CN114538506B - 液相脉冲激光烧蚀制备高催化性能纳米TiO2颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种液相脉冲激光烧蚀制备高催化性能纳米TiO2颗粒的方法，将超声清洗过的金属钛片作为靶材放入容器底部，然后向容器中缓慢注入去离子水溶液，直至溶液高出靶材；激光器发出的激光，经过分光镜，部分激光反射到达能量计来监测激光的能量，部分激光透射至全反射镜改变方向并通过透镜最终聚焦于容器内的靶材表面；改变激光轰击靶材的位置；烧蚀结束后，提取分离出来的固体放入酒精中超声分散；烘干酒精后封口存放。本发明操作简单，通过多脉冲对制备颗粒的二次作用，受TiO2纳米颗粒的物理性质影响，使其在脉冲作用下自动形成二维和棒状结构，提升了催化性能，而避免为了得到该种特殊结构而需要的复杂化学生长过程。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂技术领域，具体涉及一种液相脉冲激光烧蚀制备高催化性能纳米TiO2颗粒的方法。
背景技术
随着工业现代化的推进，化工染料产品在满足人们美好生活需要的同时，染料废水的产量也在逐年增加，难以通过生物自行降解，对我们的生存环境安全带来极大的挑战。TiO2纳米颗粒作为一种强氧化、强还原性的光催化剂，是平时使用最多的光催化剂之一，尤其应用于有机污染物的光催化降解中。其光催化降解的主要原理为：受到紫外光的照射时，在内部生成电子一空穴对，以下称为光生空穴和光生电子。光生空穴具有极强的得电子能力，即氧化能力，可以将H2O分子氧化成氧化能力更强的羟基自由基·OH；光生电子具有还原能力，与溶液中的O2和H+反应得到·OH，·OH是氧化分解有机污染物的主要反应物。而光生空穴—电子对在到达颗粒便面前一但发生复合就无法得到·OH，则降解反应无法持续进行。所以，现有的制备技术主要通过优化TiO2纳米颗粒的结构，缩短光生空穴—电子对到达表面的距离，来降低光生空穴电子的复合率，从而提高降解性能。常见结构的降解性能排序为：固体球<纳米管<纳米片。
液相脉冲激光烧蚀法制备纳米颗粒，在一束脉冲激光作用下轰击靶材，高强等离子体气泡开始形成，并在其周围迅速产生GPa量级的冲击波，同时在液体环境限制下，气泡内部形成极高温高压环境，纳米颗粒在气泡内部成核生长。接着，当激光作用结束，气泡经历膨胀、塌陷直至溃灭，内部的纳米颗粒被释放于溶液中。
现有技术包括以下步骤：
(1)棒状二氧化钛的制备
分别以氢氧化钠(Na OH)、氢氧化钾(KOH)为碱源，采用低浓度碱性水热法制备棒状二氧化钛。取1g商用二氧化钛(P25)加入40mL一定浓度的Na OH(KOH)溶液中超声、搅拌10min，直到形成均一稳定的白色溶液。在聚四氟乙烯反应釜中水热一段时间。待自然冷却至室温，加入盐酸(HCl)进行质子交换，使其PH<7。最后离心分离，并用去离子水和无水乙醇洗涤多次，去除其中的Na+(K+)，在80℃下干燥6h，得到白色粉末状产品，最后以5℃/min的升温速率在马弗炉中煅烧3h，分别得到以Na OH、KOH为碱源制备的棒状二氧化钛(NTNWs/KTNWs)。
(2)二维二氧化钛的制备
在一个典型的制备过程中,25毫升的Ti(OC4H9)4和3毫升氢氟酸溶液(浓度40％)被混合在一个100ml容积的高压釜中，温度保持在180℃维持24小时，氟与钛的标称原子比(RF)为1。热液反应,收集白色沉淀后,用乙醇和蒸馏水冲洗三次,然后在烤箱80℃烘干6h。为了研究HF浓度对锐钛矿型TiO2纳米片形貌和光催化活性的影响，通过改变氢氟酸的体积，RF变化范围为0～2.67(0、0.67、1、1.33和2.67)。在RF＝0时，用3mL蒸馏水代替3mL氢氟酸溶液。
该技术存在以下的缺点：
1.制备过程繁多，工序复杂；
2.制备需要各类试剂，成本高；
