CN114539666B - 一种抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚丙烯材料领域，提供一种抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料及其制备方法，解决现有技术的聚丙烯材料易出现应力发白、挤出发泡难的缺陷。原材料由以下质量百分比wt％的各组分组成：均聚聚丙烯80－95％，SEBS 2－8％，EPDM 0.5－2％，POE 0.5－2％，填充剂0.375－1.5％，润滑剂0.25－1％，抗氧剂0.25－1％，耐刮擦剂0.25－1％，成核剂0.25－1％，抗收缩发泡剂0.375－1.5％，光稳定剂0.25－1％。

Description

一种抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料及其 制备方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯材料领域，尤其涉及一种抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)发泡材料因其高比强度、拉伸强度与优异的抗冲击性能，因而具有良好的吸音隔热及缓冲特性，在日常生活中得到了广泛的运用。
挤出发泡相较于生产周期长、生产效率低的间歇成型与注塑成型，其产品生产周期短、效率高、质量稳定，同时便于控制，是最具有工业价值的一种加工方法。但相较于聚乙烯和聚苯乙烯而言，PP挤出发泡尤为困难，由于PP为半结晶聚合物，在聚丙烯挤出发泡时，温度超过熔点，熔体强度会急剧降低，熔体强度的降低导致泡孔壁无法承受住气泡增长过程中产生的拉伸应力，致使气体逸散，泡孔坍塌破裂，从而泡沫的发泡倍率小，泡孔分布不均，力学强度低。
此外，聚合物材料在使用过程中受到拉伸、弯曲、冲击等外力作用时经常会出现发白现象，这不仅影响产品美观，甚至导致产品不合格。故通常采用对PP基体进行改性，增强其熔体强度来改善发泡效果，以及改善应力发白的情况。
目前市面上兼具抗冲、抗应力发白和适合超临界发泡的聚丙烯产品是极少见的。且市面上在售的发泡级聚丙烯多适用于釜式发泡，将其应用于挤出发泡上仍存在着对设备要求高、发泡工艺难以调整、发泡难度大等问题。此外，聚丙烯材料在注塑成型上，注塑工艺的顶出过程中容易出现应力发白现象。因此，需要开发一种综合了既适合超临界挤出发泡且抗冲抗应力发白的聚丙烯组合物。
中国专利申请号202010966019.7公开了一种适合超临界发泡成型的聚丙烯组合物，由以下质量百分数的组分制备而成：聚丙烯45％～65％、高熔体强度聚丙烯1％～5％、ABS4％～10％、填充物15％～45％、相容剂3％～8％、其他助剂0.8～2.5％。与现有技术相比，该发明所提供的适合超临界发泡成型的聚丙烯组合物，能够明显的提高超临界发泡成型时，制品的表面质量，尤其制品的外观形状特异时，其表面质量有更明显的提高。但是其表面质量的提高是从哪些角度进行改善并没有具体涉及，且其所采用的发泡方式也没有公开。
发明内容
因此，针对上述的问题，本发明提供一种抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料及其制备方法，解决现有技术的聚丙烯材料易出现应力发白、挤出发泡难的缺陷。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料，原材料由以下质量百分比wt％的各组分组成：均聚聚丙烯80－95％，SEBS 2－8％，EPDM 0.5－2％，POE 0.5－2％，填充剂0.375－1.5％，润滑剂0.25－1％，抗氧剂0.25－1％，耐刮擦剂0.25－1％，成核剂0.25－1％，抗收缩发泡剂0.375－1.5％，光稳定剂0.25－1％。
进一步的改进是：所述均聚聚丙烯在温度230℃、负荷2.16kg的测定条件下的熔融指数为3－4g/10min，其中熔融指数的测试方法为GB/T 3682.1－2018；所述SEBS为线型结构，嵌段比为30：70；所述EPDM的乙烯含量为67％，分子量为210000；所述POE在温度190℃、负荷2.16kg的测定条件下的熔融指数为4－5g/10min，测试方法为ASTM D1238。
进一步的改进是：所述填充剂为滑石粉、碳酸钙粉和白炭黑按质量比进行2：1：2混合组成；其中，滑石粉的粒度为1500目，成分以重量百分比计为二氧化硅60％、氧化镁31％、氧化钙0.8％、三氧化铁0.6％、氧化铝0.1％、余量为杂质；碳酸钙粉和白炭黑的粒度皆为3000目。
