CN114539904A - 抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝 - Google Patents
抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114539904A CN114539904A CN202210340379.5A CN202210340379A CN114539904A CN 114539904 A CN114539904 A CN 114539904A CN 202210340379 A CN202210340379 A CN 202210340379A CN 114539904 A CN114539904 A CN 114539904A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- stainless steel
- corrosion
- steel wire
- antibacterial
- biopsy forceps
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D175/00—Coating compositions based on polyureas or polyurethanes; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D175/04—Polyurethanes
- C09D175/08—Polyurethanes from polyethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/08—Anti-corrosive paints
- C09D5/10—Anti-corrosive paints containing metal dust
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/14—Paints containing biocides, e.g. fungicides, insecticides or pesticides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/08—Metals
- C08K2003/0806—Silver
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
- C08K2003/2241—Titanium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
本发明公开了一种抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝,由涂膜液处理不锈钢弹簧钢丝制得,该涂膜液包括如下重量份原料:耐腐蚀乳液50‑60份、抗菌颗粒3‑5份、安息香异丙醚0.5‑3份;该涂膜液中的纳米银和纳米二氧化钛与氧代谢酶(‑SH)结合,使菌体窒息而死,可杀死与其接触细菌,同时石墨烯由于自身结构特征能够刺破细菌细胞膜,使得细胞液流出,达到抗菌效果,该涂料能够与不锈钢中的铁发生螯合作用,进而使得涂膜与不锈钢表面的吸附性提升,防止了在使用过程中涂膜出现脱落,进而保护了不锈钢弹簧钢丝,增加了耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及医疗器械制备技术领域,具体涉及抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝。
背景技术
目前在临床实践过程中,活检钳被大量应用,它是医生对消化疾病进行病理诊断的必备工具,而在使用过程中,为了避免交叉感染,在每次使用活检钳之后,医生都需要对活检钳进行彻底消毒,由于活检钳的头部构造比较复杂,造成活检钳的消毒难度很大,这使得越来越多的一次性活检钳投入到临床使用中,但是在使用一次性活检钳的过程中,活检钳仅有头部接触病人,取样结束后却要丢弃整个活检钳,这不但造成了材料的浪费,还加重了病人的经济负担。
弹簧管是活检钳的重要组成部分,现有的弹簧管用钢丝多为不锈钢,虽然是不锈钢,但在使用过程中仍然受到腐蚀,且易滋生细菌,会对病人造成二次伤害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝,解决了现阶段不锈钢弹簧钢丝,在使用过程会出现腐蚀且易滋生细菌的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝,由如下步骤制得:
步骤S1:称取如下重量份原料:耐腐蚀乳液50-60份、抗菌颗粒3-5份、安息香异丙醚0.5-3份,将原料混合,在转速为1200-1500r/min的条件下,进行搅拌5-10min,制得涂膜液;
步骤S2:将不锈钢弹簧钢丝浸泡在涂膜液中,浸泡10-15s后,提拉出来至无液滴滴落,匀速旋转并使用紫外光均匀照射,制得涂膜固化,制得抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝。
进一步,所述的耐腐蚀乳液由如下步骤制成:
步骤A1:将2-羟基-4-甲基苯甲酸、二氯亚砜、二氯甲烷混合均匀,在温度为70-80℃的条件下,进行回流反应3-5h,蒸馏去除二氯亚砜和二氯甲烷,将底物溶于四氢呋喃中,加入三氯化铝,在转速为150-200r/min,温度为50-60℃的条件下,进行搅拌并滴加间氯甲苯,滴加完毕后,升温至温度为150-160℃,进行反应7-9h后,加入冰水猝灭反应,蒸馏去除水分,过滤去除滤渣,再次蒸馏去除溶剂,制得中间体1;
反应过程如下:
步骤A2:将中间体1和四氯化碳混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为80-90℃,光照的条件下,搅拌回流并滴加液溴,滴加完毕后继续反应2-4h,反应结束后蒸馏去除溶剂,将底物用乙醇重结晶,制得中间体2,将中间体2、3-溴基-1-丙烯、碳酸钠、四氢呋喃混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为50-60℃的条件下,进行反应3-5h,制得中间体3;
反应过程如下:
步骤A3:将中间体3、碳酸钾、水、溴化四乙基铵混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为110-120℃的条件下,回流反应1-1.5h,制得中间体4,将柠檬酸、溴乙烷、碳酸钠、四氢呋喃混合均匀,在转速为200-300r/min,温度为70-80℃的条件下,进行反应5-7h,制得中间体5,将中间体5、4-羟基-2,6-吡啶二羧酸、硫酸锌、四氢呋喃混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为110-120℃的条件下,进行反应8-10h,制得中间体6;
反应过程如下:
步骤A4:将中间体6、中间体4、碳酸钠、四氢呋喃混合均匀,在转速为200-300r/min,温度为100-110℃的条件下,进行反应3-5h,制得中间体7,将中间体7、去离子水、乙醇、四氢硼酸钠混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为25-30℃的条件下,进行反应30-40min,加入盐酸溶液混合均匀后,过滤去除滤液,制得中间体8;
反应过程如下:
步骤A5:将中间体8和甲苯-2,4-二异氰酸酯加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为30-40℃的条件下,进行反应并采用二正丁胺法对体系中的异氰酸根进行滴定至残留量为初始含量一半时,加入聚醚多元醇PTMG1000并滴加辛酸亚锡,在温度为60-70℃的条件下,进行反应至异氰酸根含量不再降低,将底物与乙醇混合均匀,制得耐腐蚀乳液。
反应过程如下:
进一步,步骤A1所述的2-羟基-4-甲基苯甲酸和二氯亚砜的用量摩尔比为1:1,底物、三氯化铝、间氯甲苯的用量比为0.1mol:22.5g:0.1mol。
进一步,步骤A2所述的中间体1和液溴的用量摩尔比为2:1,中间体2、3-溴基-1-丙烯、碳酸钠的用量摩尔比为1:2:2.1。
进一步,步骤A3所述的中间体3、碳酸钾、水、溴化四乙基铵的用量比为5g:13g:100mL:2.5g,柠檬酸、溴乙烷、碳酸钠的用量摩尔比为1:1.1:1.1,中间体5和4-羟基-2,6-吡啶二羧酸的用量摩尔比为1:6。
进一步,步骤A4所述的中间体6和中间体4的用量摩尔比为2.1:1,中间体7、去离子水、乙醇、四氢硼酸钠、盐酸溶液的用量比为0.05mol:3mL:20mL:0.4g:1mL,盐酸溶液的质量分数为10%。
进一步,步骤A5所述的中间体8、甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚醚多元醇PTMG1000的用量摩尔比为1:2.1:1,底物和乙醇的用量比为1g:5mL。
进一步,所述的抗菌颗粒由如下步骤制成:
步骤B1:将氧化石墨烯分散在N,N-二甲基甲酰胺中,加入1-羟基苯并三唑,在转速为200-300r/min,温度为30-40℃的条件下,进行搅拌并滴加KH550,在频率为20-30kHz的条件下,超声处理20-30min后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得改性石墨烯;
步骤B2:将纳米二氧化钛和纳米银分散在去离子水中,制得滴加液,将改性石墨烯分散在乙醇中,在转速为300-500r/min,温度为60-70℃的条件下,进行搅拌并滴加滴加液,进行反应2-3h后,离心去除上清,将底物用去离子水洗涤,再烘干,制得抗菌颗粒。
进一步,步骤B1所述的KH550用量为氧化石墨烯质量的30-50%。
进一步,步骤B2纳米二氧化钛、纳米银、改性石墨烯的用量质量比为3:1:20。
