CN114540767B - 柔性铝电极薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性铝电极薄膜的制备方法，旨在提供一种界面稳定，无扩散现象的电极薄膜的制备方法。利用磁控溅射法制备，包括下述步骤：将铝靶材固定在真空室中的直流靶头上，将基底上带有碲化铋基薄膜的样品放置在样品台上；抽真空；打开样品旋转；升温样品台温度，温度设定为140‑250℃，将加热电流调到0.5‑2mA缓慢升温；达到预设温度后，通入氩气到真空度为0.15‑0.7Pa；进行磁控溅射：溅射功率为50‑70W，溅射时间为1.5‑4小时；原位退火处理；降温。该方法所得铝电极薄膜具有高导电性能，高柔韧性且与基底结合力强。所的碲化铋薄膜和铝电极薄膜界面稳定，无扩散现象，具有高稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极薄膜的制备方法，更具体的说，是涉及一种柔性铝电极薄膜的制备方法，以及一种适用于碲化铋基热电器件的柔性铝电极薄膜的制备方法。
背景技术
随着人工智能，物联网的快速发展，可穿戴电子器件备受人们青睐。然而大部分的可穿戴电子器件需要定期更换电池，阻碍了电子设备的智能化。热电薄膜器件可将低品位的废热能转化为可持续的电能，同时具有轻质、体积小等特点，有利于可穿戴电子设备的发展。
目前，用于热电器件的电极为铜电极或者银电极，通过真空蒸镀或磁控溅射等方法沉积在硬质基底上，降低了可穿戴设备的舒适度。为了提高电极的柔韧性，设计了将铜或银等电极材料沉积在柔性基底上的技术方案。然而，在实际使用过程中，出现了下述问题：(1)这些电极材料受到弯曲时，会出现裂痕，降低了薄膜电极的导电性；(2)受到高温加热时，铜电极或者银电极材料容易从基底脱落，导致热电材料失效；(3)与碲化铋基接触时容易扩散进碲化铋基热电材料中，从而导致热电材料失效，减少了柔性薄膜热电器件的使用寿命。
为了解决电极与热电器件界面扩散问题，往往通过沉积镍或钛薄膜在铜电极或者银电极与碲化铋基薄膜热电材料的界面作为阻挡层，然而这增加了制备技术的复杂性和经济成本，同时，多层电极易脱落，影响了使用寿命。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种具有高导电性能，界面稳定，无扩散现象，结合牢固的适用于碲化铋基热电器件的柔性铝电极薄膜的制备方法。
本发明的另一个目的是提供一种具有高导电性能，高柔韧性且与基底结合力强的柔性铝电极薄膜的制备方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种适用于碲化铋基热电器件的柔性铝电极薄膜的制备方法，利用磁控溅射法制备，包括下述步骤：
(1)将铝靶材固定在真空室中的直流靶头上，将基底上带有碲化铋基薄膜的样品放置在样品台上，调整靶头和样品台的角度为30-50度，调整靶头和样品台的间距为60-80mm；
(2)抽真空，直到达到真空度为1×10-4-6×10-4Pa；
(3)打开样品旋转，旋转速度为3-5转/分钟；
(4)升温样品台温度：温度设定为140-250℃，将加热电流调到0.5-2mA缓慢升温；
(5)达到预设温度后，通入氩气到真空度为0.15-0.7Pa；
(6)进行磁控溅射：溅射功率为50-70W，溅射时间为1.5-4小时；
(7)原位退火处理：保持样品台温度不变退火，退火时间为10-30min；
(8)降温：将样品台的设定温度每隔半小时降低50℃，直到温度降到80-100℃时将加热电流调整为0，当温度降到30-50℃时，开炉取样，即得适用于碲化铋基热电器件的柔性铝电极薄膜。
采用磁控溅射法制备，包括下述步骤：
(1)将铝靶材固定在真空室中的直流靶头上，将基底上带有碲化铋基薄膜的样品放置在样品台上，调整靶头和样品台的角度为45度，调整靶头和样品台的间距70mm；
(2)抽真空，直到达到真空度为2×10-4Pa；
