CN114558551A - 一种表面含硫磁性复合吸附材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面含硫磁性复合吸附材料及制备方法，以磁性颗粒为核材料，表面为SiO2包裹的壳材料，壳材料表面含有大量的羟基，与硅烷偶联剂的一端连接，硅烷偶联剂的另一端则连接含硫活性单体，含硫活性单体分子表面会含有一个或多个含硫活性基团。本发明对污水中汞离子具有选择吸附性，并且可循环利用、吸附容量大、环保、安全的优点。

Description

一种表面含硫磁性复合吸附材料及制备方法
技术领域
本发明属水体重金属离子(尤其是汞离子)的吸附去除、水体污染物的净化技术领域，具体涉及一种表面含硫磁性复合吸附材料及制备方法。
背景技术
随着工业的发展和人类活动的丰富，由于汞离子的排放而造成的水体污染给人类造成了巨大的影响。利用磁性复合吸附材料作为吸附剂从水体中吸附汞离子是一种非常有效而且直接简单的方法。然而，单纯经过磁性复合而没有经过表面改性的复合材料作为吸附剂存在选择吸附性差的问题，尤其是当需要针对性去除污水中某种有毒重金属离子的时候。含有胺基的磁性复合吸附材料虽然可以去除水中多种重金属离子，但是对水体中的汞离子并没有选择吸附性。
发明内容
为了克服以上技术问题，本发明的目的在于提供一种表面含硫磁性复合吸附材料及制备方法，对污水中汞离子具有选择吸附性，并且可循环利用、吸附容量大、环保、安全的优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种表面含硫磁性复合吸附材料，以磁性颗粒为核材料，表面为SiO2包裹的壳材料，壳材料表面含有大量的羟基，与硅烷偶联剂的一端连接，硅烷偶联剂的另一端则连接含硫活性单体，含硫活性单体分子表面会含有一个或多个含硫活性基团。
一种表面含硫磁性复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤；
步骤1，胺基修饰的磁性复合材料的制备；
通过一步“溶胶-凝胶”法制备胺基修饰的磁性复合材料Fe3O4@SiO2-NH2；
步骤2，胺基枝化的磁性复合材料的制备；
通过Fe3O4@SiO2-NH2与功能改性试剂的枝化反应得到胺基枝化的磁性复合材料Fe3O4@SiO2-N2和Fe3O4@SiO2-NH4；
Fe3O4@SiO2-N4的制备过程与Fe3O4@SiO2-N2相似，以Fe3O4@SiO2-N2为原料与过量的Micheal加成反应试剂和酯交换反应试剂反应并洗涤烘干即可获得Fe3O4@SiO2-N4颗粒；
步骤3，表面含硫磁性复合吸附材料的制备；
通过Fe304@SiO2-NH2、Fe304@SiO2-N2或Fe304@SiO2-N4与异硫氰酸酯试剂的反应制备表面含硫磁性复合吸附材料。
所述步骤1具体为：
取磁性纳米颗粒加入到体积比为4:1的乙醇/去离子水混合体系中，超分散15min后滴加氨水调节pH大于9，30℃下剧烈搅拌30min后滴加体积为1:1的乙醇/正硅酸甲(乙)酯混合溶液和适量胺基硅烷偶联剂，持续反应4h后停止搅拌，减压抽滤，用乙醇和蒸馏水轮流洗涤3次，得到胺基修饰的磁性复合材料Fe3O4@SiO2-NH2；
所述磁性纳米颗粒与乙醇/去离子水混合体系质量比为1:50-1:100，所述乙醇/正硅酸甲(乙)酯混合溶液和适量胺基硅烷偶联剂体积比为：10:1-20:1。
所述步骤2具体为：
取制备的Fe3O4@SiO2-NH2加入装有甲醇的反应釜中，通入氮气，向三口烧瓶中滴加过量的Micheal加成反应试剂，25℃下搅拌24h后停止反应，减压抽滤，用乙醇洗涤三次，得到Fe3O4@SiO2-N1.5颗粒，将获得的Fe3O4@SiO2-N1.5再加入装有甲醇的100mL三口烧瓶中，通入氮气，向三口烧瓶中滴加过量的酯交换反应试剂，30℃下搅拌20h，停止反应后减压抽滤，用乙醇洗涤三次并在60℃下烘干，即可获得Fe3O4@SiO2-N2颗粒。
