CN1145091A - 织物柔软组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明申请内容包括增溶的漂洗调理剂，该调理剂包括织物柔软化合物和两性离子表面活性剂。所有的产品形式均被包括。使用HEQ时本发明的效果尤其优良。

Description

织物柔软组合物
技术领域
本发明涉及织物柔软组合物。具体地讲，本发明涉及具有优良稳定性、分散力和分散性的织物柔软组合物。    
背景和现有技术
添加织物柔软组合物的漂洗液已广为人知。一般这类组合物含有分散于水中的水不溶性织物柔软剂，其量在所谓的稀释型组合物中多达7％(重量)，在浓缩型组合物中为7％至30％。织物软化还可以通过在转筒式干燥机中使用涂覆柔软化合物的薄板来实现，更详细地讲，市售织物柔软化合物一般在水中形成多层片状结构，该结构具有特征的Lβ至Lα的相转变温度。
现有技术中添加织物柔软组合物的漂洗液是通过将分散的柔软化合物的胶体颗粒沉积到织物上来软化织物，而如R.G.Laughlin在“Surfactant Science Series 2 Volume 37 Cationic Surfactants PhysicalProperties”第449至465页(Marcel Decker，inc，1991)中所述，干燥器薄板软化织物的方法是直接转移熔融的柔软化合物。
常规液体织物柔软组合物是织物柔软化合物的分散胶体颗粒形式。含有溶解于有机溶剂中的织物柔软化合物的织物柔软组合物以及粉末或颗粒状的组合物也已有叙述。
由分散的胶体颗粒生成的织物柔软组合物具有复杂、不稳定的结构。由于其不稳定性，存在许多与常规织物柔软组合物有关的问题。主要问题是：高温和低温贮存时的物理不稳性；冷冻时不可逆地转化为凝胶；难以得到能在洗液中展示具有良好的分散性、良好的在织物上的沉积性以及具有从洗衣机分散室中分散的良好分散力的组合物。不良的分散性会导致织物柔软剂不均匀地涂布到衣物上，而且有时会产生斑点。这些问题在浓缩织物柔软组合物中和添加香料的情况下更加恶化。
物理不稳定性表现在组合物的贮存过程中，其自身稠化至一定程度，在这种程度下组合物不再能倾注出，甚至导致不可逆转地生成凝胶。当洗衣机分散室的温度由于热水的注入升高时，其中也会发生凝胶的形成。由于这种组合物不再能方便地使用，这种稠化非常不希望出现。物理不稳定性还表现在其自身发生相分离，分离为两层或较多的分离层。
浓缩型产品，良好的分散性和分散力，以及低温或高温贮存稳定性都是消费者所希望的。
与常规分散的胶体颗粒有关的问题在现有技术中提出。
美国专利4789491(Chang)公开了阳离子柔软化合物的含水分散体的一种具体制备方法。该方法据说解决了产品粘性、贮存时分散性和分散力不佳的难题。
欧洲专利0239910(Procter and Gamble)公开了含有通过维持临界的低pH值被稳定的二酯或单酯季铵化合物分散体的组合物，其中氮上有两个或三个甲基。
添加织物柔软剂组合物的漂洗液的物理稳定性由于粘度控制剂或防凝胶剂的加入得以改进。例如欧洲专利13780(Procter and Gamble)中，将粘度控制剂添加至某些浓缩组合物中。这类粘度控制剂中可以包括C10-C18脂肪醇。最近，欧洲专利280550(Unilever)提出用添加非离子表面活性剂的方法改进含有可生物降解的季铵化合物和脂肪酸的稀释组合物的物理稳定性。欧洲专利507478(Unilever)公开了含有一种水不溶性可生物降解的酯键合的季铵化合物和一种非离子稳定剂的物理稳定的织物柔软组合物。
提供颗粒或粉末状的织物柔软剂已有各种各样的建议。欧洲专利111074颇具典型意义，它使用硅胶承载柔软剂。使用诸如硅胶的载体的缺点在于它增大了产品体积，除了使粉末与可能存在于洗涤粉中的其它组分兼容之外无其它功能。
欧洲专利569184(Unilever)公开了使用颗粒组合物生成预稀释物，然后将其加入洗衣机的分散室。