进一步的改进是：所述润滑剂为聚丙烯蜡和硬脂酸钙按质量比2－2.5：3混合组成；其中，聚丙烯蜡是熔点为155－165℃，粘均分子量为7000－9000的白色粉末；硬脂酸钙是熔点为147－149℃的白色至带黄白色松散粉末。
进一步的改进是：所述抗氧剂为四(3，5－二叔丁基－4－羟基)苯丙酸季戊四醇和亚磷酸三(2，4－二叔丁基苯)酯按质量比1：1混合而成。
进一步的改进是：所述耐刮擦剂为硅酮母粒和聚四氟乙烯蜡粉按质量比1：1混合而成；其中，硅酮母粒在温度230℃、负荷2.16kg的测定条件下的熔融指数为＞100g/10min，所述硅酮母粒是以聚丙烯为载体的颗粒状有机改性的白色颗粒；聚四氟乙烯蜡粉是熔点为110－138℃，粒度为2500目的白色粉末。
进一步的改进是：所述成核剂属于山梨醇类成核透明剂，熔点为220－240℃，粒度为325目的白色粉末。
进一步的改进是：所述抗收缩发泡剂的主要成分为碳酸盐类聚合物，发气量为90－110mL/g的米白色颗粒。
进一步的改进是：所述光稳定剂的主要成分为2＂－(2＂－羟基－3＂－叔丁基－5＂－甲基苯基)－5－氯苯并三唑，熔点为137－142℃的淡黄色粉末。
一种如上述所述的抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)将各组分按相应的质量配比，倒入高速混合机中进行共混10分钟；
(2)将以上混合好的物料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、造粒，挤出温度为170－240℃
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果为：
1、本发明的抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料，既能克服目前聚丙烯材料挤出发泡难度大的问题，又能提高聚丙烯抗冲性能并改善其受力时易产生应力发白现象的问题。
2、通过测试，与传统市售的均聚聚丙烯物料相比，本发明的聚丙烯复合材料的简支梁缺口冲击强度高出40J/m2以上。
3、通过测试，与传统市售的均聚聚丙烯物料相比，本发明的聚丙烯复合材料耐应力发白性能明显较优。
附图说明
图1为本发明实施例1所得聚丙烯样品应力发白图；
图2为本发明实施例2所得聚丙烯样品应力发白图；
图3为本发明实施例3所得聚丙烯样品应力发白图；
图4为本发明实施例4所得聚丙烯样品应力发白图；
图5为本发明对比例1所得聚丙烯样品应力发白图；
图6为本发明对比例2所得聚丙烯样品应力发白图；
图7为本发明对比例3所得聚丙烯样品应力发白图；
图8为本发明对比例4所得聚丙烯样品应力发白图；
图9为本发明实施例1所得聚丙烯发泡样品截面电镜图与孔径分布图；
图10为本发明实施例2所得聚丙烯发泡样品截面电镜图与孔径分布图；
图11为本发明实施例3所得聚丙烯发泡样品截面电镜图与孔径分布图；
图12为本发明实施例4所得聚丙烯发泡样品截面电镜图与孔径分布图；
图13为本发明对比例1所得聚丙烯发泡样品截面电镜图与孔径分布图；
图14为本发明对比例2所得聚丙烯发泡样品截面电镜图与孔径分布图；
图15为本发明对比例3所得聚丙烯发泡样品截面电镜图与孔径分布图；
图16为本发明对比例4所得聚丙烯发泡样品截面电镜图与孔径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
按质量百分比wt％称取一定质量的以下物料：熔融指数为3g/10min(230℃，2.16kg)的均聚聚丙烯95％，线型结构且嵌段比为30：70的SEBS 2％，乙烯含量为67％且分子量为210000的EPDM 0.5％，熔融指数为4g/10min(190℃，2.16kg)的POE 0.5％，填充剂0.375％，润滑剂0.25％，抗氧剂0.25％，耐刮擦剂0.25％，成核剂0.25％，抗收缩发泡剂0.375％，光稳定剂0.25％，各组分含量之和为百分之百。倒入高速混合机中进行共混10分钟，再将混合好的物料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、造粒。其中，挤出温度为170℃，225℃，230℃，235℃，240℃，230℃，喂料转速25rpm，挤出转速80rpm。
填充剂为滑石粉、碳酸钙粉和白炭黑按质量比进行2：1：2混合使用，其中，滑石粉的粒度为1500目，主要成分为二氧化硅60％，氧化镁31％，氧化钙0.8％，三氧化铁0.6％，氧化铝0.1％；碳酸钙粉和白炭黑的粒度为皆为3000目。
润滑剂为聚丙烯蜡和硬脂酸钙按质量比进行2：3进行混合使用。其中，聚丙烯蜡是熔点为155℃，粘均分子量为7000的白色粉末。硬脂酸钙是熔点为147℃的白色至带黄白色松散粉末。抗氧剂为四(3，5－二叔丁基－4－羟基)苯丙酸季戊四醇和亚磷酸三(2，4－二叔丁基苯)酯按质量比1：1进行配制使用。
