CN114535568B - 一种对还原铁粉进行高效循环表面纳米化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对还原铁粉进行高效循环表面纳米化的设备及方法，属于软磁材料及粉末冶金技术领域。本发明的表面纳米化方法包括：(1)将铁鳞或精矿粉还原获得高纯还原铁粉；(2)将所得高纯还原铁粉经气力输送单元以一定喷射速率喷射到不锈钢板上；(3)对铁粉经收集罩收集，通过卸料阀、输送机和提升机运送至粉末储存库中，再通过气力输送单元运送至不锈钢板进行表面纳米化处理，形成粉末输送‑表面处理的循环。本发明工艺简单、成本低，能够对还原铁粉进行长时间循环的表面处理，有效减少表面处理过程中，还原铁粉受力不均的缺陷，提高了粉末处理产量。
Description
技术领域
本发明涉及软磁材料及粉末冶金技术领域，更具体的说，涉及一种对还原铁粉进行高效循环表面纳米化的设备及方法。
背景技术
粉末冶金的快速发展，对铁基粉末提出了高成型性、高密度、高电感和低损耗等新要求。当前使用的铁基粉末主要包括雾化铁粉(分为气雾化铁粉和水雾化铁粉)、扩散合金粉、还原铁粉等。气雾化铁粉是通过流体高速旋转，使液体破碎成小液滴，凝固后形成的粉末，一般为球形或类球形；而水雾化铁粉呈不规则形状，颗粒表面不平，压缩性好但不易包覆，绝缘性差。雾化铁粉在熔炼过程中易烧损、表面不均匀、成分偏析的缺点，限制了其在制备合金粉末和后续软磁铁芯压制等环节的应用。还原铁粉因为其制作工艺中，碳消耗量、二氧化碳排放量偏高，铁矿粉易黏结失流导致的材料利用率低、质量不稳定等问题，难以投入实际使用；同时，还原铁粉的形貌不规则且难以控制，因此很难投入使用。
但是，通过对还原铁粉的制作工艺进行改善，通过氢还原加工制备还原铁粉，相比于雾化铁粉，一吨产品碳消耗量和碳排放量从0.68t、2.51t降至“双零”，还原温度由1150℃降至960℃以下，还原时间由5～7天降至15h以内。还原铁粉摒弃了雾化铁粉冗长的制备过程，从根本上解决了铁矿粉还原工艺碳消耗和碳排放的难题，大幅度降低了能源消耗。通过雷蒙破+万能破的复合破碎方式，制备的还原铁粉相比于雾化铁粉有更高的致密度、更好的吸波效果和更优秀的形状各向异性。
同时，通过对还原铁粉进行表面处理，可以在应力积累的过程中，使得晶粒和亚晶粒由于位错墙和位错缠结的形成被分割成纳米晶。表面纳米晶之间大量晶界又可以为反应原子提供理想通道，增强扩散动力学，有助于后期合金粉末的制备。同时，表面纳米晶之间研究表明，铁基软磁粉末的形貌和性能将直接决定软磁铁芯及后续产品的质量。但现有技术对还原铁粉进行表面纳米化处理时，会由于还原铁粉自身形貌以及受力不均等原因，导致处理效果不佳。
对于粉末和块体的表面纳米化处理，已有相关研究。如，中国专利申请号为CN201010535464.4(申请日为2010年11月1日)的申请案公开了表面处理还原铁粉及其制造方法，该申请案通过还原-缓慢氧化法，对约20～100g的氧化铁，在低氧的还原性气氛下，以约200～650℃的还原温度进行约1～6小时的处理，之后对表面进行缓慢的氧化，得到在表面(表面稍被氧化)形成稳定的钝化层(氧化铁层)的微细还原铁粉，再经过球磨等方式进行破碎处理，之后(或是同时)加入磷酸进行搅拌混合。
又如：中国专利申请号为CN202022287299.7(申请日为2020年10月14日)的申请案公开了一种卧式球磨铁矿精粉品位提升机，该申请案通过手动加料进入球磨机，对原料进行二次破碎，实现表面处理，提高铁矿精粉的品位。
但以上仅能实现对块体表面或是少量粉体表面进行表面处理。在处理过程中，不仅无法让块体或是粉体的表面均匀受力，因此无法对表面处理结果进行准确的表征和预测，影响制备后续产品(如磁粉芯等)的性能；同时，现有的对表面处理技术大多局限于实验层面，一次性处理量较少，而提高处理后产品的产量又会导致块体或粉末表面处理效果的下降或是粉末在运输过程中的沉积。
发明内容
1.要解决的问题
