CN114524942A - 一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物及制备方法，属于材料技术领域，所述树脂预聚物用料由以下重量份数的组分组成：功能化聚苯醚树脂20‑80份、聚丁二烯树脂10‑50份、金属催化剂0.1‑2份、促进剂0.1‑5份、溶剂50‑100份和添加剂。本发明中，功能化聚苯醚预聚反应时使用聚丁二烯并添加有机金属催化剂在反应体系中进行烯烃复分解反应，将侧链双键环合后形成环烯烃结构并与功能化聚苯醚反应形成一锅法之预聚物，由于聚丁乙烯具有较低又极性，能够有效改善介电常数与介电损耗，降低了材料之介电常数与介电损耗，大量填加不饱合双键碳氢类树脂去进行材料改质，且以此为基础，能够避免树脂预聚物的热特性下降，保证了树脂预聚物的压刚性，且耐化性优良。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物及制备方法。
背景技术
低介电(LowDK)低损耗(LowDf)铜箔基板为高频高速电子市场所必备之材料，在过去使用之树脂系统中，为了降低材料之介电常数与介电损耗大量填加不饱合双键碳氢类树脂去进行材料改质。这是因为此类树脂具有较低又极性。可有效改善介电常数与介电损耗。如聚丁二烯，苯乙烯-丁二烯共聚物。
但低介电碳氢类树脂的添加往往会造成材料的热特性下降，压刚性不足，耐化性较差。另外在反应过程中添加碳氢类树脂往往会造成兼容性不佳情况产生。
其原因为侧链不饱和双键在聚合时较难反应，且反应后无法成为环状结构，造成其材料特性大幅度下降。
基于此，本发明设计了一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物及制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决低介电碳氢类树脂的添加往往会造成材料的热特性下降，压刚性不足，耐化性较差，另外在反应过程中添加碳氢类树脂往往会造成兼容性不佳情况产生的问题，而提出的一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物及制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物，所述树脂预聚物用料由以下重量份数的组分组成：功能化聚苯醚树脂20-80份、聚丁二烯树脂10-50份、金属催化剂0.1-2份、促进剂0.1-5份、溶剂50-100份和添加剂；
所述金属催化剂为Schrock催化剂和Grubbs催化剂中的至少一种；
所述金属催化剂为：
Schrock催化剂CASNo.：139220-25-0；
Grubbs催化剂CASNo.：203714-71-0；
二氯·(邻-异丙氧基苯亚甲基)·(三环己基磷)合钌；
聚丁二烯树脂为1，2聚丁二烯树脂包含全同，间同，无规结构；
或为苯乙烯-聚丁二烯树脂结构；
反应结构如下：
起始物；
聚苯醚树脂主体树脂结构为下；
功能化末端封端聚苯醚树脂具有下列结构：
R可为丙烯酸甲酯；
甲基丙烯酸甲酯；
苯乙烯结构；
如下A，B，C结构所示：
作为上述技术方案的进一步描述：
所述功能化聚苯醚树脂为甲基丙烯酸甲酯封端聚苯醚树脂、丙烯酸甲酯封端聚苯醚树脂和苯乙烯封端聚苯醚树脂中的至少一种。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述聚丁二烯树脂为1，2聚丁二烯和苯乙烯1，2丁二烯共聚物中的至少一种。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述促进剂为过氧化二异丙苯DCP、过氧化苯甲酰BPO、1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环己烷BPMC、2，5-二甲基-2，5-双叔丁基过氧基己烷DBPMH 和1，3-双叔丁过氧异丙基苯BIPB中的至少一种。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述溶剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、丁酮和环已酮中的至少一种。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述添加剂由双马来亚酰胺树脂、交联剂、填料、阻燃剂和促进剂组成。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述双马来亚酰胺树脂为4，4’-二苯甲烷双马来酰亚胺、苯甲烷马来酰亚胺寡聚物、间-亚苯基双马来酰亚胺、双酚A二苯基醚双马来酰亚胺、3，3’- 二甲基-5，5’-二乙基-4，4’-二苯基甲烷双马来酰亚胺、4-甲基-1，3-亚苯基双马来酰亚胺、1，6-双马来酰亚胺-2，2，4-三甲基己烷、2，3-二甲基苯马来酰亚胺、2，6-二甲基苯马来酰亚胺和N-苯基马来酰亚胺中的至少一种。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述交联剂为三烯丙基异氰酸酯TAIC、三烯丙基氰酸酯TAC、二乙烯苯DVB、 1，2-双对乙烯基苯基乙烷BVPE和三甲代烯丙基异氰酸酯TMAIC中的至少一种。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述填料包括氢氧化镁、氢氧化铝、一水氢氧化铝、复合硅微粉、融熔硅微粉、钛白粉、滑石粉和硫酸钡中的至少一种，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷、三聚氰胺聚磷酸盐、双乙基次磷酸铝盐和聚苯基磷酸二苯砜酯中的至少一种，所述促进剂为过氧化二异丙苯DCP、过氧化苯甲酰BPO、1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环己烷BPMC、2，5-二甲基-2，5-双叔丁基过氧基己烷DBPMH和1，3- 双叔丁过氧异丙基苯BIPB中的至少一种。
一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将功能化聚苯醚树脂与聚丁二烯树脂混合后添加溶剂；
S2：待完成溶剂的添加工作后升温至50℃；
S3：待温度升至50℃后再加入促进剂DCP搅拌6小时，并逐渐升温至100℃；
S4：接着加入催化剂，搅拌6小时后，缓慢降温至室温完成预聚物树脂。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明中，功能化聚苯醚预聚反应时使用聚丁二烯并添加有机金属催化剂在反应体系中进行烯烃复分解反应，将侧链双键环合后形成环烯烃结构并与功能化聚苯醚反应形成一锅法之预聚物，由于聚丁乙烯具有较低又极性，能够有效改善介电常数与介电损耗，降低了材料之介电常数与介电损耗，大量填加不饱合双键碳氢类树脂去进行材料改质，且以此为基础，能够避免树脂预聚物的热特性下降，保证了树脂预聚物的压刚性，且耐化性优良。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物，所述热特性高的低介电低损耗树脂预聚物应用于铜箔基板，所述铜箔基板用树脂的原料，按重量份数计：
甲基丙烯酸甲酯封端聚苯醚树脂：SA9000，50份
聚丁二烯树脂：Ricon153，50份；
金属催化剂：Schrock催化剂，0.1份；
促进剂：过氧化二异丙苯DCP，1份；
溶剂：甲苯，100份；
具体实施作法如下：
S1：将功能化聚苯醚树脂与聚丁二烯树脂混合后添加溶剂；
S2：待完成溶剂的添加工作后升温至50℃；
S3：待温度升至50℃后再加入促进剂DCP搅拌6小时，并逐渐升温至100℃；
S4：接着加入催化剂，搅拌6小时后，缓慢降温至室温完成预聚物树脂。
实施例2
一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物，所述热特性高的低介电低损耗树脂预聚物应用于铜箔基板，所述铜箔基板用树脂的原料，按重量份数计：
甲基丙烯酸甲酯封端聚苯醚树脂：SA9000，50份
聚丁二烯树脂：Ricon153，50份；
金属催化剂：Schrock催化剂，0份；
促进剂：过氧化二异丙苯DCP，1份；
溶剂：甲苯，100份；
具体实施作法如下：
S1：将功能化聚苯醚树脂与聚丁二烯树脂混合后添加溶剂；
S2：待完成溶剂的添加工作后升温至50℃；
S3：待温度升至50℃后再加入促进剂DCP搅拌6小时，并逐渐升温至100℃；
S4：接着加入催化剂，搅拌6小时后，缓慢降温至室温完成预聚物树脂。
实施例3
一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物，所述热特性高的低介电低损耗树脂预聚物应用于铜箔基板，所述铜箔基板用树脂的原料，按重量份数计：
甲基丙烯酸甲酯封端聚苯醚树脂：SA9000，30份
聚丁二烯树脂：Ricon153，70份；
金属催化剂：Schrock催化剂，0.1份；
促进剂：过氧化二异丙苯DCP，1份；
溶剂：甲苯，50-100份；
具体实施作法如下：
S1：将功能化聚苯醚树脂与聚丁二烯树脂混合后添加溶剂；
S2：待完成溶剂的添加工作后升温至50℃；
S3：待温度升至50℃后再加入促进剂DCP搅拌6小时，并逐渐升温至100℃；
S4：接着加入催化剂，搅拌6小时后，缓慢降温至室温完成预聚物树脂。
比较例1
一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物，所述热特性高的低介电低损耗树脂预聚物应用于铜箔基板，所述铜箔基板用树脂的原料，按重量份数计：
低介电低损耗树脂预聚物：0份；
交联剂：TAIC，35份；
双马来亚酰胺树脂：BMI-200，15份；
填料：SC2500，10份；
阻燃剂：SAYTEX8010，10份；
溶剂：甲苯，50份；
具体实施作法如下
将预聚物树脂依序加入固化剂、BMI树脂、阻燃剂、促进剂和甲苯后升温至 100℃，加热搅拌2小时后降温，将冷却后树脂均涂布于2116玻璃布上；
于烘箱中设定80℃将溶剂烘干后秤重，并控制胶含量百分比为50％；
然后将玻璃布2116叠成6张后放置于热压机中以200PSI，195℃固化2小时后取出量测特性。
比较例2
一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物，所述热特性高的低介电低损耗树脂预聚物应用于铜箔基板，所述铜箔基板用树脂的原料，按重量份数计：
低介电低损耗树脂预聚物：50份；
交联剂：TAIC，50份；
双马来亚酰胺树脂：BMI-200，0份；
填料：SC2500，10份；
阻燃剂：SAYTEX8010，10份；
溶剂：甲苯，50份；
具体实施作法如下
将预聚物树脂依序加入固化剂、BMI树脂、阻燃剂、促进剂和甲苯后升温至 100℃，加热搅拌2小时后降温，将冷却后树脂均涂布于2116玻璃布上；
于烘箱中设定80℃将溶剂烘干后秤重，并控制胶含量百分比为50％；
然后将玻璃布2116叠成6张后放置于热压机中以200PSI，195℃固化2小时后取出量测特性。
比较例3
一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物，所述热特性高的低介电低损耗树脂预聚物应用于铜箔基板，所述铜箔基板用树脂的原料，按重量份数计：
低介电低损耗树脂预聚物：0份；
交联剂：TAIC，50份；
双马来亚酰胺树脂：BMI-200，0份；
填料：SC2500，10份；
阻燃剂：SAYTEX8010，10份；
溶剂：甲苯，50份；
具体实施作法如下
将预聚物树脂依序加入固化剂、BMI树脂、阻燃剂、促进剂和甲苯后升温至 100℃，加热搅拌2小时后降温，将冷却后树脂均涂布于2116玻璃布上；
于烘箱中设定80℃将溶剂烘干后秤重，并控制胶含量百分比为50％；
然后将玻璃布2116叠成6张后放置于热压机中以200PSI，195℃固化2小时后取出量测特性。
量测特性：
DMA-Tg()；
TMA-CTE(50C～260C)；
TMA-T288；
DK@1GHz；
Df@1GHz：
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物，其特征在于，所述树脂预聚物用料由以下重量份数的组分组成：功能化聚苯醚树脂20-80份、聚丁二烯树脂10-50份、金属催化剂0.1-2份、促进剂0.1-5份、溶剂50-100份和添加剂；
所述金属催化剂为Schrock催化剂和Grubbs催化剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物，其特征在于，所述功能化聚苯醚树脂为甲基丙烯酸甲酯封端聚苯醚树脂、丙烯酸甲酯封端聚苯醚树脂和苯乙烯封端聚苯醚树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物，其特征在于，所述聚丁二烯树脂为1，2聚丁二烯和苯乙烯1，2丁二烯共聚物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物，其特征在于，所述促进剂为过氧化二异丙苯DCP、过氧化苯甲酰BPO、1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环己烷BPMC、2，5-二甲基-2，5-双叔丁基过氧基己烷DBPMH和1，3-双叔丁过氧异丙基苯BIPB中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物，其特征在于，所述溶剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、丁酮和环已酮中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物，其特征在于，所述添加剂由双马来亚酰胺树脂、交联剂、填料、阻燃剂和促进剂组成。
7.根据权利要求6所述的一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物，其特征在于，所述双马来亚酰胺树脂为4，4’-二苯甲烷双马来酰亚胺、苯甲烷马来酰亚胺寡聚物、间-亚苯基双马来酰亚胺、双酚A二苯基醚双马来酰亚胺、3，3’-二甲基-5，5’-二乙基-4，4’-二苯基甲烷双马来酰亚胺、4-甲基-1，3-亚苯基双马来酰亚胺、1，6-双马来酰亚胺-2，2，4-三甲基己烷、2，3-二甲基苯马来酰亚胺、2，6-二甲基苯马来酰亚胺和N-苯基马来酰亚胺中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物，其特征在于，所述交联剂为三烯丙基异氰酸酯TAIC、三烯丙基氰酸酯TAC、二乙烯苯DVB、1，2-双对乙烯基苯基乙烷BVPE和三甲代烯丙基异氰酸酯TMAIC中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的一种热特性高的低介电低损耗树脂预聚物，其特征在于，所述填料包括氢氧化镁、氢氧化铝、一水氢氧化铝、复合硅微粉、融熔硅微粉、钛白粉、滑石粉和硫酸钡中的至少一种，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷、三聚氰胺聚磷酸盐、双乙基次磷酸铝盐和聚苯基磷酸二苯砜酯中的至少一种，所述促进剂为过氧化二异丙苯DCP、过氧化苯甲酰BPO、1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环己烷BPMC、2，5-二甲基-2，5-双叔丁基过氧基己烷DBPMH和1，3-双叔丁过氧异丙基苯BIPB中的至少一种。
10.一种根据权利要求1-9任意一项所述的热特性高的低介电低损耗树脂预聚物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将功能化聚苯醚树脂与聚丁二烯树脂混合后添加溶剂；
S2：待完成溶剂的添加工作后升温至50℃；
S3：待温度升至50℃后再加入促进剂DCP搅拌6小时，并逐渐升温至100℃；
S4：接着加入催化剂，搅拌6小时后，缓慢降温至室温完成预聚物树脂。
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