CN114532355A - 一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法 - Google Patents

一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114532355A
CN114532355A CN202210231106.7A CN202210231106A CN114532355A CN 114532355 A CN114532355 A CN 114532355A CN 202210231106 A CN202210231106 A CN 202210231106A CN 114532355 A CN114532355 A CN 114532355A
Authority
CN
China
Prior art keywords
flonicamid
parts
diazinon
insecticidal composition
stirring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210231106.7A
Other languages
English (en)
Inventor
刘言合
陈琦
宁俊周
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hefei Juzhuo Agricultural Technology Partnership LP
Original Assignee
Hefei Juzhuo Agricultural Technology Partnership LP
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hefei Juzhuo Agricultural Technology Partnership LP filed Critical Hefei Juzhuo Agricultural Technology Partnership LP
Priority to CN202210231106.7A priority Critical patent/CN114532355A/zh
Publication of CN114532355A publication Critical patent/CN114532355A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N57/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds
    • A01N57/10—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds having phosphorus-to-oxygen bonds or phosphorus-to-sulfur bonds
    • A01N57/16—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds having phosphorus-to-oxygen bonds or phosphorus-to-sulfur bonds containing heterocyclic radicals
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/22—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing ingredients stabilising the active ingredients
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/34—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • A01N43/40—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom six-membered rings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D211/00—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings
    • C07D211/04—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D211/06—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D211/36—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D211/40—Oxygen atoms
    • C07D211/44—Oxygen atoms attached in position 4
    • C07D211/46—Oxygen atoms attached in position 4 having a hydrogen atom as the second substituent in position 4
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change

Abstract

本发明涉及杀虫剂领域，用于解决现有的农药使用量的增加以及不科学使用农药等因素，导致害虫抗性日益严重，同时，高强度的使用农药，导致了农产品农药残留超标、污染环境和农民用药成本增加的问题，具体涉及一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法，该杀虫组合物包括二嗪磷、氟啶虫酰胺、降解抑制剂以及去离子水；通过将二嗪磷、氟啶虫酰胺进行合理复配，具有明显的协同增效作用，在实际使用过程中，对农作物上的害虫有着较好的防治效果，通过添加降解抑制剂能够降低二嗪磷、氟啶虫酰胺在使用后被光氧降解导致杀虫效果降低，进一步的可以降低杀虫组合物的使用剂量，从而实现杀虫组合物防效好、防效久、污染小的优点。

Description

一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及杀虫剂领域，具体涉及一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法。
背景技术
二嗪磷又称二嗪农、地亚农、敌匹硫磷，是有机磷类杀虫剂，二嗪磷是广谱有机磷类杀虫、杀螨剂，作用机理是通过与烟碱乙酰胆碱受体结合，干扰害虫神经系统正常传导，使害虫麻痹而死，对害虫和螨类具有很强的触杀、胃毒作用和较好的熏蒸作用及较弱的内吸作用，对一些害虫有杀卵作用，对各种螨类、蝇、虱、蜱均有良好杀灭效果；
氟啶虫酰胺是一种新型低毒吡啶酰胺类杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，蚜虫等刺吸式口器害虫取食吸入带有氟啶虫酰胺的植物汁液后，会被迅速阻止吸汁，1小时之内完全没有排泄物出现，最终因饥饿而死亡，药效较慢，可从根部向茎部、叶部渗透，但由叶部向茎、根部渗透作用相对较弱，其对人、畜、环境具有极高的安全性；
而农业害虫的抗药性问题是一个全球性的问题，一直是农业科技工作者关注的重点课题，随着害虫化学防治的一年又一年的延续、农药使用量的增加以及不科学使用农药等因素，导致害虫抗性日益严重，产生抗性的害虫种类不断增多，同时，高强度的使用农药，导致了农产品农药残留超标、污染环境和农民用药成本增加等一系列问题，不利于农业的可持续发展；
因此，亟需一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法来解决以上问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法：通过将二嗪磷、氟啶虫酰胺、降解抑制剂加入至去离子水中搅拌混合，之后喷雾干燥得到该杀虫组合物；通过将二嗪磷、氟啶虫酰胺进行合理复配，具有明显的协同增效作用，通过添加降解抑制剂能够降低二嗪磷、氟啶虫酰胺在使用后被光氧降解导致杀虫效果降低，解决了现有的农药使用量的增加以及不科学使用农药等因素，导致害虫抗性日益严重，同时，高强度的使用农药，导致了农产品农药残留超标、污染环境和农民用药成本增加的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物，包括以下重量份组分：
二嗪磷5-60份、氟啶虫酰胺3-60份、降解抑制剂3-12份以及去离子水25-75份；
该杀虫组合物由以下步骤制备得到：
步骤一：将间苯二酚、2，4-二羟基苯甲酸、无水氯化锌、三氯氧磷以及环丁砜加入至安装有搅拌器、导气管的三口烧瓶，在温度为70-75℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌反应2-3h，反应结束后加入蒸馏水继续搅拌至反应产物完全溶解，之后倒入冰水中析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用热水溶解后加入活性炭煮沸30-40min，脱色之后趁热过滤，将滤液降温至5-10℃，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体1；在氯化锌的作用下2，4-二羟基苯甲酸上将间苯二酚进行酰化，发生亲电反应，生成的中间体1分子上含有四个羟基；
步骤二：将中间体1、N，N-二甲基甲酰胺以及碳酸钾加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶，在温度为60-70℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入氯乙酸乙酯，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应5-7h，之后升温至100-105℃的条件下继续搅拌5-10min，之后趁热过滤，将滤液降温至5-10℃，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体2；中间体1上的羟基中的氢原子与氯乙酸乙酯发生亲核取代反应，得到醚键，从而通过氯乙酸乙酯引入酯基，生成的中间体3分子上含有四个酯基；
步骤三：将中间体2、四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡以及邻二氯苯加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶，在温度为155-160℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌反应8-10h，之后加入活性炭继续搅拌30-40min，脱色之后趁热过滤，将滤液降温至5-10℃，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用N，N-二甲基甲酰胺重结晶，干燥后得到降解抑制剂。中间体2上的四个酯基与四甲基哌啶醇上的羟基反生酯交换反应，从而形成新的酯基，通过四甲基哌啶醇引入受阻胺基团，得到的降解抑制剂分子上含有四个受阻胺基团，大量的受阻胺基团有效的提升了降解抑制剂的光稳定性和抗氧化性，从而赋予了杀虫组合物良好的光稳定性和抗氧化性，使其不易被快速降解，从而提升杀虫组合物的杀虫时效，从而提升杀虫组合物的杀虫效果。
该杀虫组合物可根据实际生产需求制备成为颗粒剂、水乳剂、乳油、微乳剂以及可湿性粉剂。
作为本发明进一步的方案：步骤一中的所述间苯二酚、2，4-二羟基苯甲酸、无水氯化锌、三氯氧磷以及环丁砜的用量比为0.3mol：0.2mol：0.3mol：0.4mol：50mL。
作为本发明进一步的方案：步骤二中的所述中间体1、N，N-二甲基甲酰胺、碳酸钾以及氯乙酸乙酯的用量比0.1mol：150-200mL：15-18g：0.11mol。
作为本发明进一步的方案：步骤三中的所述中间体2、四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡以及邻二氯苯的用量比为0.1mol：0.5mol：3-5g：200-300mL。
作为本发明进一步的方案：一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按照重量份称取二嗪磷5-60份、氟啶虫酰胺3-60份、降解抑制剂3-12份以及去离子水25-75份，备用；
步骤S2：将二嗪磷、氟啶虫酰胺、降解抑制剂加入至去离子水中，在搅拌速率为800-1200r/min的条件下搅拌混合1-2h，之后喷雾干燥得到该杀虫组合物。
本发明的有益效果如下：
本发明的一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物的制备方法，通过将二嗪磷、氟啶虫酰胺、降解抑制剂加入至去离子水中搅拌混合，之后喷雾干燥得到该杀虫组合物；通过将二嗪磷、氟啶虫酰胺进行合理复配，具有明显的协同增效作用，在实际使用过程中，对农作物上的蚜虫、飞虱等害虫均有着较好的防治效果，而且，研制高效、低毒、低残留、不同作用机理，同时又有协同增效作用的复配制剂，不仅有助于延缓害虫抗药性的产生，而且还可以延长农药品种的使用寿命，降低使用剂量，节约成本，减少对环境的污染，同时通过添加降解抑制剂能够降低二嗪磷、氟啶虫酰胺在使用后被光氧降解导致杀虫效果降低，进一步的可以降低杀虫组合物的使用剂量，从而实现杀虫组合物防效好、防效久、污染小的优点；
在制备杀虫组合物的过程中也制备了一种降解抑制剂，通过在氯化锌的作用下2，4-二羟基苯甲酸上将间苯二酚进行酰化，发生亲电反应，生成的中间体1分子上含有四个羟基，中间体1上的羟基中的氢原子与氯乙酸乙酯发生亲核取代反应，得到醚键，从而通过氯乙酸乙酯引入酯基，生成的中间体3分子上含有四个酯基，中间体2上的四个酯基与四甲基哌啶醇上的羟基反生酯交换反应，从而形成新的酯基，通过四甲基哌啶醇引入受阻胺基团，得到的降解抑制剂分子上含有四个受阻胺基团，受阻胺基团具有捕获自由基、猝灭单线态氧和分解过氧化物等能力，大量的受阻胺基团的协同作用下有效的提升了降解抑制剂的光稳定性和抗氧化性，从而赋予了杀虫组合物良好的光稳定性和抗氧化性，使其不易被快速降解，从而提升杀虫组合物的杀虫时效，从而提升杀虫组合物的杀虫效果，同时降低了杀虫组合物的使用剂量，节约成本，减少对环境的污染。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种杀虫组合物的制备方法，包括如下步骤：
A1：将0.3mol间苯二酚、0.2mol2,4-二羟基苯甲酸、0.3mol无水氯化锌、0.4mol三氯氧磷以及50mL环丁砜加入至安装有搅拌器、导气管的三口烧瓶，在温度为70℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应2h，反应结束后加入蒸馏水继续搅拌至反应产物完全溶解，之后倒入冰水中析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用热水溶解后加入活性炭煮沸30min，脱色之后趁热过滤，将滤液降温至5℃，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体1；
A2：将0.1mol中间体1、150mLN，N-二甲基甲酰胺以及15g碳酸钾加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶，在温度为60℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.11mol氯乙酸乙酯，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应5h，之后升温至100℃的条件下继续搅拌5min，之后趁热过滤，将滤液降温至5℃，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体2；
A3：将0.1mol中间体2、0.5mol四甲基哌啶醇、3g二丁基氧化锡以及200mL邻二氯苯加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶，在温度为155℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应8h，之后加入活性炭继续搅拌30min，脱色之后趁热过滤，将滤液降温至5℃，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用N，N-二甲基甲酰胺重结晶，干燥后得到降解抑制剂。
实施例2：
本实施例为一种杀虫组合物的制备方法，包括如下步骤：
B1：将0.3mol间苯二酚、0.2mol2,4-二羟基苯甲酸、0.3mol无水氯化锌、0.4mol三氯氧磷以及50mL环丁砜加入至安装有搅拌器、导气管的三口烧瓶，在温度为75℃，搅拌速率为500r/min的条件下搅拌反应3h，反应结束后加入蒸馏水继续搅拌至反应产物完全溶解，之后倒入冰水中析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用热水溶解后加入活性炭煮沸40min，脱色之后趁热过滤，将滤液降温至10℃，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体1；
B2：将0.1mol中间体1、200mLN，N-二甲基甲酰胺以及18g碳酸钾加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶，在温度为70℃，搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.11mol氯乙酸乙酯，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应7h，之后升温至105℃的条件下继续搅拌10min，之后趁热过滤，将滤液降温至10℃，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体2；
B3：将0.1mol中间体2、0.5mol四甲基哌啶醇、5g二丁基氧化锡以及300mL邻二氯苯加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶，在温度为160℃，搅拌速率为500r/min的条件下搅拌反应10h，之后加入活性炭继续搅拌40min，脱色之后趁热过滤，将滤液降温至10℃，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用N，N-二甲基甲酰胺重结晶，干燥后得到降解抑制剂。
实施例3：
本实施例为一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物的制备方法，包括以下步骤：
A11：按照重量份称取二嗪磷5份、氟啶虫酰胺3份、来自于实施例1中的降解抑制剂3份以及去离子水25份，备用；
A12：将二嗪磷、氟啶虫酰胺、降解抑制剂加入至去离子水中，在搅拌速率为800/min的条件下搅拌混合1h，之后喷雾干燥得到该杀虫组合物。
实施例4：
本实施例为一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物的制备方法，包括以下步骤：
B11：按照重量份称取二嗪磷60份、氟啶虫酰胺60份、来自于实施例2中的降解抑制剂12份以及去离子水75份，备用；
B12：将二嗪磷、氟啶虫酰胺、降解抑制剂加入至去离子水中，在搅拌速率为1200r/min的条件下搅拌混合2h，之后喷雾干燥得到该杀虫组合物。
对比例1：
对比例1与实施例4的不同之处在于，不添加降解抑制剂。
对比例2：
对比例2与实施例4的不同之处在于，添加受阻胺光稳定剂744代替降解抑制剂。
将实施例3-4以及对比例1-2按照重量比1：80稀释于清水中，按照60g/亩对试验田进行喷洒，对稀释液的性能进行检测，其中防效性能的检测对象为甘蓝小菜蛾，检测施药后15天、30天以及60天防效。
样品 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
15天防效率，％ 95.8 94.6 92.2 93.7
30天防效率，％ 85.1 81.5 68.4 75.8
60天防效率，％ 60.9 55.7 32.0 44.5
参阅上表数据，根据实施例与对比例1比较，对比例2与对比例1比较，可以得知添加降解抑制剂、受阻胺光稳定剂744均能延长杀虫剂的防效时长，降解抑制剂、受阻胺光稳定剂744能够改善杀虫剂在自然环境下被降解导致防效降低的情况，而且能够得知降解抑制剂较现有的受阻胺光稳定剂744具有更高的降解抑制效果，根据实施例3-4比较，可以得知降解抑制剂的加入量提升对杀虫剂降解抑制有促进作用。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物，其特征在于，包括以下重量份组分：
二嗪磷5-60份、氟啶虫酰胺3-60份、降解抑制剂3-12份以及去离子水25-75份；
该杀虫组合物由以下步骤制备得到：
步骤一：将间苯二酚、2，4-二羟基苯甲酸、无水氯化锌、三氯氧磷以及环丁砜加入至三口烧瓶中进行搅拌反应，反应结束后加入蒸馏水搅拌至反应产物完全溶解，之后倒入冰水中析出沉淀，真空抽滤，将滤饼溶解脱色后趁热过滤，将滤液降温析出沉淀，真空抽滤，将滤饼烘干至恒重，得到中间体1；
步骤二：将中间体1、N，N-二甲基甲酰胺以及碳酸钾加入至三口烧瓶，边搅拌边逐滴加入氯乙酸乙酯，滴加完毕后继续搅拌反应，之后升温继续搅拌，之后趁热过滤，将滤液降温析出沉淀，真空抽滤，将滤饼烘干至恒重，得到中间体2；
步骤三：将中间体2、四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡以及邻二氯苯加入至三口烧瓶中进行搅拌反应，之后脱色并趁热过滤，将滤液降温析出沉淀，真空抽滤，将滤饼重结晶，干燥后得到降解抑制剂；
步骤四：按照重量份称取二嗪磷5-60份、氟啶虫酰胺3-60份、降解抑制剂3-12份以及去离子水25-75份，备用；
步骤五：将二嗪磷、氟啶虫酰胺、降解抑制剂加入至去离子水中搅拌混合，之后喷雾干燥得到该杀虫组合物。
2.根据权利要求1所述的一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物，其特征在于，步骤一中的所述间苯二酚、2，4-二羟基苯甲酸、无水氯化锌、三氯氧磷以及环丁砜的用量比为0.3mol：0.2mol：0.3mol：0.4mol：50mL。
3.根据权利要求1所述的一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物，其特征在于，步骤二中的所述中间体1、N，N-二甲基甲酰胺、碳酸钾以及氯乙酸乙酯的用量比0.1mol：150-200mL：15-18g：0.11mol。
4.根据权利要求1所述的一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物，其特征在于，步骤三中的所述中间体2、四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡以及邻二氯苯的用量比为0.1mol：0.5mol：3-5g：200-300mL。
5.根据权利要求1所述的一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：按照重量份称取二嗪磷5-60份、氟啶虫酰胺3-60份、降解抑制剂3-12份以及去离子水25-75份，备用；
步骤S2：将二嗪磷、氟啶虫酰胺、降解抑制剂加入至去离子水中，在搅拌速率为800-1200r/min的条件下搅拌混合1-2h，之后喷雾干燥得到该杀虫组合物。
CN202210231106.7A 2022-03-09 2022-03-09 一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法 Pending CN114532355A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210231106.7A CN114532355A (zh) 2022-03-09 2022-03-09 一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210231106.7A CN114532355A (zh) 2022-03-09 2022-03-09 一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114532355A true CN114532355A (zh) 2022-05-27