WO92/18593(Procter and Gamble)公开了可以加入水中形成水乳液的颗粒状织物柔软组合物。该组合物含有诸如脱水山梨醇酯的非离子织物柔软剂和单一长链烷基阳离子表面活性剂。
WO93/23510(Procter and Gamble)公开了含有可生物降解的二酯季铵盐织物柔软化合物和粘度和/或分散性改性剂的液体和固体织物柔软剂，该申请还公开了制造这些产品的具体方法。粘度和/或分散性改性剂可以是单长链烷基阳离子或非离子表面活性剂。固体组合物加入水中时生成乳液或分散液。
我们共同待审的申请GB9323268.4公开了使用tego甜菜碱解决浓缩织物柔软剂由于香料的加入引起的不稳定性问题。
在试图解决与分散的胶体颗粒有关的问题时，现有技术转向使用以织物柔软剂化合物在有机溶剂中的溶液为形式的织物调理剂。此类体系由我们共同待审的申请GB9301811.7具体说明。但是在与水接触时，分散的胶体颗粒仍然形成。
制备织物调理剂溶液的另一方法是特定结构改性法。
美国专利3892669(Lever Brothers)公开了一种澄清的均质水基液体织物柔软组合物，并且限于使用有两个短链烷基和两个长链烷基并且长链基团有一些甲基和乙基支链的增溶的四烃基季铵盐。增溶剂包括芳基磺酸酯盐、二醇、醚、低分子量季(铵)盐、磺基甜菜碱和非离子表面活性剂。说明书中教导了非离子表面活性剂和膦氧化物不适于单独使用，仅可作为辅助增溶剂使用。
我们惊奇地发现，可以制得一种新的织物柔软组合物，其没有现有技术的缺点。本发明提供织物柔软组合物，它具有优良的软化性能，在高温和低温时均展示出优良的贮存稳定性，有良好的冷冻融化复原性，而且当组合物被浓缩甚至织物柔软化合物被浓缩至大于30％(重)时还具有优良的分散力和分散性。另外，本发明制备的组合物不会有软化性能的损失。本发明定义
因此，本发明的一个方面提供一种织物柔软组合物，包括i)一种基本上不溶于水的织物柔软化合物，包括一种化合物，它有两个C12-22烷基或链烯基，它们经至少一个酯键与季铵首基相连，或者一种季铵化合物，其包括一个平均链长等于或大于C20的单链；和ii)一种包括两性表面活性剂和任选的一种非表面活性剂辅助增溶剂的增溶剂；特征在于当织物柔软组合物稀释在水中至(i)＋(ii)的浓度为5％(重)时，至少有70％(重)的织物柔软化合物在溶液中。
本发明的另一方面提供了自身限制尺寸的分子聚集体(如下文中定义)作为织物柔软组合物的应用。本发明详述
不希望被理论所限制，据信本发明的织物调理剂不是常规多层式的，而且与水接触时可部分以自限制尺寸的分子聚集体的形式被增溶，如内部为固体或液体或其混合物的胶束或胶束结构。如果组合物为含水的形式，那么该组合物本身至少部分地是自限制尺寸的分子聚集体。我们认为，正是织物柔软组合物的这一新型结构解决了现有技术中的问题。
织物柔软化合物和增溶剂适宜形成一种透明的混合物。但是，下列试验可用来明确地测定一种组合物是否在本发明的范围内。试验Ia)用水将织物柔软组合物稀释至浓度为5％(重)(是织物柔软化合物和总的增溶剂，即非离子表面活性剂和任何非表面活性剂的辅助增溶剂的浓度)。将稀释液加热至60-80℃之间，然后冷却至室温，搅抖1小时保证平衡。取出第一部分得到的受试液体，用沉淀或过滤法分离出任何不溶于水相的物质，直至得到澄清的水层(可用超离心法或超过滤法完成这一步骤)。过滤法可以通过将物料连续通过1μm，0.45μm，0.2μm的膜过滤器来完成。b)用标准阴离子表面活性剂(十二烷基硫酸钠)滴定法测量织物柔软化合物在清液层中的浓度，使用两相滴定中的半硫化物disulphine兰色指示剂，用氯仿为萃取溶剂。c)第二部分已经稀释但没有分离的织物柔软组合物重复用阴离子表面活性剂滴定。d)比较b)和c)应该显示出b)中织物柔软化合物的浓度为c)中织物柔软化合物浓度的至少70％(重)(优选80wt％)。这表明织物柔软化合物在溶液中。试验IIa)织物柔软组合物按试验I稀释。b)测量稀释物在剪切率为110s-1下的粘度。c)将稀释物加热至60℃并维持在此温度下一天。d)稀释物冷却至20℃，再次在剪切率为110s-1下测量其粘度。e)比较b)和c)的粘度应该显示其差异小于5mPas。
