CN110592704A - 一种基于电解法的银离子抗菌面料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于电解法的银离子抗菌面料的制备方法，制备方法按照如下步骤：步骤一：以聚丙烯腈为原料加入至溶剂中，搅拌均匀的同时加入聚丙烯腈干粉，搅拌至无任何块状物；步骤二：通过电解法对银进行提纯后，置入在水中进行微电解，释放阴离子，得无色透明的银离子水溶液。步骤三：将步骤二中的银离子水溶液快速置入步骤一加入聚丙烯腈干粉后的溶剂中，调整搅拌速度，搅拌至溶液颜色变为浅黄色时，对原液进行抽真空处理工艺，得到混有银离子的聚合物原液。本发明通过电解法将银提炼成无色无味的透明液体，与液态聚丙烯晴均一混合并纺丝，银成分不易从面料中脱落，能够起到更为持久的抗菌防臭效果。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌纺织品技术领域，具体为一种基于电解法的银离子抗菌面料的制备方法。
背景技术
为了使纤维制品具有抗菌性能，传统的方法是在纤维制品上添加抗菌剂，这些抗菌剂不仅抗菌效果差，而且与纤维制品的结合力较弱，洗涤几次后抗菌剂基本被去除，使得纤维制品失去了抗菌能力。目前普遍采用的制备纳米银抗菌无纺布的方法为：通过后整理的工艺，将纳米银抗菌剂整理到无纺布上，使其具有抗菌活性。上述制备方法可有效控制纳米银抗菌剂的相关参数，易满足不同抗菌要求。
因此，如专利号为：201710173280.X，名为“含有银离子的抗菌面料及抗菌纺织品”，通过将负载有纳米级银粉颗粒的载体在腈纶纤维纺丝阶段进行混纺，得到具有持久抑菌的、除菌效果的抗菌面料，其中抗菌的效果由银离子本身的作用体现，但是经多次反复清洗，银粉颗粒仍然容易脱落，银粉颗粒的结合效果具有一定的局限性。因此，本方案在此基础上，提出通过电解法银离子溶液在丙烯晴溶液阶段进行均匀混合，再进行纺丝形成混合均一，银离子不易脱落，具有更为持久抗菌效果的银离子抗菌面料。
为了解决上述问题，本案由此而生。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种基于电解法的银离子抗菌面料的制备方法，通过电解法制备银离子浓度在0.01ppm-50ppm之间，与丙烯腈溶液阶段进行搅拌混匀，再进行纺丝得到均一混合有银离子的腈纶纤维，多次反复清洗银不易脱落，抗菌效果更为持久。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种基于电解法的银离子抗菌面料的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤一：以聚丙烯腈为原料加入至溶剂中，搅拌均匀的同时加入聚丙烯腈干粉，搅拌至无任何块状物；
步骤二：通过电解法对银进行提纯后，置入在水中进行微电解，释放阴离子，得无色透明的银离子水溶液。
步骤三：将步骤二中的银离子水溶液快速置入步骤一加入聚丙烯腈干粉后的溶剂中，调整搅拌速度，搅拌至溶液颜色变为浅黄色时，对原液进行抽真空处理工艺，得到混有银离子的聚合物原液。
步骤四：原液从喷丝孔中挤出形成的原液细流，进入纺丝甬道中，在甬道内热气流的作用下,使原液细流迅速蒸发,在逐渐脱去溶剂的同时,原液细流凝固并伸长变细形成初生纤维,再经水洗、牵伸、上油、卷曲后加工工序形成成品腈纶纤维。
优选的，步骤一中溶剂可以为浓硫氰酸钠水溶液、浓氯化锌水溶液、硝酸、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的任意一种。
优选的，步骤三中加入至溶剂后的银离子浓度为0.01ppm-50ppm之间。
优选的，步骤三中搅拌的搅拌速度为60-100r/min，由室温快速升至70-120℃，反应2-4h。
优选的，步骤三的搅拌过程中，采用真空环境，真空度控制在0.075-0.09Mpa。
本方案中电解法制取的银离子溶液，没有任何附着载体的纯粹的银离子制剂，所含成份简单纯粹，无杂质，且电解法获取的银离子浓度为纯粹的银离子浓度，可以通过精确的浓度标准计量来操作。其中以石墨碳棒为阳极，银棒为阴极。
腈纶的原料丙烯腈由石油裂解的副产品丙烯制得,由丙烯、液氨以及氧气在400℃～500℃下发生气、固相催化反应制取(丙烯-氨氧化法)，该方法属于现有技术，本方案不做详细叙述。