本发明的有益效果:本发明在制备一种抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝的过程中制备了一种耐腐蚀乳液和抗菌颗粒,耐腐蚀乳液以2-羟基-4-甲基苯甲酸为原料与二氯亚砜反应,再与间氯甲苯经过傅克酰基化反应,制得中间体1,将中间体1用液溴处理,使得苯环上的甲基取代,制得中间体2,将中间体2与3-溴基-1-丙烯反应,制得中间体3,将中间体3水解,制得中间体4,将柠檬酸与溴乙烷进行反应,制得中间体6,将中间体6与中间体4进行反应,制得中间体7,将中间体7用四氢硼酸钠进一步处理,制得中间体8,将中间体8与甲苯-2,4-二异氰酸酯通过用量控制,使得中间体8上的羟基与甲苯-2,4-二异氰酸酯上的一个异氰酸酯基反应,再与聚醚多元醇PTMG1000继续反应,将底物与乙醇混合,制得耐腐蚀乳液,抗菌颗粒以氧化石墨烯为原料用KH550处理,使得KH550上的氨基与氧化石墨烯上的上羧基进行脱水缩合,制得改性石墨烯,再将改性石墨烯与纳米二氧化钛以及纳米银分散处理,使得改性石墨烯表面的上的硅氧烷结构水解,进而将纳米二氧化钛和纳米银接枝在氧化石墨烯上,与耐腐蚀乳液制得涂膜液,该涂膜液中的纳米银和纳米二氧化钛与氧代谢酶(-SH)结合,使菌体窒息而死,可杀死与其接触细菌,同时石墨烯由于自身结构特征能够刺破细菌细胞膜,使得细胞液流出,达到抗菌效果,该涂料能够与不锈钢中的铁发生螯合作用,进而使得涂膜与不锈钢表面的吸附性提升,防止了在使用过程中涂膜出现脱落,进而保护了不锈钢弹簧钢丝,增加了耐腐蚀性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝,由如下步骤制得:
步骤S1:称取如下重量份原料:耐腐蚀乳液50份、抗菌颗粒3份、安息香异丙醚0.5份,将原料混合,在转速为1200r/min的条件下,进行搅拌5min,制得涂膜液;
步骤S2:将不锈钢弹簧钢丝浸泡在涂膜液中,浸泡10s后,提拉出来至无液滴滴落,匀速旋转并使用紫外光均匀照射,制得涂膜固化,制得抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝。
所述的耐腐蚀乳液由如下步骤制成:
步骤A1:将2-羟基-4-甲基苯甲酸、二氯亚砜、二氯甲烷混合均匀,在温度为70℃的条件下,进行回流反应3h,蒸馏去除二氯亚砜和二氯甲烷,将底物溶于四氢呋喃中,加入三氯化铝,在转速为150r/min,温度为50℃的条件下,进行搅拌并滴加间氯甲苯,滴加完毕后,升温至温度为150℃,进行反应7h后,加入冰水猝灭反应,蒸馏去除水分,过滤去除滤渣,再次蒸馏去除溶剂,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1和四氯化碳混合均匀,在转速为150r/min,温度为80℃,光照的条件下,搅拌回流并滴加液溴,滴加完毕后继续反应2h,反应结束后蒸馏去除溶剂,将底物用乙醇重结晶,制得中间体2,将中间体2、3-溴基-1-丙烯、碳酸钠、四氢呋喃混合均匀,在转速为150r/min,温度为50℃的条件下,进行反应3h,制得中间体3;
步骤A3:将中间体3、碳酸钾、水、溴化四乙基铵混合均匀,在转速为150r/min,温度为110℃的条件下,回流反应1h,制得中间体4,将柠檬酸、溴乙烷、碳酸钠、四氢呋喃混合均匀,在转速为200r/min,温度为70℃的条件下,进行反应5h,制得中间体5,将中间体5、4-羟基-2,6-吡啶二羧酸、硫酸锌、四氢呋喃混合均匀,在转速为150r/min,温度为110℃的条件下,进行反应8h,制得中间体6;
步骤A4:将中间体6、中间体4、碳酸钠、四氢呋喃混合均匀,在转速为200r/min,温度为100℃的条件下,进行反应3h,制得中间体7,将中间体7、去离子水、乙醇、四氢硼酸钠混合均匀,在转速为150r/min,温度为25℃的条件下,进行反应30min,加入盐酸溶液混合均匀后,过滤去除滤液,制得中间体8;
步骤A5:将中间体8和甲苯-2,4-二异氰酸酯加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为30℃的条件下,进行反应并采用二正丁胺法对体系中的异氰酸根进行滴定至残留量为初始含量一半时,加入聚醚多元醇PTMG1000并滴加辛酸亚锡,在温度为60℃的条件下,进行反应至异氰酸根含量不再降低,将底物与乙醇混合均匀,制得耐腐蚀乳液。
步骤A1所述的2-羟基-4-甲基苯甲酸和二氯亚砜的用量摩尔比为1:1,底物、三氯化铝、间氯甲苯的用量比为0.1mol:22.5g:0.1mol。
步骤A2所述的中间体1和液溴的用量摩尔比为2:1,中间体2、3-溴基-1-丙烯、碳酸钠的用量摩尔比为1:2:2.1。
步骤A3所述的中间体3、碳酸钾、水、溴化四乙基铵的用量比为5g:13g:100mL:2.5g,柠檬酸、溴乙烷、碳酸钠的用量摩尔比为1:1.1:1.1,中间体5和4-羟基-2,6-吡啶二羧酸的用量摩尔比为1:6。
步骤A4所述的中间体6和中间体4的用量摩尔比为2.1:1,中间体7、去离子水、乙醇、四氢硼酸钠、盐酸溶液的用量比为0.05mol:3mL:20mL:0.4g:1mL,盐酸溶液的质量分数为10%。
步骤A5所述的中间体8、甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚醚多元醇PTMG1000的用量摩尔比为1:2.1:1,底物和乙醇的用量比为1g:5mL。
所述的抗菌颗粒由如下步骤制成:
步骤B1:将氧化石墨烯分散在N,N-二甲基甲酰胺中,加入1-羟基苯并三唑,在转速为200r/min,温度为30℃的条件下,进行搅拌并滴加KH550,在频率为20kHz的条件下,超声处理20min后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得改性石墨烯;
