KR101302488B1 - 클로헥시딘의 코팅을 통한 항균성 섬유의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리비닐알콜(PolyVinylAlcohol, PVA) 또는 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL)을 사용하여 클로헥시딘의 코팅을 통한 항균성 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 섬유에 클로헥시딘을 코팅하여 항균성능이 뛰어난 동시에 PVA 또는 PCL을 이용해 코팅함으로써 물과 같은 용매에 의해 쉽게 클로헥시딘이 용해되지 않으며, 독성이 없는 등의 장점이 있어, 수술복, 환자복, 마스크, 붕대 등 의료용 섬유분야에서 다양하게 활용이 가능하다.

Description

클로헥시딘의 코팅을 통한 항균성 섬유의 제조방법{Manufacturing Method Of Antimicrobial Fibers Using Chlorhexidine Coating}
본 발명은 클로헥시딘의 코팅을 통한 항균성 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
항균성 섬유는 수술복, 환자복, 마스크, 붕대 등 의료 분야에서 다양하게 응용되고 있으며, 착용자를 감염에서 보호하는 개인 보호용 장비의 요소로서 기능한다. 이러한 항균성 섬유는 교차 오염, 예컨데 환자-대-환자, 환자-대-표면, 및 표면-대-표면의 방지를 위해 섬유를 항균제로 처리한 것을 일컫는다. 항균제로 처리된 섬유의 표면은 “신속한 살균” 특성을 갖추어야 한다. 즉 미생물이 섬유와 접촉하는 즉시 처리되어야 한다.
클로헥시딘은 정식 명칭이 1,1-헥사메틸렌비스[5-(4-클로로페닐) 비구아니드(biguanide)]인 화합물이며, 지속적이고, 광범위한 분야에서 살균 기능을 하여 가장 대표적인 살균제로서 알려져 있다.
클로헥시딘의 섬유로의 혼입은 용융 방사와 같은 방법을 이용할 수도 있으나, 클로헥시딘의 열안정성이 부족하고 또한 클로헥시딘이 고분자와의 상용성이 부족한 문제가 있어 어렵다. 또한 열경화형, 또는 광경화형 코팅제를 이용하여 클로헥시딘을 코팅할 수 있으나, 이 경우 코팅제의 독성으로 인하여 인체가 직접 닿는 섬유에는 적용할 수 없는 문제가 있다.
본 발명의 과제는 클로헥시딘의 코팅을 통한 항균성 섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 과제 해결을 위해 폴리비닐알콜(Polyvinylalcohol, PVA) 또는 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL)을 사용하여 클로헥시딘의 코팅을 통한 항균성 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 섬유에 클로헥시딘을 코팅하여 항균성능이 뛰어난 동시에 PVA 또는 PCL을 이용해 코팅함으로써 독성이 없는 등의 장점이 있어, 수술복, 환자복, 마스크, 붕대 등 의료용 섬유분야에서 다양하게 활용이 가능하다. 또한 코팅 후, 열처리 여부에 따라 클로헥시딘의 유출 속도를 조절할 수 있어, 목적과 용도에 따라 활용이 가능하다.
도 1은 실시예 1 내지 4에서 제조한 섬유의 시간에 따른 클로헥시딘 방출을 표시한 그래프이다.
도 2는 실시예 5 내지 8에서 제조한 섬유의 시간에 따른 클로헥시딘 방출을 표시한 그래프이다.
도 3은 (a)실시예 9, (b)실시예 1, (c)실시예 10의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 (a)클로헥시딘을 코팅하지 않은 경우, (b)실시예 5, 및 (C)실시예 6의 SEM 사진이다.
도 5는 PVA의 혼합 농도에 따른 드레이프 계수의 값을 표시한 그래프이다.
도 6은 PCL의 혼합 농도에 따른 드레이프 계수의 값을 표시한 그래프이다.
도 7은 실험예 1 ~ 4의 폐렴균에 대한 항균성 테스트 결과이다.
도 8은 실험예 1 ~ 4의 대장균에 대한 항균성 테스트 결과이다.
본 발명은 폴리비닐알콜(Polyvinylalcohol, PVA) 또는 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL)을 사용하여 클로헥시딘의 코팅을 통한 항균성 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
구체적으로 본 발명은
용매에 클로헥시딘과, 폴리비닐알콜 또는 폴리카프로락톤을 녹여 혼합 용액을 제조하는 단계 및
상기 혼합 용액에 섬유를 침지하는 단계
를 포함하는 항균성 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
상기 혼합 용액 제조 단계에서 폴리비닐알콜을 선택할 시 폴리비닐알콜은 용매 대비 1 내지 3 중량% 혼합하는 것이 바람직하다. 폴리비닐알콜이 1 중량% 미만일 시 클로헥시딘의 코팅이 힘들고, 3 중량%를 초과하면 섬유가 뻣뻣해지는 문제가 있다.
