释；将粘质沙雷杆菌和白色念珠菌分别按照1：10000的比例用无菌的1×PBS进行稀释；
(2)分别取10μL上述菌液均匀的涂抹于营养肉汤琼脂培养基中，然后分别置于适宜温度的生物培养箱中进行培养(其中，大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌的适宜温度为37℃，粘质沙雷杆菌、白色念珠菌的适宜温度为28℃)，使上述菌种能够均匀的生长于固体培养基，且单位面积内菌数小于100cfu；
(3)将固体培养基趁热倒入灭菌后的培养皿中，完全凝固后，取10μL步骤(2)所得菌液，用灭过菌的涂布器，均匀的涂抹于培养基中；
(4)分别贴敷直径为6mm的圆形上述织物待测样品和对比例6所用普通创可贴于已接种菌的培养基上，再滴加10μL对比例7所用液体创可贴于已接种菌的培养基上，每块培养基中再贴上0.45μm的普通滤纸作为对照；
(5)将各组分别置于适宜温度的生物培养箱中进行培养24h(其中，大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌的适宜温度为37℃，粘质沙雷杆菌、白色念珠菌的适宜温度为28℃)，检测抑菌圈的大小，计算抑菌圈的直径；
其结果如下所示(单位为mm)：
由上表可知：本发明所得透气抗菌共混蛋白纤维织物的抑菌性能介于对比例6所用普通创可贴、对比例7所用液体创可贴之间，可满足日常生活中形成的创伤保护的需求。
综合上述结果可知：本发明所得透气抗菌共混蛋白纤维极性高，有助于水汽分子的吸附和传递，同时具有疏松的空隙，不仅可以帮助空气和水分子穿过，而且可随着拉伸方向发生形变，断裂伸长率和断裂强度都进一步得到提升；所得透气抗菌共混蛋白纤维织物不仅具有动物性蛋白质纤维爽滑、柔软的手感，而且织物透水、透气性能极佳，既利于创伤愈合初期高渗出组织液的排除，又有利于避免创伤愈合后期低渗出组织液的排除所造成的创面的干燥，有利于细胞的增殖、贴附以及胶原的合成和肉芽组织的形成，进而促进创伤愈合，同时刺激性小，阻菌、抑菌性能好，综合性能优于市面上液体/固体创口贴，市场前景广阔。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种透气抗菌共混蛋白纤维，其特征在于，其原料包括：透气酪蛋白复合微球、动物性蛋白质。
2.根据权利要求1所述透气抗菌共混蛋白纤维，其特征在于，透气酪蛋白复合微球、动物性蛋白质的重量比为3-12：20-40。
3.根据权利要求1或2所述透气抗菌共混蛋白纤维，其特征在于，动物性蛋白质为蚕蛹蛋白、蚕丝蛋白、大豆蛋白、蛛丝蛋白、羊毛蛋白、玉米胚芽蛋白中至少一种，优选为蚕蛹蛋白。
4.一种如权利要求1-3任一项所述透气抗菌共混蛋白纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将透气酪蛋白复合微球加入水中室温搅拌，再加入动物性蛋白质继续搅拌，静置脱泡得到共混液；
b、将共混液过滤除杂，真空脱泡，再经喷丝板喷出，然后经凝固浴形成纤维长丝，拉丝，干燥，绕卷得到透气抗菌共混蛋白纤维。
5.根据权利要求4所述透气抗菌共混蛋白纤维的制备方法，其特征在于，步骤b中，真空脱泡时间为10-20h。
6.根据权利要求4或5所述透气抗菌共混蛋白纤维的制备方法，其特征在于，步骤b中，凝固浴为质量分数为5.2-6wt％的氯化钙水溶液。
7.根据权利要求4或5所述透气抗菌共混蛋白纤维的制备方法，其特征在于，步骤b中，氯化钙水溶液的pH值为6.2-6.8。
8.一种透气抗菌共混蛋白纤维织物制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将透气抗菌共混蛋白纤维进行纺纱，然后纺织为平纹织物。
9.一种透气抗菌共混蛋白纤维织物，其特征在于，由权利要求8所述透气抗菌共混蛋白纤维织物制备方法制得。
10.一种如权利要求9所述透气抗菌共混蛋白纤维织物用于伤口保护的应用。
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