CN114539635A - 生物薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品包装技术，公开了一种生物薄膜及其制备方法和应用。该生物薄膜含有以下原料组分：火龙果皮粗多糖、安石榴苷、增塑剂和溶剂。生物薄膜的制备方法，包括以下步骤：将火龙果皮粗多糖、安石榴苷、增塑剂与溶剂混合，得到复合膜浆液；将所述复合膜浆液进行固液分离IV得到成膜浆液，将所述成膜浆液进行倒模干燥。本发明提供的生物薄膜具有高疏水性以及良好的耐腐蚀、抗生物粘附、自清洁能力，使用寿命长，能够应用于食品包装中。
Description
技术领域
本发明涉及食品包装技术，具体地，涉及一种生物薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
化石燃料生产的塑料包装材料(如聚乙烯、聚丙烯和聚氨酯)是目前食品包装市场的首选材料，这会对环境造成巨大的危害。生物降解膜的原料来源广泛，可在短时间内分解，分解产物以氧气、二氧化碳或碳水化合物的形式出现，符合全球可持续发展战略，可有效成为塑料包装材料的替代品。然而，利用生物资源构建的生物降解膜要么机械性能有限，要么制造工艺复杂，导致成本高，难以实现大规模生产。
目前，生物降解膜的研究多集中于壳聚糖、淀粉、纤维素等基体，也开始逐步着眼于农业废弃物，实现农业固废的资源再利用，实现更高的附加值。例如，随着火龙果产业的迅猛发展，我国火龙果的年产量激增，火龙果皮作为火龙果产业的副产物，可用于制成火龙果皮多糖基薄膜，其具有较高的成膜性，具备优良的机械性能，抗氧化性能和防紫外线功能，此外，火龙果皮中的多糖含量高，价格低廉，具有独特的结构特征和丰富的高活性基团。
但是，现有工艺生产的火龙果皮多糖薄膜作为食品包装材料时，存在延长食品货架期的性能有限，不具备抑菌性能等问题，使得其在食品包装中的应用受限。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种生物薄膜及其制备方法和应用，该生物薄膜具有高疏水性以及良好的耐腐蚀、抗生物粘附、自清洁能力，使用寿命长，能够应用于食品包装中。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种生物薄膜，该生物薄膜含有以下原料组分：火龙果皮粗多糖、安石榴苷、增塑剂和溶剂。
优选地，相对于10重量份的所述火龙果皮粗多糖，所述安石榴苷的含量为0.5-2.5重量份，所述增塑剂的含量为1.2-2.6重量份，所述溶剂的含量为280-320重量份。
优选地，所述增塑剂为甘油和/或山梨醇，所述溶剂为水。
优选地，所述火龙果皮粗多糖的制备方法包括以下步骤：
(1)将火龙果皮经干燥I、粉碎I形成火龙果皮粉，将所述火龙果皮粉与提取溶剂I混合进行提取、固液分离I得到火龙果皮多糖提取液；
(2)将步骤(1)得到的所述火龙果皮多糖提取液经醇沉后进行固液分离II得到沉淀物，将所述沉淀物进行干燥II。
优选地，步骤(1)中所述干燥I的温度为50-70℃，所述火龙果皮粉的平均粒径小于0.25mm。
优选地，所述提取溶剂I为水，所述火龙果皮粉与所述提取溶剂I的重量比为1:15-25。
优选地，所述火龙果皮粉与提取溶剂I混合进行提取的过程包括：将所述火龙果皮粉与所述提取溶剂I混合形成火龙果皮粉悬浮液，将所述火龙果皮粉悬浮液进行热处理。
优选地，所述混合形成火龙果皮粉悬浮液的条件包括：温度为5-30℃，搅拌速率为1000-1400rpm，时间为25-35min；所述热处理的条件包括：温度为70-90℃，时间为50-70min。
优选地，步骤(2)中所述醇沉采用的醇为低级有机醇，更优选为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种。
优选地，所述火龙果皮多糖提取液与所述醇的体积比为1:4-8。
优选地，所述醇沉的条件包括：温度为2-6℃，时间为10-14h。
优选地，所述干燥II的条件包括：温度为-70—-50℃，时间为40-60h。
优选地，所述安石榴苷的制备方法包括以下步骤：将石榴皮经干燥III、粉碎II形成石榴皮粉，将所述石榴皮粉与提取溶剂II混合浸泡后进行提取、固液分离III得到提取液，将所述提取液进行浓缩、干燥IV。
优选地，所述干燥III的温度为50-70℃，所述石榴皮粉的平均粒径小于0.25mm。
优选地，所述提取溶剂II为低级有机醇-水溶液，更优选为乙醇-水溶液。
优选地，所述石榴皮粉与所述提取溶剂II的重量比为1:25-35。
优选地，所述提取的条件包括：温度为45-55℃，超声功率为400-600W，时间为25-35min。
优选地，所述浓缩的条件包括：温度为50-70℃，时间为1-3h。
优选地，所述干燥IV的的条件包括：温度为-70—-50℃，时间为40-60h。
本发明第二方面提供一种生物薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将火龙果皮粗多糖、安石榴苷、增塑剂与溶剂混合，得到复合膜浆液；将所述复合膜浆液进行固液分离IV得到成膜浆液，将所述成膜浆液进行倒模干燥。
优选地，相对于10重量份的所述火龙果皮粗多糖，所述安石榴苷的用量为0.5-2.5重量份，所述增塑剂的用量为1.2-2.6重量份，所述溶剂的用量为280-320重量份。
优选地，所述增塑剂为甘油和/或山梨醇，所述溶剂为水。
优选地，所述火龙果皮粗多糖的制备方法包括以下步骤：
(1)将火龙果皮经干燥I、粉碎I形成火龙果皮粉，将所述火龙果皮粉与提取溶剂I混合进行提取、固液分离I得到火龙果皮多糖提取液；
(2)将步骤(1)得到的所述火龙果皮多糖提取液经醇沉后进行固液分离II得到沉淀物，将所述沉淀物进行干燥II。
优选地，步骤(1)中所述干燥I的温度为50-70℃，所述火龙果皮粉的平均粒径小于0.25mm。
优选地，所述提取溶剂I为水，所述火龙果皮粉与所述提取溶剂I的重量比为1:15-25。