상기 혼합 용액 제조 단계에서 폴리카프로락톤을 선택할 시 폴리카프로락톤은 용매 대비 1 내지 10 중량% 혼합하는 것이 바람직하다. 폴리카프로락톤이 1 중량% 미만일 시 클로헥시딘의 코팅이 힘들고, 10 중량%를 초과하면 섬유가 뻣뻣해지는 문제가 있다.
상기 혼합 용액 제조 단계에서 클로헥시딘은 전체 용액 대비 0.05 내지 0.3 중량% 혼합하는 것이 바람직하다. 0.05 중량% 미만일 시, 섬유의 항균성이 충분치 않고, 0.3 중량%를 초과하면 더 이상 항균성능이 증가되지 않기 때문이다.
혼합 용액 제조 단계에서 사용되는 용매는 물, 아세톤/디메틸포름아마이드(DMF), 또는 아세톤/디메틸술폭시드(DMSO)가 가능하며, 클로헥시딘은 항균성있는 클로헥시딘은 제한 없이 사용 가능하며 대표적으로는 클로헥시딘 디글루코네이트(Chlorhexidine Digluconate), 클로헥시딘 디하이드로크로라이드(Chlorhexidine Dihydrochloride), 또는 클로헥시딘 디아세테이트(Chlorhexidine Diacetate)가 사용될 수 있다.
본 발명은 섬유에 클로헥시딘을 코팅하여 항균성능이 뛰어난 동시에 PVA 또는 PCL을 이용해 코팅함으로써 독성이 없는 등의 장점이 있어, 수술복, 환자복, 마스크, 붕대 등 의료용 섬유분야에서 다양하게 활용이 가능하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 하나, 하기한 실시예는 본 발명을 예증하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 제한하는 것은 아님을 이해하여만 할 것이다.
실시예 1 : PVA 를 이용한 클로헥시딘의 코팅
물 200g에 용액 대비 PVA (Mn=50,000 g/mol) 4g 및 클로헥시딘 디아세테이트(clorhexidine acetate) 0.1 g을 녹였다. 이 용액에 PET 니트직물을 침지한 후, 패딩기(Daelim starlet, Laboratory Padder)를 이용해 0.2 MPa의 압력으로 압착시킨 상태에서 10 RPM으로 통과시켰다. 후에 텐터기(Daelim starlet, Mini tenter)를 이용해 110 ℃에서 3분 동안 직물을 건조시켰다. 만들어진 직물은 PVA의 열고정을 위하여 110℃의 오븐에서 24시간 열처리하였다. 도 1에서 시간에 따른 클로헥시딘의 방출량을 자외-가시(UV-vis) 흡수스펙트럼으로 측정하여 표시하였다. 도 1에서 나타나는 것과 같이 5분 이후에 클로헥시딘이 안정적으로 방출되는 것을 알 수 있다. 이의 SEM 사진을 도 3에 나타내었다. 도 3에도 나타나듯이 클로헥시딘의 코팅이 원활히 이루어졌음을 알 수 있다. 드레이프 계수를 측정하여 도 5에 나타내었다.
실시예 2 : PVA 를 이용한 클로헥시딘의 코팅
클로헥시딘 디아세테이트 0.1 g을 녹이는 것 대신, 클로헥시딘 디아세테이트 0.2 g을 녹인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 직물을 제조하였다. 도 1에서 시간에 따른 클로헥시딘의 방출량을 자외-가시(UV-vis) 흡수스펙트럼으로 측정하여 표시하였다. 도 1에서 나타나는 것과 같이 5분 이후에 클로헥시딘이 안정적으로 방출되는 것을 알 수 있다.
실시예 3 : PVA 를 이용한 클로헥시딘의 코팅
클로헥시딘 디아세테이트 0.1 g을 녹이는 것 대신, 클로헥시딘 디아세테이트 0.4 g을 녹인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 직물을 제조하였다. 도 1에서 시간에 따른 클로헥시딘의 방출량을 자외-가시(UV-vis) 흡수스펙트럼으로 측정하여 표시하였다. 도 1에서 나타나는 것과 같이 5분 이후에 클로헥시딘이 안정적으로 방출되는 것을 알 수 있다.
