CN112281157A - 一种激光熔覆原位合成陶瓷相增强铜基熔覆层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种激光熔覆原位合成陶瓷相增强铜基熔覆层的制备方法，包括如下步骤：S1、基体预处理将纯铜基体工作表面，用砂纸打磨、除油、除锈、清洗，然后黑化处理；S2、配制熔覆粉末配制含Mo粉、SiC粉、Ni粉和Cu粉的熔覆粉末，其中，Mo和SiC的含量占10‑30wt.％，Ni粉占30‑40wt.％，余量为Cu粉；并且Mo占85.67wt.％、SiC占14.33 wt.％；S3、混粉并干燥将步骤S2配制的熔覆粉末利用V型混料机混粉，然后将混合粉末干燥；S4、激光熔覆在保护气氛围下，进行激光熔覆，生成多相陶瓷。本发明所制备的陶瓷相增强铜基熔覆层组织致密，无气孔和裂纹，有很好的应用前景。

Description

一种激光熔覆原位合成陶瓷相增强铜基熔覆层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种激光熔覆原位合成陶瓷相增强铜基熔覆层的制备方法，属于激光增材制造技术领域。
背景技术
铜及其合金因具有优异的导电性、高的导热性及良好的塑性而日益广泛地应用于电力、冶金、机械、航空、航天等领域。然而，在苛刻条件下工作的零部件，如连铸结晶器、高炉风口等，要求材料具有低的变形量、高耐磨、低摩擦系数等，铜及其合金难以直接满足工程要求。尤其是铜材料在无润滑介质条件下与配副或自配副滑动时的摩擦系数很高，并造成严重的黏着磨损，使铜摩擦组件的工程应用受到很大限制。铜表面改性技术既可以保持铜本身良好的导电、导热性。又可以通过表面改性技术来增强其表面硬度、耐磨性、耐蚀性等。
激光熔覆作为一种先进的表面改性技术，利用激光束聚焦能量极高的特点，瞬间将基材表面预置或激光同步送粉的粉末完全熔化，同时基材部分微熔，激光束扫描后快速凝固，获得与基材冶金结合的致密熔覆层，达到表面改性的目的。
陶瓷具有高熔点、高硬度、热稳定性好等特点，常作为增强相，用于激光熔覆制备金属基复合材料。目前的熔覆材料一般由合金粉末或加入陶瓷粉末组成，存在与基体润湿性差等问题。
因此，研究合适的增强相与激光熔覆工艺具有重大意义。在激光作用下，诱导熔覆材料之间发生反应，原位生成增强相。原位自生的陶瓷增强相颗粒较为细小，与基体界面结合较好，裂纹倾向减小，是近年来发展较快的金属基复合材料制备方法。
近年来，多相陶瓷耦合增强金属基复合材料，如TiB2-TiC/Fe，TiC-SiC/Ti，TiC-NdC/Fe等已有所研究，因为单相陶瓷与复相陶瓷相比，增强金属基复合材料有限。Mo2C熔点2690℃，具有高硬度，良好的热稳定性和机械稳定性，优异的抗腐蚀性能；MoSi2熔点2030℃，具有优异高温抗氧化性和高温蠕变抗力，这些陶瓷增强体可以极大地提高铜材料的高温稳定性和耐磨损性能。
因此，利用激光熔覆技术原位合成法制备多相陶瓷熔覆层改善纯铜表面性能，开发合适的激光熔覆粉末与工艺就成为该技术领域急需解决的技术难题。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种激光熔覆原位合成陶瓷相增强铜基熔覆层的制备方法，针对现有纯铜表面强化存在的不足：硬度、耐磨性的提高不足以满足要求，基体与熔覆层界面结合不好等，来解决纯铜表面强化问题。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
包括如下步骤：
S1、基体预处理
将纯铜基体工作表面，用砂纸打磨、除油、除锈、清洗，得到清洁表面，然后黑化处理；
S2、配制熔覆粉末
配制含Mo粉、SiC粉、Ni粉和Cu粉的熔覆粉末，其中，Mo和SiC的含量占熔覆粉末的10-30wt.％，Ni粉占熔覆粉末的30-40wt.％，余量为Cu粉；
按照反应5Mo+2SiC=MoSi2+2Mo2C进行化学计量比配比，即Mo占85.67wt.％、SiC占14.33 wt.％；
S3、混粉并干燥
将步骤S2配制的熔覆粉末利用V型混料机混粉，然后将混合粉末干燥；
S4、激光熔覆
