CN115490538B - 氧化铝/玻璃复合材料的制备方法及其在氧化铝陶瓷内部裂纹修补中的应用 - Google Patents

氧化铝/玻璃复合材料的制备方法及其在氧化铝陶瓷内部裂纹修补中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝/玻璃复合材料的制备方法及其在氧化铝陶瓷内部裂纹修补中的应用，属于复合材料技术领域。该方法利用玻璃材料熔化后向致密氧化铝陶瓷中的渗透原理，制备高强度复合材料或修补裂纹。具体包括如下过程：按照玻璃材料的组成称量各氧化物原料，均匀混合后采用熔融‑水淬法制备玻璃材料；将所述玻璃粉体制成浆料后均匀涂覆至氧化铝陶瓷表面；然后在马弗炉中加热至渗透温度并保温一定时间后冷却。本发明所制备的玻璃材料能够均匀的渗透进入氧化铝陶瓷晶界，能够提高氧化铝陶瓷晶粒之间的冶金结合能力，从而提高其弯曲强度和断裂韧性。同时本发明所述氧化铝/玻璃复合材料可以修补氧化铝陶瓷内部存在的裂纹，使已经存在的裂纹愈合。

Description

氧化铝/玻璃复合材料的制备方法及其在氧化铝陶瓷内部裂 纹修补中的应用
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种氧化铝/玻璃复合材料的制备方法及氧化铝陶瓷内部裂纹的修补方法。
背景技术
氧化铝陶瓷具有电绝缘性好、硬度高、化学性能稳定、价格便宜等诸多优异性能，在机械、电子、化工、航空、航天等领域应用十分广泛。但与氧化锆或ZTA陶瓷相比，氧化铝陶瓷强度较低、韧性较差。
向氧化铝陶瓷中添加纤维、晶须、颗粒等强化相是提高氧化铝陶瓷强韧性的重要方法。然而，添加增强相一方面导致陶瓷的制备过程复杂，改变原有生产工艺。例如添加碳纤维等增强相需要在真空或保护气氛中烧结。另一方面，增强相难以均匀分布，影响强化效果，甚至容易产生缺陷。
利用玻璃渗透制备氧化铝陶瓷/玻璃复合材料也是一种改善氧化铝陶瓷强韧性的常用方法。但在现有技术中，渗透的陶瓷基体均为多孔陶瓷，且渗透完成后氧化铝陶瓷的强度提高有限。
另外，在氧化铝陶瓷的工业应用中，常因其内部或表面产生裂纹，而影响其使用性能，造成陶瓷部件失效。对于表面裂纹，可通过采用高温无机胶等物质进行修补。但对于延伸到氧化铝陶瓷内部的裂纹或完全产生于氧化铝陶瓷内部的裂纹，往往难以修补。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝/玻璃复合材料的制备方法及其在氧化铝陶瓷内部裂纹修补中的应用，该复合材料的制备简单方便，能够提高氧化铝陶瓷的强度和断裂韧性，同时能够对存在于氧化铝陶瓷内部的裂纹进行修补。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种氧化铝/玻璃复合材料的制备方法，该制备方法利用玻璃材料熔化后向致密氧化铝陶瓷中的渗透原理制备氧化铝/玻璃复合材料。
所述玻璃材料的重量百分比组成为：RE2O3：55-62％，Al2O3：10-14％，SiO2：15-23％，B2O3：5-10％，ZrO2：4-8％，TiO2：4-8％；RE为稀土元素。
优选地，所述RE2O3为Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3和Y2O3中的一种或几种。
所述玻璃材料的弯曲强度为100-250MPa，热膨胀系数为7-7.5×10-6/℃，在氧化铝陶瓷表面的润湿角小于10°，且可以渗透进入致密氧化铝陶瓷的晶界位置。