(三)有益效果
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比，具备以下优点：本发明一种基于电解法的银离子抗菌面料的制备方法，通过电解法将银提炼成无色无味的透明液体，与液态聚丙烯晴均一混合并纺丝，银成分不易从面料中脱落，能够起到更为持久的抗菌防臭效果，可以用于贴身衣物、医用消耗品、卫生用品等领域，对脚臭、脱皮、伤口愈合、妇科病均有一定的疗效。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细阐述，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例一
一种基于电解法的银离子抗菌面料的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤一：以聚丙烯腈为原料加入至溶剂中，搅拌均匀的同时加入聚丙烯腈干粉，搅拌至无任何块状物；
步骤二：通过电解法对银进行提纯后，置入在水中进行微电解，释放阴离子，得无色透明的银离子水溶液。
步骤三：将步骤二中的银离子水溶液快速置入步骤一加入聚丙烯腈干粉后的溶剂中，调整搅拌速度，搅拌至溶液颜色变为浅黄色时，对原液进行抽真空处理工艺，得到混有银离子的聚合物原液。
步骤四：原液从喷丝孔中挤出形成的原液细流，进入纺丝甬道中，在甬道内热气流的作用下,使原液细流迅速蒸发,在逐渐脱去溶剂的同时,原液细流凝固并伸长变细形成初生纤维,再经水洗、牵伸、上油、卷曲后加工工序形成成品腈纶纤维。
步骤一中溶剂可以为浓硫氰酸钠水溶液、浓氯化锌水溶液、硝酸、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的任意一种。
步骤三中加入至溶剂后的银离子浓度为0.01ppm左右。
步骤三中搅拌的搅拌速度为60r/min，由室温快速升至70℃，反应2h。
步骤三的搅拌过程中，采用真空环境，真空度控制在0.075Mpa。
实施例二
一种基于电解法的银离子抗菌面料的制备方法，所述银离子抗菌面料按照如下步骤制备：
步骤一：以聚丙烯腈为原料加入至溶剂中，搅拌均匀的同时加入聚丙烯腈干粉，搅拌至无任何块状物；
步骤二：通过电解法对银进行提纯后，置入在水中进行微电解，释放阴离子，得无色透明的银离子水溶液。
步骤三：将步骤二中的银离子水溶液快速置入步骤一加入聚丙烯腈干粉后的溶剂中，调整搅拌速度，搅拌至溶液颜色变为浅黄色时，对原液进行抽真空处理工艺，得到混有银离子的聚合物原液。
步骤四：原液从喷丝孔中挤出形成的原液细流，进入纺丝甬道中，在甬道内热气流的作用下,使原液细流迅速蒸发,在逐渐脱去溶剂的同时,原液细流凝固并伸长变细形成初生纤维,再经水洗、牵伸、上油、卷曲后加工工序形成成品腈纶纤维。
步骤一中溶剂可以为浓硫氰酸钠水溶液、浓氯化锌水溶液、硝酸、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的任意一种。
步骤三中加入至溶剂后的银离子浓度为0.5ppm左右。
步骤三中搅拌的搅拌速度为75/min，由室温快速升至80℃，反应2h。
步骤三的搅拌过程中，采用真空环境，真空度控制在0.08Mpa。
实施例三
一种基于电解法的银离子抗菌面料的制备方法，所述银离子抗菌面料按照如下步骤制备：
步骤一：以聚丙烯腈为原料加入至溶剂中，搅拌均匀的同时加入聚丙烯腈干粉，搅拌至无任何块状物；
步骤二：通过电解法对银进行提纯后，置入在水中进行微电解，释放阴离子，得无色透明的银离子水溶液。
步骤三：将步骤二中的银离子水溶液快速置入步骤一加入聚丙烯腈干粉后的溶剂中，调整搅拌速度，搅拌至溶液颜色变为浅黄色时，对原液进行抽真空处理工艺，得到混有银离子的聚合物原液。
步骤四：原液从喷丝孔中挤出形成的原液细流，进入纺丝甬道中，在甬道内热气流的作用下,使原液细流迅速蒸发,在逐渐脱去溶剂的同时,原液细流凝固并伸长变细形成初生纤维,再经水洗、牵伸、上油、卷曲后加工工序形成成品腈纶纤维。
步骤一中溶剂可以为浓硫氰酸钠水溶液、浓氯化锌水溶液、硝酸、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的任意一种。
