CN107055618A - 一种氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料的制备和电磁波吸收的领域，涉及一种氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时制备方法，先以乙醇和六氯化钨为原料利用水热法制得包括氧化钨量子点、氧化钨纳米线、乙醇反应物和水的混合溶液，再将该混合溶液以大于10000转/分钟的转速离心10分钟以上后制得上清液和氧化钨纳米线的下层沉淀，然后将上层清液在液透析袋中透析去除乙醚、乙醇、氯化氢等杂质，剩余部分即为纯净的氧化钨量子点溶液，制得的氧化钨纳米线的长径比能够达到64，在16.7GHz处得到最优吸收电磁波性能，最高反射损耗达到‑40.5dB，其工艺过程简单，原料易得，制备成本低；制备效率高，制得的产品质量好，稳定性能强，能够实现规模化生产制造，应用环境好，市场前景广阔。
Description
技术领域：
本发明属于纳米材料的制备和电磁波吸收的领域，涉及一种同时制备两种微纳米结构的方法，特别是一种氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时制备方法，以乙醇和六氯化钨为原料利用水热法合成氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时而无须加入任何表面活性剂或者模板。
背景技术：
氧化钨是一种钨酸酐，是钨酸盐类产品，氧化钨包括三氧化物和二氧化钨，氧化钨一部分用于生产化工产品，如油漆和涂料、石油工业催化剂等；但氧化物是一种中间产品，大量的氧化钨被用于制备金属钨粉和碳化钨粉，进而用于生产金属钨制品的生产，并大量应用与生产钨的合金制品。氧化钨具有光致变色、电致变色、热致变色和气体敏感性等独特的物理性质，其颜色变化可以通过变化照射波长、改变温度或施加电压而达到，因此，过渡金属氧化钨可以被应用于各类传感器，电子器件等很多领域，由于其优越的性质，其开发研究已经成为世界各地的热点。众所周知，材料的性能常常依赖于其聚集态结构、晶态结构、颗粒尺寸等因素，当其尺寸减小到纳米尺寸时，则就可以制备成纳米传感器，检测到空气中微量的气体含量，纳米量级的氧化钨也同样符合上述特性，特别是在氧化钨量子点和氧化钨纳米线方面，由于其良好的性能而受到科研人员的广泛研究与关注。氧化钨量子点由于量子限域效应而具有独特的荧光性能，能够广泛应用于光转化系统、电化学发光、传感器器件等技术领域。氧化钨纳米线由于其一维的结构、较高的比表面积、超顺磁性、以及光敏感性，使其可以应用于光催化剂、治疗癌症的体内光热试剂或者作为太阳能电池的光转换材料等，现有技术中尚未见到有将氧化钨纳米线用作电磁波的吸收材料的报道。
现有技术中，氧化钨量子点的制备方式一般以六氯化钨或者钨酸盐为钨前驱体，在表面活性剂或者聚合物等模板存在的情况下合成，但在氧化钨量子点合成后，需要去除合成过程中使用的模板，但是除去模板的操作工艺极为复杂，并且难以去除干净，而残留模板则会对氧化钨量子点的性质及使用产生负面影响，所以采用模板的方式来制备氧化钨量子点，进一步应用变得更加复杂。而现有技术中，氧化钨纳米线的合成主要包括以下几种方法：包含高温真空蒸汽沉淀、表面活性剂法、或者阳极氧化铝模板法，相对于以上几种方法，水热法制备过程极为简单而应用最为广泛。现有技术中并没有关于能够氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时制备报道，已公开的技术中均需要分开单独制备氧化钨量子点和氧化钨纳米线，为了进一步研究氧化钨纳米材料的应用和发展，因此涉及一种氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时制备方法，能够通过一步水热的方法同时制备出制备氧化钨量子点和氧化钨纳米线，制作方法高效且稳定，并且制备的氧化钨纳米线能够应用于电磁波的吸收材料技术领域。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，设计提供一种氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时制备方法，利用一步水热的方法，以六氯化钨为钨前驱体合成氧化钨量子点和纳米线，通过水热的作用合成氧化钨纳米线，再由水热切割的方法形成氧化钨量子点，能够稳定、可靠、高效地同时制备出氧化钨量子点和氧化钨纳米线，所制备的氧化钨量子点可以用于荧光成像、铁离子特异性检测等量子点常规应用领域，所制备的氧化钨纳米能够作为一种非常好的吸波材料。