优选地，所述火龙果皮粉与提取溶剂I混合进行提取的过程包括：将所述火龙果皮粉与所述提取溶剂I混合形成火龙果皮粉悬浮液，将所述火龙果皮粉悬浮液进行热处理。
优选地，所述混合形成火龙果皮粉悬浮液的条件包括：温度为5-30℃，搅拌速率为1000-1400rpm，时间为25-35min；所述热处理的条件包括：温度为70-90℃，时间为50-70min。
优选地，步骤(2)中所述醇沉采用的醇为低级有机醇，更优选为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种。
优选地，所述火龙果皮多糖提取液与所述醇的体积比为1:4-8。
优选地，所述醇沉的条件包括：温度为2-6℃，时间为10-14h。
优选地，所述干燥II的条件包括：温度为-70—-50℃，时间为40-60h。
优选地，所述安石榴苷的制备方法包括以下步骤：将石榴皮经干燥III、粉碎II形成石榴皮粉，将所述石榴皮粉与提取溶剂II混合浸泡后进行提取、固液分离III得到提取液，将所述提取液进行浓缩、干燥IV。
优选地，所述干燥III的温度为50-70℃，所述石榴皮粉的平均粒径小于0.25mm。
优选地，所述提取溶剂II为低级有机醇-水溶液，更优选为乙醇-水溶液。
优选地，所述石榴皮粉与所述提取溶剂II的重量比为1:25-35。
优选地，所述提取的条件包括：温度为45-55℃，超声功率为400-600W，时间为25-35min。
优选地，所述浓缩的条件包括：温度为50-70℃，时间为1-3h。
优选地，所述干燥IV的的条件包括：温度为-70—-50℃，时间为40-60h。
优选地，所述将火龙果皮粗多糖、安石榴苷、增塑剂与溶剂混合的过程包括：将火龙果皮粗多糖与溶剂进行混合I后，与安石榴苷、增塑剂进行混合II。
优选地，所述混合I的条件包括：温度为40-60℃，搅拌速率为800-1200rpm，时间为15-25min；所述混合II的条件包括：温度为60-80℃，时间为5-15min。
优选地，所述倒模干燥的条件包括：温度为15-30℃，时间为40-55h。
本发明第三方面提供上述的生物薄膜或者上述的制备方法制得的生物薄膜在食品包装中的应用。
通过上述技术方案，本发明的有益效果为：
本发明提供的生物薄膜利用火龙果皮粗多糖与安石榴苷形成良好的协同作用，不仅使得生物薄膜滑动角减小、具有高疏水性，而且显著提升该生物薄膜的抗氧化、抗紫外、抗生物粘附性能以及自清洁能力，能够满足食品包装材料的要求，有效延长食品货架期；本申请中火龙果皮粗多糖来源于农业固废火龙果皮，安石榴苷可提取自农业固废石榴皮，使得该生物薄膜不仅综合性能优越，使用寿命长，且制造成本低、绿色环保，显著提升了该生物薄膜的应用潜力。
附图说明
图1是实施例1制得的生物薄膜的样品图；
图2是实施例1制得的生物薄膜样品的接触角检测图；
图3是实施例2制得的生物薄膜样品的接触角检测图；
图4是实施例3制得的生物薄膜样品的接触角检测图；
图5是实施例1制得的生物薄膜样品对Staphylococcus aureus的抑菌效果图；
图6是实施例2制得的生物薄膜样品对Candida ovalis的抑菌效果图；
图7是实施例3制得的生物薄膜样品对Escherichia coli的抑菌效果图；
图8是实施例1制得的生物薄膜样品的紫外透射光谱图；
图9是实施例1制得的生物薄膜样品的紫外透射光谱图；
图10是实施例1制得的生物薄膜样品的紫外透射光谱图；
图11是实施例1和对比例3制得的生物薄膜样品的XRD分析图；
图12是实施例1和对比例3制得的生物薄膜样品的FTIR光谱图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种生物薄膜，该生物薄膜含有以下原料组分：火龙果皮粗多糖、安石榴苷、增塑剂和溶剂。
本发明的发明人在研究过程中，意外地发现，火龙果皮粗多糖与安石榴苷能够形成良好的协同作用，通过生物薄膜的X射线衍射分析(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)检测结果显示，安石榴苷的加入不仅没有改变火龙果皮多糖基薄膜的主要官能团和晶体结构，而且使生物薄膜具备高疏水性，还能够显著提升生物薄膜的抗紫外、抗氧化和抑菌性能以及自清洁能力，能够满足食品包装材料的要求，有效延长食品货架期。
根据本发明，火龙果皮粗多糖、安石榴苷、增塑剂和溶剂各组分的用量相配合，以能够形成满足使用时综合性能需求的生物薄膜。优选地，相对于10重量份的所述火龙果皮粗多糖，所述安石榴苷的含量为0.5-2.5重量份，所述增塑剂的含量为1.2-2.6重量份，所述溶剂的含量为280-320重量份。发明人发现，在该优选的具体实施方式下，有利于进一步提升生物薄膜的疏水性以及抗紫外、抗氧化、抑菌等综合性能。
根据本发明，优选地，所述增塑剂为甘油和/或山梨醇，所述溶剂为水。上述物质均为本领域的常规选择，均可以通过商购获得。本发明中，所述溶剂也可以采用不影响生物薄膜性能的盐水等其它溶剂，其中水可以是蒸馏水、纯净水或者超滤水等，优选为蒸馏水。
根据本发明，优选地，所述火龙果皮粗多糖的制备方法包括以下步骤：
(1)将火龙果皮经干燥I、粉碎I形成火龙果皮粉，将所述火龙果皮粉与提取溶剂I混合进行提取、固液分离I得到火龙果皮多糖提取液；
(2)将步骤(1)得到的所述火龙果皮多糖提取液经醇沉后进行固液分离II得到沉淀物，将所述沉淀物进行干燥II。
通过本发明提供的火龙果皮的处理过程，能够获得适于制备生物薄膜的火龙果皮粗多糖，为火龙果皮基包封材料的制备提供了理论依据。
本发明中，固液分离I和固液分离II可以分别采用过滤、离心、静置等常规的分离方式，优选情况下，步骤(1)中固液分离I采用过滤的方式，步骤(2)中固液分离II采用离心的方式，具体地，固液分离II的条件包括：温度为0-10℃，转速为7000-9000rpm，时间为10-20min。