所述Fe3O4@SiO2-NH2与甲醇质量比为1:50-1:100，Fe3O4@SiO2-N1.5与甲醇质量比为1:50-1:100。
所述步骤3中，在氮气氛围中，将Fe304@SiO2-NH2、Fe304@SiO2-N2或Fe304@SiO2-N4与过量的异硫氰酸酯试剂分散于乙醇中，60℃下，在反应釜内匀速搅拌10h后减压抽滤，洗涤烘干得到表面含硫磁性复合吸附材料。
所述磁性纳米颗粒为尺寸在10-500纳米之间的黑色纳米Fe3O4，壳材料为正硅酸乙酯(TEOS)或者正硅酸甲酯(TMOS)，功能改性材料主要包括：胺基硅烷偶联剂、Micheal加成反应试剂、酯交换反应试剂和异硫氰酸酯改性试剂。
所述胺基硅烷偶联剂包括：3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS,KH540)、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES,KH550)中的一种或两种；
所述Micheal加成反应试剂包括：丙烯酸甲酯(MA)、丙烯酸乙酯(EA)中的一种或两种；
所述酯交换反应试剂包括：乙二胺(EDA)、己二胺(DMA)、苯二胺(DB)中的一种或几种；
所述异硫氰酸酯改性试剂为异硫氰酸甲酯。
本发明的有益效果：
本发明的吸附材料为系列表面含硫磁性复合吸附材料，可作为一种吸附剂使用，针对重金属离子(尤其是汞离子)污染的水体净化等领域具有广泛的用途。所制备的吸附材料具有可循环利用、吸附容量大、环保、安全的优点。
通过本方法制备的表面含硫磁性复合材料具有超顺磁性，可以实现在外界磁场下分离的效果，材料表面具有枝化或者超枝化的结构。材料表面的含硫功能基团是其选择性吸附汞离子的主要原因，其次，含N和O的功能基团对重金属离子的吸附也具有协助作用。
附图说明
图1为本发明实施例1材料的红外谱图。
图2为本发明实施例1材料的磁滞回流线图。
图3为本发明实施例1吸附材料对各种重金属离子(质量浓度均为0.001mmol/g)的吸附容量及吸附选择性结果示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1g Fe3O4加入到50毫升乙醇和12.5毫升去离子水中，超分散15min后滴加氨水至pH大于9。30℃下剧烈搅拌30min后滴加1ml TEOS，反应45min后再滴加2ml APTES。持续反应4h后停止搅拌，减压抽滤，用乙醇和蒸馏水洗涤3次，得到Fe304@SiO2-NH2。
在氮气氛围中，将0.5g Fe304@SiO2-NH2与0.68g MITC分散于60mL乙醇中，60℃下匀速搅拌10h，减压抽滤，洗涤烘干得到MP1.0-MITC。
实施例2
1g Fe3O4加入到50毫升乙醇和12.5毫升去离子水中，超分散15min后滴加氨水至pH大于9。30℃下剧烈搅拌30min后滴加1ml TEOS，反应45min后再滴加2ml APTES。持续反应4h后停止搅拌，减压抽滤，用乙醇和蒸馏水洗涤3次，得到Fe304@SiO2-NH2。
取制备的Fe3O4@SiO2-NH2加入装有60mL甲醇的100mL三口烧瓶中，通入氮气。向三口烧瓶中滴加过量的MA(10mL)，25℃下搅拌24h后停止反应。减压抽滤，用乙醇洗涤三次，得到Fe3O4@SiO2-N1.5颗粒。将获得的Fe3O4@SiO2-N1.5加入装有60mL甲醇的100mL三口烧瓶中，通入氮气。向三口烧瓶中滴加过量的EDA(8mL)，30℃下搅拌20h。停止反应后减压抽滤，用乙醇洗涤三次并在60℃下烘干，即可获得Fe3O4@SiO2-N2颗粒。
在氮气氛围中，将0.5g Fe304@SiO2-N2与1.3g MITC分散于60mL乙醇中，60℃下匀速搅拌10h，减压抽滤，洗涤烘干得到MP2.0-MITC。
实施例3
1g Fe3O4加入到50毫升乙醇和12.5毫升去离子水中，超分散15min后滴加氨水至pH大于9。30℃下剧烈搅拌30min后滴加1ml TEOS，反应45min后再滴加2ml APTES。持续反应4h后停止搅拌，减压抽滤，用乙醇和蒸馏水洗涤3次，得到Fe304@SiO2-NH2。