针对采取现有技术对还原铁粉进行表面纳米化处理时，其处理效果会由于还原铁粉自身的形貌原因而难以在现有的水平上进行提升，而且产品产量低的不足，本发明提供了一种对还原铁粉进行高效循环表面纳米化的设备及方法；本发明工艺简单、成本低，能够对还原铁粉进行长时间循环的表面处理，有效减少表面处理过程中，还原铁粉受力不均的缺陷，提高了表面纳米化效率和粉末处理产量。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种对还原铁粉进行高效循环表面纳米化的设备，包括粉末储存库、气力输送单元和不锈钢板，所述粉末储存库的出料口连接气力输送单元，气力输送单元的粉末喷射端对准不锈钢板，粉末储存库内还原铁粉通过气力输送单元运送至不锈钢板进行表面纳米化处理。
更进一步地，所述气力输送单元包括喷嘴、泵体、射流调节装置、气化装置和风机；泵体一端连接喷嘴，另一端连接风机，泵体还设置射流调节装置和气化装置；所述风机产生高速气流在泵体混合室内连续进行引射作用，最终输送还原铁粉至喷嘴。
更进一步地，还包括输送机和提升机，不锈钢板处设置铁粉收集罩，该收集罩底部设置卸料阀，且收集罩下方设置输送机，输送机连接提升机，提升机输送铁粉至粉末储存库。
本发明的一种对还原铁粉进行高效循环表面纳米化的方法，其步骤为：
步骤一、将铁鳞或精矿粉还原获得高纯还原铁粉；
步骤二、将步骤一所得高纯还原铁粉经气力输送单元以一定喷射速率喷射到不锈钢板上；
步骤三、对步骤二中的铁粉经收集罩收集，通过卸料阀、输送机和提升机运送至粉末储存库中，再通过气力输送单元运送至不锈钢板进行表面纳米化处理，形成粉末输送-表面处理的循环。
更进一步地，步骤一中，所述铁鳞或精矿粉的粒度为0.1-0.35mm，其经三段氢气还原得到的高纯还原铁粉为树枝状或扁平状，松装密度为2.7-3.0g/cm3、金属铁含量≥99.1％、盐酸不溶物≤0.20％，粒度为20-200μm。
更进一步地，步骤二中还原铁粉向不锈钢板喷射的速度为0.5～2.2m/s，不锈钢板的尺寸为1m×1m×0.2m，表面处理后铁粉的粒度为20-75μm。
更进一步地，气力输送单元处理量L与喷嘴处罩口直径D、铁粉喷射速度V0，满足下面公式：
F＝k×πD2×0.25
L＝F×V0×3600
式中，F为喷嘴处罩口面积，单位为m2；k为罩口样式常数，本发明选取全封闭罩口，k＝1；D为喷嘴处罩口直径，单位为m；V0为铁粉喷射速度，单位为m/s。
更进一步地，步骤二中铁粉喷射速度V0与铁粉表面纳米晶厚度H、处理铁粉的总时长T，满足下面公式：
H＝(0.0062～0.01708)×T^(1.56168～2.71769) (0＜T≤12h)
H＝(-2.831～-2.419)+(0.3235～0.3577)×T-(0.00516～0.00231)×T2 (12h≤T≤36h)
H＝-0.705×exp(-V0/0.632)+5.896 (36h≤T)
式中，V0为铁粉向不锈钢板喷射的速度，控制在0.5～2.2区间内，单位为m/s；H为铁粉经表面纳米化处理后出现的纳米晶的厚度，单位为μm；T为表面纳米化处理铁粉的总时长，单位为h。
式中范围值的选取是根据铁粉处理量及循环时间所确定的，可以根据铁粉向不锈钢板喷射的速度V0和铁粉表面纳米晶厚度的不同需要，来选择相应的数值，具体的，铁粉的质量确定后，根据要求的处理时长，选择三个公式中的一个。当处理时长属于0～12h时，如V0选取的值为0.5～2.2m/s中的较大值，则在1.56168～2.71769范围值间选取较大的值，在0.0062～0.01708范围值间选取较小的值，反之，1.56168～2.71769范围值间选取较小的值，在0.0062～0.01708范围值间选取较大的值。当处理时长属于12～36h时，如V0选取的值为0.5～2.2m/s中的较大值，则0.3235～0.3577、0.00231～0.00516范围值间选取两个较小的值，-2.831～-2.419范围值选取较大的值，反之，0.3235～0.3577、0.00231～0.00516范围值间选取两个较大的值，-2.831～-2.419)范围值选取较小的值。当处理时长大于36h时，纳米晶的厚度与喷射速度相关，满足L＝-0.705×exp(-V0/0.632)+5.896，纳米晶厚度约为2.7～6μm。