本发明中，干燥I可以采用热风干燥、真空干燥、真空冷冻干燥等常规的方式，优选为采用热风干燥。进一步优选地，步骤(1)中所述干燥I的温度为50-70℃，具体可以为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。发明人发现，在该优选的具体实施方式下，有利于提高对火龙果皮中多糖的提取效率。
根据本发明，优选地，步骤(1)得到的所述火龙果皮粉的平均粒径小于0.25mm。具体地，可以通过将粉碎I得到的火龙果皮粉末进行过筛(60目筛网)，以获得平均粒径小于0.25mm的颗粒作为火龙果皮粉。本发明中，粉碎I可以采用粉碎机、研磨机等常规的粉碎方式。
根据本发明，优选地，所述提取溶剂I为水，所述火龙果皮粉与所述提取溶剂I的重量比为1:15-25。
根据本发明，优选地，所述火龙果皮粉与提取溶剂I混合进行提取的过程包括：将所述火龙果皮粉与所述提取溶剂I混合形成火龙果皮粉悬浮液，将所述火龙果皮粉悬浮液进行热处理。进一步优选地，所述混合形成火龙果皮粉悬浮液的条件包括：温度为5-30℃，具体可以为5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；搅拌速率为1000-1400rpm，具体可以为1000rpm、1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；时间为25-35min，具体可以为25min、27min、29min、31min、33min、35min，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；所述热处理的条件包括：温度为70-90℃，具体可以为70℃、75℃、80℃、85℃、90℃，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；时间为50-70min，具体可以为50min、55min、60min、65min、70min，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。发明人发现，在该优选的具体实施方式下，有利于火龙果皮粉在提取溶剂I中分散均匀，提高火龙果皮多糖的溶出效果。
根据本发明，优选地，步骤(2)中所述醇沉采用的醇为低级有机醇，更优选为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种。发明人发现，在该优选的具体实施方式下，有利于提高火龙果皮粗多糖的得率。
根据本发明，优选地，所述火龙果皮多糖提取液与所述醇的体积比为1:4-8。发明人发现，在该优选的具体实施方式下，有利于提升对提取液的醇沉效果。
根据本发明，优选地，所述醇沉的条件包括：温度为2-6℃，具体可以为2℃、3℃、4℃、5℃、6℃，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；时间为10-14h，具体可以为10h、11h、12h、13h、14h，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。
根据本发明，干燥II可以采用热风干燥、真空干燥、真空冷冻干燥等常规的方式，优选为采用冷冻干燥。进一步优选地，所述干燥II的条件包括：温度为-70—-50℃，具体可以为-70℃、-65℃、-60℃、-55℃、-50℃，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；时间为40-60h，具体可以为40h、45h、50h、55h、60h，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。
根据本发明，安石榴苷可以商购获得，也可以自行制备获得。优选地，安石榴苷可以采用石榴皮提取获得，从而安石榴苷也来源于农业固废，能够有效实现对农业固废的资源化利用，且降低生产成本，提升生物薄膜的降解性。
根据本发明，所述安石榴苷的制备方法包括以下步骤：将石榴皮经干燥III、粉碎II形成石榴皮粉，将所述石榴皮粉与提取溶剂II混合浸泡后进行提取、固液分离III得到提取液，将所述提取液进行浓缩、干燥IV。
根据本发明，干燥III可以采用热风干燥、真空干燥、真空冷冻干燥等常规的方式，优选为采用热风干燥。进一步优选地，所述干燥III的温度为50-70℃，具体可以为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。发明人发现，在该优选的具体实施方式下，有利于提高对石榴皮中安石榴苷的提取效率。
根据本发明，优选地，所述石榴皮粉的平均粒径小于0.25mm。具体地，可以通过将粉碎II得到的石榴皮粉末进行过筛(60目筛网)，以获得平均粒径小于0.25mm的颗粒作为石榴皮粉。本发明中，粉碎II可以采用粉碎机、研磨机等常规的粉碎方式。
根据本发明，优选地，所述提取溶剂II为低级有机醇-水溶液，更优选为乙醇-水溶液。其中，乙醇-水溶液中乙醇与水的体积比1-2：1。发明人发现，在该优选的具体实施方式下，有利于提高对石榴皮中安石榴苷的提取效率。
根据本发明，优选地，所述石榴皮粉与所述提取溶剂II的重量比为1:25-35。
根据本发明，石榴皮粉与提取溶剂II混合后浸泡1-3h，再进行加热提取。优选地，所述提取的条件包括：温度为45-55℃，具体可以为45℃、50℃、55℃，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；超声功率为400-600W，具体可以为400W、450W、500W、550W、600W，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；时间为25-35min，具体可以为25min、27min、29min、31min、33min、35min，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。发明人发现，在该优选的具体实施方式下，有利于提高安石榴苷的溶出和提取效果。