所述致密氧化铝陶瓷为市售商用氧化铝陶瓷，氧化铝含量为85-99.9wt.％。
所述氧化铝/微晶玻璃复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)材料准备：对待强化氧化铝陶瓷以丙酮为介质进行超声清洗，去除油污，超声时间5-20min，然后吹干备用。
(2)玻璃粉体制备：按照玻璃材料的组成称量各氧化物原料，均匀混合后采用熔融-水淬法制备玻璃材料粉体；
(3)浆料涂覆：将步骤(2)制备的玻璃粉体制成浆料后均匀涂覆至氧化铝陶瓷表面；
(4)渗透过程：将涂覆有浆料的氧化铝陶瓷放入空气气氛的马弗炉中加热和保温处理，使玻璃粉体完全熔融并渗入氧化铝陶瓷基体；保温结束后，以一定速度冷却至室温。
所述步骤(2)中，玻璃粉体的制备过程为：将称量好的氧化物原料粉体放入球磨罐中，以酒精或去离子水为球磨介质，ZrO2为磨球进行球磨，球磨转速为400-500转/min，球磨时间为2-5h；球磨完成后对混合粉体进行烘干，烘干后的物料倒入铂金坩埚或刚玉坩埚中，并放入空气气氛的马弗炉中加热至1500-1600℃，保温1-3h后将所得玻璃熔体倒入去离子水中，进而获得玻璃碎块；将玻璃碎块放入玛瑙球磨罐中，以玛瑙为磨球进行球磨，球磨转速为400-500转/min，球磨时间为2-5h，球磨完成后烘干，过200目筛即得到所述玻璃粉体。
所述步骤(3)中，所述浆料中玻璃粉体的用量为所需渗透氧化铝陶瓷重量的4-8％。玻璃粉料用量过少，难以均匀渗透整个氧化铝陶瓷。玻璃粉料用量过多，渗透完成后会在氧化铝陶瓷表面存在残余玻璃层。
所述步骤(3)中，当所需渗透的氧化铝陶瓷厚度较大时，如果相应的增大所涂覆浆料厚度，这会导致玻璃熔化后容易流出氧化铝陶瓷外，因此需要采用多次渗透的方式，即保证每次涂覆的浆料厚度小于1mm，每次涂覆后进行步骤(4)的过程，直到所需量的玻璃粉料全部渗透进入氧化铝陶瓷中。
所述步骤(3)中，将玻璃粉体制成浆料的过程为：将聚乙烯醇溶解于去离子水中得到聚乙烯醇溶液；制备聚乙烯醇溶液过程为：聚乙烯醇与去离子水的质量比例为1：20，将聚乙烯醇按比例加入去离子水后在80-95℃下油浴搅拌2-4h，使聚乙烯醇完全溶解即得到聚乙烯醇溶液；向玻璃粉体中倒入占玻璃粉体重量0.5-1％的聚乙烯醇溶液和3-6％的无水乙醇，然后用玻璃棒快速搅拌使其混合均匀，得到所述浆料；所述浆料中，聚乙烯醇溶液的重量为玻璃粉体重量的0.5-1％，无水乙醇的重量为玻璃粉体重量的3-6％。采用毛刷将浆料均匀涂覆至氧化铝陶瓷表面。
所述步骤(4)渗透过程的升温速度为5-20℃/min；首先加热至300-500℃保温20-30min，使浆料中的粘结剂完全挥发，然后再加热到渗透温度1400-1550℃，保温一段时间后以高于40℃/min的速度冷却至900℃(保温时间根据氧化铝陶瓷基体的厚度确定，单位毫米厚的氧化铝陶瓷完全渗透所需时间为20-40min)，然后再随炉冷却至室温。在高温段(渗透温度与900℃之间)快速冷却的目的是防止玻璃在冷却过程中过度晶化。由于玻璃材料中含有高含量的重稀土氧化物，因此玻璃材料晶化以后形成的晶体与玻璃本身存在较大的密度差异，晶化以后容易产生孔洞缺陷。
利用上述制备方法对氧化铝陶瓷内部裂纹进行修补的过程为：准备具有内部裂纹的待修补氧化铝陶瓷，利用该制备方法使玻璃粉体渗透入氧化铝陶瓷裂纹中，形成氧化铝/玻璃复合材料，实现对裂纹的修补。
本发明的优点和有益效果如下：