(3)打开样品旋转，旋转速度为4转/分钟；
(4)升温样品台温度，温度设定为150℃，将加热电流调到1mA缓慢升温；
(5)达到预设温度后，通入氩气到真空度为0.2Pa；
(6)设定溅射功率为60W，溅射时间为2小时；
(7)原位退火处理，样品台为150℃时退火20min；
(8)降温：将样品台的设定温度每隔半小时降低50℃，直到温度降到80℃时将加热电流调整为0，当温度降到40℃时，开炉取样，即得适用于碲化铋基热电器件的柔性铝电极薄膜。
所述基底为聚酰亚胺或塑料。
一种柔性铝电极薄膜的制备方法，利用磁控溅射法制备，包括下述步骤：
(1)安装铝靶材及预处理后的基底：将铝靶材固定在真空室中的直流靶头上，将预处理后的基底放置在样品台上，调整靶头和样品台的角度为30-50度，调整靶头和样品台的间距为60-80mm；
(2)抽真空，直到达到真空度为1×10-4-6×10-4Pa；
(3)打开样品旋转，旋转速度为3-5转/分钟；
(4)升温样品台温度：样品台温度设定为140-250℃，将加热电流调到0.5-2mA缓慢升温；
(5)达到预设温度后，通入氩气到真空度为0.15-0.7Pa；
(6)进行磁控溅射：溅射功率为50-70W，溅射时间为1.5-4小时；
(7)原位退火处理：保持样品台温度不变进行退火，退火时间为10-30min；
(8)降温：将样品台的设定温度每隔半小时降低50℃，直到温度降到80-100℃时将加热电流调整为0，当温度降到30-50℃时，开炉取样，即得柔性铝电极薄膜。
利用磁控溅射法制备，包括下述步骤：
(1)将铝靶材固定在真空室中的直流靶头上，将预处理的基底放置在样品台上，调整靶头和样品台的角度为45度，调整靶头和样品台的间距70mm；
(2)抽真空，直到达到真空度为2×10-4Pa；
(3)打开样品旋转，旋转速度为4转/分钟；
(4)升温样品台温度：样品台温度设定为150℃，将加热电流调到1mA缓慢升温；
(5)达到预设温度后，通入氩气到真空度为0.2Pa；
(6)设定溅射功率为60W，溅射时间为2小时；
(7)原位退火处理，样品台保持150℃，退火20min；
(8)降温：将样品台的设定温度每隔半小时降低50℃，直到温度降到80℃时将加热电流调整为0，当温度降到40℃时，开炉取样，即得柔性铝电极薄膜。
所述基底的预处理方法为：将基底依次浸泡于洗洁精水、去离子水、丙酮、乙醇中进行超声清洗，并用氮气吹干，得到预处理后的基底；所用洗洁精水为采用洗洁精与水按照质量体积比1g:3ml配制得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的适用于碲化铋基热电器件的柔性铝电极薄膜的制备方法通过对磁控溅射过程中的压力、温度、退火处理等工艺参数的合理控制，从而能够对铝薄膜材料的结晶度和微观结构形貌加以控制，具有高导电性能，与基体结合牢固，所制备的碲化铋薄膜和铝电极薄膜界面稳定，无扩散现象，具有高稳定性，有利于提高热电器件的使用寿命。
2、本发明的柔性铝电极薄膜的制备方法通过对磁控溅射过程中的压力、温度、退火处理等工艺参数的合理控制，从而能够对铝薄膜材料的结晶度和微观结构形貌加以控制，所得薄膜颗粒呈致密的大片状结构，所得薄膜的导电性能高，可经受高达上千次弯曲循环，其电阻基本不变，具有高柔韧性，同时与基底结合力强，不易脱落，适用于热电器件的制备，极大地促进了热电能源转换的应用。
3、本发明的制备方法采用磁控溅射法，操作简便、低成本。
附图说明
图1所示为实施例1制备的柔性铝电极薄膜的SEM表面图；
图2所示为实施例1制备的柔性铝电极薄膜的SEM截面图；
图3所示为实施例1制备的柔性铝电极薄膜的AFM图；
图4所示为实施例2制备的柔性铝电极薄膜的SEM表面图；
图5所示为实施例2制备的柔性铝电极薄膜的SEM截面图；
图6所示为实施例2制备的柔性铝电极薄膜的AFM图；
图7所示为实施例3制备的柔性铝电极薄膜的SEM表面图；
图8所示为实施例3制备的柔性铝电极薄膜的SEM截面图；