Family

ID=81664247

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210231106.7A Pending CN114532355A (zh) 2022-03-09 2022-03-09 一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114532355A (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1081670A (zh) * 1992-07-23 1994-02-09 石原产业株式会社 酰胺化合物及其盐，它们的制造工艺及其农药组合物

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1081670A (zh) * 1992-07-23 1994-02-09 石原产业株式会社 酰胺化合物及其盐，它们的制造工艺及其农药组合物

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103214532A (zh) 阿维菌素B2a/2b胺基衍生物、衍生物盐和阿维菌素B2a/2b胺基衍生物盐的制备方法及用途
CN105037467A (zh) 4”-脱氧-4”烷基化或酰基化胺基阿维菌素B2a/2b衍生物及其制备方法和用途
CN101830853B (zh) 硝基亚咪唑烷衍生物及其制备方法和应用
CA1111851A (en) 2-formylquinoxaline-1,4-dioxide cyanoacetylhydrazones process for the preparation thereof and compositions containing same
CN114532355A (zh) 一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法
CN106117064A (zh) 一种含茉莉酸基团的(反)‑β‑法尼烯类似物及其制备与应用
DE2855699A1 (de) 3-substituierte anilinderivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung
CN104365625A (zh) 二卤代吡唑酰胺与甲氨基阿维菌素复配杀虫组合物
CN105254621A (zh) 含噻唑环的三嗪酮类化合物及其制备方法和应用
CN102267986A (zh) 一种吡唑双酰胺类化合物及其合成方法与应用
DE2525855A1 (de) Verfahren zum erzeugen von benzanilidderivaten
CN101701016A (zh) N-甲基-n-邻苯酰氨基苯甲酰胺类化合物及其制备和用途
CN108640871A (zh) 一种含氟吡啶哌嗪脲类化合物及其应用
CN104230838A (zh) 农用杀虫剂茚虫威高纯度关键中间体的制备方法
CN105037329A (zh) 一种含氟四嗪吡唑类杀螨剂
CN103554128B (zh) 一类阿维菌素苯甲酸酯化合物及其合成方法
O'Brien et al. Insecticide Selectivity, Relation between Basicity and Selectivity in Organophosphates
Wain THE USE OF TOXIC POLYNITRO DERIVATIVES IN PEST CONTROL: I. THE ESTIMATION OF DINITRO‐O‐CRESOL AND DINITRO‐O‐CYCLOHEXYLPHENOL
CN109232543A (zh) 一种杀菌剂及其应用
CN101642116B (zh) 一种农药组合物
CN101273720A (zh) 一种稳定的唑螨酯原药制备方法
CN106810577B (zh) 一种含杂环草甘膦衍生物及其制备方法以及应用
CN114097797B (zh) 杀虫组合物、具有多重作用的杀虫剂及其制备方法、应用
CN104478829A (zh) 一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法
CN105061399A (zh) 一种含氟四嗪吡啶类化合物及其用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20220527