CN114540820B - 一种天然植物提取物改性复配缓蚀剂、其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及醋酸酯生产技术领域，公开了一种天然植物提取物改性复配缓蚀剂，其包括如下成分：缩水甘油酯聚合物和2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸，其中，所述缩水甘油酯聚合物为甘蔗叶提取物与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚所形成的产物。本发明还涉及该腐蚀剂的制备方法。本发明所报道的缓蚀剂通过把天然植物提取物改性后与2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸复配使用，可以发挥协同作用，提高缓蚀剂的耐高温性能，获得更好的缓蚀效果。
Description
技术领域
本发明涉及醋酸酯生产技术领域，具体涉及一种天然植物提取物改性复配缓蚀剂、其制备方法与应用。
背景技术
醋酸酯类产品广泛应用于溶剂、增塑剂、表面活性剂及聚合物单体等领域。在醋酸酯生产过程中由于使用醋酸及酸性催化剂，反应系统酸度高，物料腐蚀性强。设备长周期运行可能会被腐蚀损坏，缩短使用寿命，危及生产安全。因此，生产过程中有必要使用一种高效的缓蚀剂，减少醋酸酯生产设备的腐蚀，延长使用寿命，保障生产安全。
缓蚀剂按组成一般分为无机物和有机物两类，无机物一般具有良好的水溶性，在金属表面形成一层钝化膜，可用于各种水溶液酸洗液中的金属缓蚀，但在有机相中无机物缓蚀剂的溶解性不好，容易析出，经常堵塞管道，需定期冲洗，严重时甚至需要停产进行清理，无法达到满意的缓蚀效果。在选用醋酸酯缓蚀剂时，首要问题是如何提高缓蚀剂溶解度，减少缓蚀剂在管道设备中的堵塞，提高缓蚀剂的使用效率。因此，在含有较多有机相的醋酸酯生产装置中使用有机物缓蚀剂比较适宜。有机高分子缓蚀剂可以有效覆盖全部金属表面，形成吸附膜，从而具有较好的缓蚀作用；而且有机高分子缓蚀剂在金属表面的作用不止是吸附，还可以通过二次化学作用形成特殊的保护膜，并且随着时间的延长，保护膜不断增厚，从而抑制腐蚀过程。
工业生产中常用的有机高分子缓蚀剂多数是聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸、聚丙烯酸等高分子聚合物及其衍生物。很多有机高分子缓蚀剂具有较强毒性，不易降解，直接排放会污染环境。天然植物提取物作为缓蚀剂使用具有较好的缓蚀效果，而且可生物降解，不污染环境。天然植物提取物作为缓蚀剂应用的一个难点在于：如何提高在高温酸液中的稳定性。天然植物提取物在高温时易分解，醋酸酯生产物料的温度较高，如何减少缓蚀剂分解，提高其在较高温度物料中的缓蚀性能就成为了必须攻克的课题。
发明内容
一种缓蚀剂单独使用，一般达不到防腐蚀的要求，因此醋酸酯缓蚀剂研究中的一个主要方向就是开发含有两种或两种以上缓蚀剂的复配型缓蚀剂。2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)含磷量低，由于它具有膦酸和羧酸的结构特性，使其具有良好的阻垢和缓蚀性能，优于常用的有机膦酸，特别在高温下阻垢性能远优于常用的有机膦酸。进一步地，单独使用2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸时，其缓蚀性能有限，需要较高浓度才能达到良好缓蚀效果，此时磷含量较高会影响环境，因此在此基础上对其进行复配使用。
通过把天然植物提取物改性后与2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸复配使用，可以发挥配方的协同作用：天然植物提取物改性后的聚合物可以在金属表面形成致密且附着力牢固的保护膜，缓蚀效果比低分子有机缓蚀剂更高效、持久；而添加的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸同时含有磷酸基团和羧酸基团，可以与金属铁离子生成不溶性螯合物形成缓蚀保护膜，从而使得上述致密且附着力牢固的保护膜具有良好热稳定性能。两种物质协同使用时，配方具有低磷耐高温的特性，可以使得配方在安全环保的同时获得更好的高温缓蚀效果。
本发明的一个目的在于提供一种天然植物提取物改性复配缓蚀剂，其包括如下成分：
缩水甘油酯聚合物和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸，
其中，所述缩水甘油酯聚合物为甘蔗叶提取物与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚所形成的产物。
进一步地，所述缩水甘油酯聚合物和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸的质量比为1:1-1:3。
本发明的另一个目的在于提供所述天然植物提取物改性复配缓蚀剂的制备方法，其包括如下步骤：
甘蔗叶提取物的制备方法：
F1.将甘蔗叶刷洗涤、干燥；
F2.将所述甘蔗叶与醇混合，静置，得到混合物；