图9所示为实施例3制备的柔性铝电极薄膜的AFM图；
图10所示为实施例1-3所得的柔性铝电极薄膜的XRD图；
图11所示为实施例1-3所得柔性铝电极薄膜的电阻率图；
图12所示为实施例1-3所得柔性铝电极薄膜在不同弯曲半径下的相对电阻率的变化图；
图13所示为实施例1-3所得的柔性铝电极薄膜在弯曲半径为12mm时不同弯曲周期下的相对电阻率的变化图；
图14所示为实施例1-3所得的柔性铝电极薄膜不同弯曲循环次数下的铝薄膜电极SEM图；
图15所示为实施例4所得的柔性铝电极薄膜与碲化铋热电材料热处理前的SEM线扫图；
图16所示为实施例4所得的柔性铝电极薄膜与碲化铋热电材料热处理后的SEM线扫图；
图17所示为加热处理后的实施例4所得的柔性铝电极薄膜与碲化铋薄膜在不同间距下的I-V曲线图；
图18所示为实施例1所得柔性铝电极薄膜的图案化结合力测试前后对比图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)基底预处理：
将聚酰亚胺基底依次浸泡于洗洁精水、去离子水、丙酮、乙醇中进行超声清洗，并用氮气吹干，得到预处理后的基底；所用洗洁精水为采用洗洁精与水按照质量体积比1g:3ml配制得到。
(2)在预处理后的基底上溅射铝电极薄膜：
①将铝靶材固定在真空室中的直流靶头上，预处理后的基底放置样品台上，调整靶头和样品台的角度为45度，靶头和样品台的间距为70mm；②抽真空，直到达到相应真空度2×10-4Pa；③打开样品旋转，设置为4转/分钟；④升温：样品台设定温度为150℃,将加热电流调到1mA缓慢升温；⑤达到预设温度后，通入一定量的氩气达到真空度为0.2Pa；⑥设定溅射功率为60W，在预处理后的基底上溅射沉积2小时；⑦原位退火处理：在样品台温度为150℃，退火20分钟；⑧将样品台的设定温度每隔半小时降低50℃，直到温度降到80℃时将加热电流调整为0，当温度降到40℃，取出样品，即得柔性铝电极薄膜。
(3)形貌和性能检测：
图1为所得柔性铝电极薄膜的SEM表面图，从图中可以看出，本实施例的铝电极薄膜为大片状结构，尺度约为600nm，结构非常致密。图2为所得柔性铝电极薄膜的SEM截面图，从图中可以看出，本实施例的铝电极薄膜厚度为0.91μm，结构非常致密。图3为所得柔性铝电极薄膜的AFM图，从图中可以看出，本实施例中的铝电极薄膜粗糙度为29.6nm。图10为所得的柔性铝电极薄膜的XRD图，从图中可以看出，本实施例中的柔性铝电极薄膜在(1 11)择优取向，且大片状的结晶度非常强。图11为所得的柔性铝电极薄膜的电阻率图，从图中可以看出，本实施例的铝电极薄膜电阻率可达3.43μΩ·cm。图12为所得柔性铝电极薄膜在不同弯曲半径下的相对电阻率的变化图，从图中可以看出，随着弯曲半径的降低，铝电极薄膜的相对电阻变化率升高，本实施例所得的铝电极薄膜在大于7mm的弯曲半径时，相对电阻变化率受弯曲半径影响小。图13为所得的柔性铝电极薄膜在弯曲半径为12mm时不同弯曲周期下的相对电阻率的变化图，从图中可以看出，本实施例所得的铝电极薄膜可经受1000次弯曲循环，其电阻率变化不明显，展现出良好的机械稳定性。图14为不同弯曲循环次数下的铝薄膜电极SEM图，从图中可以看出随着弯曲次数的增加，铝电极薄膜的裂痕逐渐出现且越来越多，本实施例所得的铝电极薄膜在600次时开始出现裂痕，到达1000次时，裂痕变化较小。图18为所得柔性铝电极薄膜的图案化结合力测试前后对比图，从图中可以看出，本实施例所得的铝电极薄膜经过3M胶带测试，图案完好无损且没有从基底脱落，表明所得柔性铝电极薄膜与基底具有很好结合力，适用于高可靠柔性热电器件的制备。
实施例2
(1)基底预处理：与实施例1相同。
(2)在预处理后的基底上溅射铝电极薄膜