取制备的Fe3O4@SiO2-NH2加入装有60mL甲醇的100mL三口烧瓶中，通入氮气。向三口烧瓶中滴加过量的MA(10mL)，25℃下搅拌24h后停止反应。减压抽滤，用乙醇洗涤三次，得到Fe3O4@SiO2-N1.5颗粒。将获得的Fe3O4@SiO2-N1.5加入装有60mL甲醇的100mL三口烧瓶中，通入氮气。向三口烧瓶中滴加过量的EDA(8mL)，30℃下搅拌20h。停止反应后减压抽滤，用乙醇洗涤三次并在60℃下烘干，即可获得Fe3O4@SiO2-N2颗粒。
取制备的Fe3O4@SiO2-N2加入装有60mL甲醇的100mL三口烧瓶中，通入氮气。向三口烧瓶中滴加过量的MA(16mL)，25℃下搅拌24h后停止反应。减压抽滤，用乙醇洗涤三次，得到Fe3O4@SiO2-N3颗粒。将获得的Fe3O4@SiO2-N3加入装有60mL甲醇的100mL三口烧瓶中，通入氮气。向三口烧瓶中滴加过量的EDA(12mL)，30℃下搅拌20h。停止反应后减压抽滤，用乙醇洗涤三次并在60℃下烘干，即可获得Fe3O4@SiO2-N4颗粒。
在氮气氛围中，将0.5g Fe304@SiO2-N4与2.5g MITC分散于60mL乙醇中，60℃下匀速搅拌12h，减压抽滤，洗涤烘干得到MP4.0-MITC。
由图1可知，570cm-1处是Fe–O的特征吸收峰，1089cm-1和797cm-1处为Si–O–Si的特征吸收峰，1558cm-1为N–H的特征吸收峰，2922cm-1和3249cm-1为–CH2–和–CH3的特征吸收峰。以上特征峰的存在可以表征MP1.0-MITC的基本结构。而1347cm-1处出现C＝S的强特征吸收峰，表明磁性复合材料表面含硫改性成功。
由图2可知，Fe3O4@SiO2-NH2和MP1.0-MITC的饱和磁化强度Ms分别为28.69和22.10emu/g，均大于8.00emu/g，因此两者均具有良好的超顺磁性。但是，MP1.0-MITC的饱和磁化强度比Fe3O4@SiO2-NH2的要弱，间接证明了MP1.0-MITC具有更厚的表面外壳。因为磁性材料的外壳越厚，磁屏蔽效果越强。而更厚的表面外壳主要来源于MITC对Fe3O4@SiO2-NH2的表面改性。
由图3可知，在Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Al3+等离子共存的情况下，MP1.0-MITC对Hg2+具有更好的选择吸附性。0.5mg MP1.0-MITC加入到50ml各种金属离子浓度均为0.001mmol/L的混合溶液中，在25℃下静态吸附6h后，MP1.0-MITC对Hg2+的饱和吸附容量为1.03mmol/g，比Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Al3+分别高5.26、6.72、3.90、8.07、15.13和3.18倍。

Claims (9)

1.一种表面含硫磁性复合吸附材料，其特征在于，以磁性颗粒为核材料，表面为SiO2包裹的壳材料，壳材料表面含有大量的羟基，与硅烷偶联剂的一端连接，硅烷偶联剂的另一端则连接含硫活性单体，含硫活性单体分子表面会含有一个或多个含硫活性基团。
2.基于权利要求1所述的一种表面含硫磁性复合吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤1，胺基修饰的磁性复合材料的制备；
通过一步“溶胶-凝胶”法制备胺基修饰的磁性复合材料Fe3O4@SiO2-NH2；
步骤2，胺基枝化的磁性复合材料的制备；
通过Fe3O4@SiO2-NH2与功能改性试剂的枝化反应得到胺基枝化的磁性复合材料Fe3O4@SiO2-N2和Fe3O4@SiO2-NH4；
Fe3O4@SiO2-N4的制备过程与Fe3O4@SiO2-N2相似，以Fe3O4@SiO2-N2为原料与过量的Micheal加成反应试剂和酯交换反应试剂反应并洗涤烘干即可获得Fe3O4@SiO2-N4颗粒；