根据本发明，浓缩可以采用旋转蒸发等常规的方式。优选地，所述浓缩的条件包括：温度为50-70℃，具体可以为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；时间为1-3h，具体可以为1h、2h、3h，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。
根据本发明，干燥IV可以采用热风干燥、真空干燥、真空冷冻干燥等常规的方式，优选为采用冷冻干燥。优选地，所述干燥IV的的条件包括：温度为-70—-50℃，具体可以为-70℃、-65℃、-60℃、-55℃、-50℃，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；时间为40-60h具体可以为40h、45h、50h、55h、60h，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。
本发明中，固液分离III可以分别采用过滤、离心、静置等常规的分离方式，优选情况下，固液分离III采用离心。进一步优选地，固液分离III的条件包括：转速为7000-9000rpm，时间为3-8min。发明人发现，在该优选的具体实施方式下，有利于消除复合膜浆液中的气泡并去除不溶性物质等杂质，有效提升生物薄膜的质量和综合性能。
本发明第二方面提供一种生物薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将火龙果皮粗多糖、安石榴苷、增塑剂与溶剂混合，得到复合膜浆液；将所述复合膜浆液进行固液分离IV得到成膜浆液，将所述成膜浆液进行倒模干燥。
根据本发明，优选地，相对于10重量份的所述火龙果皮粗多糖，所述安石榴苷的用量为0.5-2.5重量份，所述增塑剂的用量为1.2-2.6重量份，所述溶剂的用量为280-320重量份。
根据本发明，优选地，所述增塑剂为甘油和/或山梨醇，所述溶剂为水。
根据本发明，优选地，所述火龙果皮粗多糖的制备方法包括以下步骤：
(1)将火龙果皮经干燥I、粉碎I形成火龙果皮粉，将所述火龙果皮粉与提取溶剂I混合进行提取、固液分离I得到火龙果皮多糖提取液；
(2)将步骤(1)得到的所述火龙果皮多糖提取液经醇沉后进行固液分离II得到沉淀物，将所述沉淀物进行干燥II。
根据本发明，优选地，步骤(1)中所述干燥I的温度为50-70℃，所述火龙果皮粉的平均粒径小于0.25mm。
根据本发明，优选地，所述提取溶剂I为水，所述火龙果皮粉与所述提取溶剂I的重量比为1:15-25。
根据本发明，优选地，所述火龙果皮粉与提取溶剂I混合进行提取的过程包括：将所述火龙果皮粉与所述提取溶剂I混合形成火龙果皮粉悬浮液，将所述火龙果皮粉悬浮液进行热处理。进一步优选地，所述混合形成火龙果皮粉悬浮液的条件包括：温度为5-30℃，搅拌速率为1000-1400rpm，时间为25-35min；所述热处理的条件包括：温度为70-90℃，时间为50-70min。
根据本发明，优选地，步骤(2)中所述醇沉采用的醇为低级有机醇，更优选为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述火龙果皮多糖提取液与所述醇的体积比为1:4-8。
根据本发明，优选地，所述醇沉的条件包括：温度为2-6℃，时间为10-14h。
根据本发明，优选地，所述干燥II的条件包括：温度为-70—-50℃，时间为40-60h。
根据本发明，优选地，所述安石榴苷的制备方法包括以下步骤：将石榴皮经干燥III、粉碎II形成石榴皮粉，将所述石榴皮粉与提取溶剂II混合浸泡后进行提取、固液分离III得到提取液，将所述提取液进行浓缩、干燥IV。
根据本发明，优选地，所述干燥III的温度为50-70℃，所述石榴皮粉的平均粒径小于0.25mm。
根据本发明，优选地，所述提取溶剂II为低级有机醇-水溶液，更优选为乙醇-水溶液。
根据本发明，优选地，所述石榴皮粉与所述提取溶剂II的重量比为1:25-35。
根据本发明，优选地，所述提取的条件包括：温度为45-55℃，超声功率为400-600W，时间为25-35min。
根据本发明，优选地，所述浓缩的条件包括：温度为50-70℃，时间为1-3h。
根据本发明，优选地，所述干燥IV的的条件包括：温度为-70—-50℃，时间为40-60h。
根据本发明，火龙果皮粗多糖、安石榴苷、增塑剂与溶剂可以同时混合，也可以分步进行混合。优选地，所述将火龙果皮粗多糖、安石榴苷、增塑剂与溶剂混合的过程包括：将火龙果皮粗多糖与溶剂进行混合I后，与安石榴苷、增塑剂进行混合II。发明人发现，在该优选的具体实施方式下，有利于提高生物薄膜的疏水性、抗氧化、抗紫外、抑菌等综合性能。
根据本发明，优选地，所述混合I的条件包括：温度为40-60℃，具体可以为40℃、45℃、50℃、55℃、60℃，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；搅拌速率为800-1200rpm，具体可以为800rpm、900rpm、1000rpm、1100rpm、1200rpm，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；时间为15-25min，具体可以为15min、20min、25min，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；所述混合II的条件包括：温度为60-80℃，具体可以为60℃、65℃、60℃、75℃、80℃，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；时间为5-15min，具体可以为5min、10min、15min，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。
根据本发明，优选地，所述倒模干燥的条件包括：温度为15-30℃，具体可以为15℃、20℃、25℃、30℃，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；时间为40-55h，具体可以为40h、45h、55h，或上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。
根据本发明一种特别优选的实施方式，生物薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)将火龙果皮在温度为50-70℃的条件下进行干燥I，然后进行粉碎I并过筛形成平均粒径小于0.25mm的火龙果皮粉，将火龙果皮粉与水以重量比为1:15-25混合并在温度为5-30℃，搅拌速率为1000-1400rpm的条件下搅拌25-35min形成火龙果皮粉悬浮液，将火龙果皮粉悬浮液在温度为70-90℃下进行热处理50-70min，然后经固液分离I得到火龙果皮多糖提取液；
(2)将步骤(1)得到的所述火龙果皮多糖提取液与低级有机醇以体积比为1:4-8混合，并在温度为2-6℃的条件下醇沉10-14h后，进行固液分离II得到沉淀物，将沉淀物在温度为-70—-50℃的条件下进行干燥II得到火龙果皮粗多糖；
(3)将步骤(2)得到的火龙果皮粗多糖与溶剂混合浸泡1-3h后，在温度为40-60℃，搅拌速率为800-1200rpm的条件下搅拌15-25min，然后与安石榴苷、增塑剂在温度为65-75℃的条件下混合5-15min，得到复合膜浆液；
(4)将步骤(3)得到的复合膜浆液进行固液分离IV，以去除固体杂质得到成膜浆液，将成膜浆液在温度为15-30℃下进行倒模干燥40-55h。
本发明第三方面提供上述的生物薄膜或者上述的制备方法制得的生物薄膜在食品包装中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，新鲜火龙果皮采集自南京农贸市场，新鲜石榴皮采集自四川泸州，安石榴苷采购自上海源叶生物科技有限公司，产品编号为B20013，其余原料与试剂均为常规的市售品。
以下实施例中，接触角的检测方法为：将生物薄膜切割成2×2cm的尺寸，固定在载玻片上，滴加蒸馏水(10μL)，使用接触角分析仪(购自OCA20KRüSS有限公司，德国汉堡)检测并记录接触角；
抗氧化性能的检测方法为：将生物薄膜切成15×15mm的正方形，并放入100mL蒸馏水中，将浸在蒸馏水中的薄膜摇动3h并离心(1000×g，5min)获得薄膜提取物溶液，然后，将1mL薄膜提取物溶液与4mL的2，2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐溶液(ABTS溶液，浓度为7.4mM)混合后，在25℃的黑暗环境中反应6min，然后在734nm处测量吸光度A，计算ABTS清除率；
ABTS清除率＝(A0-A)/A0*100％，
A0为反应前ABTS溶液在734nm处的紫外吸收值，
A为反应后ABTS溶液在734nm处的紫外吸收值；
抑菌性能的检测方法为：挑取检测用菌接种于合适的液体培养基中培养得到菌株培养物，将菌株培养物稀释至一定浓度后均匀涂布到合适的固体平板上；取生物薄膜样品在紫外线灯下灭菌30min以上，然后将灭菌的生物薄膜样品置于接种后的固体平板上培养，使用常规相机记录和测量生物薄膜样品周围的抑制区；
抗紫外性能的检测方法为：将生物薄膜裁剪为1cm×2cm的长条，固定于紫外分光光度计中，在室温下，设定检测范围为200-600nm，以2nm步长记录光谱，检测生物薄膜的紫外透过率。
以下实施例中，在无特殊说明的情况下，室温指的是25±5℃。
实施例1
(1)将火龙果皮在温度为60℃的鼓风干燥箱中干燥，然后使用研磨机研磨成粉末并过60目筛形成平均粒径小于0.25mm的火龙果皮粉，将10g火龙果皮粉与200mL水混合后，在室温下用磁力搅拌以1200rpm转速搅拌30min得到均质后的火龙果皮粉悬浮液，将火龙果皮粉悬浮液在80℃的水浴中加热60min，滤去沉淀后得到火龙果皮多糖提取液；
(2)将步骤(1)得到的所述火龙果皮多糖提取液与乙醇以体积比为1:6进行混合，并在温度为4℃的条件下醇沉12h，然后将醇沉的产物在温度为4℃、转速为8000rpm的条件下离心15min，并弃去上清液得到沉淀物，将沉淀物在温度为-60℃的条件下冷冻干燥48h得到火龙果皮粗多糖粉末；
(3)将1g步骤(2)得到的火龙果皮粗多糖溶解在30mL蒸馏水中，利用磁力搅拌器在温度为50℃，搅拌速率为1000rpm的条件下搅拌20min，然后与0.1g安石榴苷、100μL甘油在温度为70℃的条件下混合10min得到复合膜浆液；
(4)将步骤(3)得到的复合膜浆液以8000rpm离心10min得到成膜浆液，用移液枪吸取15mL成膜浆液，倒入10×10cm的聚四氟乙烯板上倒模，室温静置真空干燥48h，并在温度为25℃、相对湿度(RH)为50％的条件下储存24h得到生物薄膜。
实施例1制得的生物薄膜样品如图1所示。
实施例2
(1)将火龙果皮在温度为50℃的鼓风干燥箱中干燥，然后使用研磨机研磨成粉末并过60目筛形成平均粒径小于0.25mm的火龙果皮粉，将10g火龙果皮粉与150mL水混合后，在室温下用磁力搅拌以1000rpm转速搅拌35min得到均质后的火龙果皮粉悬浮液，将火龙果皮粉悬浮液在70℃的水浴中加热70min，滤去沉淀后得到火龙果皮多糖提取液；
(2)将步骤(1)得到的所述火龙果皮多糖提取液与乙醇以体积比为1:4进行混合，并在温度为2℃的条件下醇沉14h，然后将醇沉的产物在温度为4℃、转速为8000rpm的条件下离心15min，并弃去上清液得到沉淀物，将沉淀物在温度为-50℃的条件下冷冻干燥40h得到火龙果皮粗多糖粉末；
(3)将新鲜石榴皮在温度为60℃的鼓风干燥箱中干燥，使用研磨机研磨成粉末后过60目筛，形成平均粒径小于0.25mm的石榴皮粉，取10g石榴皮粉浸泡在300mL的体积分数为60％的乙醇-水溶液中2h，并在温度为50℃下以500W的功率进行超声提取30min，再以8000rpm的转速离心5min后，弃去沉淀得到提取液，将提取液在温度为60℃的条件下旋转蒸发2h，然后在温度为-60℃的条件下冷冻干燥48h得到安石榴苷粉末(经UPLC方法检测，其中安石榴苷的含量为79.22％)；
(4)将1g步骤(2)得到的火龙果皮粗多糖溶解在28mL蒸馏水中，利用磁力搅拌器在温度为40℃，搅拌速率为800rpm的条件下搅拌25min，然后与步骤(3)得到的安石榴苷粉末(含0.25g安石榴苷)、200μL甘油在温度为60℃的条件下混合15min得到复合膜浆液；
(5)将步骤(4)得到的复合膜浆液以8000rpm离心10min得到成膜浆液，用移液枪吸取15mL成膜浆液，倒入10×10cm的聚四氟乙烯板上倒模，室温条件下真空干燥40h，并在温度为25℃、相对湿度(RH)为50％的条件下储存24h得到生物薄膜。
实施例3
(1)将火龙果皮在温度为70℃的鼓风干燥箱中干燥，然后使用研磨机研磨成粉末并过60目筛形成平均粒径小于0.25mm的火龙果皮粉，将10g火龙果皮粉与250mL水混合后，在室温下用磁力搅拌以1400rpm转速搅拌35min得到均质后的火龙果皮粉悬浮液，将火龙果皮粉悬浮液在90℃的水浴中加热50min，滤去沉淀后得到火龙果皮多糖提取液；
(2)将步骤(1)得到的所述火龙果皮多糖提取液与甲醇以体积比为1:8进行混合，并在温度为6℃的条件下醇沉10h，然后将醇沉的产物在温度为4℃、转速为10000rpm的条件下离心10min，并弃去上清液得到沉淀物，将沉淀物在温度为-70℃的条件下冷冻干燥60h得到火龙果皮粗多糖粉末；
(3)将新鲜石榴皮在温度为50℃的鼓风干燥箱中干燥，使用研磨机研磨成粉末后过60目筛，形成平均粒径小于0.25mm的石榴皮粉，取10g石榴皮粉浸泡在250mL的体积分数为70％的乙醇-水溶液中2h，并在温度为45℃下以600W的功率进行超声提取35min，再以8000rpm的转速离心5min后，弃去沉淀得到提取液，将提取液在温度为50℃的条件下旋转蒸发3h，然后在温度为-50℃的条件下冷冻干燥40h得到安石榴苷粉末(经UPLC方法检测，其中安石榴苷的含量为85.67％)；
(4)将1g步骤(2)得到的火龙果皮粗多糖溶解在32mL蒸馏水中，利用磁力搅拌器在温度为60℃，搅拌速率为1200rpm的条件下搅拌15min，然后与步骤(3)得到的安石榴苷粉末(含0.08g安石榴苷)、0.2g山梨醇在温度为80℃的条件下混合5min得到复合膜浆液；
(5)将步骤(4)得到的复合膜浆液以8000rpm离心10min得到成膜浆液，用移液枪吸取15mL成膜浆液，倒入10×10cm的聚四氟乙烯板上倒模，室温条件下真空干燥55h，并在温度为25℃、相对湿度(RH)为50％的条件下储存24h得到生物薄膜。
实施例4
按照实施例3的方法制备生物薄膜，不同的是，步骤(3)替换为：
(3)将新鲜石榴皮在温度为70℃的鼓风干燥箱中干燥，使用研磨机研磨成粉末后过60目筛，形成平均粒径小于0.25mm的石榴皮粉，取10g石榴皮粉浸泡在350mL的体积分数为50％的乙醇-水溶液中3h，并在温度为55℃下以400W的功率进行超声提取25min，再以8000rpm的转速离心5min后，弃去沉淀得到提取液，将提取液在温度为70℃的条件下旋转蒸发1.5h，然后在温度为-70℃的条件下冷冻干燥60h得到安石榴苷粉末(经UPLC方法检测，其中安石榴苷的含量为76.12％)。
实施例5
按照实施例1的方法制备生物薄膜，不同的是，步骤(1)替换为：
(1)将火龙果皮在温度为60℃的鼓风干燥箱中干燥，然后使用研磨机研磨成粉末并过60目筛形成平均粒径小于0.25mm的火龙果皮粉，将10g火龙果皮粉与200mL水混合后，在80℃的水浴中加热60min，滤去沉淀后得到火龙果皮多糖提取液。
实施例6
按照实施例1的方法制备生物薄膜，不同的是，步骤(2)替换为：
(2)将步骤(1)得到的所述火龙果皮多糖提取液在温度为60℃进行旋转蒸发得到沉淀物，将沉淀物在温度为-70℃的条件下冷冻干燥60h得到火龙果皮粗多糖粉末。
实施例7
按照实施例1的方法制备生物薄膜，不同的是，步骤(3)替换为：
(3)将1g步骤(2)得到的火龙果皮粗多糖、0.1g安石榴苷、100μL甘油与30mL蒸馏水，在温度为70℃的条件下混合10min得到复合膜浆液。
对比例1
将火龙果皮清洗干净，去除鳞片后整理成片5cm×15cm的果皮，剔除外层蜡质层；所得果皮经5℃下10000rpm打浆40s得到不含外果皮的果皮浆料；控制果皮浆料温度≤20℃，利用剪切机在10000rpm剪切2min使得到的成膜浆料均匀细腻；用移液枪吸取15mL成膜浆料，倒入10×10cm的聚四氟乙烯板上倒模，室温条件下真空干燥55h，并在温度为25℃、相对湿度(RH)为50％的条件下储存24h得到生物薄膜。
对比例2
将火龙果皮放入90℃水中漂烫30s，使果皮达到柔软状态，将漂烫后的果皮切成小丁，再按照适宜的浆料比与水混合，放入护色剂(0.2％的柠檬酸和0.2％的氯化钾)浸泡10min，然后加入增稠剂CMC和增塑剂山梨醇，将浸泡后的果皮及水溶液打浆处理至物水混溶并均质，用移液枪吸取15mL处理后的火龙果浆，倒入10×10cm的聚四氟乙烯板上倒模，室温条件下真空干燥55h，并在温度为25℃、相对湿度(RH)为50％的条件下储存24h得到生物薄膜。
对比例3
按照实施例1的方法制备生物薄膜，不同的是，步骤(3)替换为：
(3)将1g步骤(2)得到的火龙果皮粗多糖溶解在30mL蒸馏水中，利用磁力搅拌器在温度为50℃，搅拌速率为1000rpm的条件下搅拌20min，然后与100μL甘油在温度为70℃的条件下混合10min得到复合膜浆液。
测试例1
取实施例1-实施例7和对比例1-对比例3得到的生物薄膜样品，检测接触角、抗氧化性能、抗紫外性能和抑菌性能，检测结果见表1；
其中，抑菌性能选用金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus(ATCC 29213)、白色念珠菌Candida ovalis(ATCC 10231)和大肠杆菌Escherichia coli(ATCC 25922)中的任意一种菌株进行，具体过程分别如下：
实施例1、实施例4、实施例7、对比例1制得的生物薄膜选用金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus(ATCC 29213)检测薄膜的抑菌性能：在12mL细菌培养管中加入3mL的LB液体培养基，从固体培养基中挑取单菌落接种于细菌培养管中过夜(15h)得到菌株培养物；使用打孔器将生物薄膜切割成直径为6mm的圆盘，并在紫外线灯下灭菌30min；将菌株培养物用无菌PBS稀释至106CFU/mL，并将100μL稀释的菌液均匀涂布到LB琼脂平板上，将灭菌的生物薄膜样品置于接种后的LB琼脂平板上，在37℃下培养24h，使用普通相机拍照并测量记录抑菌圈大小；
实施例2、实施例5、对比例2制得的生物薄膜选用白色念珠菌Candida ovalis(ATCC 10231)检测薄膜的抑菌性能：在12mL细菌培养管中加入3mL的PDB液体培养基，从白色念珠菌固体培养基中挑取单菌落接种于细菌培养管中，放于恒温振荡器(28℃，200rpm)振荡培养得到菌株培养物；使用打孔器将生物薄膜切割成直径为6mm的圆盘，并在紫外线灯下灭菌30min；用无菌PBS缓冲液将菌株培养物稀释至106CFU/mL，并将100μL稀释的菌液均匀涂布于PDA固体培养基上，然后将灭菌后的生物薄膜样品放入接种后的PDA固体培养基上，放于恒温培养箱28℃培养48h，培养完成后，使用普通相机拍照并测量记录抑菌圈大小；
实施例3、实施例6、对比例3制得的生物薄膜选用大肠杆菌Escherichia coli(ATCC 25922)检测薄膜的抑菌性能：在12mL细菌培养管中加入3mL的LB液体培养基，从固体培养基中挑取单菌落接种于细菌培养管中过夜(15h)得到菌株培养物；使用打孔器将生物薄膜切割成直径为6mm的圆盘，并在紫外线灯下灭菌30min；将菌株培养物用无菌PBS稀释至106CFU/mL，并将100μL稀释的菌液均匀涂布到LB琼脂平板上，将灭菌的生物薄膜样品置于接种后的LB琼脂平板上，在37℃下培养24h，使用普通相机拍照并测量记录抑菌圈大小。
实施例1-实施例3制得的生物薄膜样品的接触角检测结果，分别如图2-图4所示；实施例1制得的生物薄膜样品对Staphylococcus aureus的抑菌效果如图5所示，实施例2制得的生物薄膜样品对Candida ovalis的抑菌效果如图6所示，实施例3制得的生物薄膜样品对Escherichia coli的抑菌效果如图7所示；实施例1-实施例3制得的生物薄膜样品的紫外透射光谱，分别如图8-图10所示。
由图8可知，实施例1制得的生物薄膜在0-250nm处的紫外透过率趋近于0，600nm处的紫外透过率低于35％，具备一定的抗紫外性能。由图9可知，实施例2制得的生物薄膜在200-400nm范围内的紫外透过率趋近于0，600nm处的紫外透过率低于30％，具备优良的抗紫外性能。由图10可知，实施例2制得的生物薄膜在200-380nm范围内的紫外透过率趋近于0，600nm处的紫外透过率低于30％，具备优良的抗紫外性能。
表1
| 编号 | 接触角/° | ABTS清除率/％ | 抑菌圈大小/mm |
| 实施例1 | 93.87 | 83.65 | 20.0 |
| 实施例2 | 105.41 | 99.67 | 23.1 |
| 实施例3 | 101.22 | 98.91 | 25.5 |
| 实施例4 | 97.35 | 95.26 | 15.2 |
| 实施例5 | 85.65 | 80.28 | 15.5 |
| 实施例6 | 76.35 | 81.22 | 13.0 |
| 实施例7 | 80.19 | 61.32 | 5.0 |
| 对比例1 | 65.19 | 40.28 | 2.0 |
| 对比例2 | 53.42 | 37.21 | 7.0 |
| 对比例3 | 46.21 | 58.20 | 4.8 |
通过表1的结果可以看出，采用本发明提供的原料组分及制备方法获得的生物薄膜，与对比例1-对比例3相比，生物薄膜滑动角明显减小，具有明显更好的疏水性，并具备优良的抗氧化、抑菌和抗紫外能力。
测试例2
取实施例1和对比例3制得的生物薄膜样品，进行X射线衍射分析(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)检测，结果见图11和图12。从图11可以看出，实施例1制得的生物薄膜的XRD峰形与对比例3制得的生物薄膜的XRD峰形一致，表明火龙果皮粗多糖与安石榴苷之间的相互作用可能处于无定形状态，安石榴苷的加入对于生物薄膜的晶体结构无显著影响。图12可以看出，实施例1制得的生物薄膜中安石榴苷的负载没有造成薄膜出现新的化学键和分子间作用力，也没有出现峰的位移。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种生物薄膜，其特征在于，该生物薄膜含有以下原料组分：火龙果皮粗多糖、安石榴苷、增塑剂和溶剂。
2.根据权利要求1所述的生物薄膜，其特征在于，相对于10重量份的所述火龙果皮粗多糖，所述安石榴苷的含量为0.5-2.5重量份，所述增塑剂的含量为1.2-2.6重量份，所述溶剂的含量为280-320重量份；
优选地，所述增塑剂为甘油和/或山梨醇，所述溶剂为水。
3.根据权利要求1或2所述的生物薄膜，其特征在于，所述火龙果皮粗多糖的制备方法包括以下步骤：
(1)将火龙果皮经干燥I、粉碎I形成火龙果皮粉，将所述火龙果皮粉与提取溶剂I混合进行提取、固液分离I得到火龙果皮多糖提取液；
(2)将步骤(1)得到的所述火龙果皮多糖提取液经醇沉后进行固液分离II得到沉淀物，将所述沉淀物进行干燥II。
4.根据权利要求3所述的生物薄膜，其特征在于，步骤(1)中所述干燥I的温度为50-70℃，所述火龙果皮粉的平均粒径小于0.25mm；
优选地，所述提取溶剂I为水，所述火龙果皮粉与所述提取溶剂I的重量比为1:15-25；
优选地，所述火龙果皮粉与提取溶剂I混合进行提取的过程包括：将所述火龙果皮粉与所述提取溶剂I混合形成火龙果皮粉悬浮液，将所述火龙果皮粉悬浮液进行热处理；
优选地，所述混合形成火龙果皮粉悬浮液的条件包括：温度为5-30℃，搅拌速率为1000-1400rpm，时间为25-35min；所述热处理的条件包括：温度为70-90℃，时间为50-70min；
优选地，步骤(2)中所述醇沉采用的醇为低级有机醇，更优选为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种；
优选地，所述火龙果皮多糖提取液与所述醇的体积比为1:4-8；
优选地，所述醇沉的条件包括：温度为2-6℃，时间为10-14h；
优选地，所述干燥II的条件包括：温度为-70—-50℃，时间为40-60h。
5.根据权利要求1或2所述的生物薄膜，其特征在于，所述安石榴苷的制备方法包括以下步骤：将石榴皮经干燥III、粉碎II形成石榴皮粉，将所述石榴皮粉与提取溶剂II混合浸泡后进行提取、固液分离III得到提取液，将所述提取液进行浓缩、干燥IV；
优选地，所述干燥III的温度为50-70℃，所述石榴皮粉的平均粒径小于0.25mm；
优选地，所述提取溶剂II为低级有机醇-水溶液，更优选为乙醇-水溶液；
优选地，所述石榴皮粉与所述提取溶剂II的重量比为1:25-35；
优选地，所述提取的条件包括：温度为45-55℃，超声功率为400-600W，时间为25-35min；
优选地，所述浓缩的条件包括：温度为50-70℃，时间为1-3h；
优选地，所述干燥IV的的条件包括：温度为-70—-50℃，时间为40-60h。
6.一种生物薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将火龙果皮粗多糖、安石榴苷、增塑剂与溶剂混合，得到复合膜浆液；将所述复合膜浆液进行固液分离IV得到成膜浆液，将所述成膜浆液进行倒模干燥。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，相对于10重量份的所述火龙果皮粗多糖，所述安石榴苷的用量为0.5-2.5重量份，所述增塑剂的用量为1.2-2.6重量份，所述溶剂的用量为280-320重量份；
优选地，所述增塑剂为甘油和/或山梨醇，所述溶剂为水。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述火龙果皮粗多糖的制备方法包括以下步骤：
(1)将火龙果皮经干燥I、粉碎I形成火龙果皮粉，将所述火龙果皮粉与提取溶剂I混合进行提取、固液分离I得到火龙果皮多糖提取液；
(2)将步骤(1)得到的所述火龙果皮多糖提取液经醇沉后进行固液分离II得到沉淀物，将所述沉淀物进行干燥II；
优选地，步骤(1)中所述干燥I的温度为50-70℃，所述火龙果皮粉的平均粒径小于0.25mm；
优选地，所述提取溶剂I为水，所述火龙果皮粉与所述提取溶剂I的重量比为1:15-25；
优选地，所述火龙果皮粉与提取溶剂I混合进行提取的过程包括：将所述火龙果皮粉与所述提取溶剂I混合形成火龙果皮粉悬浮液，将所述火龙果皮粉悬浮液进行热处理；
优选地，所述混合形成火龙果皮粉悬浮液的条件包括：温度为5-30℃，搅拌速率为1000-1400rpm，时间为25-35min；所述热处理的条件包括：温度为70-90℃，时间为50-70min；
优选地，步骤(2)中所述醇沉采用的醇为低级有机醇，更优选为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种；
优选地，所述火龙果皮多糖提取液与所述醇的体积比为1:4-8；
优选地，所述醇沉的条件包括：温度为2-6℃，时间为10-14h；
优选地，所述干燥II的条件包括：温度为-70—-50℃，时间为40-60h。
9.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述安石榴苷的制备方法包括以下步骤：将石榴皮经干燥III、粉碎II形成石榴皮粉，将所述石榴皮粉与提取溶剂II混合浸泡后进行提取、固液分离III得到提取液，将所述提取液进行浓缩、干燥IV；
优选地，所述干燥III的温度为50-70℃，所述石榴皮粉的平均粒径小于0.25mm；
优选地，所述提取溶剂II为低级有机醇-水溶液，更优选为乙醇-水溶液；
优选地，所述石榴皮粉与所述提取溶剂II的重量比为1:25-35；
优选地，所述提取的条件包括：温度为45-55℃，超声功率为400-600W，时间为25-35min；
优选地，所述浓缩的条件包括：温度为50-70℃，时间为1-3h；
优选地，所述干燥IV的的条件包括：温度为-70—-50℃，时间为40-60h。
10.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述将火龙果皮粗多糖、安石榴苷、增塑剂与溶剂混合的过程包括：将火龙果皮粗多糖与溶剂进行混合I后，与安石榴苷、增塑剂进行混合II；
优选地，所述混合I的条件包括：温度为40-60℃，搅拌速率为800-1200rpm，时间为15-25min；所述混合II的条件包括：温度为60-80℃，时间为5-15min；
优选地，所述倒模干燥的条件包括：温度为15-30℃，时间为40-55h。
11.权利要求1至5中任意一项所述的生物薄膜或者根据权利要求6至10中任意一项所述的制备方法制得的生物薄膜在食品包装中的应用。
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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