F3.将所述混合物进行协同萃取，然后用溶液洗涤后，减压除去所述醇，得到所述天然植物提取物；
缩水甘油酯聚合物的制备方法：
将所述天然植物提取物与甲基丙烯酸缩水甘油酯，用溶剂溶解，加入催化剂，搅拌并加热反应，然后减压除去所述溶剂，得到所述缩水甘油酯聚合物。
进一步地，F2中，所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇、正丁醇的一种或几种。
进一步地，F2中，所述甘蔗叶与醇的质量比为1:1-1.5。
进一步地，F3中，所述协同萃取采用超声波-微波协同萃取仪进行。
进一步地，所述天然植物提取物与甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为1:3-1:5。
进一步地，所述超声波-微波协同萃取仪中，所述超声频率为25-100kHz；所述超声功率为50-300W。
进一步地，步骤F3中，所述协同萃取的温度为20-70℃。
进一步地，步骤F3中，所述协同萃取的时间为10-60min。
进一步地，所述天然植物提取物改性复配缓蚀剂的制备方法还包括如下步骤：
天然植物提取物改性复配缓蚀剂的制备方法：
将所述缩水甘油酯聚合物与所述2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸搅拌均匀。
本发明的另一个目的在于提供上述天然植物提取物改性复配缓蚀剂在醋酸酯行业中的应用。所述醋酸酯包括但不限于醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸仲丁酯和醋酸混丁酯。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中的天然植物提取物复配缓蚀剂：
1.含有的缩水甘油酯聚合物具有甘蔗叶提取物单元，其存在大量羟基，与金属间存在很强的亲和能力，能牢固地吸附在金属表面形成薄膜，产生缓蚀作用；而通过与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚后，极大提升了甘蔗叶提取物在物料中的溶解度，同时提高热稳定性能，从而获得更好了的缓蚀效果。
2.缩水甘油酯聚合物通过与2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸复配使用，可以发挥二者的协同作用：天然植物提取物改性后的聚合物可以在金属表面形成致密且附着力牢固的保护膜，缓蚀效果比低分子有机缓蚀剂更高效、持久；而添加的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸同时含有磷酸基团和羧酸基团，可以与金属铁离子生成不溶性螯合物形成缓蚀保护膜，从而使得上述致密且附着力牢固的保护膜具有良好热稳定性能。两种物质协同使用时，配方具有低磷耐高温的特性，可以使得配方在安全环保的同时获得更好的高温缓蚀效果。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例，但本发明并不局限于此。
实施例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。
其中，甘蔗叶为市售普通产品；
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸，含量≥50.0wt％，采购自山东绿之能环保科技有限公司；
甲基丙烯酸缩水甘油酯，纯度为分析纯，采购自天津市科密欧化学试剂有限公司；
超声波-微波协同萃取仪，型号为XO-SM200，采购自南京先欧仪器制造有限公司。
本发明实施例和对比例中，所述当量均指质量当量。
实施例1
一种天然植物提取物改性复配缓蚀剂，其包括如下成分：
缩水甘油酯聚合物 1当量
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸 1当量
上述天然植物提取物改性复配缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
甘蔗叶提取物的制备方法：
F1.将采集到的新鲜甘蔗叶刷洗干净，除去杂质和表面发霉的部分，自然晾干至表面无水分；
F2.在圆底烧瓶中，依次加入1当量洗净晾干的甘蔗叶、1当量的无水乙醇，得到甘蔗叶与无水乙醇的混合物，静置10min；
F3.将所述混合物加入超声波-微波协同萃取仪中，选定超声功率300W，以及超声时间30min，开启超声波装置，超声频率为25kHz，进行微波协同萃取，协同萃取的温度控制在50℃；然后过滤，取滤液，将滤液用饱和NaCl溶液洗涤、分液，重复三次，用旋转蒸发仪蒸出乙醇，得到所述天然植物提取物。
缩水甘油酯聚合物的制备方法：
在装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，依次加入1当量的所述天然植物提取物、3当量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，用适量的N,N-二甲基甲酰胺溶解，搅拌并加热到120℃，滴加溶解于N,N-二甲基甲酰胺的0.05当量的引发剂过氧化苯甲酰，在30min滴加完毕，反应4h，最后用旋转蒸发仪减压蒸馏出N,N-二甲基甲酰胺，得到所述缩水甘油酯聚合物。