실시예 4 : PVA 를 이용한 클로헥시딘의 코팅
클로헥시딘 디아세테이트 0.1 g을 녹이는 것 대신, 클로헥시딘 디아세테이트 0.6 g을 녹인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 직물을 제조하였다. 도 1에서 시간에 따른 클로헥시딘의 방출량을 자외-가시(UV-vis) 흡수스펙트럼으로 측정하여 표시하였다. 도 1에서 나타나는 것과 같이 5분 이후에 클로헥시딘이 안정적으로 방출되는 것을 알 수 있다.
실시예 5 : PCL 을 이용한 클로헥시딘의 코팅
아세톤/디메틸술폭시드(DMSO) (95/5 v/v) 200 mL에 PCL 6.4 g 및 클로헥시딘 디아세테이트 0.08 g을 녹였다. 이 용액에 PET 직물을 침지한 후, 패딩기(Daelim starlet, Laboratory Padder)를 이용해 0.2 MPa의 압력으로 압착시킨 상태에서 10 RPM으로 통과시켰다. 후에 텐터기(Daelim starlet, Mini tenter)를 이용해 40 ℃에서 3분 동안 직물을 건조시켰다. 도 2에서 시간에 따른 클로헥시딘의 방출량을 자외-가시(UV-vis) 흡수스펙트럼으로 측정하여 표시하였다. 클로헥시딘이 코팅된 직물 5 g을 PBS (phosphate buffered saline) 완충용액 50 mL에 넣고 37℃ 워터베스에서 일정 시간 흔들어서 클로헥시딘의 용출을 유도한 후 2.5 mL를 취하여 자외-가시(UV-vis) 흡수스펙트럼으로 측정하였다. 도 2에서 나타나는 것과 같이 5분 이후에 클로헥시딘이 안정적으로 방출되는 것을 알 수 있다. 도 4에서는 클로헥시딘이 코팅된 섬유의 주사전자현미경(SEM) 사진을 나타내었다. 드레이프 계수를 측정하여 도 5에 나타내었다.
실시예 6 : PCL 을 이용한 클로헥시딘의 코팅
클로헥시딘 디아세테이트 0.08 g을 녹이는 것 대신, 클로헥시딘 디아세테이트 0.16 g을 녹인 것을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 직물을 제조하였다. 도 2에서 시간에 따른 클로헥시딘의 방출량을 자외-가시(UV-vis) 흡수스펙트럼으로 측정하여 표시하였다. 클로헥시딘이 코팅된 직물 5 g을 PBS (phosphate buffered saline) 완충용액 50 mL에 넣고 37℃ 워터베스에서 일정 시간 흔들어서 클로헥시딘의 용출을 유도한 후 2.5 mL를 취하여 자외-가시(UV-vis) 흡수스펙트럼으로 측정하였다. 도 2에서 나타나는 것과 같이 5분 이후에 클로헥시딘이 안정적으로 방출되는 것을 알 수 있다. 도 4에서는 클로헥시딘이 코팅된 섬유의 주사전자현미경(SEM) 사진을 나타내었다.
실시예 7 : PCL 을 이용한 클로헥시딘의 코팅
클로헥시딘 디아세테이트 0.08 g을 녹이는 것 대신, 클로헥시딘 디아세테이트 0.32 g을 녹인 것을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 직물을 제조하였다. 도 2에서 시간에 따른 클로헥시딘의 방출량을 자외-가시(UV-vis) 흡수스펙트럼으로 측정하여 표시하였다. 도 2에서 나타나는 것과 같이 5분 이후에 클로헥시딘이 안정적으로 방출되는 것을 알 수 있다.
실시예 8 : PCL 을 이용한 클로헥시딘의 코팅
클로헥시딘 디아세테이트 0.08 g을 녹이는 것 대신, 클로헥시딘 디아세테이트 0.48 g을 녹인 것을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 직물을 제조하였다. 도 2에서 시간에 따른 클로헥시딘의 방출량을 자외-가시(UV-vis) 흡수스펙트럼으로 측정하여 표시하였다. 도 2에서 나타나는 것과 같이 5분 이후에 클로헥시딘이 안정적으로 방출되는 것을 알 수 있다.
실시예 9 : PVA 를 이용한 클로헥시딘의 코팅
PVA를 2 g을 녹이는 대신, PVA 1g을 녹인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 직물을 제조하였다. 이의 SEM 사진을 도 3에 나타내었다. 도 3에도 나타나듯이 클로헥시딘의 코팅이 원활히 이루어졌음을 알 수 있다. 드레이프 계수를 측정하여 도 5에 나타내었다.
실시예 10 : PVA 를 이용한 클로헥시딘의 코팅
PVA를 2 g을 녹이는 대신, PVA 4g을 녹인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 직물을 제조하였다. 이의 SEM 사진을 도 3에 나타내었다. 도 3에도 나타나듯이 클로헥시딘의 코팅이 원활히 이루어졌음을 알 수 있다. 드레이프 계수를 측정하여 도 5에 나타내었다.
실시예 11 : PCL 을 이용한 클로헥시딘의 코팅
PCL 6.4 g을 녹이는 대신, PCL 3.2 g을 녹인 것을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 직물을 제조하였다. 도 4에서는 클로헥시딘이 코팅된 섬유의 주사전자현미경(SEM) 사진을 나타내었다. 드레이프 계수를 측정하여 도 6에 나타내었다.
실시예 12 : PCL 을 이용한 클로헥시딘의 코팅
PCL 6.4 g을 녹이는 대신, PCL 9.6 g을 녹인 것을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 직물을 제조하였다. 도 4에서는 클로헥시딘이 코팅된 섬유의 주사전자현미경(SEM) 사진을 나타내었다. 드레이프 계수를 측정하여 도 6에 나타내었다.
실험에 : 항균성 테스트
샬레에 물을 넣고 폐렴균(Klebsiella pneumoniae) 22000만 마리 또는 대장균(Escherichia coli) 20000만 마리를 각각 침지법(KS K 0693)에 의해 투여하였다. 항균 테스트는 균주를 배양액에서 37℃, 24시간 동안 배양 한 후 실시예 1 ~ 4에서 제조한 항균성 섬유를 멸균 처리하고 0.4g의 섬유에 0.2mL의 균주를 접종하였다. 균이 접종된 시편을 37℃에서 18시간 동안 배양 한 후 20mL의 생리 식염수를 붓고 섞어 희석하였다. 균주의 측정은 현미경을 사용해서 수를 세고 희석비와 배율을 곱해주었다. 비교를 위해 배양액과 세균만을 투여한 샬레(Control)와 PVA 2 중량%을 코팅한 PET 직물에 배양액과 세균을 투여한 샬레도 함께 준비하였다. 24시간 이후의 세균의 수를 하기 표 1 및 표 2에서 표시하였으며, 샬레의 사진을 도 7 및 도 8에 나타내었다.
표 1, 표 2와 도 7, 도 8에 나타난 바와 같이, 세균이 줄어들지 않은 대조군들과는 달리 실시예 1 ~ 4에서 제조한 섬유를 침지한 군들은 99.9%이상 세균이 소멸하였음을 알 수 있어, 본 섬유의 항균성을 확인할 수 있었다.
폐렴균
초기 세균수(마리) 24시간 이후(마리) 소멸비율
실시예1 22000 10이하 99.9
실시예2 22000 10이하 99.9
실시예3 22000 10이하 99.9
실시예4 22000 10이하 99.9
Control 22000 35000000 -
PVA 2 mol% 22000 55000000 -
대장균
초기 세균수(마리) 24시간 이후(마리) 소멸비율
실시예1 20000 10이하 99.9
실시예2 20000 10이하 99.9
실시예3 20000 10이하 99.9
실시예4 20000 10이하 99.9
Control 20000 32000000 -
PVA 2 mol% 20000 300000 -

Claims (8)

  1. 물 용매에 클로헥시딘과 폴리비닐 알콜을 녹인 혼합 용액, 또는 아세톤과 디메틸술폭시드(DMSO)의 용매에 클로헥시딘과 폴리카프로락톤을 녹인 혼합 용액, 또는 아세톤과 디메틸포름아마이드(DMF)의 용매에 클로헥시딘과 폴리카프로락톤을 녹인 혼합 용액을 제조하는 단계; 및
    상기 혼합 용액에 섬유를 침지하는 단계;
    를 포함하는 항균성 섬유의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서, 상기 혼합 용액 제조 단계에서 클로헥시딘은 전체 용액 대비 0.05 내지 0.3 중량% 혼합하는 것을 특징으로 하는 항균성 섬유의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서, 상기 클로헥시딘은 클로헥시딘 디글루코네이트(Chlorhexidine Digluconate), 클로헥시딘 디하이드로크로라이드(Chlorhexidine Dihydrochloride), 또는 클로헥시딘 디아세테이트(Chlorhexidine Diacetate)인 것을 특징으로 하는 항균성 섬유의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
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