CN114522188A - 一种红芪饮片的炮制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备红芪饮片包括蜜炙红芪饮片的炮制工艺,其在来源于产地的干燥药材接触水之前、切片后和使用炼蜜闷润后具有不少于三次的加热步骤,三次加热处理步骤之间产生了明显的协同作用,可以充分保留或增加炮制品的有效成分含量,通过优选炮制工艺参数,所述炮制工艺得到了高品质的红芪饮片。
Description
技术领域
本发明涉及中药领域,具体地涉及一种中药红芪饮片包括蜜炙红芪饮片的炮制工艺,更具体地涉及一种优选的适合现代工业化生产的规范化的蜜炙红芪饮片的炮制工艺。
背景技术
在《中华人民共和国药典》2020年版中明确记载红芪为豆科植物多序岩黄芪Hedysarum polybotrys Hand.-Mazz.的干燥根。春秋二季采挖,除去须根和根头,晒干。因其皮色红润,故称红芪,又称黑芪。红芪之名有人认为最早在《名医别录》的“黄芪”项下提及,也有人认为红芪始载于《本草经集注》,但经过多年的研究,通常中医药领域认为红芪与黄芪不是相同的药物(参见《黄芪和红芪比较研究进展》,张淑娟等,山西医科大学学报,51(5),2020),例如在历年的《中华人民共和国药典》中红芪和黄芪都是作为单独条目收载。
在中医药领域,中药材通常是以饮片的形式使用的,从原药材经过特定的炮制方法制备得到饮片是中药发挥疗效的重要途经,炮制具有增效、减毒、改变药性等多种功效。红芪的炮制方法在《中华人民共和国药典》中规定由两种,即红芪片:除去杂质,大小分开,洗净,润透,切厚片,干燥。炙红芪:取红芪片,照蜜炙法炒至不粘手。而蜜炙方法的规定为蜜炙时,应先将炼蜜加适量沸水稀释后,加入待炮炙品中拌匀,闷透,置炒制容器内,用文火炒至规定程度时,取出 ,放凉。蜜炙时,用炼蜜。 除另有规定外,每100kg待炮炙品用炼蜜25kg。药典中的蜜炙方法对于炼蜜加水量未做明确规定,无法进行标准化生产,导致蜜炙饮片质量不稳定。
两种不同饮片的性味归经和功能主治不同,具体如下:生红芪饮片,甘,微温。归肺、脾经。功能主治为:补气升阳,固表止汗,利水消肿,生津养血,行滞通痹,托毒排脓,敛疮生肌。用于气虚乏力,食少便溏,中气下陷,久泻脱肛,便血崩漏,表虚自汗,气虚水肿,内热消渴,血虚萎黄,半身不遂,痹痛麻木,痈疽难渍,久溃不敛。炙红芪饮片,甘,温。归肺、脾经。功能主治为:补中益气。用于气虚乏力,食少便溏。
红芪药材的加工方法通常有产地加工和饮片炮制两部分,产地加工是针对新鲜药材的,是在药材采收后,就地简单处理,通常为堆积,分大小等等,事实上属于农产品的范畴,缺乏监管、统一规范和标准化工艺和流程。而饮片炮制则是将产地加工后的干燥药材运送的饮片厂,按照炮制工艺要求,采用现代化炮制设备进行的药材饮片加工,药材饮片纳入药品监管,需要经过科学研究和规范。由于初加工和饮片炮制对原料、设备、监管和工艺的要求不同,产地加工和饮片炮制是需要在不同地点、不同时间和生产条件下分开进行的。
针对产地初加工,现在技术文献中很少有研究红芪药材产地初加工的内容,考证类似药材黄芪可知,在古代黄芪的初加工方法参见《雷公炮炙论》,即“手劈令细”方法,也有部分书籍提及“去芦,蒸,用手擘”,但上述制备方法仅适合个人或小作坊生产。现代后,黄芪初加工方法进行了改进,初加工多为晒干自然干燥法,新鲜黄芪采收后先于晒场摊开,日晒夜露,通风杀水,待根条柔软后,堆起盖严,上压重物,自然发热,使其充分糖化,然后将糖化后的黄芪捆把反复揉搓以增加黄芪绵性,揉搓后晾晒至半干,剪去芦头及侧根捆把晒干,加工后商品称条子。在1959年《药材资料汇编》也有记载了: 黄芪起土后,洗刷泥土,将原芪下沸水锅内略浸一两分钟,随即取出,置阴凉处,滋润其身,再削头,去尾,然后用绳捆把晒干,可使条干挺直,依品类分成不同的规格,但这种炮制方法由于工艺复杂需要场地和设备、或者水煮有可能导致有效成分流失等,已经不被采用。可见,黄芪的产地初加工,主要涉及去芦和侧根、糖化、晾干和按规格分类。特别是,上述炮制方法针对的均是黄芪,其是否适用于红芪值得怀疑。
通常在临床上多用红芪炮制品,目前对于红芪的药理作用、化学成分的研究也日益增多,但关于红芪的炮制方法研究较少且常沿用传统炮制方法,效率低下、缺乏创新。考证类似药材黄芪可知,到宋代黄芪炮制得到了发展,出现了蜜炙、涂蜜炙、蜜汤拌炒、蜜水浸蒸、盐蒸、盐水洗、盐汤浸、炒制、盐水拌炒、盐水浸火炙、无灰酒浸制或酒煮等;元朝时为盐蜜水涂炙;明代医家在此基础上增加白蜜和好酒煮如糊、酒拌炒、姜汁炙,米泔拌炒、桂汤蒸熟、九制黄芪等;直至清代新增盐酒炒等炮制方法。上述炮制工艺均较为笼统,如具体的蒸、炙、炒的时间、温度和火候等工艺细节均需要炮制人员自己摸索,需要采用师带徒式的保密传播,不利于现代化生产和使用,无法确保始终得到品质最优的红芪饮片。
有研究发现红芪蜜炙后部分药效成分发生变化,其苷类分解为游离苷元生成了2个新的成分,且通过药效学实验验证炙红芪对脾气虚大鼠的免疫和脾胃吸收消化功能的正向调节作用强于红芪;同时还发现炙红芪对于提高脾气虚大鼠的免疫能力强于红芪。红芪在蜜炙后可更好地发挥其药效学作用,达到增强疗效的目的。也有研究者采用传统炒制、烘制、微波制三种方法进行蜜炙红芪,通过比较不同蜜炙黄芪中芒柄花素和毛蕊异黄酮含量的差异,认为烘制炙法下药效成分含量最高且操作简便,是红芪蜜炙的最优方法。但是,发明人在研究中发现,仅仅通过蜜炙工艺本身增加红芪饮片质量是不够的,蜜炙红芪饮片的有效成分含量事实上还受到了炮制前处理、生红芪饮片制备等步骤工艺的显著影响。
现有技术CN105267288A公开一种黄芪饮片的加工方法其特征在于:包括下列步骤:⑴洗润:将刚采收的新鲜黄芪用水清洗15~30min以除去泥沙,趁鲜切去芦头,去掉须根,将黄芪主根放入竹蒸笼内,摊开放置,每次放竹蒸笼5-10层,其中竹蒸笼最底层和最上层不放黄芪,蒸5~15min,取出后摊开,自然晾至常温;⑵切片:将黄芪主根在35-45℃的烘箱内烘5-10min,用中药材切片机切斜片或圆片,其厚度为1~3mm;⑶干燥:将切好的黄芪饮片在45~60℃的烘箱内烘至含水量12~14%;⑷包装与贮藏:采用双层包装材料包装的方式,内层包装抽真空加袋装脱氧剂,外层包装抽真空充氮,保存在-2℃~1℃的条件下。在步骤⑶和⑷之间还包括一个步骤:将纯净水和炼蜜按1:1~2的重量比混合均匀得到炼蜜水,所述炼蜜为嫩蜜,在30℃炼蜜水中加入其质量2/3的黄芪饮片,拌匀,加盖,用25~40kHz的超声波处理5~15min,继续焖制30-45min,投入预热至30℃的炒药机,不断翻炒至不黏手为度,取出,摊开,放凉。上述文献认为得到的饮片产品糖含量提高,延长了保质储藏时间。发明人经过深入研究后发现,上述过程将初加工和饮片炮制工艺统一进行,需要使用新鲜红芪作为原料,增加了产地、设备和药品监管的要求,要求饮片厂必须设置在产地,难以在实际生产中推广应用。上述蜜炙工艺中炼蜜使用量不合理,导致其相应的蜜炙工艺参数同样不合理。上述蒸制黄芪的工艺是为了替代常用的自然堆积发热糖化过程,通过热量促进糖化增加黄芪中糖含量,然而首先红芪与黄芪并不相同,红芪是否需要上述步骤是未知的,另外上述工艺中蒸制时间过长,事实上导致了有效成分的损失。
现有技术CN109394826A公开了一种蜜炙红芪饮片的制备方法,包括以下步骤:1)制备炼蜜:取生蜂蜜置锅内,加入蜂蜜量1/3的沸水,中火加热至沸后,改小火加热至116~118℃,出现浅黄色有光泽的均匀小气泡,用手捻有黏性,手指分开无白丝出现时迅速出锅,即得到炼蜜;2)红芪药材处理:取新鲜红芪药材,抢水冲去泥土后直接切3~6mm厚片;3)炼蜜闷润:将步骤2)得到红芪切片中,加入红芪切片重量百分比25%~45%的步骤1)得到的炼蜜,拌匀后闷润;4)蒸制:将步骤3)得到的闷润后红芪片置于蒸锅中蒸制30min-50min;5)干燥:将步骤4)得到的蒸制后红芪片置于电热鼓风烘箱中70℃~90℃干燥3h,晾凉后即得到蜜炙红芪饮片。所述步骤3)中,炼蜜加入量为红芪切片重量百分比的25%。所述步骤4)中,蒸制时间为30min。所述步骤5)中,干燥温度为90℃。并认为制备得到蜜炙红芪饮片与与传统饮片相比,总多糖、总黄酮、芒柄花素等指标性成分的含量均较高,解决了需要“二次润药”、炒制工艺难以掌握的问题。发明人经过深入研究后发现,上述过程虽然将产地加工和炮制饮片进行了有效的结合,但是其同样是使用新鲜药材为原料,增加了产地、设备和药品监管的要求,要求饮片厂必须设置在产地,难以在实际生产中推广应用。而且,鲜红芪直接冲去泥土后切片然后再闷润的工艺,忽视了红芪鲜药材中酶、微生物等对有效成分的代谢作用,会导致红芪中有效成分,特别是黄酮类有效成分的损失。特别是,红芪片未经干燥直接加入没有经过稀释的炼蜜,导致炼蜜不能有效渗透到红芪片内部,同时采用蒸制工艺不符合药典中蜜炙的工艺要求,上述工艺有待改进。
现有技术“正交设计法优选红芪最佳蜜炙烘制工艺”(《北京中医药大学学报》,李越峰等,40(2),166-171)公开了一种优选红芪蜜炙最佳烘制炮制工艺,采用正交设计法,以毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的平均值为综合评价指标,优选红芪蜜炙烘制炮制工艺,认为红芪蜜炙最佳烘制炮制工艺为: 先将炼蜜加适量沸水稀释后,加入红芪饮片中拌匀,闷润1h,备用,每100kg红芪用炼蜜25kg,水为蜜的20%。烘制温度70℃,烘制时间2.5h,厚度3cm。但是,发明人经过深入研究后发现,上述工艺中同样没有关注红芪饮片炮制前的处理,忽视了红芪药材中酶、微生物等对有效成分的代谢作用,会导致红芪中有效成分,特别是黄酮类有效成分的损失。其蜜炙工艺也非最优,炼蜜中加水量较低,不能有效润透红芪饮片,由于水分含量低,相应确定的干燥温度、时间和饮片厚度也不能适应生产实际的需求,有改进的余地。
现有技术CN113713006A公开了生黄芪饮片的炮制方法,该炮制方法包括如下步骤:(1)将净选后的黄芪热处理,得到热处理后的黄芪;(2)将热处理后的黄芪依次进行润药、切片和干燥,得到生黄芪饮片。该炮制方法能够提高生黄芪饮片中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,且能够保持较高的黄芪甲苷含量。但是,上述炮制方法针对的是黄芪,由于红芪与黄芪不同,上述工艺是否适合于红芪是未知的,另外上述文献中并未对热处理的方式和参数进行优选,存在热处理温度和热处理时间不妥的情况,并没有给出最优化热处理工艺参数,特别是上述文献并未涉及蜜炙工艺,没有注意到蜜炙工艺与干燥药材热处理和生饮片干燥的三次加热步骤之间的协同作用,并没有给出最优的整体蜜炙红芪工艺的技术启示。
从上述现有技术可知,针对产地加工和饮片炮制分属不同地点、需要不同设备和技术人员的现实情况,本领域上缺乏针对干燥药材的在炮制工厂进行的标准、优选、科学的炮制工艺。发明人出人意料地发现,如果将经过产地加工后的干燥药材在饮片炮制过程中直接进行洗净和润药,会导致饮片中黄酮类有效成分的损失,即便产地初加工药材经过了水煮或堆积糖化过程也会有同样的有效成分损失,并且蜜炙工艺与干燥药材热处理和生饮片干燥的三次加热步骤之间有明显的协同作用,为了防止红芪中有效成分的损失和提高生产效率,保证红芪饮片的最优品质,现有技术中有提供一种新的蜜炙红芪炮制方法的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效成分含量高的红芪饮片包括蜜炙红芪饮片的炮制工艺。所述炮制工艺能够克服如下现有技术中的缺陷,即将经过产地加工后的干燥药材在饮片炮制过程中直接进行洗净和润药,会导致饮片中黄酮类有效成分的损失,即便产地初加工药材经过了水煮或堆积糖化过程也会有同样的有效成分损失。特别是,其在来源于产地的干燥药材接触水之前、切片后和使用炼蜜闷润后具有不少于三次的加热步骤,三次加热处理步骤之间产生了明显的协同作用,可以充分保留或增加炮制品的有效成分含量。
在经过产地加工后的红芪药材中,由于微生物、生物酶等多种因素,在干燥状态时红芪中有效成分含量变化较小,但由于炮制前需要对药材进行清洗和润药,药材中存在的微生物和生物酶的作用被激活,导致红芪中包括黄酮类在内的有效成分含量显著降低。需要注意的是,即使红芪药材在产地加工时经过了堆积发热、蒸、沸水锅内略浸一两分钟等糖化处理过程,由于在贮存运输等过程不可避免的导致微生物侵染、药材内部深处等存在于细胞内的生物酶难以灭活等原因,发明人在这些红芪药材中同样观察到了清洗和润药导致的包括黄酮类为在内的有效成分含量显著降低。特别是,发明人出人意料的发现,在来源于产地的干燥药材接触水之前、切片后和使用炼蜜闷润后具有不少于三次的加热步骤,三次加热处理步骤之间产生了明显的协同作用,可以充分保留或增加炮制品的有效成分含量。