耐刮擦剂为硅酮母粒和聚四氟乙烯蜡粉按质量比进行1：1进行混合使用。其中，硅酮母粒的熔融指数为＞100g/10min(230℃，2.16kg)，是以聚丙烯为载体的颗粒状有机改性的白色颗粒；聚四氟乙烯蜡粉是熔点为110℃，粒度为2500目的白色粉末。
成核剂属于山梨醇类成核透明剂，熔点为220℃，粒度为325目的白色粉末。抗收缩发泡剂的主要成分为碳酸盐类聚合物，发气量为90mL/g的米白色颗粒。光稳定剂的主要成分为2＂－(2＂－羟基－3＂－叔丁基－5＂－甲基苯基)－5－氯苯并三唑，是一种熔点为137－142℃的淡黄色粉末。
实施例2
按质量百分比wt％称取一定质量的以下物料：均聚聚丙烯90％，牌号为ES20的SEBS(生产厂家是中国石化集团资产经营管理有限公司巴陵石化分公司)4％，EPDM 1％，POE 1％，填充剂0.75％，润滑剂0.5％，抗氧剂0.5％，耐刮擦剂0.5％，成核剂0.5％，抗收缩发泡剂0.75％，光稳定剂0.5％，各组分含量之和为百分之百。倒入高速混合机中进行共混10分钟，再将混合好的物料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、造粒。其中，挤出温度为170℃，225℃，230℃，235℃，240℃，230℃，喂料转速25rpm，挤出转速80rpm。本实施例所采用的填充剂、润滑剂、抗氧剂、耐刮擦剂、成核剂、抗收缩发泡剂0.75％、光稳定剂的具体物质与实施例1相同。
实施例3
按质量百分比wt％称取一定质量的以下物料：均聚聚丙烯85％，SEBS 6％，EPDM1.5％，POE 1.5％，填充剂1.125％，润滑剂0.75％，抗氧剂0.75％，耐刮擦剂0.75％，成核剂0.75％，抗收缩发泡剂1.125％，光稳定剂0.75％，各组分含量之和为百分之百。将其倒入高速混合机中进行共混10分钟，再将混合好的物料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、造粒。其中，挤出温度为170℃，225℃，230℃，235℃，240℃，230℃，喂料转速25rpm，挤出转速80rpm。本实施例所采用的填充剂、润滑剂、抗氧剂、耐刮擦剂、成核剂、抗收缩发泡剂0.75％、光稳定剂的具体物质与实施例1相同。
实施例4
按质量百分比wt％称取一定质量的以下物料：均聚聚丙烯80％，SEBS 8％，EPDM2％，POE 2％，填充剂1.5％，润滑剂1％，抗氧剂1％，耐刮擦剂1％，成核剂1％，抗收缩发泡剂1.5％，光稳定剂1％，各组分含量之和为百分之百。将其倒入高速混合机中进行共混10分钟，再将混合好的物料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、造粒。其中，挤出温度为170℃，225℃，230℃，235℃，240℃，230℃，喂料转速25rpm，挤出转速80rpm。本实施例所采用的填充剂、润滑剂、抗氧剂、耐刮擦剂、成核剂、抗收缩发泡剂0.75％、光稳定剂的具体物质与实施例1相同。
对比例
对比例1
称取一定质量的均聚聚丙烯物料直接进行测试，所述均聚聚丙烯物料选用福建联合石化的PP－T30S。
对比例2
称取一定质量的发泡级聚丙烯物料直接进行测试，所述发泡级聚丙烯物料选用镇海石化的PP－E02ES。
对比例3
称取一定质量的抗冲聚丙烯物料直接进行测试，所述抗冲聚丙烯物料选用福建联合石化的PP－2110H。
对比例4
称取一定质量的抗冲聚丙烯物料直接进行测试，所述抗冲聚丙烯物料选用艾克森美孚的PP－AP3AW。
将实施例1－4与对比例1的均聚聚丙烯、对比例2的发泡级聚丙烯和对比例3和对比例4的抗冲聚丙烯，进行以下性能测试，并将测试结果列于表1中。
测试方法说明：
(1)简支梁缺口冲击强度：根据GB/T 1843－2008进行测试，试样类型为1eA，测试条件为温度23℃和相对湿度50％，摆锤的标称能量为5J，试样数量为10个。
(2)应力发白测试：参照德国大众PV 3966进行测试，样品尺寸为100mm×100mm，钢球重量为273g，落球高度为3m，试样数量为5个。
应力发白试样的制备：通过注塑成型机制成100mm×100mm×2mm的聚丙烯样品。注塑机料管各个区间温度为230℃，240℃，235℃，230℃，225℃和165℃；模具温度为60℃；抽芯距离为1.0mm；射出速度为30％；射出压力15bar；保压速度15％；保压压力15bar；保压时间11s。