天然植物提取物改性复配缓蚀剂的制备方法：
将1当量的所述缩水甘油酯聚合物与1当量的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸，混合均匀，得到天然植物提取物改性复配缓蚀剂。
实施例2
一种天然植物提取物改性复配缓蚀剂，其包括如下成分：
缩水甘油酯聚合物 1当量
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸 2当量
上述天然植物提取物改性复配缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
甘蔗叶提取物的制备方法：
F1.将采集到的新鲜甘蔗叶刷洗干净，除去杂质和表面发霉的部分，自然晾干至表面无水分；
F2.在圆底烧瓶中，依次加入1当量洗净晾干的甘蔗叶、2当量的无水乙醇，得到甘蔗叶与无水乙醇的混合物，静置10min；
F3.将所述混合物加入超声波-微波协同萃取仪中，选定超声功率200W，以及超声时间40min，开启超声波装置，超声频率为25kHz，进行微波协同萃取，协同萃取的温度控制在55℃；然后过滤，取滤液，将滤液用饱和NaCl溶液洗涤、分液，重复三次，用旋转蒸发仪蒸出乙醇，得到所述天然植物提取物。
缩水甘油酯聚合物的制备方法：
在装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，依次加入1当量的所述天然植物提取物、3当量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，用适量的N,N-二甲基甲酰胺溶解，搅拌并加热到120℃，滴加溶解于N,N-二甲基甲酰胺的0.03当量的引发剂过氧化苯甲酰，在30min滴加完毕，反应5h，最后用旋转蒸发仪减压蒸馏出N,N-二甲基甲酰胺，得到所述缩水甘油酯聚合物。
天然植物提取物改性复配缓蚀剂的制备方法：
将1当量的所述缩水甘油酯聚合物与1当量的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸，混合均匀，得到天然植物提取物改性复配缓蚀剂。
实施例3
一种天然植物提取物改性复配缓蚀剂，其包括如下成分：
缩水甘油酯聚合物 1当量
3-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸 3当量
上述天然植物提取物改性复配缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
甘蔗叶提取物的制备方法：
F1.将采集到的新鲜甘蔗叶刷洗干净，除去杂质和表面发霉的部分，自然晾干至表面无水分；
F2.在圆底烧瓶中，依次加入1当量洗净晾干的甘蔗叶、1当量的无水乙醇，得到甘蔗叶与无水乙醇的混合物，静置10min；
F3.将所述混合物加入超声波-微波协同萃取仪中，选定超声功率300W，以及超声时间30min，开启超声波装置，超声频率为25kHz，进行微波协同萃取，协同萃取的温度控制在50℃；然后过滤，取滤液，将滤液用饱和NaCl溶液洗涤、分液，重复三次，用旋转蒸发仪蒸出乙醇，得到所述天然植物提取物。
缩水甘油酯聚合物的制备方法：
在装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，依次加入1当量的所述天然植物提取物、3当量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，用适量的N,N-二甲基甲酰胺溶解，搅拌并加热到120℃，滴加溶解于N,N-二甲基甲酰胺的0.05当量的引发剂过氧化苯甲酰，在30min滴加完毕，反应4h，最后用旋转蒸发仪减压蒸馏出N,N-二甲基甲酰胺，得到所述缩水甘油酯聚合物。
天然植物提取物改性复配缓蚀剂的制备方法：
将1当量的所述缩水甘油酯聚合物与3当量的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸，混合均匀，得到天然植物提取物改性复配缓蚀剂。
对比例1
一种天然植物提取物改性复配缓蚀剂，与实施例1相比，本对比例的区别在于：将甲基丙烯酸缩水甘油酯以等质量的醋酸乙烯代替，其余步骤均与实施例1一致。
对比例2
一种天然植物提取物改性复配缓蚀剂，与实施例1相比，本对比例的区别在于：将2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸以等质量的聚天冬氨酸代替，其余步骤均与实施例1一致。
测试例
对实施例1-3和对比例1-2的所得效果进行醋酸酯生产中的腐蚀测试。采用挂片失重法，具体方法为：取若干个待测的20L醋酸酯酯化釜，然后每个酯化釜中，均采用规格为50mm×20mm×5mm的不锈钢挂片10个(此时记录各个不锈钢挂片的质量M1)，分别固定于每一个醋酸酯酯化釜底部，将酯化釜中分别加有实施例1-3和对比例1-2的天然植物提取物改性复配缓蚀剂32g，再加入500倍其当量的醋酸作为腐蚀源，即缓蚀剂加入量均为醋酸的0.2wt％。