通过该公式能够确定一定质量铁粉最佳的喷射速度及表面处理时间，方便合理，从而能够有效提高最终所得产品的成型质量，提升所得产品的表面性能。
更进一步地，气力输送单元处理量L与表面纳米化处理铁粉的总时长T、高纯还原铁粉处理总质量M满足下面公式：
L＝πr2×V1×3600
M＝L×T
式中，L为气力输送单元处理量，单位为m3/h；r为气力输送出口管半径，单位为m；V1为气力输送出口管内风速，单位为m/s；T为表面纳米化处理铁粉的总时长，单位为h；M为高纯还原铁粉处理总质量，单位为kg。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的一种对还原铁粉进行高效循环表面纳米化的方法，通过对表面处理工艺进行优化，使还原铁粉少量、均匀地喷射在不锈钢板上，两者碰撞产生的应力会形成位错墙和位错缠结，使铁粉表面的晶粒和亚晶粒分割成纳米晶，这种全新的通过碰撞实现表面处理的方法解决了当前使用高能球磨机所出现的，球磨小球在球磨过程中被逐渐磨小，进而污染被处理铁粉成分的问题。
(2)本发明的一种对还原铁粉进行高效循环表面纳米化的方法，通过对循环处理的工艺参数进行优化设计，通过卸料阀+星型输送机+斗式提升机运送至粉末储存库中，再通过气力输送形式运送至不锈钢板进行表面纳米化处理，全套流程简明，即开即用，易安装拆修，可根据实际需要调节风机频率，改变铁粉喷射速度V0以控制铁粉与不锈钢板的碰撞速度，进而控制表面纳米化处理铁粉的时长与效果。
(3)本发明的一种对还原铁粉进行高效循环表面纳米化的方法，长时间循环处理后得到的铁粉表面纳米晶厚度均匀，为2.1～6.3μm，同时铁粉的形貌几乎不变。
附图说明
图1为本发明的全循环设备结构示意图；
图2为本发明中所用还原铁粉的SEM照片；
图3为本发明中所用还原铁粉经表面处理后的SEM照片。
示意图中的标号说明：
1、卸料阀；2、输送机；3、提升机；4、粉末储存库；5、气力输送单元；6、不锈钢板；7、喷嘴；8、泵体；9、射流调节装置；10、气化装置；11、风机。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。
实施例1
参看图1，本实施例的一种对还原铁粉进行高效循环表面纳米化的设备，包括输送机2、提升机3、粉末储存库4、气力输送单元5和不锈钢板6，所述输送机2采用星型输送机，提升机采用斗式提升机。所述粉末储存库4的出料口连接气力输送单元5，气力输送单元5的粉末喷射端对准不锈钢板6，不锈钢板6处设置铁粉收集罩，该收集罩底部设置卸料阀1，且收集罩下方设置输送机2，输送机2连接提升机3，提升机3输送铁粉至粉末储存库4。粉末储存库4内还原铁粉通过气力输送单元5运送至不锈钢板6进行表面纳米化处理。
所述气力输送单元5包括喷嘴7、泵体8、射流调节装置9、气化装置10和风机11；泵体8一端连接喷嘴7，另一端连接风机11，泵体8还设置射流调节装置9和气化装置10；所述风机11产生高速气流在泵体8混合室内连续进行引射作用，最终输送还原铁粉至喷嘴7。
本实施例通过对表面处理工艺进行优化，使还原铁粉少量、均匀地喷射在不锈钢板6上，两者碰撞产生的应力会形成位错墙和位错缠结，使铁粉表面的晶粒和亚晶粒分割成纳米晶，随着应变的继续增加，晶粒取向也逐渐变为随机分布，小角度亚晶界开始向大角度亚晶界转变。在变形层末端出现向基体延伸的河流状流变层，即未纳米化完全的微晶。而在变形层前端，由于大量应变的积累，位错密度非常高，形成表面纳米晶。纳米晶的形成为化合物形成提供了更高的热力学驱动力，加快了表面化学反应。这种全新的通过碰撞实现表面处理的方法解决了当前使用高能球磨机所出现的，球磨小球在球磨过程中被逐渐磨小，进而污染被处理铁粉成分的问题。
