CN114524429A - 一种氮掺杂碳纳米材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂碳纳米材料由以下步骤制备：(1)将水溶性高分子和铵盐分别溶于水制备成溶液，然后搅拌混合均匀，得混合溶液；(2)将步骤(1)所得混合溶液干燥成固体；(3)将步骤(2)所得固体在程序控温和惰性气体保护下升温至500‑1000℃碳化，获得氮掺杂碳纳米材料，所述水溶性高分子包括聚乙烯吡咯烷酮和/或聚丙烯酰胺，铵盐为氯化铵、溴化铵、碘化铵。该方法生产重复性好，制备工艺流程简单，适合规模化生产，铵盐可回收再利用，无固体废弃物产生，符合绿色化学生产。所制备的氮掺杂碳纳米材料用作催化剂或金属催化剂的载体。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米材料制备技术领域，具体地，涉及一种氮掺杂碳纳米材料及其制备方法和用途。
背景技术
碳纳米材料具有高化学稳定性、可调的孔隙结构、高比表面积、生产成本低、自然界来源广泛等优势，使其成为了优良的催化剂或催化剂载体材料，并在化工生产中得到了广泛的应用。氮原子的掺杂能够有效提高碳材料的催化活性，改善碳材料电导率。此外，在用作催化剂载体时，氮原子可以作为活性位点锚定金属纳米颗粒，提高金属纳米颗粒在碳载体表面分布的均匀性。氮掺杂碳纳米材料的制备主要为原位掺杂和后掺杂方法，原位掺杂是以含氮化合物为碳源在水热或热解等过程中直接生成氮掺杂碳纳米材料；后掺杂方法是以含氮化合物作为氮源，在高温下将氮元素掺入到碳材料中，从而形成氮掺杂碳纳米材料。
专利CN113831532A公开了一种热解聚吡咯方法制备球形氮掺杂碳纳米材料的方法，所得的氮掺杂碳纳米材料保持较好的球形结构和均匀的尺寸分布，但该方法使用吡咯、丙酸等有机试剂，对环境危害较大，且吡咯价格较高，经济性差。专利CN113893819A公开了一种利用玉米秸秆等生物质为原料制备多孔氮掺杂碳材料的方法，该方法使用的玉米秸秆作为碳源，其来源丰富且易获得，可实现农业可再生资源的利用，经济效益高，但该制备方法涉及清洗粉碎、水热处理、高温碳化以及后处理等多个步骤，制备过程繁琐。题目为“Pyrolysis of cellulose under ammonia leads to nitrogen-doped nanoporuoscarbon generated through methane formation”的文章报道了一种以氨气作为氮源，纤维素作为碳源，在氨气气氛下高温下热解纤维素制备氮掺杂碳，所得氮掺杂碳具有较高的比表面积，但该方法使用的氨气污染环境，同时高温下会分解生成氢气存在一定的安全隐患。因此，开发一种绿色环保、低成本、高效率的制备氮掺杂碳纳米材料的方法在化工生产中具有重要意义。
发明内容
针对上述情况，本发明之目的在于提供一种氮掺杂碳纳米材料及其制备方法和用途，解决氮掺杂碳纳米材料的制备工艺复杂、生产成本高、环境不友好等问题，本发明以铵盐作为分散剂，合成结束后可以重复利用，环境友好，符合绿色化学生产的要求；所制备的氮掺杂碳纳米材料用作催化剂或金属催化剂载体。
其解决的技术方案是：
一种氮掺杂碳纳米材料，由以下步骤制备：(1)将水溶性高分子和铵盐分别溶于水制备成溶液，然后搅拌混合均匀，得混合溶液；(2)将步骤(1)所得混合溶液，干燥成固体；(3)将步骤(2)所得固体在程序控温和惰性气体保护下升温至碳化，获得氮掺杂碳纳米材料。
进一步的，所述步骤(1)中水溶性高分子为含氮水溶性高分子，包括聚乙烯吡咯烷酮和/或聚丙烯酰胺。
进一步的，所述步骤(1)中的铵盐为氯化铵、溴化铵、碘化铵中的至少一种。
进一步的，所述步骤(1)中水溶性高分子与铵盐的质量比在1:2-1:20之间，优选的质量比在1:5-1:10之间。
进一步的，所述步骤(2)中的干燥方式为旋蒸干燥、冷冻干燥、喷雾干燥中的任意一种，优选为冷冻干燥。
进一步的，所述步骤(3)中的惰性气体为氦气、氮气、氩气中的至少一种，优选为氮气。
进一步的，所述步骤(3)中的程序升温速率为2-20℃/min，优选为5-10℃/min。
进一步的，所述步骤(3)中的碳化温度为500-1000℃，优选为600-800℃。
进一步的，所述步骤(3)中的碳化时间为1-6h，优选为2-4h。
按照以上方法所制备的氮掺杂碳纳米材料用作催化加氢反应的催化剂或金属催化剂的载体。
进一步的，所述的金属为铜、金、铂、钯、钌、铑、铱。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)本发明以含氮水溶性高分子为氮源和碳源，采用原位掺杂的方法一步热解制备氮掺杂碳纳米材料，生产重复性好，制备工艺流程简单，适合规模化生产。
(2)本发明以铵盐为分散剂，起到增加氮掺杂碳纳米材料比表面积的作用，在高温碳化过程中升华并在低温区重新冷凝为固体，可以回收再利用，无固体废弃物产生，符合绿色化学生产。
附图说明
图1为实施例1制备的氮掺杂碳纳米材料的透射电镜(TEM)图；
图2为实施例1制备的氮掺杂碳纳米材料的X-射线衍射(XRD)图；
图3为实施例2制备的氮掺杂碳纳米材料的TEM图；
图4为实施例3制备的氮掺杂碳纳米材料的TEM图；
图5为实施例4制备的氮掺杂碳纳米材料的X-射线光电子能谱(XPS)图；
图6为实施例5制备的氮掺杂碳负载铂催化剂的TEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将配合参考附图1-6并结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种氮掺杂碳纳米材料的制备方法：
将1g聚丙烯酰胺和10g氯化铵分别溶解到100mL水中制成溶液，将两种溶液在搅拌下混合均匀，然后转入到结晶皿中，放入冰箱中冷冻，完全转化为固体后，再将固体转入到冷冻干燥机中干燥，最后将干燥后的产物转移到真空管式炉中，在氮气保护下，以5℃/min的速度升温至900℃，保温1h后，自然冷却至室温，得氮掺杂碳纳米材料，并在低温区(200℃以下温度区间)回收氯化铵，回收率达90.4％。
实施例2
一种氮掺杂碳纳米材料的制备方法：
将2g聚丙烯酰胺和20g溴化铵分别溶解到100mL水中制成溶液，将溴化铵溶液在搅拌下加入到聚丙烯酰胺溶液中，搅拌均匀后，转入到结晶皿中在搅拌下混合均匀，然后转入到结晶皿中，放入冰箱中冷冻，完全转化为固体后，再将固体转入到冷冻干燥机中干燥，最后将干燥后的产物转移到真空管式炉中，在氮气保护下，以10℃/min的速度升温至800℃，保温4h后，自然冷却至室温，得氮掺杂碳纳米材料，并在低温区(200℃以下温度区间)回收溴化铵，回收率达91.5％。
实施例3
一种氮掺杂碳纳米材料的制备方法：
将2g聚乙烯吡咯烷酮和10g溴化铵分别溶解到50mL水中制成溶液，将溴化铵溶液在搅拌下加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，搅拌均匀后，转入到结晶皿中，放入冰箱中冷冻，完全转化为固体后，再将固体转入到冷冻干燥机中干燥，最后将干燥后的产物转移到真空管式炉中，在氩气保护下，以5℃/min的速度升温至600℃，保温6h后，自然冷却至室温，得氮掺杂碳纳米材料，并在低温区(200℃以下温度区间)回收溴化铵，回收率达92.3％。
实施例4
一种氮掺杂碳纳米材料的制备方法：
将2g聚乙烯吡咯烷酮和4g溴化铵分别溶解到25mL水中制成溶液，将两种溶液在搅拌混合均匀，然后转入到结晶皿中，放入冰箱中冷冻，完全转化为固体后，再将固体转入到冷冻干燥机中干燥，最后将干燥后的产物转移到真空管式炉中，在氩气保护下，以5℃/min的速度升温至600℃，保温6h后，自然冷却至室温，得氮掺杂碳纳米材料，并在低温区(200℃以下温度区间)回收溴化铵，回收率达91.7％。
从图1、3、4中可以看出，本发明所制备的氮掺杂碳纳米材料为片状结构。
从图2中可以看出，本发明所制备的氮掺杂碳纳米材料无明显衍射峰，为无定形态结构。
从图5中可以看出，本发明所制备的氮掺杂碳纳米材料氮元素主要以石墨氮、吡啶氮和吡咯氮形式存在，氮含量在8.6wt％。
实施例5
应用氮掺杂碳纳米材料制备氮掺杂碳负载铂催化剂：
将0.18g实施例2中制备的氮掺杂碳纳米材料超声分散到100mL的乙二醇中，加入氢氧化钠溶液调节pH约为10，加入20mmol/L氯铂酸乙二醇溶液5mL，搅拌30min后，加热到180℃，反应2h，然后降至室温，离心洗涤，得氮掺杂碳负载铂催化剂，所得氮掺杂碳负载铂催化剂中铂的质量分数为10％。
从图6中可以看出，应用本发明所制备的氮掺杂碳纳米材料制备氮掺杂碳负载铂催化剂中铂纳米颗粒粒径2-5nm，并均匀分布在氮掺杂碳载体上。
以上所述是结合具体实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明具体实施仅局限于此；对于本发明所属及相关技术领域的技术人员来说，在基于本发明技术方案思路前提下，所作的拓展以及操作方法、数据的替换，都应当落在本发明保护范围之内。
Claims (7)
1.一种氮掺杂碳纳米材料，其特征在于，由以下步骤制备：(1)将水溶性高分子和铵盐分别溶于水制备成溶液，然后搅拌混合均匀，得混合溶液；(2)将步骤(1)所得混合溶液干燥成固体；(3)将步骤(2)所得固体在程序控温和惰性气体保护下升温至500-1000℃碳化，获得氮掺杂碳纳米材料；所述步骤(1)中水溶性高分子为含氮水溶性高分子，包括聚乙烯吡咯烷酮和/或聚丙烯酰胺；所述步骤(1)中的铵盐为氯化铵、溴化铵、碘化铵中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米材料，其特征在于，所述步骤(1)中水溶性高分子与铵盐的质量比在1:2-1:20之间。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米材料，其特征在于，所述步骤(2)中的干燥方式为旋蒸干燥、冷冻干燥、喷雾干燥中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米材料，其特征在于，所述步骤(3)中的惰性气体为氦气、氮气、氩气中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米材料，其特征在于，所述步骤(3)中的程序升温速率为2-20℃/min，碳化时间为1-6h。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米材料，其特征在于，所述步骤(3)中的程序升温速率为5-10℃/min。
7.根据权利要求1-6任一权利要求所述的氮掺杂碳纳米材料，其特征在于，所述的氮掺杂碳纳米材料用作金属催化剂的载体。
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