步骤三中加入至溶剂后的银离子浓度为10ppm左右。
步骤三中搅拌的搅拌速度为90r/min，由室温快速升至100℃，反应3h。
步骤三的搅拌过程中，采用真空环境，真空度控制在0.085Mpa。
实施例四
一种基于电解法的银离子抗菌面料的制备方法，所述银离子抗菌面料按照如下步骤制备：
步骤一：以聚丙烯腈为原料加入至溶剂中，搅拌均匀的同时加入聚丙烯腈干粉，搅拌至无任何块状物；
步骤二：通过电解法对银进行提纯后，置入在水中进行微电解，释放阴离子，得无色透明的银离子水溶液。
步骤三：将步骤二中的银离子水溶液快速置入步骤一加入聚丙烯腈干粉后的溶剂中，调整搅拌速度，搅拌至溶液颜色变为浅黄色时，对原液进行抽真空处理工艺，得到混有银离子的聚合物原液。
步骤四：原液从喷丝孔中挤出形成的原液细流，进入纺丝甬道中，在甬道内热气流的作用下,使原液细流迅速蒸发,在逐渐脱去溶剂的同时,原液细流凝固并伸长变细形成初生纤维,再经水洗、牵伸、上油、卷曲后加工工序形成成品腈纶纤维。
步骤一中溶剂可以为浓硫氰酸钠水溶液、浓氯化锌水溶液、硝酸、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的任意一种。
步骤三中加入至溶剂后的银离子浓度为45ppm左右。
步骤三中搅拌的搅拌速度为100r/min，由室温快速升至120℃，反应4h。
步骤三的搅拌过程中，采用真空环境，真空度控制在0.09Mpa。
由上述腈纶纤维制成的抗菌织物，温度为4O℃、浓度为2g/L的中性洗涤液中洗涤5min，取出试样，用清水洗涤2min。重复该工序分别洗涤100、200和300次。
四个实施例的试验结果依次如下表所示：
表一：
表二：
表三：
表四：
综上所述，一般采用银离子的浓度为大于0.5ppm即可消灭大部分的菌体。其次维经过300次洗涤之后对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率仍达90％以上，抗菌性没有出现较为明显的下降；因此，银离子抗菌面料(腈纶)经多次洗涤后仍可抑制细菌生长，杀灭细菌。
以上所述依据实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项使用新型的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其保护的范围。
Claims (5)
1.一种基于电解法的银离子抗菌面料的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤一：以聚丙烯腈为原料加入至溶剂中，搅拌均匀的同时加入聚丙烯腈干粉，搅拌至无任何块状物；
步骤二：通过电解法对银进行提纯后，置入在水中进行微电解，释放阴离子，得无色透明的银离子水溶液。
步骤三：将步骤二中的银离子水溶液快速置入步骤一加入聚丙烯腈干粉后的溶剂中，调整搅拌速度，搅拌至溶液颜色变为浅黄色时，对原液进行抽真空处理工艺，得到混有银离子的聚合物原液。
步骤四：原液从喷丝孔中挤出形成的原液细流，进入纺丝甬道中，在甬道内热气流的作用下,使原液细流迅速蒸发,在逐渐脱去溶剂的同时,原液细流凝固并伸长变细形成初生纤维,再经水洗、牵伸、上油、卷曲后加工工序形成成品腈纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种基于电解法的银离子抗菌面料的制备方法，其特征在于：步骤一中溶剂可以为浓硫氰酸钠水溶液、浓氯化锌水溶液、硝酸、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于电解法的银离子抗菌面料的制备方法，其特征在于：步骤三中加入至溶剂后的银离子浓度为0.01ppm-50ppm之间。
4.根据权利要求1所述的一种基于电解法的银离子抗菌面料的制备方法，其特征在于：步骤三中搅拌的搅拌速度为60-100r/min，由室温快速升至70-120℃，反应2-4h。
5.根据权利要求1所述的一种基于电解法的银离子抗菌面料的制备方法，其特征在于：步骤三的搅拌过程中，采用真空环境，真空度控制在0.075-0.09Mpa。
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