①将铝靶材固定在真空室中的直流靶头上，预处理后的基底放置样品台上，调整靶头和样品台的角度为30度，靶头和样品台的间距为70mm；②抽真空，直到达到相应真空度1×10-4Pa；③打开样品旋转，设置为4转/分钟；④升温样品台设定温度为150℃,将加热电流调到0.5mA缓慢升温；⑤达到预设温度后，通入一定量的氩气达到真空度为0.5Pa；⑥设定溅射功率为60W，在预处理后的基底上溅射沉积2小时；⑦原位退火处理：在样品台温度为150℃，退火20分钟；⑧将样品台的设定温度每隔半小时降低50℃，直到温度降到80℃时将加热电流调整为0，当温度降到40℃，取出样品，即得柔性铝电极薄膜。
(3)形貌及性能检测：
图4为本实施例所得的柔性铝电极薄膜的SEM表面图，从图中可以看出，本实施例所得铝电极薄膜为片状结构，尺度约为400nm，且非常致密。图5为本实施例所得柔性铝电极薄膜的SEM截面图，从图中可以看出，本实施例所得铝电极薄膜厚度为0.81μm，结构非常致密。图6为本实施例所得的柔性铝电极薄膜的AFM图，从图中可以看出，本实施例的铝电极薄膜粗糙度为25.8nm。图10为本实施例所得的柔性铝电极薄膜的XRD图，从图中可以看出：本实施例所得柔性铝电极薄膜在(1 1 1)择优取向。图11为所得柔性铝电极薄膜的电阻率对比图，从图中可以看出：本实施例所得的铝电极薄膜电阻率达到8.44μΩ·cm。图12为本实施例所得柔性铝电极薄膜在不同弯曲半径下的相对电阻率的变化图，从图中可以看出，本实施例所得的铝电极薄膜在大于7mm的弯曲半径时，相对电阻变化率受弯曲半径影响比较小。图13为本实施例所得的柔性铝电极薄膜在弯曲半径为12mm时不同弯曲周期下的相对电阻率的变化图，从图中可以看出随着弯曲循环的次数增大，铝电极薄膜的相对电阻变化率升高，本实施例所得的片状铝电极薄膜可经受1000次弯曲循环，其电阻率变化不明显，展现出良好的机械稳定性。图14为不同弯曲循环次数下的铝薄膜电极SEM图，从图中可以看出随着弯曲次数的增加，铝电极薄膜的裂痕逐渐出现且越来越多，本实施例所得片状结构的电极薄膜在低于600次时的裂痕相对较小。
本实施例所得的铝电极薄膜经过3M胶带测试，图案完好无损，且没有从基底脱落，表明所得柔性铝电极薄膜与基底具有很好结合力，适用于高可靠柔性热电器件的制备。
实施例3
(1)基底预处理：与实施例1相同。
(2)在预处理后的基底上溅射铝电极薄膜
①将铝靶材固定在真空室中的直流靶头上，预处理后的基底放置样品台上，调整靶头和样品台的角度为50度，靶头和样品台的间距为70mm；②抽真空，直到达到相应真空度3×10-4Pa；③打开样品旋转，设置为4转/分钟；④升温样品台：样品台设定温度为150℃,将加热电流调到1.5mA缓慢升温；⑤达到预设温度后，通入一定量的氩气达到真空度为0.7Pa；⑥设定溅射功率为60W，在预处理后的基底上溅射沉积2小时；⑦原位退火处理：在样品台温度为150℃，退火20分钟；⑧将样品台的设定温度每隔半小时降低50℃，直到温度降到80℃时将加热电流调整为0，当温度降到40℃，取出样品，即得柔性铝电极薄膜。
(3)形貌及性能检测：
图7为本实施例所得柔性铝电极薄膜的SEM表面图，从图中可以看出，本实施例所得铝电极薄膜为片状结构，尺度约为250nm，致密排列。图8为本实施例所得柔性铝电极薄膜的SEM截面图，从图中可以看出，本实施例所得铝电极薄膜厚度为0.56μm，结构致密。图9为本实施例所得柔性铝电极薄膜的AFM图，从图中可以看出铝电极薄膜粗糙度为14.6nm。图10为本实施例所得的柔性铝电极薄膜的XRD图，从图中可以看出，本实施例所得的柔性铝电极薄膜在(1 1 1)择优取向。图11为本实施例所得柔性铝电极薄膜的电阻率对比图，从图中可以看出，本实施例所得的片状结构的铝电极薄膜电阻率达到了15μΩ·cm。图12为本实施例所得柔性铝电极薄膜在不同弯曲半径下的相对电阻率的变化图，从图中可以看出，随着弯曲半径的降低，铝电极薄膜的相对电阻变化率升高，本实施例所得的铝电极薄膜在大于7mm的弯曲半径时，相对电阻变化率受弯曲半径影响比较小。