优选本发明织物柔软组合物符合下列试验：试验IIIa)织物柔软组合物按试验I稀释。b)测量稀释物在剪切率为110s-1下的粘度。c)稀释物冷冻并融化。d)再次在剪切率为110s-1下测量其粘度。e)比较b)和c)的粘度应该显示其差异小于10mPas。
本发明的织物柔软组合物可以是透明的。本文中提到的透明意思是当深1cm的小池中装满织物柔软组合物时，可以透过小池读出“Courier 12 point”的试样表面。
本发明的另一个优点在于组合物的柔软功能比现有技术中含有类似量的织物柔软化合物的组合物有所增强。
本发明还具有的优点是可以忍受高含量的香料，其不会对产品的稳定性有不利影响。织物柔软化合物
织物柔软化合物是适当的不溶于水的季铵盐物质，其含有链长等于或大于C20的单烷基或链烯基链，或者更优选的柔软化合物含有极性首基和每个链的平均长度等于或大于C12的两个烷基或链烯基链，如含有至少通过一个酯键与季铵盐首基相连的两个烷基或链烯基的季铵盐物质。
优选的本发明织物柔软化合物有平均链长等于或大于C14的两个长烷基或链烯基链。更优选地，每个链的平均链长等于或大于C16。最优选地每个长链烷基或链烯基中至少50％具有链长为C18。
优选织物柔软化合物的长链烷基或链烯基主要为直链。
用于本发明组合物的织物柔软化合物是有优良的软化能力并且特征在于有链熔化-Lβ至Lα-转变温度大于25℃，优选大于35℃，最优选大于45℃的分子。这种Lβ至Lα的转变可以按“Handbook of Lipid Bilayers，Dmarsh，CRC Press，Boca Raton Florida，1990(第137页和337页)中所定义的DSC法测量。
基本上不溶的织物柔软化合物在本文中被定义为在20℃的软化水中溶解度低于1×10-3％(重)的织物柔软化合物。优选织物柔软化合物的溶解度小于1×10-4。最优选地，织物柔软化合物在20℃的软化水中的溶解度为1×10-8至1×10-6。
优选的织物柔软化合物是季铵化合物。
特别优选的织物柔软化合物是不溶于水的季铵盐物质，其中包括含有经至少一个酯键连接到分子上的两个C12-18烷基或链烯基的化合物。最优选的是季铵盐物质中有两个酯键。用于本发明的特别优选的酯键合的季铵盐物质可以用下式代表：
Figure A9519243800071
其中每一个R1基独立地选自C1-4烷基、羟烷基或C2-4链烯基；而且其中每一个R2基独立地选自C8-28烷基或链烯基；T是 或 和n是0-5的整数。
由Hoechst购得的二(牛油基氧乙基)二甲基铵氯化物特别优选。
第二种优选的一类季铵盐物质可以由下式代表：其中R1、n和R2同上文定义。
如果季铵盐物质可生物降解，那么它对于环境保护是有利的。
优选的此类物质及其制备方法，如1，2双[硬化牛油酰氧基]-3-三甲铵丙烷氯化物，叙述在诸如US4137180(Lever Brothers)上。优选地，这些物质中包括少量对应的单酯，如叙述在US4137180中的诸如1-硬化牛油酰氧基-2-羟3-三甲基铵丙烷氯化物。两性增溶剂
增溶剂是一种两性表面活性剂，特征在于其有相行为。适用的增溶剂是两性表面活性剂，因为当其与水接触时，首先形成的感胶离子液晶相是正立方(I1)或二连续正立方(VI)或六方(H1)或向列(Ne1)，或中间(Int1)相，如定义在G J T Tiddy等人J Chem Soc.Faraday Trans.1.，79,975,1983和G J T Tiddy的文章，“Modern Trends of Colloid Science in Chemistry and Biology”中，由H-F Eicke出版，1985 Birkhauser Verlay Basel]在低于20％(重)的浓度下形成Lα相的表面活性剂不适用。