步骤B2:将纳米二氧化钛和纳米银分散在去离子水中,制得滴加液,将改性石墨烯分散在乙醇中,在转速为300r/min,温度为60℃的条件下,进行搅拌并滴加滴加液,进行反应2h后,离心去除上清,将底物用去离子水洗涤,再烘干,制得抗菌颗粒。
步骤B1所述的KH550用量为氧化石墨烯质量的30%。
步骤B2纳米二氧化钛、纳米银、改性石墨烯的用量质量比为3:1:20。实施例2
抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝,由如下步骤制得:
步骤S1:称取如下重量份原料:耐腐蚀乳液55份、抗菌颗粒4份、安息香异丙醚1.5份,将原料混合,在转速为1200r/min的条件下,进行搅拌10min,制得涂膜液;
步骤S2:将不锈钢弹簧钢丝浸泡在涂膜液中,浸泡13s后,提拉出来至无液滴滴落,匀速旋转并使用紫外光均匀照射,制得涂膜固化,制得抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝。
所述的耐腐蚀乳液由如下步骤制成:
步骤A1:将2-羟基-4-甲基苯甲酸、二氯亚砜、二氯甲烷混合均匀,在温度为75℃的条件下,进行回流反应4h,蒸馏去除二氯亚砜和二氯甲烷,将底物溶于四氢呋喃中,加入三氯化铝,在转速为180r/min,温度为55℃的条件下,进行搅拌并滴加间氯甲苯,滴加完毕后,升温至温度为155℃,进行反应8h后,加入冰水猝灭反应,蒸馏去除水分,过滤去除滤渣,再次蒸馏去除溶剂,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1和四氯化碳混合均匀,在转速为180r/min,温度为85℃,光照的条件下,搅拌回流并滴加液溴,滴加完毕后继续反应3h,反应结束后蒸馏去除溶剂,将底物用乙醇重结晶,制得中间体2,将中间体2、3-溴基-1-丙烯、碳酸钠、四氢呋喃混合均匀,在转速为180r/min,温度为55℃的条件下,进行反应4h,制得中间体3;
步骤A3:将中间体3、碳酸钾、水、溴化四乙基铵混合均匀,在转速为180r/min,温度为115℃的条件下,回流反应1.3h,制得中间体4,将柠檬酸、溴乙烷、碳酸钠、四氢呋喃混合均匀,在转速为200r/min,温度为75℃的条件下,进行反应6h,制得中间体5,将中间体5、4-羟基-2,6-吡啶二羧酸、硫酸锌、四氢呋喃混合均匀,在转速为180r/min,温度为115℃的条件下,进行反应9h,制得中间体6;
步骤A4:将中间体6、中间体4、碳酸钠、四氢呋喃混合均匀,在转速为200r/min,温度为105℃的条件下,进行反应4h,制得中间体7,将中间体7、去离子水、乙醇、四氢硼酸钠混合均匀,在转速为180r/min,温度为28℃的条件下,进行反应35min,加入盐酸溶液混合均匀后,过滤去除滤液,制得中间体8;
步骤A5:将中间体8和甲苯-2,4-二异氰酸酯加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为35℃的条件下,进行反应并采用二正丁胺法对体系中的异氰酸根进行滴定至残留量为初始含量一半时,加入聚醚多元醇PTMG1000并滴加辛酸亚锡,在温度为65℃的条件下,进行反应至异氰酸根含量不再降低,将底物与乙醇混合均匀,制得耐腐蚀乳液。
步骤A1所述的2-羟基-4-甲基苯甲酸和二氯亚砜的用量摩尔比为1:1,底物、三氯化铝、间氯甲苯的用量比为0.1mol:22.5g:0.1mol。
步骤A2所述的中间体1和液溴的用量摩尔比为2:1,中间体2、3-溴基-1-丙烯、碳酸钠的用量摩尔比为1:2:2.1。
步骤A3所述的中间体3、碳酸钾、水、溴化四乙基铵的用量比为5g:13g:100mL:2.5g,柠檬酸、溴乙烷、碳酸钠的用量摩尔比为1:1.1:1.1,中间体5和4-羟基-2,6-吡啶二羧酸的用量摩尔比为1:6。
步骤A4所述的中间体6和中间体4的用量摩尔比为2.1:1,中间体7、去离子水、乙醇、四氢硼酸钠、盐酸溶液的用量比为0.05mol:3mL:20mL:0.4g:1mL,盐酸溶液的质量分数为10%。
步骤A5所述的中间体8、甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚醚多元醇PTMG1000的用量摩尔比为1:2.1:1,底物和乙醇的用量比为1g:5mL。
所述的抗菌颗粒由如下步骤制成:
步骤B1:将氧化石墨烯分散在N,N-二甲基甲酰胺中,加入1-羟基苯并三唑,在转速为200r/min,温度为35℃的条件下,进行搅拌并滴加KH550,在频率为25kHz的条件下,超声处理25min后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得改性石墨烯;
步骤B2:将纳米二氧化钛和纳米银分散在去离子水中,制得滴加液,将改性石墨烯分散在乙醇中,在转速为300r/min,温度为65℃的条件下,进行搅拌并滴加滴加液,进行反应2.5h后,离心去除上清,将底物用去离子水洗涤,再烘干,制得抗菌颗粒。
步骤B1所述的KH550用量为氧化石墨烯质量的40%。
步骤B2纳米二氧化钛、纳米银、改性石墨烯的用量质量比为3:1:20。
实施例3
抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝,由如下步骤制得:
步骤S1:称取如下重量份原料:耐腐蚀乳液60份、抗菌颗粒5份、安息香异丙醚3份,将原料混合,在转速为1500r/min的条件下,进行搅拌10min,制得涂膜液;