图13为本实施例所得的柔性铝电极薄膜在弯曲半径为12mm时不同弯曲周期下的相对电阻率的变化图，从图中可以看出，随着弯曲循环的次数增大，铝电极薄膜的相对电阻变化率升高，本实施例所得片状结构的铝电极薄膜可经受600次弯曲循环，其电阻率变化不明显，展现出良好的机械稳定性。图14为不同弯曲循环次数下的铝薄膜电极SEM图，从图中可以看出，随着弯曲次数的增加，铝电极薄膜的裂痕逐渐出现且越来越多，本实施例所得片状结构的电极薄膜的裂痕在低于600次时相对较小。本实施例所得的铝电极薄膜经过3M胶带测试的柔性铝电极薄膜图案完好无损且没有从基底脱落，表明所得柔性铝电极薄膜与基底具有很好结合力，适用于高可靠柔性热电器件的制备。
实施例4
(1)基底预处理：与实施例1相同。之后采用常规方法在预处理后的基底上溅射碲化铋基薄膜。
(2)在碲化铋基薄膜上溅射铝电极薄膜：
①将铝靶材固定在真空室中的直流靶头上，基底上带有碲化铋基薄膜的样品放置样品台上，调整靶头和样品台的角度为45度，靶头和样品台的间距为60mm；②抽真空，直到达到相应真空度6×10-4Pa；③打开样品旋转，设置为4转/分钟；④升温样品台设定温度为150℃,将加热电流调到2mA缓慢升温；⑤达到预设温度后，通入一定量的氩气达到真空度为1.0Pa；⑥设定溅射功率为60W，在预处理后的基底上溅射沉积2小时；⑦原位退火处理：在样品台温度为150℃，退火30分钟；⑧将样品台的设定温度每隔半小时降低50度，直到温度降到80度时将加热电流调整为0，当温度降到40℃，取出样品，即得柔性铝电极薄膜。
本实施例是在碲化铋基薄膜上溅射6条等间距的铝电极薄膜，其示意图如图17所示。图中，d1、d2、d3、d4、d5分别为第2条至第6条铝电极薄膜与第1条铝电极薄膜之间的间距。
(3)性能检测：
将所得的产品进行热处理：将所得产品放置磁控溅射系统中的样品台上，将样品台温度升高到200℃，并保持2h。然后降温到40℃，取出进行相关测试。
图15为本实施例所得的柔性铝电极薄膜与碲化铋热电材料热处理前的SEM线扫图，图16为本实施例所得的柔性铝电极薄膜与碲化铋热电材料热处理后的SEM线扫图，从图15与图16的热处理前后的SEM线扫图的对比可以看出：加热处理后的铝电极薄膜颗粒致密堆积，铝电极薄膜和碲化铋薄膜的元素无相互扩散。图17为加热处理后的本实施例柔性铝电极薄膜与碲化铋薄膜在不同间距下的I-V曲线图，从图中可以看出，I-V呈线性关系，说明不同间距下铝电极薄膜与碲化铋基热电薄膜材料加热后为欧姆接触，表明了受到加热处理的片状结构的铝电极薄膜和碲化铋薄膜的电接触良好，因此，所得的铝电极薄膜可适用于碲化铋基薄膜热电器件的制备。
本发明的柔性铝电极薄膜的制备方法，采用磁控溅射技术在柔性基底上沉积铝电极薄膜，通过调控铝薄膜材料的结晶度和微观结构形貌，使所得的铝电极薄膜材料具有高导电性能，高柔韧性，且与基底结合力强。通过沉积碲化铋薄膜和铝电极薄膜，并进行加热处理，所制备的碲化铋薄膜和铝电极薄膜界面稳定，无扩散现象，表明铝电极薄膜具有高稳定性。通过3M胶带法测试铝电极薄膜高密度图案的结合力，表明柔性铝电极薄膜与基底具有很好的匹配度，具有高的结合力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种适用于碲化铋基热电器件的柔性铝电极薄膜的制备方法，其特征在于，利用磁控溅射法制备，包括下述步骤：
(1)将铝靶材固定在真空室中的直流靶头上，将基底上带有碲化铋基薄膜的样品放置在样品台上，调整靶头和样品台的角度为30-50度，调整靶头和样品台的间距为60-80mm；
(2)抽真空，直到达到真空度为1×10-4-6×10-4Pa；
(3)打开样品旋转，旋转速度为3-5转/分钟；
(4)升温样品台温度：温度设定为140-250℃，将加热电流调到0.5-2mA缓慢升温；
(5)达到预设温度后，通入氩气到真空度为0.15-0.7Pa；
(6)进行磁控溅射：溅射功率为50-70W，溅射时间为1.5-4小时；
(7)原位退火处理：保持样品台温度不变退火，退火时间为10-30min；