通过卸料阀+星型输送机+斗式提升机运送至粉末储存库中，再通过气力输送形式运送至不锈钢板进行表面纳米化处理，这种循环处理的工艺，全套流程简明，即开即用，易安装拆修，可根据实际需要调节风机频率，改变铁粉喷射速度V0以控制铁粉与不锈钢板的碰撞速度，进而控制表面纳米化处理铁粉的时长与效果。
实施例2
结合图2和图3，本实施例的一种对还原铁粉进行高效循环表面纳米化的方法，包括以下步骤：
(1)高纯还原铁粉还原
将粒度为0.1-0.30mm的铁鳞或精矿粉经三段氢气还原得到高纯还原铁粉，该高纯还原铁粉为树枝状，粒度为50-150μm，松装密度为2.7-3.0g/cm3、金属铁含量≥99.1％、盐酸不溶物≤0.20％。通过采用三段氢气直接还原铁磷或精矿粉，能够使铁粉的纯净度得到极大的提升(纯度可达99.3％～99.8％)，有效减少铁粉中其他元素对后续制备铁基磁粉芯性能的影响，有助于提升所得产品的磁性能。
(2)还原铁粉的表面纳米化处理
将步骤(1)中所得高纯还原铁粉通过气力输送单元以一定喷射速率喷射到设置的不锈钢板上；
需要说明的是，原铁粉离开气力输送单元向不锈钢板喷射的速度为0.5m/s，气力输送单元处理量L与喷嘴处罩口直径D、铁粉喷射速度V0满足下面公式：
F＝k×πD2×0.25
L＝F×V0×3600
式中，F为喷嘴处罩口面积，单位为m2；k为罩口样式常数，本实施例选取全封闭罩口，k＝1；D为喷嘴处罩口直径，单位为m；V0为铁粉喷射速度，单位为m/s。
铁粉喷射速度V0与铁粉表面纳米晶厚度H、处理铁粉的总时长T，满足下面公式：
H＝(0.0062～0.01708)×T^(1.56168～2.71769) (0＜T≤12h)
H＝(-2.831～-2.419)+(0.3235～0.3577)×T-(0.00516～0.00231)×T2 (12h≤T≤36h)
H＝-0.705×exp(-V0/0.632)+5.896 (36h≤T)。
式中，V0为铁粉向不锈钢板喷射的速度，单位为m/s；H为铁粉经表面纳米化处理后出现的纳米晶的厚度，单位为μm；T为表面纳米化处理铁粉的总时长，单位为h。
气力输送单元处理量L与表面纳米化处理铁粉的总时长T、高纯还原铁粉处理总质量M满足下面公式：
L＝πr2×V1×3600
M＝L×T
式中，r为气力输送出口管半径；V1为气力输送出口管内风速。
(3)粉末的回收与运输：对步骤(2)中的铁粉经集气罩收集，通过卸料阀+星型输送机+斗式提升机运送至粉末储存库中，再通过气力输送形式运送至不锈钢板进行表面纳米化处理，由此形成粉末输送-表面处理的循环。其中气力输送环节主要包括喷嘴、泵体、射流调节装置和底部气化装置，由罗茨风机产生的高速气流在混合室内连续进行引射作用，最终输送至喷口前。
实施例3
本实施例的一种对还原铁粉进行高效循环表面纳米化的方法，包括以下步骤：
(1)高纯还原铁粉还原
将粒度为0.2-0.35mm的铁鳞或精矿粉经三段氢气还原得到高纯还原铁粉，该高纯还原铁粉为树枝状或扁平状，粒度为20-200μm，松装密度为2.7-3.0g/cm3、金属铁含量≥99.1％、盐酸不溶物≤0.20％。通过采用三段氢气直接还原铁磷或精矿粉，能够使铁粉的纯净度得到极大的提升(纯度可达99.3％～99.8％)，有效减少铁粉中其他元素对后续制备铁基磁粉芯性能的影响，有助于提升所得产品的磁性能。
(2)还原铁粉的表面纳米化处理
将步骤(1)中所得高纯还原铁粉通过气力输送单元以一定喷射速率喷射到设置的不锈钢板上；
需要说明的是，原铁粉离开气力输送单元向不锈钢板喷射的速度为2.2m/s，气力输送单元处理量L与喷嘴处罩口直径D、铁粉喷射速度V0满足下面公式：
F＝k×πD2×0.25
L＝F×V0×3600
式中，F为喷嘴处罩口面积，单位为m2；k为罩口样式常数，本实施例选取全封闭罩口，k＝1；D为喷嘴处罩口直径，单位为m；V0为铁粉喷射速度，单位为m/s。
