CN114538961A - 一种C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法 - Google Patents

一种C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合涂层制备技术领域,具体涉及一种C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法。本发明采用液料喷涂、真空热处理和激光熔覆复合方法修复陶瓷超高温陶瓷涂层裂纹缺陷。液料喷涂后的涂层先晾干,再烘干。真空热处理可以有效释放涂层在凝固过程中的应力集中,多轮热处理后涂层间的结合强度会进一步提升。最后采用激光熔覆对封孔和去应力后的涂层进行多道搭接激光重熔,最终达到陶瓷涂层裂纹的修复效果。本发明能够完成陶瓷涂层的性能强化,降低涂层表面的孔隙率,最终使涂层兼具优异的抗热震性能和抗氧化性能,对C基材料和熔体形成良好的保护作用和隔离作用。

Description

一种C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法
技术领域
本发明属于复合涂层制备技术领域,具体涉及一种C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法。
背景技术
目前,用于高温熔体铸造的C基材料一般选用等静压石墨,根据熔炼要求选择不同参数的石墨件。选择C基材料的原因有以下四个:(1)易加工,因特种铸造过程中需要制备特殊形状的坩埚,而C基材料质软,易加工出满足熔炼要求的特殊形状;(2)价格低廉,相较于高性能金属或其它陶瓷坩埚,C基材料价格较为便宜,可降低生产成本;(3)良好的抗热震性;(4)可作为感应熔炼的发热体。
但C基材料制备的坩埚不可避免的会造成熔体的C污染,造成C污染的涂层主要有两点:一是C直接与熔体浸润,造成铸件中C含量升高;二是C与炉体内材料发生化学反应生成含C气体(CO,CO2),含C气体与熔体发生反应造成C含量升高。故C基材料制备的坩埚必须在表面制备涂层以阻挡C与熔体的直接接触,以减少C污染。
现用于金属特种铸造的C基材料坩埚表面的高性能涂层主要有Mo/Y2O3、Nb/ZrO2、Nb/Y2O3、SiC/Y2O3、CaO/ZrO2/Y2O3、Mo/ZrSiO3等,这些陶瓷涂层均采用火焰喷涂或等离子喷涂制备于C基材料表面,用热喷涂方法制备的涂层不可避免的含义有垂直裂纹和孔隙,同时在涂层材料凝固过程中会在涂层间产生微观的拉应力和压应力集中,这些因素会严重影响到涂层的抗热震性能,造成涂层失效,进而导致铸件C污染。
针对上述现有技术中存在的缺点,急需设计一种改进的C基材料表面陶瓷涂层裂纹修复方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法,有效修复陶瓷涂层的裂纹及其他缺陷,提高涂层抗热震性,满足高温熔体特种铸造的要求。
为达到上述目的,本发明所采取的技术方案为:
一种C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法,包括以下步骤:
(1)将热喷涂制备的C基材料SiC/Y2O3涂层坩埚从塑封袋取出,在鼓风干燥箱中进行干燥,去除水分。
(2)配置氧化铝和纳米氧化钇玻璃陶瓷溶液,采用液料喷涂装置将配制的溶液喷涂在涂层表面,使溶液渗入涂层裂纹和微孔中。
(3)自然风干,之后鼓风干燥箱加热干燥。
(4)在真空井式炉进行热处理。
(5)重复步骤(2)-(4)三次,每次热处理时真空井式炉温度分别为700℃、400℃、700℃。
(6)采用预热器对坩埚预热,温度50-60℃。
(7)开启激光冷却水,开启氩气装置。
(8)设定激光器功率输出,确定坩埚运动程序。
(9)开启激光器和模具运动程序对坩埚进行多道搭接激光熔覆。
(10)坩埚熔覆完毕后,放置于鼓风干燥箱内干燥。
进一步地,步骤(1)中鼓风干燥箱的温度为50-90℃,干燥时间30min。
步骤(2)中玻璃陶瓷溶液配制方法如下:采用10mL羧甲基纤维素钠提纯后的水玻璃溶液溶解5g Al2O3粉末和5g纳米氧化钇粉末,加入纳米氧化钇分散剂,混合均匀。在喷涂过程中需要磁力搅拌器持续搅拌,防止沉积稀释溶液。
步骤(3)中自然风干30min,鼓风干燥箱加热30min。
步骤(4)中热处理温度为400℃,保温30min。
步骤(8)中激光功率:300W;光斑尺寸:1.5mm;扫描速度:46mm/s(模具旋转速度:8000°/min);焦距:330mm;搭接率:50%。
本发明提供的方法还能够适用于C基材料表面Mo/Y2O3、Nb/ZrO2、Nb/Y2O3、CaO/ZrO2/Y2O3、Mo/ZrSiO3多种陶瓷涂层的裂纹修复。
本发明的有益效果如下:
通过液料喷涂、真空热处理和激光熔覆复合方法修复陶瓷超高温陶瓷涂层裂纹等缺陷,通过具体的修复工艺完成陶瓷涂层的性能强化,降低涂层表面的孔隙率,最终使涂层兼具优异的抗热震性能和抗氧化性能,对C基材料和熔体形成良好的保护作用和隔离作用。
附图说明
图1为SiC/Y2O3复合涂层垂直裂纹示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例一
本发明采用液料喷涂、真空热处理和激光熔覆复合方法修复陶瓷超高温陶瓷涂层裂纹缺陷。液料喷涂可以有效对裂纹进行补缩,并对孔隙进行封孔;液料喷涂后的涂层先晾干,再烘干。真空热处理可以有效释放涂层在凝固过程中的应力集中,多轮热处理后涂层间的结合强度会进一步提升。最后采用激光熔覆对封孔和去应力后的涂层进行多道搭接激光重熔,在激光急速熔化急速冷却的作用下,使得涂层间发生相变,涂层内部的裂纹和孔隙得到进一步的填充和修复,最终达到陶瓷涂层裂纹的修复效果。
发明对液料喷涂的涂层进行真空热处理和激光重熔,可降低涂层表面的孔隙率,孔隙率由10%降低至1%以下。封孔和热处理后的涂层面又被激光进行熔覆,熔覆后涂层内部的孔隙减少。同时涂层与基体、涂层与涂层间形成冶金结合,结果表明熔覆对涂层有致密化作用,能提高陶瓷涂层的性能。
实施例二
等离子体喷涂SiC/Y2O3涂层内的垂直裂纹SEM照片中能够看到有陶瓷涂层内部有贯穿于涂层的垂直裂纹存在,该缺陷会在熔炼过程中导致涂层失效,进而导致C污染。
本发明提供了一种C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法,包括以下步骤:
(1)将热喷涂制备的C基材料SiC/Y2O3涂层坩埚从塑封袋取出,在鼓风干燥箱中进行干燥,去除水分。
(2)配置氧化铝和纳米氧化钇玻璃陶瓷溶液,采用液料喷涂装置将配制的溶液喷涂在涂层表面,使溶液渗入涂层裂纹和微孔中。
(3)自然风干,之后鼓风干燥箱加热干燥。
(4)在真空井式炉进行热处理。
(5)重复步骤(2)-(4)三次,每次热处理时真空井式炉温度分别为700℃、400℃、700℃。
(6)采用预热器对坩埚预热,温度50-60℃。
(7)开启激光冷却水,开启氩气装置。
(8)设定激光器功率输出,确定坩埚运动程序。
(9)开启激光器和模具运动程序对坩埚进行多道搭接激光熔覆。
(10)坩埚熔覆完毕后,放置于鼓风干燥箱内干燥。
进一步地,步骤(1)中鼓风干燥箱的温度为50-90℃,干燥时间30min。
步骤(2)中玻璃陶瓷溶液配制方法如下:采用10mL羧甲基纤维素钠提纯后的水玻璃溶液溶解5g Al2O3粉末和5g纳米氧化钇粉末,加入纳米氧化钇分散剂,混合均匀。在喷涂过程中需要磁力搅拌器持续搅拌,防止沉积稀释溶液。
步骤(3)中自然风干30min,鼓风干燥箱加热30min。
步骤(4)中热处理温度为400℃,保温30min。
步骤(8)中激光功率:300W;光斑尺寸:1.5mm;扫描速度:46mm/s(模具旋转速度:8000°/min);焦距:330mm;搭接率:50%。
本发明提供的方法还能够适用于C基材料表面Mo/Y2O3、Nb/ZrO2、Nb/Y2O3、CaO/ZrO2/Y2O3、Mo/ZrSiO3多种陶瓷涂层的裂纹修复。
本发明通过液料喷涂、真空热处理和激光熔覆复合方法修复陶瓷超高温陶瓷涂层裂纹等缺陷,通过具体的修复工艺完成陶瓷涂层的性能强化,最终使涂层兼具优异的抗热震性能和抗氧化性能,对C基材料和熔体形成良好的保护作用和隔离作用。