在本发明中，两性表面活性剂可以定义为具有由亲水部分和疏水部分构成的分子结构的物质。疏水部分由烃构成，亲水部分包括一个正电性和一个负电性基团。优选的两性表面活性剂是胺氧化物、甜菜碱，包括磺基甜菜碱和tego甜菜碱，氧化膦和亚砜。
增溶剂的混合物可以使用。
对于固态组合物，特别是粉末状的，增溶剂在室温下最好是固态，因为这样可以得到脆性组合物颗粒。如果增溶剂还包括一种非表面活性剂的辅助增溶剂，那么将特别有利的。优选的辅助增溶剂包括丙二醇、尿素、链长多达C6和包括C6的酰胺、柠檬酸及EP0404471(Unilever)中公开的其它聚羧酸、丙三醇、山梨醇和蔗糖。特别优选的是聚乙二醇(PEG)，分子量为200-6000，最优选的是分子量为1000-2000。
优选地，辅助增溶剂与两性表面活性剂的比例为2∶1至1∶40，优选辅助增溶剂与非离子表面活性剂比例小于1∶1，更优选小于1∶5。
如果增溶剂(如果有的话，也包括辅助增溶剂)与织物柔软化合物的重量比为大于1∶6，优选大于1∶4，更优选等于或大于2∶3。如果增溶剂与织物柔软化合物的比例等于或小于4∶1，更优选地小于3∶2，这种比例有利。
如果增溶剂/辅助增溶剂的存在量大于总组合物的5％(重)，优选大于10％(重)，则十分有利。
增溶剂/辅助增溶剂的存在量可以为总组合物重量的大于20％，甚至大于30％。织物柔软组合物为固体时，这种高含量特别优选。组合物pH
本发明组合物优选pH值大于1.5，更优选小于5。其它组分
组合物还可以含有脂肪酸，例如C8-C24烷基或链烯基单羧酸，或聚合羧酸。优选使用饱和脂肪酸，特别是硬化的牛油C16-C18脂肪酸。
脂肪酸的量优选大于0.1％(重)，更优选大于0.2％(重)。特别优选的是浓缩物，其中含有0.5-20％(重)的脂肪酸，更优选1％-10％(重)脂肪酸。织物柔软化合物与脂肪酸物质的重量比优选10∶1至1∶10。
本发明的组合物中还可以根据所需含有助洗剂和/或阴离子表面活性剂。但是特别优选地，该组合物中基本上不含助洗剂。也优选该组合物中基本上不含阴离子表面活性剂。
适当地，组合物中基本上不含非离子疏水有机物质，如烃和脂肪酸烃基酯。
组合物中还可以含有一种或多种任选组分，选自非水溶剂、pH缓冲剂、香料、香料载体、荧光剂、着色剂、水溶助长剂、抗泡剂、抗再沉积剂、聚合的和其它类型的稠合剂、酶、荧光增白剂、遮光剂、抗收缩剂、抗皱剂、防斑剂、杀细菌剂、杀真菌剂、抗氧化剂、防腐剂、悬垂剂、抗静电剂和助熨烫剂。产品形式
产品可以有任何形式。特别优选的形式是液体和固体组合物，而且组合物适合于涂布于干燥器的薄板上。本发明的固体组合物包括为块状、凝胶、膏体和优选颗粒或粉末形式的组合物。
组合物可用于转筒式干燥机中，但优选用于洗衣机中，例如任选在投配至分散室中之前稀释，经洗衣机的分散室分散组合物。组合物的制备
本发明还提供制备如上所述的漂洗调理剂的方法，它包括下列步骤：
i)混合基本上不溶于水的织物柔软化合物和增溶剂，优选用共熔法；和
ii)将得到的混合物加入常规组分例如水中。任选地，组合物的制备可
以通过独立地向常规组分中加入水不溶性织物柔软化合物和增溶剂来
实现。
固体组合物可以用喷雾干燥法、冷冻干燥法、研磨法、萃取法，低温研磨或任何适用的其它方法制备。
下面通过非限定的实例说明本发明。实例中所有的百分数均以重量表达。
对比实施例用字母标明，而本发明实施例用数字标明。制备实施例
下列实施例用以下方法之一制备：1)将织物柔软化合物共熔化于增溶剂中，将得到的分散液加入所需量的热水中。2)先后向热水中加入织物柔软化合物和增溶剂。
在不存在增溶剂的对比例中，织物柔软化合物被分散于热水中(液体组合物)。
在实施例中：HT TMAPC＝1，2双[硬化牛油酰氧基]-3三甲铵丙烷氯化物DEQA＝二(牛油基氧基乙基)氯化二甲铵柔软性评价
