CN107955602A - 氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料及其制备方法，属于荧光纳米材料制备技术领域。所述的制备方法，包括如下步骤：1）称取维生素B12固体，加入去离子水中得到红色透明溶液；2）将上述溶液置于高压反应釜中，高温水热反应得到水热产物，3）再将水热反应后的产物调节pH，离心，超滤，收集滤液，得到氮、钴双掺杂的荧光碳量子点水溶液。本发明具有设备简单，原料易得，成本低廉，绿色环保，低毒性等优点，并且所得的荧光碳量子点分散性好、粒度均匀，具有良好的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料的制备方法，属于纳米技术领域。
背景技术
碳量子点（carbon quantum dots，CQDs）是一类粒径小于10 nm的环境友好型荧光纳米材料，主要由碳元素组成，不含有重金属元素，具有细胞毒性低、生物相容性高等优点，对生物分子的干扰小，有望代替传统的量子点而被应用到光学成像、生物医学及分析检测领域。
近年来，科学家们希望找到制备较为简便，造价更为低廉的方法来制备性能优异的碳量子点，并将其成功应用与医学、光电学、生命科学领域。最近研究表明碳量子点的粒径与表面特征对其性质有至关重要的影响。小粒径的碳量子点比表面积大，表面发光位点也较多。因此小粒径的碳量子点发光强于大粒径的碳量子点，进一步表明碳量子点发光是与表面相关的。另外，表面含有大量含氧基团如（羟基、羧基等）的碳量子点具有良好的水溶性且易于实现进一步功能化。因此，荧光碳量子点具有独特的物理和化学性质，在磁学、电学、光学、催化和化学传感以及生物医学等方面具有广阔的应用前景。
碳量子点的诸多性能主要取决于所选用的合成原料、纳米材料的内部结构及表面活性，其中表面活性是决定碳量子点性能的主要因素。而碳量子点功能化是用于改善碳量子点性能的最佳方法，目前主要是通过表面修饰和掺杂元素两种方法来实现。在半导体晶格中掺入杂质对半导体量子点的光、电和磁及其他物理性质产生极大的影响。
本发明以可同时提供碳、氮、钴元素的维生素B12为合成前驱体，采用简单的一步水热法制备水溶性氮、钴双掺杂的荧光碳量子点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料及其制备方法。本发明提供的合成技术，工艺简单，合成前驱体只需一种物质，成本低，适于大规模批量生产。
为了实现上述目的，本发明采用水热法制备出粒径分布均匀的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点，其技术方案是维生素B12固体粉末经水热反应制得荧光碳量子点。
本发明所述的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点的制备方法，包括如下步骤：1）称取维生素B12固体，加入去离子水中得到红色透明溶液；2）将上述溶液置于高压反应釜中，高温水热反应得到水热产物，3）再将水热反应后的产物调节pH，离心，超滤，收集滤液，得到氮、钴双掺杂的荧光碳量子点水溶液。
所述荧光碳量子点水溶液经旋蒸、真空干燥后获得到荧光碳量子点固体粉末，所述荧光碳量子点平均粒径为3.26 nm。
所述的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料的制备方法，其特征在于
1）称取维生素B12固体，加入去离子水，形成的红色透明维生素B12水溶液的浓度为1-5mmol/L；
2）将步骤1）获得的溶液置于高压反应釜中，通过调节反应温度160-250 ℃、时间1- 6小时条件下反应，然后冷却至室温，得到水热产物；
3）将步骤2）获得的水热产物用1-10 mol/L氢氧化钠溶液调pH至11.0后，在转速为8000-15000 r/min条件下离心4-20 min，除去大颗粒物质，再得到上层溶液经0.22 μm微孔滤膜过滤，收集滤液；
4）将步骤3）中收集的滤液在转速为7000-12000 r/min的条件下用超滤管超滤15-40min，超滤管的截留分子量为1-5 kd；
5）取步骤4）中超滤管外管的液体，经旋蒸、真空干燥后即得到氮、钴双掺杂的荧光碳量子点固体。
步骤1）中的维生素B12水溶液的浓度优选为2 mmol/L。
步骤2）中的高压反应釜中的反应温度优选为250 ℃，反应时间优选为4小时。
本发明上述的制备方法制得的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点。
所述的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点，其特征在于荧光碳量子点材料水溶液呈墨绿色透明状，当扫描该溶液的紫外可见吸收光谱后荧光碳量子点溶液的最大吸收峰位置在275 nm。
所述的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点，其特征在于荧光碳量子点平均粒径为3.26nm。