步骤S2:将不锈钢弹簧钢丝浸泡在涂膜液中,浸泡15s后,提拉出来至无液滴滴落,匀速旋转并使用紫外光均匀照射,制得涂膜固化,制得抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝。
所述的耐腐蚀乳液由如下步骤制成:
步骤A1:将2-羟基-4-甲基苯甲酸、二氯亚砜、二氯甲烷混合均匀,在温度为80℃的条件下,进行回流反应5h,蒸馏去除二氯亚砜和二氯甲烷,将底物溶于四氢呋喃中,加入三氯化铝,在转速为200r/min,温度为60℃的条件下,进行搅拌并滴加间氯甲苯,滴加完毕后,升温至温度为160℃,进行反应9h后,加入冰水猝灭反应,蒸馏去除水分,过滤去除滤渣,再次蒸馏去除溶剂,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1和四氯化碳混合均匀,在转速为200r/min,温度为90℃,光照的条件下,搅拌回流并滴加液溴,滴加完毕后继续反应4h,反应结束后蒸馏去除溶剂,将底物用乙醇重结晶,制得中间体2,将中间体2、3-溴基-1-丙烯、碳酸钠、四氢呋喃混合均匀,在转速为200r/min,温度为60℃的条件下,进行反应5h,制得中间体3;
步骤A3:将中间体3、碳酸钾、水、溴化四乙基铵混合均匀,在转速为200r/min,温度为120℃的条件下,回流反应1.5h,制得中间体4,将柠檬酸、溴乙烷、碳酸钠、四氢呋喃混合均匀,在转速为300r/min,温度为80℃的条件下,进行反应7h,制得中间体5,将中间体5、4-羟基-2,6-吡啶二羧酸、硫酸锌、四氢呋喃混合均匀,在转速为200r/min,温度为120℃的条件下,进行反应10h,制得中间体6;
步骤A4:将中间体6、中间体4、碳酸钠、四氢呋喃混合均匀,在转速为300r/min,温度为110℃的条件下,进行反应5h,制得中间体7,将中间体7、去离子水、乙醇、四氢硼酸钠混合均匀,在转速为200r/min,温度为30℃的条件下,进行反应40min,加入盐酸溶液混合均匀后,过滤去除滤液,制得中间体8;
步骤A5:将中间体8和甲苯-2,4-二异氰酸酯加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为40℃的条件下,进行反应并采用二正丁胺法对体系中的异氰酸根进行滴定至残留量为初始含量一半时,加入聚醚多元醇PTMG1000并滴加辛酸亚锡,在温度为70℃的条件下,进行反应至异氰酸根含量不再降低,将底物与乙醇混合均匀,制得耐腐蚀乳液。
步骤A1所述的2-羟基-4-甲基苯甲酸和二氯亚砜的用量摩尔比为1:1,底物、三氯化铝、间氯甲苯的用量比为0.1mol:22.5g:0.1mol。
步骤A2所述的中间体1和液溴的用量摩尔比为2:1,中间体2、3-溴基-1-丙烯、碳酸钠的用量摩尔比为1:2:2.1。
步骤A3所述的中间体3、碳酸钾、水、溴化四乙基铵的用量比为5g:13g:100mL:2.5g,柠檬酸、溴乙烷、碳酸钠的用量摩尔比为1:1.1:1.1,中间体5和4-羟基-2,6-吡啶二羧酸的用量摩尔比为1:6。
步骤A4所述的中间体6和中间体4的用量摩尔比为2.1:1,中间体7、去离子水、乙醇、四氢硼酸钠、盐酸溶液的用量比为0.05mol:3mL:20mL:0.4g:1mL,盐酸溶液的质量分数为10%。
步骤A5所述的中间体8、甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚醚多元醇PTMG1000的用量摩尔比为1:2.1:1,底物和乙醇的用量比为1g:5mL。
所述的抗菌颗粒由如下步骤制成:
步骤B1:将氧化石墨烯分散在N,N-二甲基甲酰胺中,加入1-羟基苯并三唑,在转速为200-300r/min,温度为40℃的条件下,进行搅拌并滴加KH550,在频率为30kHz的条件下,超声处理30min后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得改性石墨烯;
步骤B2:将纳米二氧化钛和纳米银分散在去离子水中,制得滴加液,将改性石墨烯分散在乙醇中,在转速为500r/min,温度为70℃的条件下,进行搅拌并滴加滴加液,进行反应3h后,离心去除上清,将底物用去离子水洗涤,再烘干,制得抗菌颗粒。
步骤B1所述的KH550用量为氧化石墨烯质量的50%。
步骤B2纳米二氧化钛、纳米银、改性石墨烯的用量质量比为3:1:20。
对比例1
本对比例使用中国专利CN111909555A制得抗菌涂料处理不锈钢弹簧钢丝。
对比例2
本对比例使用中国专利CN112592617A制得抗菌涂料处理不锈钢弹簧钢丝。
将实施例1-3制得的涂膜液和对比例1-2制得的抗菌涂料依照HG/T3950-2007的标准进行抗菌检测,依照GB/T9286-1998的标准检测涂膜附着力以不锈钢作为底材,并将制得的不锈钢弹簧钢丝分别浸泡在质量分数3%的氯化钠溶液、质量分数为10%盐酸溶液、质量分数为10%的氢氧化钠溶液中,浸泡5h、10h、15h,结果如下表所示;
由上表可知实施例1-3制得的抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝具有很好的抗菌效果,且耐腐蚀效果优异,在医疗活检钳使用过程中,不锈钢弹簧钢丝表面涂膜不会出现脱落。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝,其特征在于:由如下步骤制得:
步骤S1:称取如下重量份原料:耐腐蚀乳液50-60份、抗菌颗粒3-5份、安息香异丙醚0.5-3份,将原料混合,在转速为1200-1500r/min的条件下,进行搅拌5-10min,制得涂膜液;
步骤S2:将不锈钢弹簧钢丝浸泡在涂膜液中,浸泡10-15s后,提拉出来至无液滴滴落,匀速旋转并使用紫外光均匀照射,制得涂膜固化,制得抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝。
2.根据权利要求1所述的抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝,其特征在于:所述的耐腐蚀乳液由如下步骤制成:
步骤A1:将2-羟基-4-甲基苯甲酸、二氯亚砜、二氯甲烷混合回流反应,蒸馏去除二氯亚砜和二氯甲烷,将底物溶于四氢呋喃中,加入三氯化铝,搅拌并滴加间氯甲苯,滴加完毕后,升温反应后,加入冰水猝灭反应,蒸馏去除水分,过滤去除滤渣,再次蒸馏去除溶剂,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1、3-溴基-1-丙烯、碳酸钠、四氢呋喃混合反应,制得中间体2,将中间体2和四氯化碳混合回流并滴加液溴,滴加完毕后继续反应,反应结束后蒸馏去除溶剂,将底物用乙醇重结晶,制得中间体3;
步骤A3:将中间体3、碳酸钾、水、溴化四乙基铵混合回流反应,制得中间体4,将柠檬酸、溴乙烷、碳酸钠、四氢呋喃混合反应,制得中间体5,将中间体5、4-羟基-2,6-吡啶二羧酸、硫酸锌、四氢呋喃混合反应,制得中间体6;
步骤A4:将中间体6、中间体4、碳酸钠、四氢呋喃混合反应,制得中间体7,将中间体7、去离子水、乙醇、四氢硼酸钠混合反应,加入盐酸溶液混合均匀后,过滤去除滤液,制得中间体8;
步骤A5:将中间体8和甲苯-2,4-二异氰酸酯混合反应并采用二正丁胺法对体系中的异氰酸根进行滴定至残留量为初始含量一半时,加入聚醚多元醇PTMG1000并滴加辛酸亚锡,反应至异氰酸根含量不再降低,将底物与乙醇混合均匀,制得耐腐蚀乳液。
3.根据权利要求2所述的抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝,其特征在于:步骤A1所述的2-羟基-4-甲基苯甲酸和二氯亚砜的用量摩尔比为1:1,底物、三氯化铝、间氯甲苯的用量比为0.1mol:22.5g:0.1mol。
4.根据权利要求2所述的抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝,其特征在于:步骤A2所述的中间体1和液溴的用量摩尔比为2:1,中间体2、3-溴基-1-丙烯、碳酸钠的用量摩尔比为1:2:2.1。
5.根据权利要求2所述的抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝,其特征在于:步骤A3所述的中间体3、碳酸钾、水、溴化四乙基铵的用量比为5g:13g:100mL:2.5g,柠檬酸、溴乙烷、碳酸钠的用量摩尔比为1:1.1:1.1,中间体5和4-羟基-2,6-吡啶二羧酸的用量摩尔比为1:6。
6.根据权利要求2所述的抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝,其特征在于:步骤A4所述的中间体6和中间体4的用量摩尔比为2.1:1,中间体7、去离子水、乙醇、四氢硼酸钠、盐酸溶液的用量比为0.05mol:3mL:20mL:0.4g:1mL,盐酸溶液的质量分数为10%。
7.根据权利要求2所述的抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝,其特征在于:步骤A5所述的中间体8、甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚醚多元醇PTMG1000的用量摩尔比为1:2.1:1,底物和乙醇的用量比为1g:5mL。
8.根据权利要求1所述的抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝,其特征在于:所述的抗菌颗粒由如下步骤制成:
步骤B1:将氧化石墨烯分散在N,N-二甲基甲酰胺中,加入1-羟基苯并三唑,在转速为200-300r/min,温度为30-40℃的条件下,进行搅拌并滴加KH550,在频率为20-30kHz的条件下,超声处理20-30min后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得改性石墨烯;
步骤B2:将纳米二氧化钛和纳米银分散在去离子水中,制得滴加液,将改性石墨烯分散在乙醇中,在转速为300-500r/min,温度为60-70℃的条件下,进行搅拌并滴加滴加液,进行反应2-3h后,离心去除上清,将底物用去离子水洗涤,再烘干,制得抗菌颗粒。
9.根据权利要求8所述的抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝,其特征在于:步骤B1所述的KH550用量为氧化石墨烯质量的30-50%。