评价柔软性能的方法是：向室温下(振荡式)涤垢仪中的含有0.001％(w/w)烷基苯磺酸钠(ABS)的1升10°FH、室温自来水中加入0.1g织物柔软化合物(若为液体，则2ml 5％a.d.分散液)。加入ABS以模拟主洗涤过程中带有的阴离子洗涤剂。将三块厚绒布毛巾(8cm×8cm,总重量40g)投入涤垢仪的筒中。在65rpm的速度下处理这些布料3分钟，旋转干燥除去多余液体，晾干过夜。
织物柔软性经4人专家小组评定，采用巡回成对对照实验记录法。每一小组成员评价4组实验布料。每组试验布料含有被评价的每个受试体系中的一块布料。小组成员被要求分8点等级评价柔软性。柔软性的得分用“差异分析”技术计算。值越低表明柔软性越好。实例1至3
按照标准方法中的一种制备以下实施例。
         实施例重量(g)
    组分     1     2     3
  HT  TMAPC     1.2     1.2   0.9
  C10 磺基甜菜碱     0.3     -   -
  C14 磺基甜菜碱     -     0.3   0.6
  水     8.5     8.5   8.5
实施例分散和配给良好。实施例4至7和A和B
按照上述制备实施例中所述方法中的一种制备组合物，其中织物柔软化合物与增溶剂的比例在一定范围内。测定其柔软性能。
柔软性结果
HT TMAPC：*L5351(重量比) 柔软性得分
 A  5∶0  2.5
 4  4∶1  2.75
 5  3∶2  3.0
 6  2∶3  3.25
 7  1∶4  5
 B  0∶5  7.25
组合物4至7均展示出良好的柔软性能和稳定性。组合物A在以上实验III所述的冷冻/融化实验中固化。实例8至14和C至F
按照制备实施例中所述的方法中的一种制备组合物。
 8  9  10  11  12  13  14  C  D  E  F
HT TMAPC  9  7.5  9  7.5
DEQA  7.5  9  7.5
*ArosurfTA-100  9  7.5  9  7.5
DDAO  6  7.5  7.5  6  7.5
Tego甜菜碱L5351  6  7.5  6  7.5  6  7.5
香料  0.9  0.9  0.9  0.9  0.9  0.9  0.9  0.9  0.9  0.9  0.9
水  84.1  84.1  84.1  84.1  84.1  84.1  84.1  84.1  84.1  84.1  84.1
DDAO＝N，N-二甲基十二烷基胺-氧化物
L5351 ex Th Goldschmidt
*disto芳基二甲基氯化铵
组合物8至14的贮存稳定性按下法测定∶将组合物在包括冷冻/融化的多种条件下贮存，用Carrimed流变仪测量粘度。使用Carrimed流变仪在110秒-1的剪切速率下测定其粘度。结果示于下。
对比组合物全部固化或组分分离，表明其有不良的贮存稳定性。
 8  9  10  11  12  13  14
    初始粘度  19.7  12.9  12.8  13.5  7.8  12.9  12.5
 2周冷冻/融化4℃22℃37℃  25.427.228.715.1  24.825.330.410.2  12.312.515.146.9  12.512.813.429.5  18.612.516.554.9  13.214.014.014.1  12.912.913.613.9
 4周冷冻/融化4℃22℃37℃  21.526.023.413.0  22.524.126.27.3  12.512.615.018.73  12.712.814.119.4  26.537.565.690.9  13.614.113.014.2  12.913.212.714.1