具体地说，本发明所述的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点的制备方法，其特征是方法步骤为：
步骤1：采用维生素B12为原料，称取维生素B12（VB12），加入去离子水（维生素B12溶液浓度为2 mmol/L），得到红色透明溶液。
步骤2：将步骤1所得溶液置于高压反应釜中，温度设置为250 ℃的条件下水热反应4小时，然后冷却至室温，得到水热产物。
步骤3：将步骤2所得水热产物用2 mol/L氢氧化钠溶液调pH至11.0后，25 ℃下转速为12000 r/min条件下离心10 min除去大颗粒物质，收集上层溶液。
步骤4：将步骤3所得上层溶液经孔径为0.22 µm的微孔滤膜过滤，收集滤液，滤液在转速为10000 r/min条件下用超滤管（截留分子量为3 kd）超滤30 min，取超滤管外管溶液即可得到墨绿色荧光碳量子点溶液。
步骤5：将步骤4所得荧光碳量子点溶液经旋蒸、真空干燥等步骤即可得到氮、钴双掺杂的荧光碳量子点固体粉末。
所述的前驱体维生素B12无需做任何预处理，反应过程中除了加入前驱体维生素B12无需加入任何其它试剂。
所得到的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点的平均粒径为3.26 nm。
本发明的优点是：所述的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料制备过程中除了加入前驱体维生素B12无需加入任何其它试剂。将前驱体维生素B12通过简单的一步水热法即可得到氮、钴双掺杂的荧光碳量子点。利用本发明方法制备工艺简单，绿色环保，成本低。所制备的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点形貌规则，粒度均匀，水溶性好，溶液稳定性高，易于储藏，便于大规模批量生产。
附图说明
图1 为氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料水溶液光学图。
图2为氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料的紫外可见吸收光谱图。
图3为氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料的荧光光谱图。
图4为氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料的透射电镜图。
图5为氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料的X 射线光电子能谱图。
图6为氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料的Co元素X 射线光电子能谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步阐述，本发明并不限于此。
实施例1
（1）称取0.1355g 维生素B12（VB12），加入50 mL 的去离子水，配制成2 mmol/L的红色透明溶液。
（2）将上述溶液置于聚四氟乙烯高压反应釜中，250 ℃下反应4小时，然后冷却至室温，得到水热产物。
（3）将步骤（2）所得水热产物用2 mol/L氢氧化钠溶液调pH至11.0后，于25 ℃12000 r/min条件下离心10 min除去大颗粒物质，收集上层溶液。
（4）将步骤（3）所得上层溶液经孔径为0.22 µm的微孔滤膜过滤，收集滤液，滤液在转速为10000 r/min条件下用超滤管（截留分子量为3 kd）超滤30 min，收集滤液，滤液在转速10000 r/min下的超滤管（截留分子量为3 kd）超滤30 min，取超滤管外管溶液即可得到氮、钴双掺杂的荧光碳量子点溶液。所得碳量子点溶液呈墨绿色透亮状。（见图1）。取该溶液少量稀释至一定浓度，扫描其紫外可见吸收光谱，氮、钴双掺杂的荧光碳量子点溶液的最大吸收峰位置在275 nm（见图2）。
实施例2
（1）称取0.1355g 维生素B12（VB12），加入50 mL 的去离子水，配制成2 mmol/L的红色透明溶液。
（2）将上述溶液置于聚四氟乙烯高压反应釜中，250 ℃下反应4小时，然后冷却至室温，得到水热产物。
（3）将步骤（2）所得水热产物用2 mol/L氢氧化钠溶液调pH至11.0后，于25 ℃12000 r/min条件下离心10 min除去大颗粒物质，收集上层溶液。
（4）将步骤（3）所得上层溶液经孔径为0.22 µm的微孔滤膜过滤，收集滤液，滤液在转速为10000 r/min条件下用超滤管（截留分子量为3 kd）超滤30 min，收集滤液，滤液在转速10000 r/min下的超滤管（截留分子量为3 kd）超滤30 min，取超滤管外管溶液即可得到氮、钴双掺杂的荧光碳量子点溶液。取少量该溶液稀释至一定浓度，扫描其激发光谱和发射光谱，由图谱可知碳量子点溶液的最佳激发波长和最佳发射波长分别为275 nm和380 nm（见图3）。