(8)降温：将样品台的设定温度每隔半小时降低50℃，直到温度降到80-100℃时将加热电流调整为0，当温度降到30-50℃时，开炉取样，即得适用于碲化铋基热电器件的柔性铝电极薄膜。
2.根据权利要求1所述的适用于碲化铋基热电器件的柔性铝电极薄膜的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射法制备，包括下述步骤：
(1)将铝靶材固定在真空室中的直流靶头上，将基底上带有碲化铋基薄膜的样品放置在样品台上，调整靶头和样品台的角度为45度，调整靶头和样品台的间距70mm；
(2)抽真空，直到达到真空度为2×10-4Pa；
(3)打开样品旋转，旋转速度为4转/分钟；
(4)升温样品台温度，温度设定为150℃，将加热电流调到1mA缓慢升温；
(5)达到预设温度后，通入氩气到真空度为0.2Pa；
(6)设定溅射功率为60W，溅射时间为2小时；
(7)原位退火处理，样品台为150℃时退火20min；
(8)降温：将样品台的设定温度每隔半小时降低50℃，直到温度降到80℃时将加热电流调整为0，当温度降到40℃时，开炉取样，即得适用于碲化铋基热电器件的柔性铝电极薄膜。
3.根据权利要求1或2所述的适用于碲化铋基热电器件的柔性铝电极薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底为聚酰亚胺或塑料。
4.一种柔性铝电极薄膜的制备方法，其特征在于，利用磁控溅射法制备，包括下述步骤：
(1)安装铝靶材及预处理后的基底：将铝靶材固定在真空室中的直流靶头上，将预处理后的基底放置在样品台上，调整靶头和样品台的角度为30-50度，调整靶头和样品台的间距为60-80mm；
(2)抽真空，直到达到真空度为1×10-4-6×10-4Pa；
(3)打开样品旋转，旋转速度为3-5转/分钟；
(4)升温样品台温度：样品台温度设定为140-250℃，将加热电流调到0.5-2mA缓慢升温；
(5)达到预设温度后，通入氩气到真空度为0.15-0.7Pa；
(6)进行磁控溅射：溅射功率为50-70W，溅射时间为1.5-4小时；
(7)原位退火处理：保持样品台温度不变进行退火，退火时间为10-30min；
(8)降温：将样品台的设定温度每隔半小时降低50℃，直到温度降到80-100℃时将加热电流调整为0，当温度降到30-50℃时，开炉取样，即得柔性铝电极薄膜。
5.根据权利要求4所述的柔性铝电极薄膜的制备方法，其特征在于，利用磁控溅射法制备，包括下述步骤：
(1)将铝靶材固定在真空室中的直流靶头上，将预处理的基底放置在样品台上，调整靶头和样品台的角度为45度，调整靶头和样品台的间距70mm；
(2)抽真空，直到达到真空度为2×10-4Pa；
(3)打开样品旋转，旋转速度为4转/分钟；
(4)升温样品台温度：样品台温度设定为150℃，将加热电流调到1mA缓慢升温；
(5)达到预设温度后，通入氩气到真空度为0.2Pa；
(6)设定溅射功率为60W，溅射时间为2小时；
(7)原位退火处理，样品台保持150℃，退火20min；
(8)降温：将样品台的设定温度每隔半小时降低50℃，直到温度降到80℃时将加热电流调整为0，当温度降到40℃时，开炉取样，即得柔性铝电极薄膜。
6.根据权利要求4或5所述的柔性铝电极薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底为聚酰亚胺或塑料。
7.根据权利要求6所述的柔性铝电极薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底的预处理方法为：将基底依次浸泡于洗洁精水、去离子水、丙酮、乙醇中进行超声清洗，并用氮气吹干，得到预处理后的基底；所用洗洁精水为采用洗洁精与水按照质量体积比1g:3ml配制得到。
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