 10周冷冻/融化4℃22℃37℃  16.316.124.971.8  15.12718.761.6  12.612.416.021.5  12.712.314.116.1  46.215.141.7531.2  13.514.215.116.1  12.813.212.914.5
本发明化合物均展示出可接受的贮存稳定性，而且在冷冻/融化下不固化。
按照上述实验1方法分析组合物，和依次通过孔径为1μm、0.45μm和0.2μm的过滤器分离。用标准滴定法测定残留的阳离子物质。
使用的非离子 ％残留阳离子0.2um过滤器
    8     85
    9     90
    10     97.1
    11     94.9
    12     86.3
    13     84.6
    14     94.1
    C     50
    D     56
    E     16
    F     太粘，无法过滤
依上述实验II和III的方法分析组合物。用Carri-med流变仪在剪切率为110秒-1的条件下测量粘度。
  产物   初始粘度/mPas 实验II 24小时后60℃粘度/mPas 实验III冷冻/融化后粘度/mPas
    8     3.2     3.4     3.8
    9     6.8     4.1     2.7
    10     2.7     1.9     2.8
    11     2.6     2.0     1.8
    12     2.0     4.2     3.5
    13     2.6     2.5     2.1
    14     1.8     1.7     2.3
    C     7.4     分离
    D     分离     分离
    E     57     95
    F     111     分离
测定组合物的柔软效果。采用5％的织物柔软化合物和增溶剂(比例3∶2)的溶液，所得的结果示于下表中。柔软性评价
   试样 标准柔软性
5％HEQ 5∶0     3.0
    10     2.75
    13     3.75

Claims (12)

1.一种织物柔软组合物，包括
i)一种基本上不溶于水的织物柔软化合物，其包括一种化合物，
它有两个C12-22烷基或链烯基，它们经至少一个酯键与季铵
首基相连，或者一种季铵化合物，其包括一个平均链长等于
或大于C20的单链，和
ii)一种增溶剂，其包括两性表面活性剂和任选地非表面活性剂
辅助增溶剂，
特征在于将织物柔软组合物在水中稀释至(i)(ii)的浓度为5％(重)时，至少70％(重)的织物柔软化合物在溶液中。
2.权利要求1的织物柔软组合物，其中季铵化合物包括基本上不溶于水的织物柔软化合物，其包括具有与季铵首基经至少一个酯键相连的两个C12-22烷基或链烯基的化合物。
3.权利要求1或2的织物柔软组合物，其中增溶剂包括两性表面活性剂和非表面活性剂辅助增溶剂。
4.前述任一权利要求的织物柔软组合物，其中增溶剂与织物柔软化合物的重量比大于1∶6。
5.权利要求4的织物柔软组合物，其中增溶剂与织物柔软化合物的比例在2∶3至4∶1之间。
6.前述任一权利要求的织物柔软组合物，其中织物柔软化合物在22℃的软化水中的溶解度低于1×10-3％(重)。
7.前述任一权利要求的织物柔软组合物，其中织物柔软化合物选自1，2双[硬化牛油酰氧基]-3-三甲基铵丙烷氯化物和二(牛油基亚乙基氧基)二甲基铵氯化物。
8.前述任一权利要求的织物柔软组合物，其中增溶剂的量为总组合物重量的大于10％(重)。
9.前述任一权利要求的织物柔软组合物，其中组合物的形式是自限制尺寸的分子聚集体。
10.前述任一权利要求的织物柔软组合物，其形式是液体。
11.权利要求1至9中任一织物柔软组合物，它是颗粒或粉末状的。
12.自限制尺寸的分子聚集体作为织物柔软组合物的应用。
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