实施例3
（1）称取0.1355 g 维生素B12（VB12），加入50 mL 的去离子水，配制成2 mmol/L的红色透明溶液。
（2）将上述溶液置于聚四氟乙烯高压反应釜中，250 ℃下反应4小时，然后冷却至室温，得到水热产物。
（3）将步骤（2）所得水热产物用2 mol/L氢氧化钠溶液调pH至11.0后，于25 ℃12000 r/min条件下离心10 min除去大颗粒物质，收集上层溶液。
（4）将步骤（3）所得上层溶液经孔径为0.22 µm的微孔滤膜过滤，收集滤液，滤液在转速为10000 r/min条件下用超滤管（截留分子量为3 kd）超滤30 min，收集滤液，滤液在转速10000 r/min下的超滤管（截留分子量为3 kd）超滤30 min，取超滤管外管溶液即可得到氮、钴双掺杂的荧光碳量子点溶液。将所得溶液滴涂在铜网上进行透射电镜检测，氮、钴双掺杂的荧光碳量子点呈规则的单分散球形，平均粒径为3.26 nm（见图4）。
实施例4
（1）称取0.1355 g 维生素B12（VB12），加入50 mL 的去离子水，配制成2 mmol/L的红色透明溶液。
（2）将上述溶液置于聚四氟乙烯高压反应釜中，250 ℃下反应4小时，然后冷却至室温，得到水热产物。
（3）将步骤（2）所得水热产物用2 mol/L氢氧化钠溶液调pH至11.0后，于25 ℃12000 r/min条件下离心10 min除去大颗粒物质，收集上层溶液。
（4）将步骤（3）所得上层溶液经孔径为0.22 µm的微孔滤膜过滤，收集滤液，滤液在转速为10000 r/min条件下用超滤管（截留分子量为3 kd）超滤30 min，收集滤液，滤液在转速10000 r/min下的超滤管（截留分子量为3 kd）超滤30 min，取超滤管外管溶液即可得到氮、钴双掺杂的荧光碳量子点溶液。经旋蒸、真空干燥后即可得到氮、钴双掺杂的荧光碳量子点固体粉末。取所得粉末进行进行X 射线光电子能谱（见图5）测定，由图谱可知碳量子点表面含有大量的C、O、N元素和少量Co元素（见图6）。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料的制备方法，包括如下步骤：1）称取维生素B12固体，加入去离子水中得到红色透明溶液；2）将上述溶液置于高压反应釜中，高温水热反应得到水热产物，3）再将水热反应后的产物调节pH，离心，超滤，收集滤液，得到氮、钴双掺杂的荧光碳量子点水溶液。
2.根据权利要求1所述的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料的制备方法，其特征在于所述荧光碳量子点水溶液经旋蒸、真空干燥后获得到荧光碳量子点固体粉末，所述荧光碳量子点平均粒径为3.26 nm。
3.根据权利要求1或２所述的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料的制备方法，其特征在于
1）称取维生素B12固体，加入去离子水，形成的红色透明维生素B12水溶液的浓度为1-5mmol/L；
2）将步骤1）获得的溶液置于高压反应釜中，通过调节反应温度160-250 ℃、时间1- 6小时条件下反应，然后冷却至室温，得到水热产物；
3）将步骤2）获得的水热产物用1-10 mol/L氢氧化钠溶液调pH至11.0后，在转速为8000-15000 r/min条件下离心4-20 min，除去大颗粒物质，再得到上层溶液经0.22 μm微孔滤膜过滤，收集滤液；
4）将步骤3）中收集的滤液在转速为7000-12000 r/min的条件下用超滤管超滤15-40min，超滤管的截留分子量为1-5 kd；
5）取步骤4）中超滤管外管的液体，经旋蒸、真空干燥后即得到氮、钴双掺杂的荧光碳量子点固体。
4.根据权利要求3所述的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料的制备方法，其特征在于步骤1）中的维生素B12水溶液的浓度优选为2 mmol/L。
5.根据权利要求3所述的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点材料的制备方法，其特征在于步骤2）中的高压反应釜中的反应温度优选为250 ℃，反应时间优选为4小时。
6.权利要求1-5任一所述的制备方法制得的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点。
7.根据权利要求6所述的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点，其特征在于荧光碳量子点材料水溶液呈墨绿色透明状，当扫描该溶液的紫外可见吸收光谱后荧光碳量子点溶液的最大吸收峰位置在275 nm。
8.根据权利要求6所述的氮、钴双掺杂的荧光碳量子点，其特征在于荧光碳量子点平均粒径为3.26 nm 。
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