铁粉喷射速度V0与铁粉表面纳米晶厚度H、处理铁粉的总时长T，满足下面公式：
H＝(0.0062～0.01708)×T^(1.56168～2.71769) (0＜T≤12h)
H＝(-2.831～-2.419)+(0.3235～0.3577)×T-(0.00516～0.00231)×T2 (12h≤T≤36h)
H＝-0.705×exp(-V0/0.632)+5.896 (36h≤T)。
式中，V0为铁粉向不锈钢板喷射的速度，单位为m/s；H为铁粉经表面纳米化处理后出现的纳米晶的厚度，单位为μm；T为表面纳米化处理铁粉的总时长，单位为h。
其次，通过该公式能够确定一定质量铁粉最佳的喷射速度及表面处理时间，方便合理，从而能够有效提高最终所得产品的成型质量，提升所得产品的表面性能。
气力输送单元处理量L与表面纳米化处理铁粉的总时长T、高纯还原铁粉处理总质量M满足下面公式：
L＝πr2×V1×3600
M＝L×T
式中，r为气力输送出口管半径；V1为气力输送出口管内风速。
(3)粉末的回收与运输：对步骤(2)中的铁粉经集气罩收集，通过卸料阀+星型输送机+斗式提升机运送至粉末储存库中，再通过气力输送形式运送至不锈钢板进行表面纳米化处理，由此形成粉末输送-表面处理的循环。其中气力输送环节主要包括喷嘴、泵体、射流调节装置和底部气化装置，由罗茨风机产生的高速气流在混合室内连续进行引射作用，最终输送至喷口前。
本实施例对还原铁粉进行高效循环表面纳米化的方法，工艺简单、成本低，能够对还原铁粉进行长时间循环的表面处理，有效减少表面处理过程中，还原铁粉受力不均的缺陷，提高了表面纳米化效率和粉末处理产量，长时间循环处理后得到的铁粉表面纳米晶厚度均匀，为2.1～6.3μm，同时铁粉的形貌几乎不变。
Claims (2)
1.一种对还原铁粉进行高效循环表面纳米化的方法，其特征在于：采用的纳米化设备包括输送机(2)、提升机(3)、粉末储存库(4)、气力输送单元(5)和不锈钢板(6)，所述粉末储存库(4)的出料口连接气力输送单元(5)，气力输送单元(5)的粉末喷射端对准不锈钢板(6)，粉末储存库(4)内还原铁粉通过气力输送单元(5)运送至不锈钢板(6)进行表面纳米化处理；不锈钢板(6)处设置铁粉收集罩，该收集罩底部设置卸料阀(1)，且收集罩下方设置输送机(2)，输送机(2)连接提升机(3)，提升机(3)输送铁粉至粉末储存库(4)；
所述气力输送单元(5)包括喷嘴(7)、泵体(8)、射流调节装置(9)、气化装置(10)和风机(11)；泵体(8)一端连接喷嘴(7)，另一端连接风机(11)，泵体(8)还设置射流调节装置(9)和气化装置(10)；所述风机(11)产生高速气流在泵体(8)混合室内连续进行引射作用，最终输送还原铁粉至喷嘴(7)；
表面纳米化的具体步骤为：
步骤一、将铁鳞或精矿粉还原获得高纯还原铁粉；
步骤二、将步骤一所得高纯还原铁粉经气力输送单元(5)以一定喷射速率喷射到不锈钢板(6)上；
步骤三、对步骤二中的铁粉经收集罩收集，通过卸料阀(1)、输送机(2)和提升机(3)运送至粉末储存库(4)中，再通过气力输送单元(5)运送至不锈钢板(6)进行表面纳米化处理，形成粉末输送-表面处理的循环；
还原铁粉向不锈钢板(6)喷射的速度为0.5～2.2m/s；
气力输送单元(5)处理量L与喷嘴处罩口直径D、铁粉喷射速度V0，满足下面公式：
F＝k×πD2×0.25
L＝F×V0×3600
式中，F为喷嘴处罩口面积；k为罩口样式常数。
2.根据权利要求1所述的一种对还原铁粉进行高效循环表面纳米化的方法，其特征在于：步骤一中，所述铁鳞或精矿粉的粒度为0.1-0.35mm，其经三段氢气还原得到的高纯还原铁粉为树枝状或扁平状，松装密度为2.7-3.0g/cm3、金属铁含量≥99.1％、盐酸不溶物≤0.20％，粒度为20-200μm。
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