3.制备需要化学试剂可能对人体有害，例如氢氟酸溶液对人体具有腐蚀性；
4.制备过程中产生的化学品的排放如果处理不当，可能对环境带来二次污染。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种液相脉冲激光烧蚀制备高催化性能纳米TiO2颗粒的方法，简化制备流程，实现连续性的制备，同时提高得到TiO2纳米颗粒的催化性能，不使用酸碱性化学溶液，避免给环境带来二次伤害，降低成本。
液相脉冲激光烧蚀制备高催化性能纳米TiO2颗粒的方法，包括以下步骤：
将超声清洗过的金属钛片作为靶材放入容器底部，然后向容器中缓慢注入去离子水溶液，直至溶液高出靶材，容器口放置一个透光盖；
激光器发出的激光先经过分光镜，部分激光反射到达能量计来监测激光的能量，部分激光透射至全反射镜改变方向并通过透镜最终聚焦于容器内的靶材表面；
容器放置在3D位移平台上，控制平台移动，从而改变激光轰击靶材的位置；
烧蚀结束后，将浑浊溶液转移至离心管，提取分离出来的固体放入酒精中超声分散；
最后将溶有TiO2纳米颗粒的酒精溶液的容器放入烘箱烘干酒精后封口存放。
其中，所述的溶液高出靶材1-2mm。能够限制冲击波的扩散范围并保证冲击波强度的有效溶液厚度。
所述的激光输出的波长为1064nm，TEM00模，脉冲宽度为12ns，频率3Hz。
所述的分光镜的分光比为8:2。
所述的部分激光透射至1064nm全反射镜。
所述的激光脉冲能量230mj，光斑大小2mm2，激光聚集到靶材上的能量密度为11.5J/cm2。
在Ti靶材料表面的每个激光脉冲辐照点脉冲次数保证在20-30次范围之内。若改变脉冲重复频率，对应时间也进行相应的调整。若脉冲频率为3Hz，则所述的位移平台每10秒沿“弓”字形移动5mm，烧蚀时间为2小时。
所述的提取分离条件为，以10000rpm的转速离心3min，分别提取3次；放入酒精中超声分散10min。
所述的烘箱以100℃烘干。
本发明具体的技术效果：
1.本发明提供的通过液相脉冲激光烧蚀法制备纳米TiO2颗粒的方法操作简单，固定好光路后，无需再变动，通过计算机控制三维平台的移动，只需在执行完“弓”字形激光打靶后，更换钛靶和溶液，即可实现连续的制备，降低人力成本。
2.通过多脉冲对制备颗粒的二次作用，受TiO2纳米颗粒的物理性质影响，使其在脉冲作用下自动形成二维和棒状结构，提升了催化性能，而避免为了得到该种特殊结构而需要的复杂化学生长过程。
3.该方法制备过程绿色环保，使用溶液为去离子水，经过离心提取纳米颗粒后，可以直接排放，不使用酸碱性溶液，避免因废液排放给生态环境造成的影响。
4.激光作用后的钛靶可以回收，经过金属处理后可以做二次循环利用。
附图说明
图1为本发明方法示意图。
图2为实施例产生阶段颗粒微观检测图；
图3为实施例融合阶段颗粒微观检测图；
图4为实施例破碎阶段颗粒微观检测图之一；
图5为实施例破碎阶段颗粒微观检测图之二。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。如图1所示，液相脉冲激光烧蚀制备高催化性能纳米TiO2颗粒的方法，包括以下步骤：
将超声清洗过的金属钛片(>99.99％)作为靶材放入容器底部，然后向容器中缓慢注入去离子水溶液，直至溶液高出靶材2mm，容器口放置一个透光盖以防止液体飞溅；
激光输出脉宽为纳秒量级，对透明溶液具有高透过率。典型的：波长为1064nm，TEM00模，脉冲宽度为12ns，频率3Hz。通过电压调节激光输出能量；
为实施监测激光能量，在光路中采用分光镜，大部分能量透过用于轰击靶材，少部分激光反射到达能量计，能量计连接电脑来实时监测激光的能量。典型的：激光器发出的激光先经过一个分光比为8:2的分光镜，部分激光反射到达能量计来监测激光的能量，实时监测激光输出能量，部分激光透射至1064nm全反射镜改变方向并通过一个透镜最终聚焦于容器内的靶材表面，激光脉冲能量230mj，光斑大小约2mm2，激光聚集到靶上的能量密度为11.5J/cm2。
保证靶材料表面的每个激光脉冲辐照点脉冲次数在20-30次范围之内。容器放置在3D位移平台上，位移平台接通电脑，通过电脑控制平台移动，从而改变激光轰击靶材的位置。当激光频率为3Hz，位移平台每10秒沿“弓”字形移动5mm，烧蚀时间为2小时。
烧蚀结束后，将浑浊溶液转移至离心管，以10000rpm的转速离心3min，分别提取3次，将分离出来的固体放入酒精中超声分散10min。
最后将溶有TiO2纳米颗粒的酒精溶液的容器放入烘箱以100℃烘干酒精后封口存放。
本发明使用3Hz频率脉冲激光，烧杯放置在3D位移平台上，通过电脑控制平台移动，从而改变激光轰击靶材的位置，位移平台每10秒沿“弓”字形移动5mm。即保证在同一位置脉冲作用20-30次作用左右，以此来形成高催化性能结构的纳米颗粒。
溶液高度高出钛靶表面1-2mm左右，以此保证能够在水膜内充分限制激光等离子体冲击波，形成高催化性能结构的纳米颗粒。水膜厚度应尽可能小，来充分限制冲击波，促使其对生成纳米颗粒的二次作用，呈现二维片状、棒状的形貌，以得到高催化性能结构的纳米颗粒，但不应过低，而失去对冲击波的限制。
本发明保证脉冲次数带来纳米颗粒的三个阶段(生产、融合、破碎)通过增加脉冲次数，给予先前制备的颗粒二次作用，使颗粒先融合后破碎，生成特殊结构的纳米颗粒。其中融合是破碎的前提，破碎是产生二维片状，棒状特殊结构颗粒的前提，特殊的结构相较于普通的球形颗粒有更强的光催化性能。如图2为产生阶段，3-5次脉冲，制得颗粒形貌为规则圆球形；如图3为融合阶段，5-20次，颗粒融合；如图4和图5为破碎阶段，20-30次脉冲，颗粒出现高催化性能的二维片状、棒状的形貌。
对产生的TiO2颗粒进行微观检测，为破碎阶段，使其具有二维片状，棒状等形貌，为最佳条件。
Claims (5)
1.液相脉冲激光烧蚀制备高催化性能纳米TiO2颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将超声清洗过的金属钛片作为靶材放入容器底部，然后向容器中缓慢注入去离子水溶液，直至溶液高出靶材1-2mm，容器口放置一个透光盖；
激光器发出的激光先经过分光镜，部分激光反射到达能量计来监测激光的能量，部分激光透射至全反射镜改变方向并通过透镜最终聚焦于容器内的靶材表面；所述的激光输出的波长为1064nm，TEM00 模，脉冲宽度为12 ns，频率3Hz，所述的激光脉冲能量230m J，光斑大小2mm2，激光聚集到靶材上的能量密度为11.5 J/cm2；在靶材料表面的每个激光脉冲辐照点脉冲次数在20-30次范围之内；
容器放置在3D位移平台上，控制平台移动，从而改变激光轰击靶材的位置；所述的位移平台每10秒沿“弓”字形移动5mm，烧蚀时间为2小时；
烧蚀结束后，将浑浊溶液转移至离心管，提取分离出来的固体放入酒精中超声分散；
最后将溶有TiO2纳米颗粒的酒精溶液的容器放入烘箱烘干酒精后封口存放。
2.根据权利要求1所述的液相脉冲激光烧蚀制备高催化性能纳米TiO2颗粒的方法，其特征在于，所述的分光镜的分光比为8:2。
3.根据权利要求1所述的液相脉冲激光烧蚀制备高催化性能纳米TiO2颗粒的方法，其特征在于，所述的部分激光透射至1064 nm全反射镜。
4.根据权利要求1所述的液相脉冲激光烧蚀制备高催化性能纳米TiO2颗粒的方法，其特征在于，所述的提取分离条件为，以 10000 rpm 的转速离心 3 min，分别提取 3 次；放入酒精中超声分散 10 min。
5.根据权利要求1所述的液相脉冲激光烧蚀制备高催化性能纳米TiO 2 颗粒的方法，其特征在于，所述的烘箱以 100 ℃烘干。
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