Claims (8)

1.一种C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将热喷涂制备的C基材料SiC/Y2O3涂层坩埚从塑封袋取出,在鼓风干燥箱中进行干燥,去除水分;
(2)配置氧化铝和纳米氧化钇玻璃陶瓷溶液,采用液料喷涂装置将配制的溶液喷涂在涂层表面,使溶液渗入涂层裂纹和微孔中;
(3)自然风干,之后鼓风干燥箱加热干燥;
(4)在真空井式炉进行热处理;
(5)重复步骤(2)-(4)三次,每次热处理时真空井式炉温度分别为700℃、400℃、700℃;
(6)采用预热器对坩埚预热,温度50-60℃;
(7)开启激光冷却水,开启氩气装置;
(8)设定激光器功率输出,确定坩埚运动程序;
(9)开启激光器和模具运动程序对坩埚进行多道搭接激光熔覆;
(10)坩埚熔覆完毕后,放置于鼓风干燥箱内干燥。
2.如权利要求1所述的C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法,其特征在于:所述步骤(1)中鼓风干燥箱的温度为50-90℃,干燥时间30min。
3.如权利要求2所述的C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法,其特征在于:所述步骤(2)中玻璃陶瓷溶液配制方法如下:采用10mL羧甲基纤维素钠提纯后的水玻璃溶液溶解5g Al2O3粉末和5g纳米氧化钇粉末,加入纳米氧化钇分散剂,混合均匀;在喷涂过程中需要磁力搅拌器持续搅拌,防止沉积稀释溶液。
4.如权利要求3所述的C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法,其特征在于:所述步骤(3)中自然风干30min,鼓风干燥箱加热30min。
5.如权利要求4所述的C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法,其特征在于:所述(4)中热处理温度为400℃,保温30min。
6.如权利要求5所述的C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法,其特征在于:所述步骤(8)中激光功率为300W,光斑尺寸为1.5mm;扫描速度:46mm/s;焦距:330mm;搭接率:50%。
7.如权利要求1或6所述的C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法,其特征在于:所述步骤(8)中模具旋转速度为8000°/min。
8.如权利要求7所述的C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法,其特征在于:所述C基材料表面SiC/Y2O3涂层裂纹的修复方法还能够适用于C基材料表面Mo/Y2O3、Nb/ZrO2、Nb/Y2O3、CaO/ZrO2/Y2O3、Mo/ZrSiO3多种陶瓷涂层的裂纹修复。
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