CN106750429A - 一种洋葱多糖‑明胶复合膜的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

洋葱多糖‑明胶复合膜的制备工艺，步骤如下：首先提取洋葱多糖粗提物，洋葱多糖‑明胶复合膜的制备，按照重量份之比为明胶：洋葱多糖粗提物＝1：0.4～0.5的比例分别称取明胶和洋葱多糖粗提物；然后将多糖溶液与明胶溶液混合均匀；冷却到室温后添加甘油，甘油的添加量为洋葱多糖和明胶质量总和的30～40％，搅拌均匀后除泡，然后倾倒在玻璃模板上，再干燥后取出常温环境下平衡，揭膜后得洋葱多糖‑明胶复合膜。在明胶可食性膜中添加洋葱多糖，复合之后的膜在机械性能、水溶性、阻隔性、抗氧化性上都将有明显的提升，其在食品保鲜包装膜方面的潜在应用价值明显，可用于果蔬表面的抗氧化防护、保水等。

Description

一种洋葱多糖-明胶复合膜的制备工艺
技术领域
本发明涉及食品加工领域，具体是一种洋葱多糖-明胶复合膜的制备工艺。
背景技术
多糖可食性膜是指以可食性天然生物大分子物质多糖作为原料，通过添加安全可食的交联剂、增塑剂等物质，运用一定的工序处理之后，分子之间会产生相互作用，然后将膜进行适度的干燥便能形成具有很好的选择透过性和力学性能的薄膜。
可食性多糖涂膜保鲜除具有一般可食性膜的特性外，还具备以下特点：能够在一定程度上调节食品表面的气体(乙烯、二氧化碳和氧气等)交换作用，调控果蔬的呼吸作用；具有一定的阻水性，能够保持食品的外观品质，减少食品内外水分的蒸发，达到提高食品商品价值的目的；具有一定的抑菌性，可作为防腐剂的载体，从而防止微生物污染；能够适度减轻表皮的机械损伤等。随着技术的进步和人们对产品储藏期以及产品品质要求的提高、环保意识的增强，以天然生物材料作为原料的可食膜正在越来越受到人们的关注。目前的可食膜已不再局限于由单一成分所制备的膜形式，逐渐发展为由多种生物大分子物质之间相互结合而成的多组分、多功能性质的复合膜，其具有更加优越的膜特性。
制备可食性多糖溶液膜主要的应用目的是对食品进行保鲜，在一些食品行业领域中，它可以在一定程度上取代塑料包装，不仅环保，而且多糖具有的生物活性能够起到抗肿瘤、抗衰老、降血脂、降血糖的作用，其抗氧化能力也不错，大多数多糖的成本低，提取工艺也有多种且简单，可行性高，有实际的应用前景。
可食性多糖膜现已广泛应用于食品的包装，主要用于果蔬的保鲜，而果蔬种类繁多，不同果蔬对保鲜条件的要求也不同，只有了解膜及果蔬的特性，选择合适的膜才能获得良好的保鲜效果。目前国内关于膜的应用研究较多，膜的特性研究相对较少。淀粉成本较低廉，应用较多，但淀粉自身抗氧化能力较弱，单一制膜保鲜效果较差。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种洋葱多糖-明胶复合膜的制备工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
洋葱多糖-明胶复合膜的制备工艺，步骤如下：
(一)洋葱多糖粗提物的提取
①将新鲜洋葱切片，在60～70℃条件下恒温鼓风干燥箱干燥后粉碎，过筛即制得洋葱干粉，低温密闭干燥保存，待用；
②将洋葱干粉与无水乙醇按照1：8～12的重量份之比混合均匀，在70～75℃水浴环境下回流脱脂1.5～2h，共脱脂两次，抽滤并收集滤渣；
③将按照重量份之比为滤渣：水＝1：30～60的比例将滤渣和水混合均匀，置于70～85℃恒温水浴锅中加热回流提取3～6h后过滤，将滤渣反复提取3次，合并滤液后浓缩得到浓缩液，浓缩液用体积分数为85～90％的乙醇醇析，在4～5℃环境中静置，然后离心，再将离心得到的沉淀物干燥至恒重，即得洋葱多糖粗提物；
(二)洋葱多糖-明胶复合膜的制备
④按照重量份之比为明胶：洋葱多糖粗提物＝1：0.4～0.5的比例分别称取明胶和洋葱多糖粗提物；
⑤称取洋葱粗多糖溶于蒸馏水中，搅拌均匀，制得4～6％的多糖溶液；
⑥称取明胶溶解在蒸馏水中，室温溶胀，然后45～50℃水浴条件下搅拌溶解后，制得10～12％的明胶溶液，然后将所述多糖溶液与所述明胶溶液混合均匀；
⑦冷却到室温后添加甘油，甘油的添加量为洋葱多糖和明胶质量总和的30～40％，搅拌均匀后在0.06～0.09Mpa真空度下除泡20～30min，然后倾倒在玻璃模板上，再置于恒温鼓风干燥箱内45～60℃干燥4～6h，最后取出常温环境下平衡1d，揭膜后得洋葱多糖-明胶复合膜。
与现有技术相比较，本发明具备的有益效果：
洋葱多糖用作可食性膜的成分之一，主要是利用其抗氧化功能，能在防止鲜切果蔬褐变方面发挥至关重要的作用。在明胶可食性膜中添加洋葱多糖，复合之后的膜在机械性能、水溶性、阻隔性、抗氧化性上都将有明显的提升，其在食品保鲜包装膜方面的潜在应用价值明显，可用于果蔬表面的抗氧化防护、保水等。
附图说明
图1葡萄糖标准曲线。
图2粒径对洋葱多糖提取的影响。
图3乙醇体积分数对洋葱多糖提取的影响。
图4料液比对洋葱多糖提取的影响。
图5洋葱多糖粗提取物用量对透射比的影响。
图6洋葱多糖粗提取物用量对伸长率的影响。
图7洋葱多糖粗提取物用量对抗拉强度的影响。
图8洋葱多糖粗提取物用量对过氧化值的影响。
图9增塑剂用量对透射比的影响。
图10增塑剂用量对伸长率的影响。
图11增塑剂用量对抗拉强度的影响。
图12增塑剂用量对过氧化值的影响。
图13成膜温度对透射比的影响。
图14成膜温度对伸长率的影响。
图15成膜温度对抗拉强度的影响。
图16成膜温度对过氧化值的影响。
图17温度对洋葱多糖提取的影响
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步阐述。
实施例1
第一章 洋葱多糖-明胶复合膜的制备工艺，步骤如下：
(一)洋葱多糖粗提物的提取
①将新鲜洋葱切片，在60～70℃条件下恒温鼓风干燥箱干燥后粉碎，过筛即制得洋葱干粉，低温密闭干燥保存，待用；
②将洋葱干粉与无水乙醇按照1：8～12的重量份之比混合均匀，在70～75℃水浴环境下回流脱脂1.5～2h，共脱脂两次，抽滤并收集滤渣；
③将按照重量份之比为滤渣：水＝1：30～60的比例将滤渣和水混合均匀，置于70～85℃恒温水浴锅中加热回流提取3～6h后过滤，将滤渣反复提取3次，合并滤液后浓缩得到浓缩液，浓缩液用体积分数为85～90％的乙醇醇析，在4～5℃环境中静置，然后离心，再将离心得到的沉淀物干燥至恒重，即得洋葱多糖粗提物；
(二)洋葱多糖-明胶复合膜的制备
④按照重量份之比为明胶：洋葱多糖粗提物＝1：0.4～0.5的比例分别称取明胶和洋葱多糖粗提物，
⑤称取洋葱粗多糖溶于蒸馏水中，搅拌均匀，制得4～6％的多糖溶液；
⑥称取明胶溶解在蒸馏水中，室温溶胀，然后45～50℃水浴条件下搅拌溶解后，制得10～12％的明胶溶液，然后将所述多糖溶液与所述明胶溶液混合均匀；
⑦冷却到室温后添加甘油，甘油的添加量为洋葱多糖和明胶质量总和的30～40％，搅拌均匀后在0.06～0.09Mpa真空度下除泡20～30min，然后倾倒在玻璃模板上，再置于恒温鼓风干燥箱内45～60℃干燥4～6h，最后取出常温环境下平衡1d，揭膜后得洋葱多糖-明胶复合膜。
第二章 洋葱多糖粗提物的提取工艺研究
2.1前言
洋葱多糖作为一种活性物质，具有很高的经济价值，多糖的提取是实现其利用的前提，洋葱多糖是一种水溶性的物质，不溶于乙醇、乙醚、石油醚等有机溶剂，因此本发明洋葱多糖的提取利用“水提醇沉”法。水提法是所有辅助提取方法的基础，通过对水提法提取洋葱多糖工艺进行研究，进一步优化基本提取方法的工艺条件，以前对水提法的影响因素多集中于水提温度、料液比、提取时间及PH，而忽略了洋葱粒径大小、乙醇含量对多糖提取率的影响，这两个因素对多糖的纯度也有很大的影响，洋葱中的多糖与其它大部分植物多糖类似，是由多个单糖通过α-糖苷键连接聚合而成的大分子多聚物，其生物活性与纯度也有一定的关系，对于纯度要求较高的粗多糖产品，这是两个必须考虑和优化的因素。实验首先通过单因素变量控制研究各因素对洋葱多糖提取的影响，再通过正交实验分析各因素对多糖提取率影响程度的大小，以及最佳的工艺组合，为后期辅助工艺的改进和大量提取多糖奠定基础。
2.2实验器材
2.2.1试剂与材料
2.2.2仪器
2.3实验方法
2.3.1实验流程
洋葱切片→70℃干燥→粉碎过筛(低温干燥保藏)→醇析→抽滤残渣→加水溶解→热水浸提3次→合并滤液浓缩→无水乙醇密封、静置过夜→离心→干燥至恒重
2.3.2操作步骤
①将新鲜洋葱切片，在70℃条件下恒温鼓风干燥箱干燥后粉碎，过筛即制得洋葱干粉，低温密闭干燥保存，待用。
②将取洋葱干粉10g溶解，倒入500ml容量瓶中，加入10倍质量的分析纯乙醇，在75℃水浴环境下回流脱脂2h，共脱脂两次，抽滤、收集滤渣。
③将滤渣加入少量的蒸馏水溶解，溶液转移至烧瓶中，用蒸馏水多次清洗，使烧瓶中固液比为1：40，置于80℃恒温水浴锅中加热回流提取4h后，滤纸过滤，将滤渣反复提取3次，合并滤液，用旋转蒸发仪浓缩至约100ml，加入4倍体积无水乙醇醇析，静置于冰箱中(4～5摄氏度)过夜，离心，沉淀物干燥至恒重，即得洋葱多糖粗提物。
2.3.3多糖含量的测定
多糖得率是以总糖含量作为指标，多糖含量的分析测定以葡萄糖作为标准品，采用苯酚-硫酸法进行分析测定。
标准曲线制备：将标准葡萄糖105℃下干燥至恒重，称取50.0mg于500ml容量瓶中，加水定容至刻度，配得0.1000mg/ml的葡萄糖标准溶液。分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8ml葡萄糖标准溶液于具塞试管中，各以去离子水补至2.0ml，加入5％苯酚溶液1.0ml，浓硫酸5.0ml，放置冷却至室温，放到40℃水浴环境中静置10min，取出摇匀后在室温环境下放置20min，摇匀后于490nm测定溶液吸光值。以2.0ml水代替溶液做空白对照，以吸光值A为纵坐标，葡萄糖浓度c(mg/ml)为横坐标做标准曲线。
洋葱多糖含量分析：先将洋葱粗多糖干燥至恒重，然后称取样品适量，按制备标准曲线方法测产品吸光度。根据标准曲线计算样品中粗多糖的含量，计算洋葱多糖得率。
洋葱粗多糖纯度：
粗多糖提取率：
总糖含量：
W＝TE (公式2-3)
式中：E-洋葱粗多糖纯度；c-由标曲算出的样液的浓度(mg/ml)；n-稀释倍数；v-样品测定溶液体积(ml)；m-配制样液的粗多糖质量(mg)；T-粗多糖提取率(％)；m1-提取的洋葱粗多糖质量(g)；m2-洋葱干粉的质量(g)；W-总糖含量(％)。
2.3.4提取工艺条件对洋葱多糖提取率的影响
2.3.4.1洋葱粉颗粒
按2.3.2的方法，其他条件不变，洋葱粉分别过40、80、100、120、160目筛，测定不同颗粒大小的洋葱多糖提取率，分析洋葱粉颗粒大小对洋葱多糖提取率大小的影响。假定最佳粒度为U。
2.3.4.2醇沉阶段乙醇体积分数
按2.3.2的方法，其他条件不变，洋葱粉颗粒大小为U，乙醇含量分别为分析纯(99.7％)、95％、90％、85％、80％，测定不同条件下洋葱多糖提取率，分析醇沉阶段乙醇体积分数对洋葱多糖提取率大小的影响，假定最佳乙醇浓度为V。
2.3.4.3料液比
按2.3.2的方法，其他条件不变，洋葱粉颗粒大小为U，乙醇浓度为V，水提时的料液比分别为1：20、1：30、1：40、1：50、1：60，测定不同条件下洋葱多糖提取率，分析料液比对洋葱多糖提取率大小的影响，假定最佳料液比为W。
2.3.4.4提取温度
按2.3.2的方法，其他条件不变，洋葱粉颗粒大小为U，乙醇浓度为V，水提时的固液比为W，水提温度分别为50、60、70、80、90℃，测定不同条件下洋葱多糖提取率，分析提取温度对洋葱多糖提取率大小的影响，假定最佳提取温度为H。
2.3.5提取工艺条件的优化
依据单因素实验结果设计正交试验，以确定洋葱多糖提取的最佳条件，选择颗粒大小、乙醇含量、固液比、提取温度四个因素，各取三个较优水平，以总糖得率为衡量指标，采用L9(33)正交试验设计表布置试验，以确定洋葱多糖提取的最佳条件。
2.4结果与讨论
2.4.1标准曲线的建立
以溶液吸光度为纵坐标，葡萄糖浓度为横坐标，绘制标准曲线如图1，通过分析得到标准曲线的线性回归方程为A＝44.031c+0.0105，R2＝0.9928。
2.4.2洋葱粉颗粒大小对粗多糖提取的影响
粒径的大小会影响到速率，颗粒太大会影响洋葱组织的破裂，阻碍醇溶性物质和多糖的浸出，在相同的回流时间内，多糖浸出量降低，纯度降低；颗粒太小，也会由于毛细管作用不易使多糖从组织分离。本实验设计了不同的粒径梯度，考察粒径大小对粗多糖提取率、粗多糖纯度、总糖提取率的影响，实验结果如图2所示。
从图2可以看出，随着粒径的减小粗多糖提取率逐渐升高，这是由于颗粒越小在回流过程中水溶性物质更容易溶解出来；40目到100目粗多糖的纯度随粒径的减小而升高，这是由于粒径的减小使醇溶性物质更容易溶出，多糖也更容易在回流过程中溢出破裂细胞溶于水中，随着粒径的进一步减小，粗多糖纯度会有所降低，可能是由非糖的水溶性物质溶解以及多糖的毛细管作用造成的；总糖提取率的总体趋势是先随着粒径的减小，回流过程中组织更容易破碎，从而总糖提取率不断提高，粒径小到一定程度，组织基本破碎完全，总糖提取率趋于平稳，无显著差异(α＝0.05)。
2.4.3醇沉阶段乙醇体积分数对粗多糖提取的影响
乙醇主要用于水提前的脱脂，乙醇含量越高对脱脂是越有利的，但相关文献也表明适当降低乙醇含量有利于非糖水溶性物质的溶出，对提高粗多糖的纯度有一定的作用。本实验设计了不同的乙醇用量梯度，考察乙醇用量对粗多糖提取率、粗多糖纯度、总糖提取率的影响，实验结果如图3所示。
从图3可以看出，当乙醇含量大于70％时，由于部分多糖溶于水中，粗多糖提取率随乙醇浓度的降低而减小，乙醇含量60％时，粗多糖提取率升高，可能由于大量醇溶性物质残留，导致粗多糖的纯度显著下降；图中可以看出，乙醇含量90％时，粗多糖纯度和总糖含量最高，分别为0.483和3.08％，可能的原因是少量的水有利于其他非糖水溶性物质的溶解，使糖的纯度略有升高，继续降低乙醇的含量，就会使多糖的溶解量增加、醇溶性物质的溶解度降低，从而纯度下降。
2.4.4料液比对粗多糖提取的影响
蒸馏水是多糖的溶剂，在回流提取过程中多糖不断的浸出组织溶于水中，若用水量过低浸出的多糖不能完全溶于水中，用水量太大则会给回流和后期的浓缩带来诸多不便，适量的料液比对充分提取多糖和实验的简洁性具有十分重要的意义，本实验设计了不同的料液比梯度，考察料液比对粗多糖提取率、粗多糖纯度、总糖提取率的影响，实验结果如图4所示。
从图4可以看出，当料液比>1/30时，粗多糖提取率、总糖提取率随料液比的减小而增大，而粗多糖纯度降低，当料液比在1/30-1/60之间时，总糖提取率没有显著变化，无明显差异(α＝0.05)。这是因为当料液比>1/30时多糖达到饱和状态，增加水量有利于多糖的浸出，而料液比<1/30时，多糖已全部溶于水中，继续增加水量对总糖提取率影响不大。
2.4.5提取温度对粗多糖提取的影响
适当的提高回流温度有利于组织细胞的破碎，温度过高不仅经济型差，也会对多糖的稳定性产生影响，本实验通过对不同提取温度下粗多糖提取率、粗多糖纯度、总糖提取率的分析，确定提取的最适温度，实验结果如图17所示。
从图17可以看出，粗多糖提取率随温度的升高而增大，这是因为高温有利于组织破碎，水溶性物质的浸出，相应的溶解度也会升高；粗多糖纯度和总糖提取率都是在70℃时达到极值，分别为0.5656和3.5135，温度低于70℃时，多糖纯度变化较小，无显著差异(α＝0.05)，温度大于70℃，多糖纯度显著降低，这是因为部分多糖由于热不稳定性发生分解以及非糖水溶性物质的溶出，从而也使总糖的提取率降低。
2.4.6正交实验分析
由以上单因素实验确定了水提法提取洋葱多糖的因素和水平，得到表2-1正交试验因素与水平表。为确定提取工艺的最佳参数，以提取温度、干粉粒径、乙醇含量和料液比四个因素设计四因素三水平正交实验，以洋葱多糖得率为指标，实验方案如表2-2。
表2-1 L9(34)正交试验的因素与水平
表2-2 L9(34)正交实验表
表2-2中的极差分析表明，各个因素对洋葱多糖提取率均有不同程度的影响，各种因素对提取率影响的大小顺序为：B(粒径)>D(料液比)>C(乙醇含量)>A(温度)，其中B因素的极差最大，为最大影响因素。通过对正交试验结果分析可知：在温度70℃、粒径120目、乙醇含量90％、料液比1：40的情况下为多糖最优提取工艺，其提取率为3.62％。
2.5本章小结
本章通过对洋葱多糖提取实验单因素的研究，我们清楚了粒径大小、乙醇含量、料液比、提取温度对粗多糖提取率、粗多糖纯度、总糖提取率的影响情况。单因素实验结果表明：粒径大小为100目时总糖提取率最大，为3.29％；乙醇含量为90％时总糖提取率最大，为3.37％；料液比为1：50时总糖提取率最大，为3.41％；温度为70℃时总糖提取率最大，为3.51％。
正交实验的分析表明，各种因素对提取率影响的大小顺序为：粒径>料液比>乙醇含量>温度，最佳提取工艺条件为温度70℃、粒径120目、乙醇含量90％、料液比1：40，其提取率为3.62％。
第三章 洋葱多糖粗提物与明胶制备可食性膜的工艺研究
3.1前言
洋葱多糖作为一种生理活性物质，具有一定的抗氧化能力，将其应用于可食性保鲜膜的研究意义深远，洋葱多糖在添加适量增塑剂的条件下具有一定的成膜性，但这种单一多糖膜的性能指标较差，单独成膜干燥后易断裂、卷曲，机械性能较弱，透光性较差，在轻微吸水的情况下，膜的表面就会发粘、破裂。将明胶与多糖混合制备的复合膜具有很好的成膜性能，相关研究表明由动物的皮骨等提纯并降解而制得的高分子多肽混合物明胶含有纤维状的三元螺旋，通过链间的交联形成网络结构，由此能与多糖很好的结合成膜。洋葱多糖复合膜主要用于包裹易褐变的鲜切果蔬，如苹果、淮山、土豆等，发挥其阻氧、抗氧化的特性，所以复合膜的抗氧化能力是本实验研究的重要指标。
本实验将洋葱多糖粗提物与明胶混合，添加适量的甘油作为增塑剂制备复合膜，研究洋葱多糖粗提物用量、增塑剂用量、温度对膜的抗拉强度、膜延伸率、透光率、抗氧化能力的影响。
3.2实验器材
3.2.1材料与试剂
3.3实验方法
3.3.1实验流程
称取明胶→溶解→磁力搅拌→
↓
称取多糖→溶解→磁力搅拌→→混合→冷却→加入甘油→搅拌均匀→真空除气泡→倒膜→干燥→揭膜→平衡
3.3.2操作步骤
称取3g洋葱粗多糖溶于50ml的蒸馏水中，35℃水浴条件下磁力搅拌10min制得6％的多糖溶液；称取1.2g明胶溶解在10ml蒸馏水中，室温溶胀30min，然后50℃水浴条件下磁力搅拌溶解1h制得12％的明胶溶液。取12％的明胶10ml，6％的多糖溶液6ml混合，冷却到室温后添加甘油，甘油的添加量为洋葱多糖和明胶质量的40％，磁力搅拌10min，在0.06-0.09Mpa真空度下除泡20min，吸取10ml溶液倾倒在玻璃板上，将成膜溶液置于恒温鼓风干燥箱内50℃干燥4-6h，取出常温环境下平衡1d，揭膜后得洋葱多糖-明胶复合膜。进行膜的指标测试。每种膜做三组平行。
3.3.3膜的测试指标
3.3.3.1膜抗拉强度(TS)和伸长率(U)测定
将膜裁成5.5cm×1.5cm的长条，用游标卡尺测定膜的厚度，两端各取0.5cm用于两端的固定，用自制测试仪器作拉伸测定，有效拉伸长度为4.5cm，记录膜断裂时伸长的距离和所挂物体的质量。每组做三个平行实验，取三者的平均值作为结果，
抗拉强度计算：
其中F＝mg，S＝dh；
伸长率的计算：
式中：TS-抗拉强度(MPa)；F-膜断裂时的拉力(N)；S-被测膜的横截面积(mm)；m-所挂物体的质量(kg)；g-重力加速度，取值9.81N/kg；d-被测膜的宽度，取值15mm；h-被测膜的厚度；U-膜伸长率(％)；L1-膜断裂时的长度(mm)；L1-膜原来的长度(mm)。
3.3.3.2透光率测定(T)
将膜样剪成1cm×4.5cm的长条状，紧贴于比色皿的一侧内表面，用分光光度计在500nm波长下，以空比色皿为参照物，分别测定膜样的透光率，并测定膜样厚度，每个样品做3组平行实验取均值。
3.3.3.3膜的阻氧性测试(POV)
按GB/T5009.37-2003方法测定。称取2g左右的食用油置于聚乙烯塑料杯中，用所制备的膜封口，再用保鲜膜贴合密封。置于常温环境下，5d后揭膜测定油样的过氧化值(POV值)，同时用敞口的油样作对照组。
3.3.4成膜与膜指标测试严密性的控制
3.3.4.1成膜模具
本实验的成膜模具是利用玻璃平板与一次性塑料杯上端口部粘合而制得，与其它制膜模具和玻璃平板流延法制膜相比，此模具能够很好的控制膜的厚度，由于所用材料表面都很光滑，不会造成膜的过度拉扯变形，揭膜完整率100％，能很好的满足了后期膜指标的测试需要，保证了实验的严密性。
3.3.4.2油脂的封口
本实验中测试膜的抗氧化能力的封口杯是将保鲜膜剪成边长约10cm的正方形，在保鲜膜中间剪去直径为2.5cm的圆，将制备的膜贴在剪去的圆的位置，然后用贴有多糖膜的保鲜膜包裹装有5g的花生油聚乙烯塑料杯、并用胶带缠绕密封。通过这种形式的封口，能够很好的保证口杯的密封性和多糖膜的透气面积，降低实验过程中系统带来的误差。
3.3.4.3自制物性测试仪器
本实验自制了物性测试仪器，由于实验条件的限制，对于膜的物性的测试无法通过物性测试仪来完成，本实验通过自制的仪器来测试膜的抗拉强度和伸长率。在测试的过程中边向承重篮添加大米边移动标杆，一旦膜出现撕裂就测试完毕，通过称量大米的重量由公式3-1计算出抗拉强度，通过固定杆和移动杆读出伸长量由公式3-2计算出伸长率。与物性仪相比，该仪器虽精密度低、操作繁琐，但基本能满足实验的需要，对实验结论影响较小。
3.3.5成膜条件对膜性能的影响
3.3.4.1洋葱粗多糖用量
按3.2.4.2的方法，其他条件不变，6％洋葱粗多糖用量分别为0ml、3ml、6ml、9ml、12ml，也就是洋葱粗多糖的添加量是明胶质量的0％、15％、30％、45％、60％，测定洋葱粗多糖用量对膜指标的影响。
3.3.4.2增塑剂用量
按3.2.4.2的方法，其他条件不变，甘油添加量分别为洋葱粗多糖和明胶质量的20％、30％、40％、50％、60％，测定甘油添加量对膜指标的影响。
3.3.4.3干燥温度
按3.2.4.2的方法，其他条件不变，干燥温度分别为28℃、40℃、50℃、60℃、70℃，测定干燥温度对膜指标的影响。
3.4结果与讨论
3.4.1洋葱多糖粗提物的用量对膜指标的影响
洋葱多糖粗提物作为复合膜原料之一，因自身成膜性能的影响及所带的颜色，会降低复合膜的机械性能和透射比，但洋葱多糖的抗氧化活性会使复合膜阻氧性能得到提升，本实验通过控制洋葱多糖粗提物的用量，探究其对成膜各项指标的影响，结果如图5～8所示。
从图5～8可以看出，随洋葱粗多糖用量的增加，拉伸强度、断裂伸长率和成膜透射比都呈下降趋势，因为在洋葱粗多糖用量增加时，明胶与甘油间的作用力减弱，粘性降低，弹性较差，粗多糖自身色泽的作用也逐渐增强；而过氧化值则随洋葱粗多糖用量的增加而先升高后降低，因为粗多糖含量<45％时，多糖的抗氧化性起主导作用，粗多糖含量>45％后，膜的机械性能的下降使膜的通透性增加，在洋葱粗多糖含量45％时最低，为11.58meq/kg，抗氧化性较好。
3.4.2增塑剂用量对膜指标的影响
甘油是一种应用广泛的增塑剂，相关研究表明，随着甘油用量的不断增加，膜抗拉强度逐渐降低，断裂伸长率也相应增加，柔韧性有所增强，能够在一定程度上改善膜的脆性，减小其热稳定性和机械强度，适量的甘油有助于提高明胶膜的阻隔性。本实验通过控制甘油的用量，探究其对成膜各项指标的影响，结果如图9～12所示。
由图9～12可以看出，随增塑剂甘油用量的增加，成膜透射比先上升后下降，但相对变化较小，差异性并不显著；增塑剂甘油用量的增加会使膜的断裂伸长率增加，但拉伸强度降低。而过氧化值则随甘油用量的增加先降低后升高，这是膜的机械性能综合作用的结果，在甘油用量40％时最低，为13.09meq/kg，抗氧化性较好。
3.4.3成膜温度对膜指标的影响
成膜温度通过影响干燥过程中水分的传递速率来影响膜的性能，由干燥的相关知识可知，适当提高干燥温度有利于加快水分的蒸发，提高干燥效率，但过高的成膜温度会使表面水分蒸发速率大于内部水分向表面转移的速率，容易造成膜表面的硬化，降低了膜的性能，本实验通过控制成膜温度，探究其对成膜各项指标的影响，结果如图13～16所示。
从图13～16可以看出：成膜温度的变化对透射比无显著的影响；随成膜温度的升高，过氧化值逐渐降低，抗拉强度逐渐增强，而膜的伸长率呈现先增后降的趋势，在50℃时其伸长率最大为102％。
3.5本章小结
在本章的实验中，通过设定三个单因素变量，用三组实验来探究了洋葱粗多糖用量、增塑剂用量、成膜温度对膜的性能的影响，其中膜的抗拉强度和伸长率是膜的成膜能力的基本性能指标，从实验的结果的分析中能够发现它对我们所关注的膜的抗氧化性能力有一定的影响，这对于我们正确的认识到膜的抗氧化性不只与多糖有关有很重要的作用，这也是进一步探究最佳成膜工艺的基础。在本实验中所制备的复合膜厚度相差很小，能够很直观的比较膜的各项指标，自制的物性测试仪虽不能很准确的测出膜的抗拉强度和伸长率，但在足以反映成膜条件对膜的物性指标的影响情况，很好的满足了本实验的需要，达到了本实验的目的。
由以上单因素实验得到的POV值可以看出，单因素分别为多糖添加量为45％、甘油用量为40％、成膜温度为70℃时，膜的抗氧化性最好。添加多糖后甘油增塑剂的添加量有所降低，这说明洋葱粗多糖自身能与明胶产生交联作用。
实施例2
洋葱多糖-明胶复合膜的制备工艺，步骤如下：
(一)洋葱多糖粗提物的提取
①将新鲜洋葱切片，在70℃条件下恒温鼓风干燥箱干燥后粉碎，过筛即制得洋葱干粉，低温密闭干燥保存，待用；
②将洋葱干粉与无水乙醇按照1：12的重量份之比混合均匀，在75℃水浴环境下回流脱脂2h，共脱脂两次，抽滤并收集滤渣；
③将按照重量份之比为滤渣：水＝1：60的比例将滤渣和水混合均匀，置于85℃恒温水浴锅中加热回流提取6h后过滤，将滤渣反复提取3次，合并滤液后浓缩得到浓缩液，浓缩液用体积分数为90％的乙醇醇析，在5℃环境中静置，然后离心，再将离心得到的沉淀物干燥至恒重，即得洋葱多糖粗提物；
(二)洋葱多糖-明胶复合膜的制备
④按照重量份之比为明胶：洋葱多糖粗提物＝1：0.5的比例分别称取明胶和洋葱多糖粗提物；
⑤称取洋葱粗多糖溶于蒸馏水中，搅拌均匀，制得6％的多糖溶液；
⑥称取明胶溶解在蒸馏水中，室温溶胀，然后50℃水浴条件下搅拌溶解后，制得12％的明胶溶液，然后将所述多糖溶液与所述明胶溶液混合均匀；
⑦冷却到室温后添加甘油，甘油的添加量为洋葱多糖和明胶质量总和的40％，搅拌均匀后在0.09Mpa真空度下除泡30min，然后倾倒在玻璃模板上，再置于恒温鼓风干燥箱内60℃干燥6h，最后取出常温环境下平衡1d，揭膜后得洋葱多糖-明胶复合膜。
实施例3
洋葱多糖-明胶复合膜的制备工艺，步骤如下：
(一)洋葱多糖粗提物的提取
①将新鲜洋葱切片，在60℃条件下恒温鼓风干燥箱干燥后粉碎，过筛即制得洋葱干粉，低温密闭干燥保存，待用；
②将洋葱干粉与无水乙醇按照1：8的重量份之比混合均匀，在70℃水浴环境下回流脱脂1.5h，共脱脂两次，抽滤并收集滤渣；
③将按照重量份之比为滤渣：水＝1：30的比例将滤渣和水混合均匀，置于70℃恒温水浴锅中加热回流提取3h后过滤，将滤渣反复提取3次，合并滤液后浓缩得到浓缩液，浓缩液用体积分数为85％的乙醇醇析，在4℃环境中静置，然后离心，再将离心得到的沉淀物干燥至恒重，即得洋葱多糖粗提物；
(二)洋葱多糖-明胶复合膜的制备
④按照重量份之比为明胶：洋葱多糖粗提物＝1：0.4的比例分别称取明胶和洋葱多糖粗提物；
⑤称取洋葱粗多糖溶于蒸馏水中，搅拌均匀，制得4％的多糖溶液；
⑥称取明胶溶解在蒸馏水中，室温溶胀，然后45℃水浴条件下搅拌溶解后，制得10％的明胶溶液，然后将所述多糖溶液与所述明胶溶液混合均匀；
⑦冷却到室温后添加甘油，甘油的添加量为洋葱多糖和明胶质量总和的30％，搅拌均匀后在0.06Mpa真空度下除泡20min，然后倾倒在玻璃模板上，再置于恒温鼓风干燥箱内45℃干燥4h，最后取出常温环境下平衡1d，揭膜后得洋葱多糖-明胶复合膜。
实施例4
洋葱多糖-明胶复合膜的制备工艺，步骤如下：
(一)洋葱多糖粗提物的提取
①将新鲜洋葱切片，在65℃条件下恒温鼓风干燥箱干燥后粉碎，过筛即制得洋葱干粉，低温密闭干燥保存，待用；
②将洋葱干粉与无水乙醇按照1：10的重量份之比混合均匀，在72℃水浴环境下回流脱脂1.8h，共脱脂两次，抽滤并收集滤渣；
③将按照重量份之比为滤渣：水＝1：45的比例将滤渣和水混合均匀，置于78℃恒温水浴锅中加热回流提取5h后过滤，将滤渣反复提取3次，合并滤液后浓缩得到浓缩液，浓缩液用体积分数为88％的乙醇醇析，在4.5℃环境中静置，然后离心，再将离心得到的沉淀物干燥至恒重，即得洋葱多糖粗提物；
(二)洋葱多糖-明胶复合膜的制备
④按照重量份之比为明胶：洋葱多糖粗提物＝1：0.45的比例分别称取明胶和洋葱多糖粗提物；
⑤称取洋葱粗多糖溶于蒸馏水中，搅拌均匀，制得5％的多糖溶液；
⑥称取明胶溶解在蒸馏水中，室温溶胀，然后48℃水浴条件下搅拌溶解后，制得11％的明胶溶液，然后将所述多糖溶液与所述明胶溶液混合均匀；
⑦冷却到室温后添加甘油，甘油的添加量为洋葱多糖和明胶质量总和的35％，搅拌均匀后在0.08Mpa真空度下除泡25min，然后倾倒在玻璃模板上，再置于恒温鼓风干燥箱内52℃干燥5h，最后取出常温环境下平衡1d，揭膜后得洋葱多糖-明胶复合膜。

Claims (1)

1.洋葱多糖-明胶复合膜的制备工艺，其特征在于，步骤如下：
(一)洋葱多糖粗提物的提取
①将新鲜洋葱切片，在60～70℃条件下恒温鼓风干燥箱干燥后粉碎，过筛即制得洋葱干粉，低温密闭干燥保存，待用；
②将洋葱干粉与无水乙醇按照1：8～12的重量份之比混合均匀，在70～75℃水浴环境下回流脱脂1.5～2h，共脱脂两次，抽滤并收集滤渣；
③将按照重量份之比为滤渣：水＝1：30～60的比例将滤渣和水混合均匀，置于70～85℃恒温水浴锅中加热回流提取3～6h后过滤，将滤渣反复提取3次，合并滤液后浓缩得到浓缩液，浓缩液用体积分数为85～90％的乙醇醇析，在4～5℃环境中静置，然后离心，再将离心得到的沉淀物干燥至恒重，即得洋葱多糖粗提物；
(二)洋葱多糖-明胶复合膜的制备
④按照重量份之比为明胶：洋葱多糖粗提物＝1：0.4～0.5的比例分别称取明胶和洋葱多糖粗提物；
⑤称取洋葱粗多糖溶于蒸馏水中，搅拌均匀，制得4～6％的多糖溶液；
⑥称取明胶溶解在蒸馏水中，室温溶胀，然后45～50℃水浴条件下搅拌溶解后，制得10～12％的明胶溶液，然后将所述多糖溶液与所述明胶溶液混合均匀；
⑦冷却到室温后添加甘油，甘油的添加量为洋葱多糖和明胶质量总和的30～40％，搅拌均匀后在0.06～0.09Mpa真空度下除泡20～30min，然后倾倒在玻璃模板上，再置于恒温鼓风干燥箱内45～60℃干燥4～6h，最后取出常温环境下平衡1d，揭膜后得洋葱多糖-明胶复合膜。
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