(1)本发明所制备的玻璃材料能够均匀的渗透进入氧化铝陶瓷晶界，能够提高氧化铝陶瓷晶粒之间的冶金结合能力。本发明所制备的玻璃材料的热膨胀系数略低于氧化铝陶瓷基体，在玻璃相中能够产生残余压应力。因此，本发明制备的氧化铝/玻璃复合材料具有优异的力学性能，其弯曲强度和断裂韧性远高于商用氧化铝陶瓷。
(2)本发明利用商用氧化铝陶瓷作为基体来制备高强度的氧化铝/玻璃复合材料，没有改变原始氧化铝陶瓷的生产工艺流程，过程简单、方便。
(3)本发明所述氧化铝/玻璃复合材料的制备方法，能够应用于对氧化铝陶瓷内部存在的裂纹进行修补，使已经存在的裂纹愈合。
附图说明
图1为实施例1所制备的玻璃材料和氧化铝陶瓷的热膨胀曲线。
图2为1500℃时实施例1所获得的玻璃材料在氧化铝陶瓷表面的润湿照片。
图3为实施例1所获得的氧化铝/玻璃复合材料的微观结构照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例中使用玻璃材料熔化后向致密氧化铝陶瓷中的渗透以制备氧化铝/微晶玻璃复合材料，包括以下步骤：
(1)材料准备：所用氧化铝陶瓷为商用氧化铝陶瓷，氧化铝含量为99wt.％，尺寸为10mm×36mm×3mm。对待强化氧化铝陶瓷以丙酮为介质进行超声清洗，去除油污，超声时间10min，然后吹干备用。
(2)玻璃材料制备：按照如下重量组成称量各氧化物原料，Dy2O3：58％，Al2O3：12％，SiO2：16％，B2O3：6％，ZrO2：4％，TiO2：4％。将称量好的氧化物原料粉体放入球磨罐中，以酒精为球磨介质，ZrO2为磨球进行球磨，球磨转速为450转/min，球磨时间为5h；球磨完成后对混合粉体进行烘干，烘干后的物料倒入铂金坩埚中，并放入空气气氛的马弗炉中加热至1550℃，保温2h后将所得玻璃熔体倒入去离子水中，进而获得玻璃碎块；将玻璃碎块放入玛瑙球磨罐中，以玛瑙为磨球进行球磨，球磨转速为450转/min，球磨时间为5h，球磨完成后烘干，最后过200目筛即得到所述玻璃材料粉体。
(3)浆料涂覆：按照聚乙烯醇与去离子水为1：20的质量比例将聚乙烯醇加入去离子水中，95℃条件下油浴搅拌4h，使聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇溶液；称量氧化铝陶瓷基体的重量约为4.2g，因此称量占基体重量6％(约0.25g)的玻璃材料粉体；向玻璃材料粉体中倒入占粉体重量1％的聚乙烯醇溶液和5％的无水乙醇，然后用玻璃棒快速搅拌使其混合均匀，制备成玻璃浆料；采用刷子将玻璃浆料均匀涂覆至氧化铝陶瓷表面。
(4)渗透过程：将经步骤(3)涂料浆料的氧化铝陶瓷放入空气气氛的马弗炉中加热，其升温速度为10℃/min，加热至400℃，保温30min使浆料中的粘结剂完全挥发，然后再以10℃/min的加热速度加热到渗透温度1500℃，保温120min。保温结束后以50℃/min的速度冷却至室温，以防止玻璃在冷却过程中过度晶化。
图1为实施例1所获得的玻璃材料及所用氧化铝陶瓷的热膨胀曲线。从图中可以看出，氧化铝陶瓷和玻璃材料在20℃-800℃温度范围内的热膨胀系数(CTE)分别为8.15×10-6/℃和7.52×10-6/℃，玻璃材料的热膨胀系数接近且略低于氧化铝陶瓷。图2为1500℃时，实施例1所获得的玻璃材料在氧化铝陶瓷表面的润湿角，从图中可以看出润湿角仅为7°，说明所制备的玻璃材料在氧化铝陶瓷表面具有优异的润湿性。图3为实施例1所获得的氧化铝/玻璃复合材料。从图中可以看出，玻璃已经完全渗透进入氧化铝基体，且分布均匀。商用氧化铝陶瓷的弯曲强度为330MPa，断裂韧性为4.8MPa·m1/2。实施例1所制备的氧化铝/玻璃复合材料的弯曲强度高达572MPa，断裂韧性达6.1MPa·m1/2，说明本发明所制备的氧化铝/玻璃复合材料的强韧性均高于商用氧化铝陶瓷。
实施例2
步骤(2)中玻璃材料按重量百分比的组成为：Ho2O3：58％，Al2O3：12％，SiO2：16％，B2O3：6％，ZrO2：4％，TiO2：4％。。其他步骤均与实施例1相同。实施例2获得的氧化铝/玻璃复合材料的弯曲强度为581MPa，断裂韧性为6.3MPa·m1/2。
实施例3
步骤(2)中玻璃材料按重量百分比的组成为：Dy2O3：56％，Al2O3：10％，SiO2：16％，B2O3：6％，ZrO2：8％，TiO2：4％。其他步骤均与实施例1相同。实施例3获得的氧化铝/玻璃复合材料的弯曲强度为611MPa，断裂韧性为6.5MPa。
实施例4
步骤(4)中，渗透温度为1550℃，保温120min。其他步骤均与实施例1相同。实施例4获得的氧化铝/玻璃复合材料的弯曲强度为585MPa，断裂韧性为5.9MPa·m1/2。
实施例5
本实施例为进行氧化铝陶瓷内部裂纹的修补，具体过程为：
将实施例1中的氧化铝陶瓷基体加热到1000℃，保温20min后水淬，使氧化铝陶瓷基体中预置裂纹。水淬后，氧化铝陶瓷的弯曲强度仅为110MPa。然后采用与实施例1相同的各步骤对氧化铝陶瓷基体中的裂纹进行修补。本实施例中母材氧化铝陶瓷中的裂纹能够被渗透进入的玻璃材料所修补，使裂纹愈合。本实施例所获得的氧化铝/玻璃复合材料的弯曲强度为519MPa，远高于水淬后的氧化铝陶瓷强度，也高于水淬前的氧化铝陶瓷强度。本实施例所获得的氧化铝/玻璃复合材料的断裂韧性为5.1MPa·m1/2，同样高于商用氧化铝陶瓷的断裂韧性。
对比例1
步骤(2)中玻璃材料按重量百分比的组成为：Nd2O3：56％，Al2O3：10％，SiO2：16％，B2O3：6％，ZrO2：8％，TiO2：4％。其他步骤均与实施例1相同。对比例1获得的氧化铝/玻璃复合材料的弯曲强度为326MPa，与氧化铝基体的强度接近。说明，渗透过程没有起到强化作用，因此玻璃成分中稀土氧化物的选择十分重要。
对比例2
步骤(3)中，玻璃粉的用量为0.1g。其他步骤均与实施例1相同。对比例2获得的氧化铝/玻璃复合材料的弯曲强度为355MPa。由于玻璃粉用量过少，不能对整块陶瓷进行强化，因而强度没有明显改善。
以上各实施例及对比例制备的氧化铝/玻璃复合材料弯曲强度和断裂韧性如表1所示。
表1实施例和对比例中复合材料弯曲强度和断裂韧性数据

Claims (8)

1.一种氧化铝/玻璃复合材料的制备方法，其特征在于：该制备方法利用玻璃材料熔化后向致密氧化铝陶瓷中的渗透原理制备氧化铝/玻璃复合材料；所述玻璃材料按重量百分比计的组成为：Dy2O3 56%，Al2O3 10%，SiO2 16%，B2O3 6%，ZrO2 8%，TiO2 4%；该制备方法具体包括以下步骤：
（1）材料准备：对待强化氧化铝陶瓷以丙酮为介质进行超声清洗，去除油污，超声时间5-20 min，然后吹干备用；
（2）玻璃粉体制备：按照玻璃材料的组成称量各氧化物原料，均匀混合后采用熔融-水淬法制备玻璃材料粉体；
（3）浆料涂覆：将步骤（2）制备的玻璃粉体制成浆料后均匀涂覆至氧化铝陶瓷表面；
（4）渗透过程：将涂覆有浆料的氧化铝陶瓷放入空气气氛的马弗炉中进行加热和保温处理，使玻璃粉体完全熔融并渗入氧化铝陶瓷基体；保温结束后，以一定速度冷却至室温；该渗透过程的升温速度为5-20℃/min；首先升温至300-500℃，保温20-30min，使玻璃材料中的粘结剂完全挥发；然后再升温至渗透温度1400-1550℃，保温一段时间后，以高于40℃/min的速度冷却至900℃，然后再随炉冷却至室温；在渗透温度与900℃之间的高温段快速冷却的目的是防止玻璃在冷却过程中过度晶化，由于玻璃材料中含有高含量的重稀土氧化物，因此玻璃材料晶化以后形成的晶体与玻璃本身存在较大的密度差异，晶化以后容易产生孔洞缺陷。
2.根据权利要求1所述的氧化铝/玻璃复合材料的制备方法，其特征在于：所述致密氧化铝陶瓷为市售商用氧化铝陶瓷，其中氧化铝含量为85-99.9wt.%。
3.根据权利要求1所述的氧化铝/玻璃复合材料的制备方法，其特征在于：所述玻璃材料的弯曲强度为100-250MPa，热膨胀系数为7-7.5×10-6/℃，在氧化铝陶瓷表面的润湿角小于10°，且可以渗透进入致密氧化铝陶瓷的晶界位置。
4.根据权利要求1所述的氧化铝/玻璃复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，玻璃粉体的制备过程为：将称量好的氧化物原料粉体放入球磨罐中，以酒精或去离子水为球磨介质，ZrO2为磨球进行球磨，球磨转速为400-500转/min，球磨时间为2-5h；球磨完成后对所得混合粉体进行烘干，烘干后的物料倒入铂金坩埚或刚玉坩埚中，并放入空气气氛的马弗炉中加热至1500-1600℃，保温1-3h后将所得玻璃熔体倒入去离子水中，进而获得玻璃碎块；将玻璃碎块放入玛瑙球磨罐中，以玛瑙为磨球进行球磨，球磨转速为400-500转/min，球磨时间为2-5h，球磨完成后烘干，过200目筛即得到所述玻璃粉体。
5.根据权利要求1所述的氧化铝/玻璃复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）浆料涂覆时，所述浆料中玻璃粉料的用量为所需渗透氧化铝陶瓷重量的4-8%；玻璃粉料用量过少，难以均匀渗透整个氧化铝陶瓷；玻璃粉料用量过多，渗透完成后会在氧化铝陶瓷表面存在残余玻璃层。
6.根据权利要求5所述的氧化铝/玻璃复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，当所需渗透的氧化铝陶瓷厚度较大时，如果相应的增大所涂覆浆料厚度，这会导致玻璃熔化后容易流出氧化铝陶瓷外，因此需要采用多次渗透的方式，即保证每次涂覆的浆料厚度小于1mm，每次涂覆后进行步骤（4）的过程，直到所需量的玻璃粉料全部渗透进入氧化铝陶瓷中。
7.根据权利要求1所述的氧化铝/玻璃复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将玻璃粉体制成浆料的过程为：按照聚乙烯醇与去离子水的质量比例为1：20的比例将聚乙烯醇加入去离子水中，然后在80-95℃条件下油浴搅拌2-4h，使聚乙烯醇完全溶解，即得到聚乙烯醇溶液；向玻璃粉体中倒入重量百分比为0.5-1%的聚乙烯醇溶液和3-6%无水乙醇，然后用玻璃棒快速搅拌使其混合均匀，得到所述浆料；所述浆料中，聚乙烯醇溶液的重量为玻璃粉体重量的0.5-1%，无水乙醇的重量为玻璃粉体重量的3-6%；采用刷子将所得浆料均匀涂覆至氧化铝陶瓷表面。
8.一种利用权利要求1-7任一所述制备方法在氧化铝陶瓷内部裂纹修补中的应用，其特征在于：所述应用过程为：准备具有内部裂纹的待修补氧化铝陶瓷，利用该制备方法使玻璃粉体渗透入氧化铝陶瓷裂纹中，形成氧化铝/玻璃复合材料，实现对裂纹的修补。
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