10.根据权利要求8所述的抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝,其特征在于:步骤B2纳米二氧化钛、纳米银、改性石墨烯的用量质量比为3:1:20。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210340379.5A CN114539904B (zh) | 2022-04-02 | 2022-04-02 | 抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210340379.5A CN114539904B (zh) | 2022-04-02 | 2022-04-02 | 抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114539904A true CN114539904A (zh) | 2022-05-27 |
CN114539904B CN114539904B (zh) | 2023-05-02 |
Family
ID=81665134
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210340379.5A Active CN114539904B (zh) | 2022-04-02 | 2022-04-02 | 抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114539904B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115321949A (zh) * | 2022-08-30 | 2022-11-11 | 山西始耳趾电子科技有限公司 | 一种高光抗菌瓷砖及其生产工艺 |
CN115613025A (zh) * | 2022-10-28 | 2023-01-17 | 江苏胜达科技有限公司 | 胎圈钢丝高效无酸预处理工艺 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08213224A (ja) * | 1994-06-15 | 1996-08-20 | David E Nikles | アミノキノン、及び金属に耐食性を提供し、被覆顔料に改良された磁気特性を提供するためのアミノキノンの使用 |
CN103045050A (zh) * | 2013-01-17 | 2013-04-17 | 浙江佑谦特种材料有限公司 | 一种用于金属管道的防锈涂料 |
CN104877550A (zh) * | 2015-05-15 | 2015-09-02 | 成都纳硕科技有限公司 | 一种金属用紫外光固化复合抗菌防腐涂料 |
CN106674983A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-05-17 | 成都育芽科技有限公司 | 一种抗腐蚀抗菌纳米材料及其制备方法 |
CN109082193A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-12-25 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种具有防腐和防污双功能的自修复涂层及其制备方法 |
CN111100541A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-05-05 | 王晓军 | 一种水性聚氨酯涂料及其制备方法 |
CN111218193A (zh) * | 2020-03-22 | 2020-06-02 | 胥彩虹 | 一种抗菌uv清漆及其制备方法和应用 |
CN111876036A (zh) * | 2020-07-30 | 2020-11-03 | 马鞍山市金韩防水保温工程有限责任公司 | 一种自清洁型水性涂料及其加工方法 |
CN113214714A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-06 | 金赛花 | 一种阻隔生物膜医疗器械高分子涂层及其制备方法 |
CN113913100A (zh) * | 2021-10-26 | 2022-01-11 | 哈尔滨工程大学 | 聚吡咯-石墨烯/聚氨酯防污涂料、其制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-04-02 CN CN202210340379.5A patent/CN114539904B/zh active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08213224A (ja) * | 1994-06-15 | 1996-08-20 | David E Nikles | アミノキノン、及び金属に耐食性を提供し、被覆顔料に改良された磁気特性を提供するためのアミノキノンの使用 |
CN103045050A (zh) * | 2013-01-17 | 2013-04-17 | 浙江佑谦特种材料有限公司 | 一种用于金属管道的防锈涂料 |
CN104877550A (zh) * | 2015-05-15 | 2015-09-02 | 成都纳硕科技有限公司 | 一种金属用紫外光固化复合抗菌防腐涂料 |