(3)泡孔平均孔径：将聚丙烯发泡样品材料在液氮中浸泡15min后，脆断后取其中间部位，采用扫描电镜对样品的断面进行扫描，分析其泡孔尺寸大小并进行统计。
应力发白试样的制备：通过注塑成型机搭配Mucell超临界发泡仪制成100mm×100mm的聚丙烯发泡样品。注塑机料管各个区间温度为230℃，240℃，235℃，230℃，225℃和165℃；模具温度为60℃；气体为CO2；SCF为0.8％；抽芯距离为1.0mm；射出速度为30％；射出压力15bar；保压速度15％；保压压力15bar；保压时间11s。
表1性能测试结果
表1的结果表明，实施例的耐应力发白性能和泡孔平均孔径都明显优于对比例，且具有较高的缺口冲击强度，说明本发明提供的聚丙烯复合材料具有抗冲、耐应力发白和适合超临界挤出发泡等优益性能。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料，其特征在于，原材料由以下质量百分比wt％的各组分组成：均聚聚丙烯80－95％，SEBS 2－8％，EPDM 0.5－2％，POE0.5－2％，填充剂0.375－1.5％，润滑剂0.25－1％，抗氧剂0.25－1％，耐刮擦剂0.25－1％，成核剂0.25－1％，抗收缩发泡剂0.375－1.5％，光稳定剂0.25－1％；
所述均聚聚丙烯在温度230℃、负荷2.16kg的测定条件下的熔融指数为3－4g/10min，其中熔融指数的测试方法为GB/T 3682.1－2018；所述SEBS为线型结构，嵌段比为30：70；所述EPDM的乙烯含量为67％，分子量为210000；所述POE在温度190℃、负荷2.16kg的测定条件下的熔融指数为4－5g/10min，测试方法为ASTM D1238。
2.根据权利要求1所述的一种抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述填充剂为滑石粉、碳酸钙粉和白炭黑按质量比进行2：1：2混合组成；其中，滑石粉的粒度为1500目，成分以重量百分比计为二氧化硅60％、氧化镁31％、氧化钙0.8％、三氧化铁0.6％、氧化铝0.1％、余量为杂质；碳酸钙粉和白炭黑的粒度皆为3000目。
3.根据权利要求1所述的一种抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述润滑剂为聚丙烯蜡和硬脂酸钙按质量比2－2.5：3混合组成；其中，聚丙烯蜡是熔点为155－165℃，粘均分子量为7000－9000的白色粉末；硬脂酸钙是熔点为147－149℃的白色至带黄白色松散粉末。
4.根据权利要求1所述的一种抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为四(3，5－二叔丁基－4－羟基)苯丙酸季戊四醇和亚磷酸三(2，4－二叔丁基苯)酯按质量比1：1混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述耐刮擦剂为硅酮母粒和聚四氟乙烯蜡粉按质量比1：1混合而成；其中，硅酮母粒在温度230℃、负荷2.16kg的测定条件下的熔融指数为＞100g/10min，所述硅酮母粒是以聚丙烯为载体的颗粒状有机改性的白色颗粒；聚四氟乙烯蜡粉是熔点为110－138℃，粒度为2500目的白色粉末。
6.根据权利要求1所述的一种抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述成核剂属于山梨醇类成核透明剂，熔点为220－240℃，粒度为325目的白色粉末。
7.根据权利要求1所述的一种抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述抗收缩发泡剂的主要成分为碳酸盐类聚合物，发气量为90－110mL/g的米白色颗粒。
8.根据权利要求1所述的一种抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述光稳定剂的主要成分为2＂－(2＂－羟基－3＂－叔丁基－5＂－甲基苯基)－5－氯苯并三唑，熔点为137－142℃的淡黄色粉末。
9.一种如权利要求1－8任一权利要求所述的抗冲抗应力发白适合超临界发泡的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将各组分按相应的质量配比，倒入高速混合机中进行共混10分钟；
(2)将以上混合好的物料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、造粒，挤出温度为170－240℃。
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