在保护气氛围下，采用同轴送粉嘴同步送粉进行激光熔覆，熔覆粉末在激光作用下进行原位反应，生成多相陶瓷。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1中黑化处理指在纯铜基体工作表面均匀涂刷一层碳素墨水。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S2中Mo粉、SiC粉、Cu粉、Ni粉的粒度为200~300目。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S3中V型混料机的转速为20rpm，混粉时间4h。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S3中在真空条件下干燥，干燥温度120℃，干燥时间120min。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S4中激光熔覆采用半导体光纤激光器，波长为1064nm，保护气为氩气。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S4中激光功率为2000~2400W、扫描速度为2~3mm/s、光斑直径为3mm、送粉速率为2~4g/min、氩气流量为4~5L/min，搭接率为50％。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
1、本发明熔覆粉末在激光作用下原位反应生成多相陶瓷增强熔覆层，并且与基体呈现良好的冶金结合，该熔覆层组织致密，无气孔和裂纹；同时，具有生产设备及工艺简单、操作方便、易于实现自动化、无污染等优点，工件形状尺寸不受限制，因此可用于加工复杂表面或者表面修复。
2、为了获得具有良好力学性能、微观组织结构与基体结合良好的均匀致密的熔覆层，必须根据粉末种类和配比的不同，选择合适的激光熔覆工艺参数，激光熔覆工艺参数主要包括激光功率、扫描速度、送粉速率、光斑大小、氩气流量、搭接率等，随着激光功率的增加、扫描速度的减小、功率密度的提高使更多粉末熔化，能够提高结合强度，降低开裂倾向，但激光功率过大、扫描速度过慢会造成一部元素烧损，也会使得稀释率增加，因此，只有各工艺参数间实现良好的搭配，才能获得符合实际要求的良好熔覆层，本发明采用的激光熔覆工艺参数为：激光功率为2000~2400W、扫描速度为2~3mm/s、光斑直径为3mm、送粉速率为2~4g/min、氩气流量为4~5L/min，通过激光加热反应，熔覆层中原位合成陶瓷硬质相主要有MoSi2、Mo2C，该熔覆层平均显微硬度值为652HV0.2，是纯铜基体硬度的10倍以上。
附图说明
图1为本发明激光熔覆装置示意图；
图2为本发明实施例1所得熔覆层的宏观形貌图；
图3为本发明实施例1所得熔覆层的显微组织图；
图4为本发明实施例1所得熔覆层的显微硬度分布曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：所述Mo2C-MoSi2/Cu多相陶瓷复合涂层基体为纯铜基体，尺寸大小为50mm×50mm×15mm，熔覆粉末成分包括钼粉、碳化硅、铜粉、镍粉，具体见实施例：
实施例1：
激光功率为2000W，Mo和SiC按下述反应进行配比：
5Mo+2SiC=MoSi2+2Mo2C；
即Mo占85.67wt.％（34克）、SiC占14.33 wt.％（6克）；
其中，Mo、SiC的含量之和占总熔覆粉末质量的20 wt.％（40克）；
Ni粉占35 wt.％（70克），Cu粉占45 wt.％（90克）；
S1、基体预处理
将纯铜基体工作表面，用砂纸打磨、除油、除锈、清洗后，最终得到清洁表面，然后黑化处理，即在纯铜基体工作表面均匀涂刷一层碳素墨水；
S2、配制熔覆粉末
按照反应摩尔比例换算成质量比，称量，配比，熔覆粉末有市售Cu粉末90克，纯度为99.9%，市售Ni粉末70克，纯度为99.9%，市售Mo粉末34克，纯度为99.9%，市售SiC粉末6克，纯度为99.9%；所述Mo粉、SiC粉、Cu粉和Ni粉的粒度为200~300目。熔覆层材料成分配比中，所述增强相成分（Mo粉、SiC粉）占20 wt.％，镍粉占35 wt.％，铜粉占45 wt.％。
S3、混粉并干燥
熔覆粉末（Mo粉、SiC粉、Ni粉、Cu粉）的粒度为200~300目。利用V型混料机混粉，V型混料机转速20rpm，将配比好的混合粉末进行充分的混合，混粉时间4h，混粉后，在真空条件下干燥，干燥温度120℃，干燥时间120min；
S4、激光熔覆
采用半导体光纤激光器（波长1064nm），同步送粉激光熔覆。在氩气保护下调节激光熔覆工艺参数：激光功率为2000W、扫描速度为2mm/s、光斑直径为3mm、送粉速率为2g/min、氩气流量为4L/min、搭接率为50％。熔覆过程的装置示意图如图1所示。
该工艺参数下使熔覆材料和纯铜基体原位反应形成多相陶瓷相增强铜基熔覆层。
对激光熔覆后的样品进行清洁处理后观察宏观表面形貌，如图2所示，为本发明实施例1熔覆层的宏观形貌图，该图是经150#砂纸打磨，无水乙醇清洗后由照相机拍摄所得。从图2可以看出：熔覆层表面平整，无气孔、裂纹等肉眼可见缺陷。
对表面清洁处理后的样品用线切割沿纵截面切割，用砂纸磨光，抛光机抛光，腐蚀液腐蚀，观察微观组织形貌，显微组织照片如图3所示，为本发明实施例1制备的激光熔覆试样中熔覆层的显微组织图，采用KYKY-3200型号扫描电子显微镜对经过腐蚀后的样品进行拍摄，可以发现熔覆层中原位合成陶瓷硬质相主要有Mo2C和MoSi2。
对试样进行硬度测试，采用FM-ARS 9000全自动显微硬度计对熔覆层进行测试，加载载荷为200 g，保载时间为10 s。沿熔覆层深度方向从上到下打硬度，为保证数据的稳定性，同一熔覆层深度打5点硬度取平均值。结果如图4所示，为本发明实施例1制备的熔覆层硬度分布曲线，规定涂层最顶端距离为初始距离0，间隔 200μm，观察其硬度随深度变化情况。熔覆层最大显微硬度值为748HV0.2，平均显微硬度值为652HV0.2，在涂层的表层，硬度变化不大，在过渡区域，涂层的显微硬度呈现急剧下降趋势，这是由于界面结合处基体对涂层的稀释作用造成的。之后涂层的显微硬度缓慢下降，直到趋于稳定值55HV0.2左右，这是铜基体的硬度。
实施例2：
激光功率为2400W，Mo和SiC按下述反应进行配比：
5Mo+2SiC=MoSi2+2Mo2C；
即Mo占85.67wt.％（34克）、SiC占14.33 wt.％（6克）；
其中，Mo、SiC的含量之和占总熔覆粉末质量的20 wt.％（40克）；
Ni粉占35 wt.％（70克），Cu粉占45 wt.％（90克）；
S1、基体预处理
将纯铜基体工作表面，用砂纸打磨、除油、除锈、清洗后，最终得到清洁表面，然后黑化处理，即在纯铜基体工作表面均匀涂刷一层碳素墨水；
S2、配制熔覆粉末
按照反应摩尔比例换算成质量比，称量，配比，熔覆粉末有市售Cu粉末90克，纯度为99.9%，市售Ni粉末70克，纯度为99.9%，市售Mo粉末34 克，纯度为99.9%，市售SiC粉末6克，纯度为99.9%；所述Mo粉、SiC粉、Cu粉和Ni粉的粒度为200~300目。
S3、混粉并干燥
利用V型混料机混粉，V型混料机转速20rpm，将配比好的混合粉末进行充分的混合，混粉时间4h，混粉后，在真空条件下干燥，干燥温度120℃，干燥时间120min；
S4、激光熔覆
熔覆层材料成分配比中，所述增强相成分（Mo粉、SiC粉）占20 wt.％。镍粉占35 wt.％，铜粉占45 wt.％。熔覆粉末（Mo粉、SiC粉、Ni粉、Cu粉）的粒度为200~300目。配粉后混合均匀并干燥，采用半导体光纤激光器（波长1064nm），同步送粉激光熔覆。在氩气保护下调节激光熔覆工艺参数：激光功率为2400W、扫描速度为3mm/s、光斑直径为3mm、送粉速率为4g/min、氩气流量为5L/min、搭接率为50％。
实施例3：
激光功率为2000W，Mo和SiC按下述反应进行配比：
5Mo+2SiC=MoSi2+2Mo2C；
即Mo占85.67wt.％（17克）、SiC占14.33 wt.％（3克）；
其中，Mo、SiC的含量之和占总熔覆粉末质量的10 wt.％（20克）；
Ni粉占30 wt.％（60克），Cu粉占60wt.％（120克）；
S1、基体预处理
将纯铜基体工作表面，用砂纸打磨、除油、除锈、清洗后，最终得到清洁表面，然后黑化处理，即在纯铜基体工作表面均匀涂刷一层碳素墨水；
S2、配制熔覆粉末
按照反应摩尔比例换算成质量比，称量，配比，熔覆粉末有市售Cu粉末120克，纯度为99.9%，市售Ni粉末60克，纯度为99.9%，市售Mo粉末17克，纯度为99.9%，市售SiC粉末3克，纯度为99.9%；所述Mo粉、SiC粉、Cu粉和Ni粉的粒度为200~300目。
S3、混粉并干燥
利用V型混料机混粉，V型混料机转速20rpm，将配比好的混合粉末进行充分的混合，混粉时间4h，混粉后，在真空条件下干燥，干燥温度120℃，干燥时间120min；
S4、激光熔覆
熔覆层材料成分配比中，所述增强相成分（Mo粉、SiC粉）占10 wt.％。Ni粉占30 wt.％，Cu粉占60 wt.％。熔覆粉末（Mo粉、SiC粉、Ni粉、Cu粉）的粒度200~300目。配粉后混合均匀并干燥，采用半导体光纤激光器（波长1064nm），同步送粉激光熔覆。在氩气保护下调节激光熔覆工艺参数：激光功率为2000W、扫描速度为2mm/s、光斑直径为3mm、送粉速率为2g/min、氩气流量为4L/min、搭接率为50％。
实施例4：
激光功率为2000W，Mo和SiC按下述反应进行配比：
5Mo+2SiC=MoSi2+2Mo2C；
即Mo占85.67wt.％（51克）、SiC占14.33 wt.％（9克）；
其中，Mo、SiC的含量之和占总熔覆粉末质量的30 wt.％（60克）；
Ni粉占40 wt.％（80克），Cu粉占30wt.％（60克）；
S1、基体预处理
将纯铜基体工作表面，用砂纸打磨、除油、除锈、清洗后，最终得到清洁表面，然后黑化处理，即在纯铜基体工作表面均匀涂刷一层碳素墨水；
S2、配制熔覆粉末
按照反应摩尔比例换算成质量比，称量，配比，熔覆粉末有市售Cu粉末60克，纯度为99.9%，市售Ni粉末80克，纯度为99.9%，市售Mo粉末51 克，纯度为99.9%，市售SiC粉末9克，纯度为99.9%；所述Mo粉、SiC粉、Cu粉和Ni粉的粒度为200~300目。
S3、混粉并干燥
利用V型混料机混粉，V型混料机转速20rpm，将配比好的混合粉末进行充分的混合，混粉时间4h，混粉后，在真空条件下干燥，干燥温度120℃，干燥时间120min；
S4、激光熔覆
熔覆层材料成分配比中，所述增强相成分（Mo粉、SiC粉）占30 wt.％。Ni粉占40 wt.％，Cu粉占30 wt.％。熔覆粉末（Mo粉、SiC粉、Ni粉、Cu粉）的粒度200~300目。配粉后混合均匀并干燥，采用半导体光纤激光器（波长1064nm），同步送粉激光熔覆。在氩气保护下调节激光熔覆工艺参数：激光功率为2000W、扫描速度为2mm/s、光斑直径为3mm、送粉速率为2g/min、氩气流量为4L/min、搭接率为50％。

Claims (7)

1.一种激光熔覆原位合成陶瓷相增强铜基熔覆层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、基体预处理
将纯铜基体工作表面，用砂纸打磨、除油、除锈、清洗，得到清洁表面，然后黑化处理；
S2、配制熔覆粉末
配制含Mo粉、SiC粉、Ni粉和Cu粉的熔覆粉末，其中，Mo和SiC的含量占熔覆粉末的10-30wt.％，Ni粉占熔覆粉末的30-40wt.％，余量为Cu粉；
按照反应5Mo+2SiC=MoSi2+2Mo2C进行化学计量比配比，即Mo占85.67wt.％、SiC占14.33wt.％；
S3、混粉并干燥
将步骤S2配制的熔覆粉末利用V型混料机混粉，然后将混合粉末干燥；
S4、激光熔覆
在保护气氛围下，采用同轴送粉嘴同步送粉进行激光熔覆，熔覆粉末在激光作用下进行原位反应，生成多相陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种激光熔覆原位合成陶瓷相增强铜基熔覆层的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中黑化处理指在纯铜基体工作表面均匀涂刷一层碳素墨水。
3.根据权利要求1所述的一种激光熔覆原位合成陶瓷相增强铜基熔覆层的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中Mo粉、SiC粉、Cu粉、Ni粉的粒度为200~300目。
4.根据权利要求1所述的一种激光熔覆原位合成陶瓷相增强铜基熔覆层的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中V型混料机的转速为20rpm，混粉时间4h。
5.根据权利要求1所述的一种激光熔覆原位合成陶瓷相增强铜基熔覆层的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中在真空条件下干燥，干燥温度120℃，干燥时间120min。
6.根据权利要求1所述的一种激光熔覆原位合成陶瓷相增强铜基熔覆层的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中激光熔覆采用半导体光纤激光器，波长为1064nm，保护气为氩气。
7.根据权利要求6所述的一种激光熔覆原位合成陶瓷相增强铜基熔覆层的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中激光功率为2000~2400W、扫描速度为2~3mm/s、光斑直径为3mm、送粉速率为2~4g/min、氩气流量为4~5L/min，搭接率为50％。
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