基于上述发现,本发明提供一种能够有效保存或增加有效成分含量的红芪饮片包括蜜炙红芪饮片炮制工艺,其特征在于:在干燥药材接触水之前、切片后和使用炼蜜闷润后具有不少于三次的加热步骤,具体包括如下步骤:
1)取干燥红芪药材,净选,所述净选包括除去杂质,大小分开,但不包括洗净;将净选后的红芪使用高温蒸汽处理,得到高温蒸汽处理后的红芪;所述高温蒸汽处理的温度为110℃,时间为1min;
2)将热处理后的红芪依次进行润药、将红芪切成1~5mm厚的红芪切片,和在60~70℃的温度条件下干燥,得到生红芪饮片;
3)取炼蜜,每100kg药材用炼蜜25kg,将炼蜜和水按照质量比为1:0.4~1.5的比例混合均匀,在与水混合均匀的炼蜜中拌入生红芪切片,拌匀后,闷润2~6h;
4)将闷润后的红芪置于烘箱内烘干,烘制温度为 60~75℃,时间2~8h;取出放凉即可。
在本领域中加热方法常规有水蒸汽蒸制法、水煮法、微波加热法、红外加热法、高压静电场加热法、热泵加热法、高频电磁加热法、反应釜循环加热法、太阳能加热法等,但是经过发明人的大量实验研究发现,水蒸汽蒸制法是最优选的加热方法,温度容易控制、时间短、对设备的要求低,有效成分含量保存最多。关于加热的温度和时间,基于对有效成分、产品外观品质等方面的影响,在温度和时间之间有优选的搭配关系,优选地,所述加热处理采用高温蒸汽处理;所述高温蒸汽处理的温度为110℃,时间为1min,产品外观品质最好,与生饮片干燥步骤和蜜炙加热步骤有最优选的协同关系,有效增加有效成分含量。
进一步地,所述步骤1)中的热处理步骤后,还包括晾凉、洗净的步骤;选择性地,该晾凉和洗净可以合并为一个步骤,即通过采用比药材温度低的水或溶液冲洗,同时实现晾凉和洗净。
现有技术中虽然已经公开了一些炙红芪的工艺,但这些工艺使用的都是未经过热处理的红芪饮片,由于热处理后导致饮片质地、化学成分的变化,原有的蜜炙工艺已经不能适应本发明炙红芪的炮制工艺需求,本发明人依据热处理后饮片的状态,优选了最优的蜜炙红芪炮制工艺,在来源于产地的干燥药材接触水之前、切片后和使用炼蜜闷润后具有不少于三次的加热步骤,三次加热处理步骤之间产生了明显的协同作用,具体的高温蒸汽处理的温度为110℃,时间为1min;在60~70℃的温度条件下干燥;烘制温度为 60~75℃,时间2~8h,具有最优选的协同增效关系。
现有技术中采用了炒制或烘箱加热两种方式作为蜜炙红芪饮片的“炙”法步骤,本发明人通过优选实验发现,烘箱加热方法具有更优选的技术效果,饮片质量和有效成分含量均优于炒制法。
在合理的蜜水比例下,炼蜜浓度和粘度合理,便于操作和使用,能够容易的渗透到红芪饮片内部,缩短工序时间,后期易于干燥和处理,便于得到不粘手的饮片。优选地,所述炼蜜和水比例是1:0.6~1.2;更优选地,所述炼蜜和水比例是1:0.8~1.0;最优选地,所述炼蜜和水比例是1:0.9。
在与炼蜜用量和蜜水比例相关的情况下,闷润时间的选择能够影响炼蜜向红芪饮片内部的渗透情况,合理的闷润时间即能保证炼蜜充分渗透入药材内部,便于炮制和后续炒干或烘干,又能保证药材中有效成分缩短在湿润环境的暴漏,减少不必要的有效成分互相影响和降解。优选地,所述闷润时间为2~6h,更优选地,所述闷润时间为3~4h。这样的闷润时长,时间较短,便于工业化生产和操作。
进一步优选地,采用上述炮制工艺制得蜜炙红芪饮片,所述炙红芪饮片中毛蕊异黄酮含量分别不少于7.0µg/g,芒柄花素含量不少于45.0 µg/g。
有益效果:
本发明在来源于产地的干燥药材接触水之前、切片后和使用炼蜜闷润后具有不少于三次的加热步骤,三次加热处理步骤之间产生了明显的协同作用,可以充分增加炮制品的有效成分含量,有效成分毛蕊异黄酮和芒柄花素含量明显高于对照组。
本发明在红芪药材润制和切制前即使进行高温蒸汽加热,可以使红芪药材在生长以及存贮、运输等过程中沾染的微生物和本身携带的酶失活,可以减少后续润制与切制过程中有效成分的流失,保证生红芪饮片的质量稳定。
本发明明确了炙红芪炮制过程中的炼蜜和水比例和润制时间等工艺参数,使生产工艺稳定、质量可控,有效增加黄酮类成分的含量。
具体实施方式
实施例1
一种能够有效保存或增加有效成分含量的蜜炙红芪饮片炮制工艺,其特征在于:在干燥药材接触水之前、切片后和使用炼蜜闷润后具有不少于三次的加热步骤,具体包括如下步骤:
取干燥红芪药材,净选,所述精选包括除去杂质,大小分开,但不包括洗净;将净选后的红芪使用高温蒸汽处理,得到高温蒸汽处理后的红芪;所述高温蒸汽处理的温度为110℃,时间为1min;
然后将热处理后的药材晾凉、洗净;
再将上述红芪药材依次进行润药、切3mm厚片和65℃干燥,得到生红芪饮片;
取炼蜜,每1000g药材用炼蜜250g,将炼蜜和水按照质量比为1:0.9的比例混合均匀,在与水混合均匀的炼蜜中拌入红芪切片,拌匀后,闷润4h;
将闷润后的红芪置于烘箱内烘干,烘制温度为 70℃,时间5h;取出放凉即可。
实施例2
一种能够有效保存或增加有效成分含量的蜜炙红芪饮片炮制工艺,其特征在于:在干燥药材接触水之前、切片后和使用炼蜜闷润后具有不少于三次的加热步骤,具体包括如下步骤:
取干燥红芪药材,净选,所述精选包括除去杂质,大小分开,但不包括洗净;将净选后的红芪使用高温蒸汽处理,得到高温蒸汽处理后的红芪;所述高温蒸汽处理的温度为110℃,时间为1min;
然后将热处理后的药材晾凉、洗净;
再将上述红芪药材依次进行润药、切1mm厚片和60℃干燥,得到生红芪饮片;
取炼蜜,每1000g药材用炼蜜250g,将炼蜜和水按照质量比为1:0.4的比例混合均匀,在与水混合均匀的炼蜜中拌入红芪切片,拌匀后,闷润2h;
将闷润后的红芪置于烘箱内烘干,烘制温度为 60℃,时间8h;取出放凉即可。
实施例3
一种能够有效保存或增加有效成分含量的蜜炙红芪饮片炮制工艺,其特征在于:在干燥药材接触水之前、切片后和使用炼蜜闷润后具有不少于三次的加热步骤,具体包括如下步骤:
取干燥红芪药材,净选,所述精选包括除去杂质,大小分开,但不包括洗净;将净选后的红芪使用高温蒸汽处理,得到高温蒸汽处理后的红芪;所述高温蒸汽处理的温度为110℃,时间为1min;
然后将热处理后的药材晾凉、洗净;
再将上述红芪药材依次进行润药、切5mm厚片和70℃干燥,得到生红芪饮片;
取炼蜜,每1000g药材用炼蜜250g,将炼蜜和水按照质量比为1:1.5的比例混合均匀,在与水混合均匀的炼蜜中拌入红芪切片,拌匀后,闷润6h;
将闷润后的红芪置于烘箱内烘干,烘制温度为 75℃,时间2h;取出放凉即可。
实施例4
一种能够有效保存或增加有效成分含量的蜜炙红芪饮片炮制工艺,其特征在于:在干燥药材接触水之前、切片后和使用炼蜜闷润后具有不少于三次的加热步骤,具体包括如下步骤:
取干燥红芪药材,净选,所述精选包括除去杂质,大小分开,但不包括洗净;将净选后的红芪使用高温蒸汽处理,得到高温蒸汽处理后的红芪;所述高温蒸汽处理的温度为110℃,时间为1min;
再将上述红芪药材依次进行润药、切2mm厚片和68℃干燥,得到生红芪饮片;
取炼蜜,每1000g药材用炼蜜250g,将炼蜜和水按照质量比为1:1.2的比例混合均匀,在与水混合均匀的炼蜜中拌入红芪切片,拌匀后,闷润3h;
将闷润后的红芪置于烘箱内烘干,烘制温度为 63℃,时间7h;取出放凉即可。
实施例5
一种能够有效保存或增加有效成分含量的蜜炙红芪饮片炮制工艺,其特征在于:在干燥药材接触水之前、切片后和使用炼蜜闷润后具有不少于三次的加热步骤,具体包括如下步骤:
取干燥红芪药材,净选,所述精选包括除去杂质,大小分开,但不包括洗净;将净选后的红芪使用高温蒸汽处理,得到高温蒸汽处理后的红芪;所述高温蒸汽处理的温度为110℃,时间为1min;
再将上述红芪药材依次进行润药、切4mm厚片和63℃干燥,得到生红芪饮片;
取炼蜜,每1000g药材用炼蜜250g,将炼蜜和水按照质量比为1:0.7的比例混合均匀,在与水混合均匀的炼蜜中拌入红芪切片,拌匀后,闷润5h;
将闷润后的红芪置于烘箱内烘干,烘制温度为 72℃,时间3h;取出放凉即可。
实验例1(三次加热协同作用实验)
原料药:产地蒸制得到的红芪干燥药材
实验组(含高温蒸汽加热):采用实施例1的制备方法。
对比组1(无高温蒸汽加热):取红芪药材进行净选,所述的净选方法为除去杂质和大小分开、洗净;再将上述红芪药材依次进行润药,切片、干燥、蜜炙等后续工序,除未进行高温蒸汽加热外,其他步骤和参数与实施例1相同。
对比组2(无生红芪饮片干燥步骤组):红芪药材经高温蒸汽处理后的药材晾凉、洗净;再将上述红芪药材依次进行润药、切3mm厚片,采用真空冷冻干燥设备,在10℃真空快速干燥,得到生红芪饮片;不经过干燥,直接搬入炼蜜进行闷润,其他步骤和参数与实施例1相同。
对比组3(无蜜炙黄芪干燥步骤):将炼蜜闷润后的红芪,采用真空冷冻干燥设备,在10℃真空快速干燥,得到蜜炙黄芪饮片,其他步骤和参数与实施例1相同。
对比组4(原料为鲜红芪):取与上述红芪干燥药材所对应的同批次采集的鲜红芪药材,净选,所述精选包括除去杂质,大小分开,但不包括洗净;将净选后的红芪使用高温蒸汽处理,得到高温蒸汽处理后的红芪;所述高温蒸汽处理的温度为110℃,时间为1min;然后将热处理后的药材晾凉、洗净;再将上述红芪药材依次进行切3mm厚片和65℃干燥,得到生红芪饮片;其他步骤和参数与实施例1相同。
本申请发明人在前期的摸索研究中已经发现,在炮制之前增加即时高温蒸汽加热步骤可以杀灭药材中的微生物和酶,有效防止药材中的黄酮苷类被分解破坏,而蜜炙步骤可以将黄酮苷类转化为苷元,便于人体吸收。因此,在本实验例中选用毛蕊异黄酮和芒柄花素作为指标成分测定红芪中黄酮类成分含量的变化。
测定毛蕊异黄酮和芒柄花素含量:
色谱条件:C18色谱柱,流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱(0~20min,乙腈30%~33%;20~35min,乙腈31%~40%,35~45 min,乙腈40%;流速1.0mL /min;检测波长248 nm;柱温30℃;进样量10μL)
对照品:精密称取毛蕊异黄酮和芒柄花素,定量溶解于甲醇中,作为对照品溶液。
供试品:精密称取药材样品粉末3g,加入甲醇30mL,于78℃水浴回流提取3次,每次1h,过滤,滤液减压浓缩后定容至10mL容量瓶中,以0.45μm微孔滤膜过滤,作为供试品溶液。
测定毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量之和,作为结果,见下表:
从上述结果可知,毛蕊异黄酮和芒柄花素作为红芪中黄酮类的指标性成分,其含量在炮制过程中随着不同的炮制工艺发生相应的变化。以产地蒸制得到的红芪药材为例,如果不在炮制前进行相应的高温蒸汽处理,直接进行洗净和润药,由于包含微生物、酶等多种原因在内的因素影响,对比组1的蜜炙红芪饮片中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量会显著低于具有高温蒸汽处理的实施例1,如从55.17ug/g降低到36.29ug/g。发明人出人意料地发现,在炮制之前增加高温蒸汽处理的步骤,则红芪饮片中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量会得到有效保护甚至有相应增高,例如如含量明显高于原药材的30.17 ug/g。即使药材在产地接受过蒸制、水烫等加热促进糖化的步骤,由于运输、贮存等也会导致微生物或酶等多种影响因素的回归,因此类似地,如果不在炮制前即时进行相应的高温蒸汽处理,直接进行洗净和润药,则红芪饮片中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量会相应降低,相反,如果在炮制之前增加高温蒸汽处理的步骤,则蜜炙红芪饮片中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量会得到明显保护或相应增高。
相应的,生红芪饮片干燥步骤和蜜炙黄芪饮片干燥步骤也对终产品蜜炙黄芪饮片中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量有显著影响,当采用低温干燥技术替代上述两者任一的干燥步骤时,毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量会显著低于具有相应加热步骤的实施例1。
从炮制工艺针对的原料方面看,当采用新鲜红芪作为原料时,由于原料含水量丰富,不利于热量向深层透入,即使采用同样的三个加热步骤组合,毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量也仍然低于实施例1组。
出人意料地,当同时采用来源于产地的干燥药材接触水之前、切片后和使用炼蜜闷润后这三次加热步骤时,三次加热处理步骤之间产生了明显的协同作用,毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量产生明显的协同增加,缺失任一加热步骤时产生的含量减小值明显大于采用上述包含此步骤在内的两种加热步骤时相对于原药材的增加值,可见三个加热步骤之间协同作用明显,大于简单加和;或者也可以说,三个加热步骤的工艺明显优于二个加热步骤的工艺,增幅非常明显,可见,将三个加热步骤组合使用取得了预料不到的技术效果。
实验例2(不同热处理方式之间的对比)
在发现炮制前高温蒸汽处理工艺本身对红芪饮片的质量非常关键的基础上,为了寻找最优的加热步骤,发明人基于对红芪饮片中黄酮类成分的影响,进行了相关热处理方式的比较。为了提高实验效率,本实验测定中间步骤的生红芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。
原料药:产地晾干得到的红芪药材
实验组(水蒸汽蒸制法):采用实施例1的生红芪饮片制备方法,即取干燥红芪药材,净选,所述精选包括除去杂质,大小分开,但不包括洗净;将净选后的红芪使用高温蒸汽处理,得到高温蒸汽处理后的红芪;所述高温蒸汽处理的温度为110℃,时间为1min;然后将热处理后的药材晾凉、洗净;再将上述红芪药材依次进行润药、切3mm厚片和65℃干燥,得到生红芪饮片。
对比1组(水煮法):热处理方法为100℃水煮3min。其余同实验组。
对比2组(微波加热法):热处理方法为100℃微波加热3min。其余同实验组。
对比3组(红外加热法):热处理方法为100℃红外加热3min。其余同实验组。
对比4组(水蒸汽蒸制法):热处理方法为100℃蒸汽加热1min。其余同实验组。
对比5组(水蒸汽蒸制法):热处理方法为100℃蒸汽加热3min。其余同实验组。
对比6组(水蒸汽蒸制法):热处理方法为120℃蒸汽加热1min。其余同实验组。
对比7组(水蒸汽蒸制法):热处理方法为110℃蒸汽加热30s。其余同实验组。
对比8组(水蒸汽蒸制法):热处理方法为110℃蒸汽加热2min。其余同实验组。
测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量:
色谱条件:C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱(0~20 min,20%~40%A;20~30 min,40%A;流速1.0 mL /min;检测波长260 nm;柱温30 ℃;进样量10 μL)
对照品:精密称取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液。
供试品:精密称取药材样品粉末(过四号筛)约1 g,置于圆底烧瓶中,加入甲醇50mL,称定重量,于78℃水浴加热回流4 h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25 mL,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,以0.45μm微孔滤膜过滤,即得。
结果见下表:
分组 | 含量(μg/g) |
原药材 | 123.64 |
实验组 | 154.67 |
对比1组 | 138.24 |
对比2组 | 136.45 |
对比3组 | 136.84 |
对比4组 | 140.47 |
对比5组 | 145.43 |
对比6组 | 142.75 |
对比7组 | 145.84 |
对比8组 | 146.42 |
从上述结果可知,高温蒸汽法具有最好的技术效果,明显优于水煮法、微波加热和红外加热法,例如在相同的温度和时间情况下,对比5组优于对比1组、对比2组和对比3组。进一步地,在采用高温蒸汽的情况下,温度110℃,时间为1min具有明显优于其他温度和时间的技术效果,其红芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量为154.67μg/g。
实验例3(蜜炙工艺的炼蜜加水比例、闷润时间、烘箱干燥温度和干燥时间的正交选择)
现有技术中已经公开了一些炙红芪的工艺,认为蜜炙工艺可以提高红芪中黄酮苷元的含量,但这些工艺使用的都是未经过热处理的红芪饮片,由于热处理后导致饮片质地、化学成分的变化,原有的蜜炙工艺已经不能适应本发明炙红芪的炮制工艺需求,本发明人依据热处理后饮片的状态,最大化增加黄酮苷元的含量,优选了最优的蜜炙红芪炮制工艺,具体如下:
原料:取干燥红芪药材,净选,所述精选包括除去杂质,大小分开,但不包括洗净;将净选后的红芪使用高温蒸汽处理,得到高温蒸汽处理后的红芪;所述高温蒸汽处理的温度为110℃,时间为1min;然后将热处理后的药材晾凉、洗净;再将上述红芪药材依次进行润药、切3mm厚片和65℃干燥,得到生红芪饮片,进行蜜炙工艺研究。
基本炮制工艺为:取炼蜜,每100kg药材用炼蜜25kg,将炼蜜和水按照要求的质量比混合均匀,在与水混合均匀的炼蜜中拌入红芪切片,拌匀后,闷润规定时间;将闷润后的红芪置于烘箱内烘干,在规定的烘制温度,烘干规定时间;取出放凉即可。
因素水平表如下:
本申请发明人在前期的摸索研究中已经发现,在炮制之前增加即时热处理步骤可以杀灭药材中的微生物和酶,有效防止药材中的黄酮苷类被分解破坏,而蜜炙步骤可以将黄酮苷类转化为苷元,便于人体吸收。因此,在本实验例中选用毛蕊异黄酮和芒柄花素作为指标成分测定红芪中黄酮类成分含量的变化。
测定毛蕊异黄酮和芒柄花素含量:
色谱条件:C18色谱柱,流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱(0~20min,乙腈30%~33%;20~35min,乙腈31% ~40%,35~45 min,乙腈40%;流速1.0mL /min;检测波长248 nm;柱温30℃;进样量10μL)
对照品:精密称取毛蕊异黄酮和芒柄花素,定量溶解于甲醇中,作为对照品溶液。
供试品:精密称取药材样品粉末3g,加入甲醇30mL,于78℃水浴回流提取3次,每次1h,过滤,滤液减压浓缩后定容至10mL容量瓶中,以0.45μm微孔滤膜过滤,作为供试品溶液。
测定毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量之和,作为结果。
正交实验结果
从上述结果可知,针对经过热处理的红芪饮片,由R值决定的因素重要程度为A>B>C>D,即炼蜜中加入的水量最为关键,影响因素最大。最佳炮制工艺为A2B2C2D2,即炼蜜加水比例1:0.9,闷润时间3h,烘箱干燥温度70℃,干燥时间5h。
以上内容是对本发明技术方案的示例性描述,并不构成对技术方案的任何限制。
Claims (5)
1.一种能够有效保存或增加有效成分含量的红芪饮片炮制工艺,其特征在于:在干燥药材接触水之前、切片后和使用炼蜜闷润后具有不少于三次的加热步骤,具体包括如下步骤:
1)取干燥红芪药材,净选,所述净选包括除去杂质,大小分开,但不包括洗净;将净选后的红芪使用高温蒸汽处理,得到高温蒸汽处理后的红芪;所述高温蒸汽处理的温度为110℃,时间为1min;
2)将高温蒸汽处理后的红芪依次进行润药,将红芪切成1~5mm厚的红芪切片,和在60~70℃的温度条件下干燥,得到生红芪饮片;
3)取炼蜜,每100kg药材用炼蜜25kg,将炼蜜和水按照质量比为1:0.4~1.5的比例混合均匀,在与水混合均匀的炼蜜中拌入生红芪切片,拌匀后,闷润2~6h;
4)将闷润后的红芪置于烘箱内烘干,烘制温度为 60~75℃,时间2~8h;取出放凉即可。
2.根据权利要求1所述的红芪饮片炮制工艺,其特征在于:
步骤1)中的高温蒸汽处理步骤后,还包括晾凉、洗净的步骤;选择性地,该晾凉和洗净可合并为一个步骤,即通过采用比药材温度低的水或溶液冲洗,同时实现晾凉和洗净。
3.根据权利要求2所述的红芪饮片炮制工艺,其特征在于:所述炼蜜和水比例是1:0.9。
4.根据权利要求3所述的红芪饮片炮制工艺,其特征在于:所述闷润时间为3h。
5.根据权利要求4所述的红芪饮片炮制工艺,其特征在于:采用烘箱烘干,烘制温度为70℃,时间5h。
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