CN106674983A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-05-17 | 成都育芽科技有限公司 | 一种抗腐蚀抗菌纳米材料及其制备方法 |
CN109082193A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-12-25 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种具有防腐和防污双功能的自修复涂层及其制备方法 |
CN111100541A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-05-05 | 王晓军 | 一种水性聚氨酯涂料及其制备方法 |
CN111218193A (zh) * | 2020-03-22 | 2020-06-02 | 胥彩虹 | 一种抗菌uv清漆及其制备方法和应用 |
CN111876036A (zh) * | 2020-07-30 | 2020-11-03 | 马鞍山市金韩防水保温工程有限责任公司 | 一种自清洁型水性涂料及其加工方法 |
CN113214714A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-06 | 金赛花 | 一种阻隔生物膜医疗器械高分子涂层及其制备方法 |
CN113913100A (zh) * | 2021-10-26 | 2022-01-11 | 哈尔滨工程大学 | 聚吡咯-石墨烯/聚氨酯防污涂料、其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
丁俊红: "《二氧化硅负载磷钨酸铵催化苯酚氧化溴代反应》", 《应用化学》 * |
罗军: "《吡啶基聚氨酯的制备及其自修复性能研究》", 《中国塑料》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115321949A (zh) * | 2022-08-30 | 2022-11-11 | 山西始耳趾电子科技有限公司 | 一种高光抗菌瓷砖及其生产工艺 |
CN115613025A (zh) * | 2022-10-28 | 2023-01-17 | 江苏胜达科技有限公司 | 胎圈钢丝高效无酸预处理工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114539904B (zh) | 2023-05-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN114539904A (zh) | 抗菌耐腐蚀医疗活检钳专用不锈钢弹簧钢丝 | |
CN101187164B (zh) | 一种抗皱抗菌抗紫外复合功能真丝面料及制备方法 | |
CN108210975A (zh) | 用于治疗痤疮的胶原敷料 | |
CN109370266B (zh) | 一种改性碳纳米管及其制备方法和应用 | |
CN104016835B (zh) | 一种2-萘酚磺化碱熔优化生产工艺 | |
CN109908406A (zh) | 一种抑菌高韧性医用导管的制备方法 | |
CN114108312A (zh) | 一种防电子辐射服装面料及其制备方法 | |
AU2016420064A1 (en) | Method for preparing oligomeric mannuronic diacid | |
CN113896930A (zh) | 一种n-卤胺型丙烯酰胺/聚乙烯醇基抗菌水凝胶及其制备方法 | |
CN115232892B (zh) | 一种基于沸石的皮革鞣制处理方法 | |
CN101294297A (zh) | 银-羟基磷灰石纳米复合材料的制备方法 | |
CN114921014A (zh) | 一种医疗抗疫用抗菌防护靴套 | |
CN110128658B (zh) | 一种水性巯基胺基硅烷共聚物的制备方法 | |
CN106831396A (zh) | 一种5‑氯水杨酸的改进合成方法 | |
CN112250549A (zh) | 3,5-二甲基-4-氯苯酚的制备方法 | |
CN111558080A (zh) | 一种具有双光响应功能的抗菌丝线缝合线及其制备方法 | |
CN1052790A (zh) | 制药新敷料蜂胶制备工艺 | |
CN101519228A (zh) | 一种用双氧水氧化制备聚合氯化硫酸铁的工艺 | |
CN110592704A (zh) | 一种基于电解法的银离子抗菌面料的制备方法 | |
CN1367183A (zh) | 类透明质酸壳聚糖的制备方法 | |
CN112300077B (zh) | 一种环保型高收率尿囊素的制备方法 | |
CN113502557B (zh) | 一种抗菌改性聚丙烯酸酯纤维及其制备方法和应用 | |
CN116808210A (zh) | 一种光动力抗菌水凝胶的制备方法与应用 | |
CN107056641B (zh) | 一种强力霉素的制备方法 | |
CN1611493A (zh) | 二溴海因消毒杀菌灭藻剂的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |