CN112500930A - 单叶蔓荆复配精油的制备方法及其应用 - Google Patents

单叶蔓荆复配精油的制备方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN112500930A
CN112500930A CN202011343987.9A CN202011343987A CN112500930A CN 112500930 A CN112500930 A CN 112500930A CN 202011343987 A CN202011343987 A CN 202011343987A CN 112500930 A CN112500930 A CN 112500930A
Authority
CN
China
Prior art keywords
essential oil
leaf
vitex rotundifolia
temperature
compound
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN202011343987.9A
Other languages
English (en)
Inventor
陈云飞
王广鑫
马小红
边浩宇
马玉心
崔大练
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Ocean University ZJOU
Original Assignee
Zhejiang Ocean University ZJOU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Ocean University ZJOU filed Critical Zhejiang Ocean University ZJOU
Priority to CN202011343987.9A priority Critical patent/CN112500930A/zh
Publication of CN112500930A publication Critical patent/CN112500930A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/025—Recovery by solvent extraction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/82—Theaceae (Tea family), e.g. camellia
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/85—Verbenaceae (Verbena family)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/92—Oils, fats or waxes; Derivatives thereof, e.g. hydrogenation products thereof
    • A61K8/922—Oils, fats or waxes; Derivatives thereof, e.g. hydrogenation products thereof of vegetable origin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P17/00—Drugs for dermatological disorders
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P17/00—Drugs for dermatological disorders
    • A61P17/14—Drugs for dermatological disorders for baldness or alopecia
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
    • A61Q17/005—Antimicrobial preparations
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q5/00—Preparations for care of the hair
    • A61Q5/002—Preparations for repairing the hair, e.g. hair cure
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q7/00—Preparations for affecting hair growth
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/82—Preparation or application process involves sonication or ultrasonication

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明涉及植物精油技术领域，特别是关于单叶蔓荆复配精油的制备方法及其应用。制备方法包括：1)分别以无水乙醇萃取单叶蔓荆干燥果实与滨柃干燥果实，得到单叶蔓荆精油与滨柃精油；2)按照1.75～1.90:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，低温静置陈化至少6h，然后以1～10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。本发明方法仅以无水乙醇提取单叶蔓荆精油与滨柃精油，并经配比和低温陈化获得复配精油，其抑菌效果和保存期限相对于单一精油发生了显著的提升，而且复配精油还具有一定的预防脱发、促进毛发生长的作用。

Description

单叶蔓荆复配精油的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及植物精油技术领域，特别是关于单叶蔓荆复配精油的制备方法及其应用。
背景技术
单叶蔓荆(Vitex trifolia L.var.simplicifolia Cham.)是马鞭草科牡荆属蔓荆的变种，多落小叶灌木，罕为小乔木，高可达5m，有香味；茎匍匐，节处常生不定根，单叶对生，叶片倒卵形或近圆形，顶端通常钝圆或有短尖头，基部楔形，表面绿色，两面稍隆起，圆锥花序顶生，花序梗密被灰白色绒毛；花萼钟形，花冠淡紫色或蓝紫色，雄蕊伸出花冠外；子房、花柱无毛，核果近圆形，成熟时黑色；果萼宿存，7～8月开花，8～10月结果。多分布于我国辽宁、河北、山东、江苏、安徽、浙江、江西、福建、台湾、广东等地的沙滩、海边及湖畔，属于典型的海岛植物。单叶蔓荆干燥成熟果实可供药用，可疏散风热，还可治头痛眩晕目痛等。虽然单叶蔓荆在我国分布广泛，然而国内外学者对其研究较少，仅少数学者对产自日本、韩国的单叶蔓荆进行化学成分及生物活性研究，但对产自我国的单叶蔓荆研究较少，其应用更少。
单叶蔓荆属海岛非常常见的植物，我国地大物博，海岛众多，海岛资源丰厚，因此如何合理开发及利用海岛植物资源是海岛资源开发的重要一环。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
(一)要解决的技术问题
旨在解决背景技术中涉及的至少一种技术问题，本发明提供一种单叶蔓荆复配精油的制备方法，仅以无水乙醇提取单叶蔓荆精油与滨柃精油，并经配比和低温陈化获得复配精油，其抑菌效果和保存期限相对于单一精油发生了显著的提升，而且复配精油还具有一定的预防脱发、促进毛发生长的作用。
(二)技术方案
为解决上述技术问题或未实现上述技术目的，本发明提供如下技术方案。
第一个方面，一种单叶蔓荆复配精油的制备方法，其包括：
1)分别以无水乙醇萃取单叶蔓荆干燥果实与滨柃干燥果实，得到单叶蔓荆精油与滨柃精油；
2)按照1.80～1.90:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，低温静置陈化至少6h，然后以1～10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
优选地，所述步骤1)中，以无水乙醇萃取单叶蔓荆干燥果实与滨柃干燥果实得到单叶蔓荆精油与滨柃精油的步骤具体是：烘干果实，粉碎至过80～200目筛，按照料液比1:2～4加入无水乙醇，超声并微波加热维持温度29～35℃萃取至少60min，静置至少24h，上清液低温浓缩至原体积的1/2～1/3，高速离心分离，得到精油。
进一步优选地，所述以无水乙醇萃取单叶蔓荆干燥果实与滨柃干燥果实得到单叶蔓荆精油与滨柃精油的步骤还包括下述限定：
-超声的频率是25～35KHz，强度是0.35～0.6W/cm2；
-微波加热时，采用频率是25～60MHz的微波维持温度；
-低温浓缩指采用旋转蒸发仪在温度不高于45℃温度进行。
预实验过程中发现以传统的水蒸气蒸馏法无法将单叶蔓荆精油与滨柃精油提取出来，因而采用有机萃取法提取，通过超声并辅助微波加热的方式萃取，超声利于植物细胞的破裂，而微波的高频电磁波亦可直达粉料核心，迅速加热植物细胞核心，使其温度、压力上升，当压力超过细胞壁承受压力时，细胞破裂，细胞内含物溢出，从而有利于精油的提取。
优选地，所述步骤2)中，单叶蔓荆精油与滨柃精油的重量比优选1.82～1.90:1，更优选1.82～1.85:1，最优选1.85:1。
优选地，所述步骤2)中，低温静置陈化的温度是16～22℃，优选18～22℃，更优选18～20℃，最优选18℃。
本发明方法中，首先以有机萃取法提取制得单叶蔓荆精油与滨柃精油，然后将其按照特定重量配比复配，并在低温下陈化，最后经过滤即得单叶蔓荆复配精油，所述提取方法工艺简单，仅以乙醇一种有机溶剂，萃取及浓缩过程中均可回收乙醇，因此具有较好的推广前景。单独应用单叶蔓荆精油时，其抑菌作用较弱，而且单叶蔓荆精油易发腐败，腐败后散发出不愉快的气味，其观感和功效均显著下降，将单叶蔓荆精油与滨柃精油按照本申请所述重量配比复配并于低温下陈化则可获得预料不到的优异的抑菌效果，单叶蔓荆复配精油对白色念珠菌、大肠杆菌及金黄色葡萄球菌均具有优异的、显著提升的抑制作用，可应用于制备相应的抑菌剂，此外，复配精油的有效保存期限得以显著的延长，其敞口放置于湿热环境下60d未见明显腐败，气味纯正，大大延长了精油的保质期限。
第二个方面，前述第一个方面所述方法制备得到的单叶蔓荆复配精油。
第三个方面，前述第一个方面所述方法制备得到的单叶蔓荆复配精油在制备抑菌剂中的应用。
所述应用中，所述抑菌剂是抑制白色念珠菌、大肠杆菌或金黄色葡萄球菌至少一种微生物生长的制剂。
单叶蔓荆复配精油对白色念珠菌、大肠杆菌与金黄色葡萄球菌等均具有优异的抑制作用，滤纸片法测定表明其对上述三种菌种的抑菌圈数值均不低于2cm，显示出优异的抑制菌种生长的作用，因此可将其应用于制备抑菌剂。
第四个方面，前述第一个方面所述方法制备得到的单叶蔓荆复配精油在制备促毛发生长制剂中的应用。
进一步地，所述制剂包括但不限于：
1)预防脱发制剂；和/或
2)促进头发生长制剂；和/或
3)头发护理产品；和/或
4)皮肤护理产品。
本申请发明人在对本申请所述单叶蔓荆复配精油进行进一步的实验研究后还发现，所述单叶蔓荆复配精油还具有一定的预防脱发、促进毛发生长的作用，其可能的原因是所述单叶蔓荆复配精油通过抑制皮肤表层微生物繁殖，净化改善皮肤环境，为皮肤持续提供营养，并刺激毛囊生发，有效保护受损发质，促使毛发更健康。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，得到具体实施方式。
本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品，涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
1)本发明方法摒弃传统的水蒸气蒸馏法，转而采用有机萃取法提取单叶蔓荆精油与滨柃精油，并辅以超声与微波加热的方式，利于精油的提取；提取方法工艺简单，仅以乙醇一种有机溶剂，萃取及浓缩过程中均可回收乙醇；
2)将单叶蔓荆精油与滨柃精油按照特殊重量配比复配并于低温下陈化则可使复配精油获得预料不到的优异的抑菌效果，对白色念珠菌、大肠杆菌及金黄色葡萄球菌均具有优异的、显著提升的抑制作用，抑菌圈数值均不低于2cm；
3)通过复配与低温陈化，复配精油的有效保存期限得以显著的延长，其敞口放置于湿热环境下60d未见明显腐败，气味纯正，大大延长了精油的保质期限；
4)所述单叶蔓荆复配精油还具有一定的预防脱发、促进毛发生长的作用，其可能的原因是所述单叶蔓荆复配精油通过抑制皮肤表层微生物繁殖，净化改善皮肤环境，为皮肤持续提供营养，并刺激毛囊生发，有效保护受损发质，促使毛发更健康。
本发明为实现上述目的而采用了上述技术方案，弥补了现有技术的不足，设计合理，操作方便。
附图说明
为让本发明的上述和/或其他目的、特征、优点与实例能更明显易懂，所附附图的说明如下：
图1为本发明所述单叶蔓荆复配精油的制备流程工艺示意图；
图2为本发明所述单叶蔓荆复配精油促进大鼠新生毛发长度统计示意图；
图3为本发明所述单叶蔓荆复配精油促进大鼠新生毛发重量统计示意图。
具体实施方式
本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当替换和/或改动工艺参数实现，然而特别需要指出的是，所有类似的替换和/或改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明所述产品和制备方法已经通过较佳实例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品和制备方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
除非另有定义，本文所使用的技术和科学术语，具有本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的相同的含义。本发明使用本文中所描述的方法和材料；但本领域中已知的其他合适的方法和材料也可以被使用。本文中所描述的材料、方法和实例仅是说明性的，并不是用来作为限制。所有出版物、专利申请案、专利案、临时申请案、数据库条目及本文中提及的其它参考文献等，其整体被并入本文中作为参考。若有冲突，以本说明书包括定义为准。
除非另外说明，所有的百分数、份数、比例等都以重量计；另有说明包括但不限于“wt％”意指重量百分比、“vol％”意指体积百分比。
除非具体说明，本文所描述的材料、方法和实例仅是示例性的，而非限制性的。尽管与本文所述的那些方法和材料类似或等同的方法和材料可用于本发明的实施或测试，但本文仍描述了合适的方法和材料。
本申请提供一种单叶蔓荆复配精油的制备方法，其包括：
1)烘干单叶蔓荆干燥果实，粉碎至过80～200目筛，按照料液比1:2～4加入无水乙醇，超声并微波加热维持温度29～35℃萃取至少60min，静置至少24h，上清液低温浓缩至原体积的1/2～1/3，高速离心分离，得到单叶蔓荆精油；
2)烘干滨柃干燥果实，粉碎至过80～200目筛，按照料液比1:2～4加入无水乙醇，超声并微波加热维持温度29～35℃萃取至少60min，静置至少24h，上清液低温浓缩至原体积的1/2～1/3，高速离心分离，得到滨柃精油；
2)按照1.80～1.90:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，低温静置陈化至少6h，然后以1～10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
上述单叶蔓荆复配精油的制备方法还包括下述所列之限定因素：
其中，所述步骤1)与步骤2)的超声的频率是25～35KHz，强度是0.35～0.6W/cm2；
所述步骤1)与步骤2)的微波加热时，采用频率是25～60MHz的微波维持温度；
所述步骤1)与步骤2)的低温浓缩指采用旋转蒸发仪在温度不高于45℃温度进行；
所述步骤3)的单叶蔓荆精油与滨柃精油的重量比优选1.82～1.90:1，更优选1.83～1.85:1，最优选1.85:1；
所述步骤3)的低温静置陈化的温度是15～22℃，优选18～22℃，更优选18～20℃，最优选18℃。
以下详细描述本发明。
实施例1：一种单叶蔓荆精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆精油，其具体经由下述步骤制备得到：
烘干单叶蔓荆干燥果实，粉碎至过200目筛，按照料液比1:4加入无水乙醇，在频率32KHz、强度0.55W/cm2的超声条件下，采用频率45MHz的微波维持温度32℃萃取60min，静置24h，上清液采用旋转蒸发仪在42℃温度浓缩至原体积的1/3，高速离心分离，得到单叶蔓荆精油。
实施例2：一种滨柃精油：
本实施例提供一种滨柃精油，其具体经由下述步骤制备得到：
烘干滨柃干燥果实，粉碎至过200目筛，按照料液比1:4加入无水乙醇，在频率35KHz、强度0.50W/cm2的超声条件下，采用频率40MHz的微波维持温度35℃萃取60min，静置24h，上清液采用旋转蒸发仪在40℃温度浓缩至原体积的1/2，高速离心分离，得到滨柃精油；
实施例3：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)烘干单叶蔓荆干燥果实，粉碎至过80目筛，按照料液比1:2加入无水乙醇，在频率25KHz、强度0.35W/cm2的超声条件下，采用频率25MHz的微波维持温度29℃萃取90min，静置24h，上清液采用旋转蒸发仪在温度35℃温度浓缩至原体积的1/2，高速离心分离，得到单叶蔓荆精油；
2)烘干滨柃干燥果实，粉碎至过80目筛，按照料液比1:2加入无水乙醇，在频率30KHz、强度0.5W/cm2的超声条件下，采用频率30MHz的微波维持温度30℃萃取75min，静置24h，上清液采用旋转蒸发仪在40℃温度浓缩至原体积的1/2，高速离心分离，得到滨柃精油；
3)按照1.85:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，18℃低温静置陈化6h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例4：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)烘干单叶蔓荆干燥果实，粉碎至过200目筛，按照料液比1:4加入无水乙醇，在频率35KHz、强度0.6W/cm2的超声条件下，采用频率60MHz的微波维持温度35℃萃取60min，静置24h，上清液采用旋转蒸发仪在温度45℃温度浓缩至原体积的1/3，高速离心分离，得到单叶蔓荆精油；
2)烘干滨柃干燥果实，粉碎至过200目筛，按照料液比1:4加入无水乙醇，在频率32KHz、强度0.55W/cm2的超声条件下，采用频率50MHz的微波维持温度30℃萃取90min，静置24h，上清液采用旋转蒸发仪在45℃温度浓缩至原体积的1/3，高速离心分离，得到滨柃精油；
3)按照1.85:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，18℃低温静置陈化9h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例5：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)烘干单叶蔓荆干燥果实，粉碎至过160目筛，按照料液比1:3加入无水乙醇，在频率28KHz、强度0.40W/cm2的超声条件下，采用频率40MHz的微波维持温度32℃萃取70min，静置24h，上清液采用旋转蒸发仪在温度40℃温度浓缩至原体积的1/2，高速离心分离，得到单叶蔓荆精油；
2)烘干滨柃干燥果实，粉碎至过120目筛，按照料液比1:4加入无水乙醇，在频率30KHz、强度0.45W/cm2的超声条件下，采用频率40MHz的微波维持温度30℃萃取120min，静置24h，上清液采用旋转蒸发仪在40℃温度浓缩至原体积的1/3，高速离心分离，得到滨柃精油；
3)按照1.85:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，18℃低温静置陈化9h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例6：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)烘干单叶蔓荆干燥果实，粉碎至过160目筛，按照料液比1:3加入无水乙醇，在频率35KHz、强度0.45W/cm2的超声条件下，采用频率28MHz的微波维持温度35℃萃取75min，静置36h，上清液采用旋转蒸发仪在42℃温度浓缩至原体积的1/2，高速离心分离，得到单叶蔓荆精油；
2)烘干滨柃干燥果实，粉碎至过180目筛，按照料液比1:4加入无水乙醇，在频率28KHz、强度0.4W/cm2的超声条件下，采用频率55MHz的微波维持温度32℃萃取60min，静置48h，上清液采用旋转蒸发仪在40℃温度浓缩至原体积的1/3，高速离心分离，得到滨柃精油；
3)按照1.85:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，18℃低温静置陈化6h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例7：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)烘干单叶蔓荆干燥果实，粉碎至过100目筛，按照料液比1:3.5加入无水乙醇，在频率32KHz、强度0.42W/cm2的超声条件下，采用频率50MHz的微波维持温度34℃萃取60min，静置36h，上清液采用旋转蒸发仪在40℃温度浓缩至原体积的1/3，高速离心分离，得到单叶蔓荆精油；
2)烘干滨柃干燥果实，粉碎至过160目筛，按照料液比1:3加入无水乙醇，在频率26KHz、强度0.35W/cm2的超声条件下，采用频率30MHz的微波维持温度30℃萃取75min，静置36h，上清液采用旋转蒸发仪在40℃温度浓缩至原体积的1/2，高速离心分离，得到滨柃精油；
3)按照1.85:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，18℃低温静置陈化6h，然后以8微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例8：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)同实施例3的步骤1)；
2)同实施例3的步骤2)；
3)按照1:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，18℃低温静置陈化6h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例9：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)同实施例3的步骤1)；
2)同实施例3的步骤2)；
3)按照1.5:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，18℃低温静置陈化6h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例10：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)同实施例3的步骤1)；
2)同实施例3的步骤2)；
3)按照1.75:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，18℃低温静置陈化6h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例11：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)同实施例3的步骤1)；
2)同实施例3的步骤2)；
3)按照1.80:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，18℃低温静置陈化6h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例12：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)同实施例3的步骤1)；
2)同实施例3的步骤2)；
3)按照1.90:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，18℃低温静置陈化6h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例13：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)同实施例3的步骤1)；
2)同实施例3的步骤2)；
3)按照2.0:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，18℃低温静置陈化6h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例14：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)同实施例3的步骤1)；
2)同实施例3的步骤2)；
3)按照1.85:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，10℃低温静置陈化6h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例15：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)同实施例3的步骤1)；
2)同实施例3的步骤2)；
3)按照1.85:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，15℃低温静置陈化6h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例16：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)同实施例3的步骤1)；
2)同实施例3的步骤2)；
3)按照1.85:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，17℃低温静置陈化6h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例17：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)同实施例3的步骤1)；
2)同实施例3的步骤2)；
3)按照1.85:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，20℃低温静置陈化6h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例18：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)同实施例3的步骤1)；
2)同实施例3的步骤2)；
3)按照1.85:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，22℃低温静置陈化6h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例19：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)同实施例3的步骤1)；
2)同实施例3的步骤2)；
3)按照1.85:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，25℃低温静置陈化6h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实施例20：一种单叶蔓荆复配精油：
本实施例提供一种单叶蔓荆复配精油，其具体经由下述步骤制备得到：
1)同实施例3的步骤1)；
2)同实施例3的步骤2)；
3)按照1.85:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，30℃低温静置陈化6h，然后以10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
实验例1：抑菌作用检测：
依据现有技术测定实施例1～20所得各精油的抑菌作用，具体如下：
菌株：白色念珠菌(CICC1965)、金黄色葡萄球菌(CICC10384)、大肠杆菌(ATCC25922)；
制备菌悬液：将低温斜面保存的各菌种先置于25℃1h，用接种环划线将白色念珠菌接种至改良马丁琼脂培养基，28℃恒温培养48h，将其余2种菌株分别接种至MH(A)培养基，37℃恒温培养24h；从上述培养基上挑取单菌落用无菌生理盐水稀释至0.5麦氏单位的菌悬液(1CFU/mL～5×108CFU/mL)，用倍比稀释法稀释至所需浓度(1CFU/mL～5×106CFU/mL)，备用；
测定抑菌圈：取菌悬液150μL，用涂布棒均匀涂于平板中，用无菌镊子夹取滤纸片于培养基表面，采取5个试验组和1个阴性对照组，使得各滤纸片间距离相等；然后在试验组滤纸片上滴加5μL精油，阴性对照组加入5μL无菌生理盐水，缓慢盖住平皿，白色念珠菌28℃培养48h，其余细菌放在37℃恒温培养24h，用游标卡尺测量精油对上述病原菌的抑菌圈直径，统计如表1所示。
表1、各实施例精油的抑菌作用
Figure BDA0002799365680000111
Figure BDA0002799365680000121
由上述表1的实施例1和实施例2可知，单叶蔓荆精油与滨柃精油均具有一定的抑菌作用，而将两者按照特定重量比复配后并经低温陈化后的实施例2～7所述单叶蔓荆复配精油的抑菌作用则发生了预料不到的显著的升高，对白色念珠菌、大肠杆菌及金黄色葡萄球菌的抑菌圈数值均大于2cm，抑菌作用优异，可以看出在等量的条件下复配精油的抑菌作用显著提升，大于单叶蔓荆精油与滨柃精油的单独应用之和，表明单叶蔓荆精油与滨柃精油发生了协同作用。而对比分析实施例8～13中关于单叶蔓荆精油与滨柃精油重量比以及实施例14～20中关于陈化温度对复配精油抑菌作用的增益可知，低温陈化对复配精油抑菌性能的增效更大，然而当其温度较低或较高时，其抑菌性能均发生了较大程度的衰减，表明特殊重量配比复配特别是低温下陈化可使复配精油的抑菌作用显著提升。
实验例2：贮存稳定性检测：
分别取实施例1～20所述各精油，以深褐色玻璃瓶灌装，敞开瓶口，置于30℃温度、80％相对湿度室内环境下，持续观察并统计结果如表2所示。
表2、贮存稳定性
实施例 表观 气味
1 15d发生酸败 出现不愉快的气味
2 20d发生酸败 出现不愉快的气味
3 60d无异常 气味纯正
4 60d无异常 气味纯正
5 60d无异常 气味纯正
6 60d无异常 气味纯正
7 60d无异常 气味纯正
8 25d发生酸败 出现不愉快的气味
9 30d发生酸败 出现微弱不愉快的气味
10 30d无异常 气味纯正
11 45d无异常 气味纯正
12 45d无异常 气味纯正
13 20d发生酸败 出现不愉快的气味
14 30d发生酸败 出现不愉快的气味
15 35d发生酸败 出现微弱不愉快的气味
16 30d无异常 气味纯正
17 45d无异常 气味纯正
18 45d无异常 气味纯正
19 30d发生酸败 出现不愉快的气味
20 25d发生酸败 出现不愉快的气味
由表2中的贮存稳定性可知，实施例1的单叶蔓荆精油和实施例2的滨柃精油均在20d内发生了酸败，且出现了令人不愉快的气味，表明两者在湿热室内环境下保存期限较短；而对比分析本申请优选实施例3～7中的单叶蔓荆复配精油经过特定的重量配比以及低温老化后，其在湿热室内环境下敞口放置60d无异常且气味纯正，表明通过复配与低温陈化，复配精油的有效保存期限得以显著的延长，气味纯正，大大延长了精油的保质期限。
实验例3：生发作用检测：
以动物模型检测本申请所述单叶蔓荆复配精油的促生发作用，具体检测方法如下：
实验动物：市购带有正规生产许可证、质量合格证、使用许可证的昆明种SPF雄鼠50只，22～25g，自由饮水、摄食，饲料是购自北京科澳协力饲料有限公司的大小鼠维持饲料，屏蔽环境下适应性饲养一周；
实验方法：将大鼠随机分为5组(4个精油组和1个空白组)，每组10只，在大鼠背部以脊柱为中心，以脊柱重点为中心选取2cm×2cm四方形区域，脊柱左右各半，除净毛发；精油组分别在右侧涂抹精油、左侧涂抹蒸馏水，4个精油组分别是：单叶蔓荆精油组涂抹实施例1所得单叶蔓荆精油，涂抹量0.1mL/只/天；滨柃精油组涂抹实施例2所得滨柃精油，涂抹量0.1mL/只/天；复配精油低剂量组涂抹实施例3所得复配精油，涂抹量0.1mL/只/天；复配精油高剂量组涂抹实施例3所得复配精油，涂抹量0.2mL/只/天；所有精油组的大鼠左侧均涂抹蒸馏水0.1mL/只/天；空白组涂抹蒸馏水0.2mL/只/天；
统计数据：30d后将四方形区域中的新生毛发除尽收集，称重，各区域分别随机选取20跟较长毛发测量长度，取均值作为该精油组大鼠新生毛发长度值，各精油组蒸馏水涂抹区域以及空白组区域毛发长度均值作为空白组大鼠新生毛发均值，新生毛发重量均值亦以此统计，统计结果分别如图2和图3所示。
由图2和图3可以看出，本发明实施例3所述单叶蔓荆复配精油具有优异的促进毛发生长的作用，且促生长作用呈现剂量相关性，而单一应用单叶蔓荆精油与滨柃精油则没有相应的促进毛发生长的作用，因此可以以此开发相关预防脱发制剂、促进头发生长制剂、头发护理产品以及皮肤护理产品等，预防脱发、促进毛发生长。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
鉴于本发明方案实施例众多，各实施例实验数据庞大众多，不适合于此处逐一列举说明，但是各实施例所需要验证的内容和得到的最终结论均接近。故而此处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明，仅以实施例1～20和实验例1～3作为代表说明本发明申请优异之处。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
虽然上述具体实施方式已经显示、描述并指出应用于各种实施方案的新颖特征，但应理解，在不脱离本公开内容的精神的前提下，可对所说明的装置或方法的形式和细节进行各种省略、替换和改变。另外，上述各种特征和方法可彼此独立地使用，或可以各种方式组合。所有可能的组合和子组合均旨在落在本公开内容的范围内。上述许多实施方案包括类似的组分，并且因此，这些类似的组分在不同的实施方案中可互换。虽然已经在某些实施方案和实施例的上下文中公开了本发明，但本领域技术人员应理解，本发明可超出具体公开的实施方案延伸至其它的替代实施方案和/或应用以及其明显的修改和等同物。因此，本发明不旨在受本文优选实施方案的具体公开内容限制。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (10)

1.一种单叶蔓荆复配精油的制备方法，其包括：
1)分别以无水乙醇萃取单叶蔓荆干燥果实与滨柃干燥果实，得到单叶蔓荆精油与滨柃精油；
2)按照1.80～1.90:1的比例复配单叶蔓荆精油与滨柃精油，低温静置陈化至少6h，然后以1～10微米孔径的过滤器过滤即得单叶蔓荆复配精油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：以无水乙醇萃取单叶蔓荆干燥果实与滨柃干燥果实得到单叶蔓荆精油与滨柃精油的步骤具体是：烘干果实，粉碎至过80～200目筛，按照料液比1:2～4加入无水乙醇，超声并微波加热维持温度29～35℃萃取至少60min，静置至少24h，上清液低温浓缩至原体积的1/2～1/3，高速离心分离，得到精油。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
超声的频率是25～35KHz，强度是0.35～0.6W/cm2；和/或
微波加热时，采用频率是25～60MHz的微波维持温度；和/或
低温浓缩指采用旋转蒸发仪在温度不高于45℃温度进行。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中，单叶蔓荆精油与滨柃精油的重量比优选1.82～1.90:1，更优选1.82～1.85:1，最优选1.85:1。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中，低温静置陈化的温度是16～22℃，优选18～22℃，更优选18～20℃，最优选18℃。
6.权利要求1～5任一项所述方法制备得到的单叶蔓荆复配精油。
7.权利要求1～5任一项所述方法制备得到的单叶蔓荆复配精油在制备抑菌剂中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述抑菌剂是抑制白色念珠菌、大肠杆菌或金黄色葡萄球菌至少一种微生物生长的制剂。
9.权利要求1～5任一项所述方法制备得到的单叶蔓荆复配精油在制备促毛发生长制剂中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述制剂包括但不限于：
1)预防脱发制剂；和/或
2)促进头发生长制剂；和/或
3)头发护理产品；和/或
4)皮肤护理产品。
CN202011343987.9A 2020-11-26 2020-11-26 单叶蔓荆复配精油的制备方法及其应用 Withdrawn CN112500930A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011343987.9A CN112500930A (zh) 2020-11-26 2020-11-26 单叶蔓荆复配精油的制备方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011343987.9A CN112500930A (zh) 2020-11-26 2020-11-26 单叶蔓荆复配精油的制备方法及其应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112500930A true CN112500930A (zh) 2021-03-16

Family

ID=74967869

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011343987.9A Withdrawn CN112500930A (zh) 2020-11-26 2020-11-26 单叶蔓荆复配精油的制备方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112500930A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113698992A (zh) * 2021-10-12 2021-11-26 浙江海洋大学 一种滨柃精油的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113698992A (zh) * 2021-10-12 2021-11-26 浙江海洋大学 一种滨柃精油的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104892086B (zh) 一种复合海藻肥及其制备方法
JP7001774B2 (ja) 抜け毛予防、滋養育毛の複合発酵液及びその調製方法と使用
JP7393824B2 (ja) セッコクの有機栽培方法
CN107150390A (zh) 一种柳条的软化处理方法
US11044935B2 (en) Process for converting berry and fruit materials to antimicrobially active fractions
CN106619940B (zh) 一种泡水化橘红片的加工方法
CN112500930A (zh) 单叶蔓荆复配精油的制备方法及其应用
CN104876665A (zh) 一种环柄香菇的培养料及其制备方法
CN107365657B (zh) 一种芒果酒及其制作方法
CN106473044B (zh) 一种红枣粒的加工方法
EP3558331A1 (en) Process for converting plant materials to plant extracts having antimicrobial activity
CN106069157A (zh) 一种提高成苗率的薇菜孢子育苗方法
KR20130037956A (ko) 황칠나무를 이용한 알칼리 액상발효산물을 제조하는 방법
CN113444578B (zh) 一种微拟球藻精油的提取工艺
KR20090129277A (ko) 김밥용 녹차 김 및 그 제조방법
CN114774199A (zh) 一种天然香料的提取方法
CN100567479C (zh) 一种龙血竭的人工培育方法
CN107828664B (zh) 裂褶菌xt-1及其栽培方法与应用
CN106576491A (zh) 一种文竹种子的催芽方法
JPS63273467A (ja) 新菌株の培養及び栽培方法
CN117814265B (zh) 一种微生物发酵银杏外种皮的方法及其应用
CN107927267A (zh) 一种蜂蜜生姜保健茶及制作方法
EP3474819A1 (en) Hydrothermal process for converting berry and fruit materials to bioactive fractions
CN107279879A (zh) 一种莴笋梢干菜的加工方法
CN114846945A (zh) 一种植物发酵液及其在辣椒取种中的应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20210316