步骤3，表面含硫磁性复合吸附材料的制备；
通过Fe304@SiO2-NH2、Fe304@SiO2-N2或Fe304@SiO2-N4与异硫氰酸酯试剂的反应制备表面含硫磁性复合吸附材料。
3.根据权利要求2所述的一种表面含硫磁性复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：
取磁性纳米颗粒加入到体积比为4:1的乙醇/去离子水混合体系中，超分散15min后滴加氨水调节pH大于9，30℃下剧烈搅拌30min后滴加体积为1:1的乙醇/正硅酸甲(乙)酯混合溶液和适量胺基硅烷偶联剂，持续反应4h后停止搅拌，减压抽滤，用乙醇和蒸馏水轮流洗涤3次，得到胺基修饰的磁性复合材料Fe3O4@SiO2-NH2。
4.根据权利要求3所述的一种表面含硫磁性复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述磁性纳米颗粒与乙醇/去离子水混合体系质量比为1:50-1:100，所述乙醇/正硅酸甲(乙)酯混合溶液和适量胺基硅烷偶联剂体积比为：10:1-20:1。
5.根据权利要求2所述的一种表面含硫磁性复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：
取制备的Fe3O4@SiO2-NH2加入装有甲醇的反应釜中，通入氮气，向三口烧瓶中滴加过量的Micheal加成反应试剂，25℃下搅拌24h后停止反应，减压抽滤，用乙醇洗涤三次，得到Fe3O4@SiO2-N1.5颗粒，将获得的Fe3O4@SiO2-N1.5再加入装有甲醇的100mL三口烧瓶中，通入氮气，向三口烧瓶中滴加过量的酯交换反应试剂，30℃下搅拌20h，停止反应后减压抽滤，用乙醇洗涤三次并在60℃下烘干，即可获得Fe3O4@SiO2-N2颗粒。
6.根据权利要求5所述的一种表面含硫磁性复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述Fe3O4@SiO2-NH2与甲醇质量比为1:50-1:100，Fe3O4@SiO2-N1.5与甲醇质量比为1:50-1:100。
7.根据权利要求2所述的一种表面含硫磁性复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，在氮气氛围中，将Fe304@SiO2- NH2、Fe304@SiO2-N2或Fe304@SiO2-N4与过量的异硫氰酸酯试剂分散于乙醇中，60℃下，在反应釜内匀速搅拌10h后减压抽滤，洗涤烘干得到表面含硫磁性复合吸附材料。
8.根据权利要求2所述的一种表面含硫磁性复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述磁性纳米颗粒为尺寸在10-500纳米之间的黑色纳米Fe3O4，壳材料为正硅酸乙酯(TEOS)或者正硅酸甲酯(TMOS)，功能改性材料主要包括：胺基硅烷偶联剂、Micheal加成反应试剂、酯交换反应试剂和异硫氰酸酯改性试剂。
9.根据权利要求2所述的一种表面含硫磁性复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述胺基硅烷偶联剂包括：3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS,KH540)、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES,KH550)中的一种或两种；
所述Micheal加成反应试剂包括：丙烯酸甲酯(MA)、丙烯酸乙酯(EA)中的一种或两种；
所述酯交换反应试剂包括：乙二胺(EDA)、己二胺(DMA)、苯二胺(DB)中的一种或几种；
所述异硫氰酸酯改性试剂为异硫氰酸甲酯。
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