为了实现上述目的，本发明涉及的氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时制备方法的具体工艺包括以下步骤：
(1)、先称取0.0667克的六氯化钨溶于12毫升无水乙醇中，搅拌后得金黄色的澄清状的六氯化钨乙醇溶液；
(2)、将步骤(1)制备的溶液转移到聚四氟乙烯密封罐中并放入水热反应釜中，在控温120～220℃的温度范围内水热4-10小时，制得水热后的溶液，溶液中包括氧化钨量子点、氧化钨纳米线、乙醇反应物和水，其中乙醇反应物包括乙醚、乙醇、氯化氢和少量水；
(3)、待水热后的溶液自然条件下降至室温后，取出水热反应釜中的聚四氟乙烯罐，并将聚四氟乙烯罐内的溶液取出后放入离心管中，将离心管对称放置于离心机内，以大于10000转/分钟的转速离心10分钟以上，制得离心后溶液，离心后溶液的上层为上清液，上清液中包括氧化钨量子点、乙醇反应物，下层为沉淀，沉淀为氧化钨纳米线；
(4)、取步骤(3)中制得的离心后溶液的上清液，将上清液在分子量为500的透析袋中透析24小时后，透析去除乙醚、乙醇、氯化氢，制得纯净的氧化钨量子点溶液；
(5)、取步骤(3)中的沉淀并用去离子水清洗6次，洗去表面附着的杂质，将清洗后的沉淀在-20℃以下进行冷冻干燥20小时以上后制得氧化钨纳米线。
本发明制备的氧化钨量子点的尺寸为3-7纳米，其分散性强；氧化钨量子点溶液在三个月内无明显沉淀产生，且荧光强度无明显下降，其稳定性好；氧化钨量子点的发射波长具有激发波长依赖性，随着激发波长的提高，最佳发射波长也在不断地增加，在最佳激发波长338纳米的情况下最大激发波长位于417纳米处。本发明制备的氧化钨纳米线的直径为25-30纳米，长度为0.6-1.6微米，其长径比最高能够达到64，因此提高了氧化钨纳米线的各向异性，当电磁波入射到该纳米线的表面时，相比于氧化钨的块体材料，氧化钨纳米线材料更有利于极化的产生，进而产生更好的吸波性能；
本发明对制备的氧化钨纳米线的电磁波吸收性能进行测试，当氧化钨纳米线吸收层的厚度为1.5毫米时，在16.7GHz处得到最优吸波性能，最高反射损耗达到-40.5dB，表明制备的氧化钨纳米线是非常好的吸波材料，能够应用于电磁屏蔽技术领域和战斗隐身技术领域，来提高电磁设备的兼容性，加强对信息技术的保护，更好地保护操作电磁辐射设备的人员的身体健康。
本发明与现有技术相比，制备过程中采用无水乙醇作为溶剂，无需使用表面活性剂作为模板，设计一种新的氧化钨量子点的制备方法，能够实现一步法同时制得氧化钨量子点和氧化钨纳米线两种纳米结构，其工艺过程简单，便于操作，原料易得，制备成本低；制备效率高，制得的产品质量好，稳定性能强，能够实现规模化生产制造，应用环境好，市场前景广阔。
附图说明：
图1(A)为本发明制备的氧化钨量子点的透射电子显微镜图片；图1(B)为本发明制备的氧化钨纳米线的扫描电子显微镜图片。
图2(A)为本发明制备的氧化钨量子点的荧光图；图2(B)为本发明制备的氧化钨纳米线的三维吸波性能图。
具体实施方式：
下面通过实例并结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
(1)、先称取0.0667克的六氯化钨溶于12毫升无水乙醇中，搅拌后得金黄色的澄清状的六氯化钨乙醇溶液；
(2)、将步骤(1)制备的溶液转移到聚四氟乙烯密封罐中并放入水热反应釜中，在控温200℃的温度范围内水热10小时，制得水热后的溶液，溶液中包括氧化钨量子点、氧化钨纳米线、乙醇反应物和水，其中乙醇反应物包括乙醚、乙醇、氯化氢和少量水；
(3)、待水热后的溶液自然条件下降至室温后，取出水热反应釜中的聚四氟乙烯罐，并将聚四氟乙烯罐内的溶液取出后放入离心管中，将离心管对称放置于离心机内，以12000转/分钟的转速离心15分钟，制得离心后溶液，离心后溶液的上层为上清液，上清液中包括氧化钨量子点、乙醇反应物，下层为沉淀，沉淀为氧化钨纳米线；
(4)、取步骤(3)中制得的离心后溶液的上清液，将上清液在分子量为500的透析袋中透析24小时后，透析去除乙醚、乙醇、氯化氢，制得纯净的氧化钨量子点溶液；
(5)、取步骤(3)中的沉淀并用去离子水清洗6次，洗去表面附着的杂质，将清洗后的沉淀在-50℃进行冷冻干燥24小时后制得氧化钨纳米线。
实施例2
本实施例对实施例1中制备的氧化钨量子点和氧化钨纳米线的尺寸进行测量，如图2(A)所示，制备的氧化钨量子点的尺寸范围为3-7纳米，表明制备的氧化钨量子点分散性强；制备的氧化钨量子点溶液在三个月内无明显沉淀产生，且荧光强度无明显下降，表明制备的氧化钨量子点稳定性好。如图2(B)所示，制备的氧化钨纳米线的直径范围为25-30纳米，长度范围为0.6-1.6微米，其长径比最高能够达到64，因此提高了氧化钨纳米线的各向异性，当电磁波入射到该纳米线的表面时，相比于氧化钨的块体材料，氧化钨纳米线材料更有利于极化的产生，进而产生更好的吸波性能。
实施例3
对实施例1中制备的氧化钨量子点进行荧光性能测试，测试结果如图2(A)所示，其发射波长具有激发波长依赖性，随着激发波长的提高，最佳发射波长也在不断地增加，在最佳激发波长338纳米的情况下最大激发波长位于417纳米处。
对实施例1中制备的氧化钨纳米线的电磁波吸收性能进行测试，测试结果如图2(B)所示，当氧化钨纳米线吸收层的厚度为1.5毫米时，在16.7GHz处得到最优吸波性能，最高反射损耗达到-40.5dB。表明实施例1制备的氧化钨纳米线是非常好的吸波材料，能够应用于电磁屏蔽技术领域和隐身材料技术领域，能够提高电磁设备的兼容性，加强对信息技术的保护，更好地保护操作电磁辐射设备的人员的身体健康。
Claims (6)
1.一种氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时制备方法，其特征在于具体工艺包括如下步骤：
(1)、先称取0.0667克的六氯化钨溶于12毫升无水乙醇中，搅拌后得金黄色的澄清状的六氯化钨乙醇溶液；
(2)、将步骤(1)制备的溶液转移到聚四氟乙烯密封罐中并放入水热反应釜中，在控温120～220℃的温度范围内水热4-10小时，制得水热后的溶液，溶液中包括氧化钨量子点、氧化钨纳米线、乙醇反应物和水，其中乙醇反应物包括乙醚、乙醇、氯化氢和少量水；
(3)、待水热后的溶液自然条件下降至室温后，取出水热反应釜中的聚四氟乙烯罐，并将聚四氟乙烯罐内的溶液取出后放入离心管中，将离心管对称放置于离心机内，以大于10000转/分钟的转速离心10分钟以上，制得离心后溶液，离心后溶液的上层为上清液，上清液中包括氧化钨量子点、乙醇反应物，下层为沉淀，沉淀为氧化钨纳米线；
(4)、取步骤(3)中制得的离心后溶液的上清液，将上清液在分子量为500的透析袋中透析24小时后，透析去除乙醚、乙醇、氯化氢，制得纯净的氧化钨量子点溶液；
(5)、取步骤(3)中的沉淀并用去离子水清洗6次，将清洗后的沉淀在-20℃以下进行冷冻干燥20小时以上后制得氧化钨纳米线。
2.根据权利要求1所述的氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时制备方法，其特征在于制备的氧化钨量子点的尺寸范围为3-7纳米，制备的氧化钨量子点溶液在三个月内无沉淀产生。
3.根据权利要求2所述的氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时制备方法，其特征在于制备的氧化钨量子点发射波长具有激发波长依赖性，最佳发射波长随着激发波长的提高而增加，在最佳激发波长338纳米的情况下最大激发波长位于417纳米处。
4.根据权利要求1所述的氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时制备方法，其特征在于制备的氧化钨纳米线的直径范围为25-30纳米，长度范围为0.6-1.6微米，长径比最高能够达到64，各向异性高。
5.根据权利要求4所述的氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时制备方法，其特征在于制备的氧化钨纳米线吸收层的厚度为1.5毫米时，在波段为16.7GHz处得到最优吸收电磁波性能，最高反射损耗能够达到-40.5dB。
6.根据权利要求5所述的氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时制备方法，其特征在于制备的氧化钨纳米线作为一种能够吸收16.7GHz电磁波的材料，能够应用于电磁屏蔽技术领域和隐身材料技术领域。
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