然后醋酸酯系统在如下生产工艺条件下，稳定运行一段时间。然后取出测量挂片(此时记录各个不锈钢挂片的质量M2)，计算M1和M2二者差值，得到加入缓蚀剂时挂片的质量损失数值m1，同理计算得到未加缓蚀剂时挂片的质量M3，计算M1和M3二者差值，得到未加入缓蚀剂时挂片的质量损失数值m0，根据公式计算得到缓蚀率。其中：
首先设一实验，加入实施例1-2和对比例1-2的天然植物提取物改性复配缓蚀剂的醋酸酯酯化釜，均采用生产工艺条件A；
其次设一实验，加入实施例3和对比例2的天然植物提取物改性复配缓蚀剂的醋酸酯酯化釜，均采用生产工艺条件B；
再次设一实验，加入实施例3和对比例2的天然植物提取物改性复配缓蚀剂的醋酸酯酯化釜，均采用生产工艺条件C。
其中，生产工艺条件A-C，均涉及酯化釜温度和运行时间两个指标。
缓蚀率η按下列公示计算：
式中：
m0―未加缓蚀剂时挂片的质量损失数值，单位为克(g)；
m1―加入缓蚀剂时挂片的质量损失数值，单位为克(g)。
所得的测试参数，以及相关结果如表1所示。
表1实施例1-3、对比例1-2的天然植物提取物改性复配缓蚀剂用于醋酸酯酯化釜，生产工艺参数以及相关结果
通过表1可以得出：
实施例1、实施例2和实施例3各自采用不同的制备条件，得到的天然植物提取物改性复配缓蚀剂均具有良好的缓蚀性能，这说明本发明所提供的技术方案有效。
对比例1中，将甲基丙烯酸缩水甘油酯以等质量的醋酸乙烯代替，形成的改性聚合物复配使用后缓蚀效果较差，这是因为在同样的反应条件下天然植物提取物与甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合形成的聚合物分子量较大，在金属表面成膜效果更好；加入醋酸乙烯形成的改性聚合物分子量相对较小，成膜效果较差，所以复配使用后缓蚀效果也差一些。
对比例2中将2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸以等质量的聚天冬氨酸代替，聚天冬氨酸含有大量羧酸基团，可以吸附在金属表面形成保护膜，但是与2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸相比缺少磷酸基团，缺少磷酸基团导致其成膜效果差，所以缓蚀性能也稍差。
实施例3采用不同的生产工艺条件，酯化釜温度不同，在118℃的条件下缓蚀率略有降低，仍保持较高的缓蚀率；而对比例2的缓释率，在不同的高低温工艺条件下，缓释率则展现出较大的差异，说明本发明制备的天然植物提取物改性复配缓蚀剂具有良好的热稳定性。
综上，本发明制备的天然植物提取物改性复配缓蚀剂，在醋酸酯生产应用过程中，具有较好的缓蚀性能。与其他对比例相比，本发明醋酸酯缓蚀剂经复配使用后的缓蚀率更高，有良好的应用前景，可广泛应用于醋酸酯生产的缓蚀处理。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种天然植物提取物改性复配缓蚀剂，其特征在于，所述天然植物提取物改性复配缓蚀剂包括如下成分：
缩水甘油酯聚合物和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸，
其中，所述缩水甘油酯聚合物为甘蔗叶提取物与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚所形成的产物；
所述缩水甘油酯聚合物和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸的质量比为1:1-1:3；
所述天然植物提取物改性复配缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
甘蔗叶提取物的制备方法：
F1. 将甘蔗叶刷洗涤、干燥；
F2. 将所述甘蔗叶与醇混合，静置，得到混合物；
F3. 将所述混合物进行协同萃取，然后用溶液洗涤后，减压除去所述醇，得到所述天然植物提取物；
缩水甘油酯聚合物的制备方法：
将所述天然植物提取物与甲基丙烯酸缩水甘油酯，用溶剂N,N-二甲基甲酰胺溶解，加入催化剂过氧化苯甲酰，搅拌并加热到120℃反应，然后减压除去所述溶剂，得到所述缩水甘油酯聚合物；
所述天然植物提取物与甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为1:3-1:5。
2.根据权利要求1所述天然植物提取物改性复配缓蚀剂的制备方法，其特征在于，F2中，所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇、正丁醇的一种或几种。
3.根据权利要求1所述天然植物提取物改性复配缓蚀剂，其特征在于，F2中，所述甘蔗叶与醇的质量比为1:1-1.5。
4.根据权利要求1所述天然植物提取物改性复配缓蚀剂，其特征在于，F3中，所述协同萃取采用超声波-微波协同萃取仪进行。
5.根据权利要求4所述天然植物提取物改性复配缓蚀剂，其特征在于，所述超声波-微波协同萃取仪中，超声频率为25-100 kHz；超声功率为50-300 W。
6.权利要求1所述天然植物提取物改性复配缓蚀剂在醋酸酯行业中的应用。
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