CN114507111A - 一种用化学法从洗油中分离精制2-甲基萘的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种用化学法从洗油中分离精制2‑甲基萘的方法，包括如下步骤：洗油通过初馏分离得到甲基萘富集馏分；将甲基萘富集馏分通入到加氢反应器中，得到加氢产物；将加氢产物通入到异构化反应器中，得到2‑甲基萘富集油；将2‑甲基萘富集油通入到精馏塔中，得到2‑甲基萘产品和残油，将其中一部分残油外排，另一部分残油作为循环残油返回到加氢反应器中。本发明采用加氢方法，将甲基萘富集馏分中的含氮、硫、氧化合物等杂质通过加氢生成氨、硫化氢、水的方式除去，杂原子化合物脱除率高，避免了后续异构化催化剂的中毒和堵塞，提高了产品纯度。

Description

一种用化学法从洗油中分离精制2-甲基萘的方法
技术领域
本发明属于精细化学品的分离精制技术领域，具体涉及一种用化学法从洗油中分离精制2-甲基萘的方法。
背景技术
洗油是煤焦油蒸馏时切取的230-300℃馏分，洗油富含喹啉、2-甲基萘、1-甲基萘、联苯、吲哚、苊、芴等宝贵的有机化工原料。洗油中的2-甲基萘，又名β-甲基萘，是一种重要的精细化工和有机化工原料，用途广泛。它广泛应用于医药、染料、感光材料、橡胶、塑料、农业饲料以及新型高分子材料等工业中。2-甲基萘主要用于生产维生素K3、止血剂、纺织洗涤剂、乳化剂、润湿剂，也是生产水泥减水剂、植物生长调节剂、饲料添加剂等精细化工产品的主要原料。
由于煤焦油洗油馏分的复杂性，很难利用单一的分离精制精细化学品的工艺方法从洗油馏分中得到符合纯度要求的2-甲基萘产品。目前国内外从洗油中分离精制2-甲基萘的工艺方法主要有精馏冷冻结晶法、洗涤萃取精馏法、减压精馏-酸洗-共沸蒸馏法、精馏重结晶法、化学精制法等。依据洗油原料的差异、产品纯度要求的不同和具体的设备条件形成了各种各样的2-甲基萘的分离精制技术，由于化学精制法收率高，产品纯度高，日益受到重视。
由于煤焦油洗油馏分的复杂性，很难利用单一的分离精制精细化学品的工艺方法从洗油馏分中得到符合纯度要求的2-甲基萘产品。单一的分离或提纯精细化学品的方法主要有精馏法、共沸精馏法、烷基化法、酸碱洗涤法、异构化法、溶剂重结晶法、溶剂萃取法、冷冻结晶法等。这些方法可以归纳为物理法和化学法两大类，物理法主要是精馏、结晶和萃取等，化学法主要是烷基化反应法、异构化法和化学精制法等。物理法提取2-甲基萘时，每一步工艺步骤，都会损失一部分2-甲基萘，导致2-甲基萘收率不高，纯度也受到限制。现有的化学法分离精制2-甲基萘，往往采用单一的化学方法如加氢脱硫、烷化聚合或异构化，产品收率不高。因此很有必要对这些化学方法进行优化组合，采用新型催化剂，进而提出收率高、产品纯度高的2-甲基萘化学法精制新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用化学方法从洗油中分离、制备高纯度2-甲基萘的方法，以解决现有2-甲基萘分离精制工艺中存在的生产效率低、产品纯度和收率低等问题。
本申请实施例提出一种用化学法从洗油中分离精制2-甲基萘的方法，包括如下步骤：
S1，洗油通过初馏分离得到甲基萘富集馏分；
S2，将所述甲基萘富集馏分通入到加氢反应器中，得到加氢产物；
S3，将所述加氢产物通入到异构化反应器中，得到2-甲基萘富集油；
S4，将所述2-甲基萘富集油通入到精馏塔中，得到2-甲基萘产品和残油，将其中一部分残油外排，另一部分残油作为循环残油返回至步骤S2中与所述甲基萘富集油混合进入到加氢反应器中。
在一些实施例中，所述步骤S1中，洗油通入初馏塔中，塔顶得到萘馏分轻质油，侧线得到甲基萘富集馏分，塔底得到重质馏分油，初馏塔塔顶温度为210-225℃，侧线温度为230-265℃，塔底温度为290-310℃。
在一些实施例中，所述步骤S2中，加氢反应器中所加的加氢催化剂为Ni-Co-Mo多金属载体催化剂，载体为二氧化钛和二氧化硅混合物。
在一些实施例中，所述步骤S2中，加氢催化剂为圆柱状，催化剂载体中二氧化钛重量比例为30-50％，催化剂载体比表面积为200-300m2/g，孔容为0.55-0.95ml/g。
在一些实施例中，所述步骤S2中，加氢催化剂中活性金属Ni的含量为1-3wt％，Co的含量为2-4wt％，Mo的含量为3-6wt％。
在一些实施例中，所述步骤S2中，加氢反应器中的加氢反应温度为300-350℃，反应压力为0.2-1.5MPa，体积空速为0.5-1.5h-1，气液比为500-1000。
在一些实施例中，所述步骤S3中，异构化反应器中所加的异构化催化剂为负载型球状催化剂，活性组分为Pt，载体为丝光沸石分子筛，活性组分含量为0.1-2.0％。
在一些实施例中，所述步骤S3中，异构化反应器中异构化反应温度为380-450℃，反应时间为1-3h，反应压力为0.5-2.0MPa。
在一些实施例中，所述步骤S3中，异构化反应器中所加入的异构化助剂为甲基四氢化萘，甲基四氢化萘的添加量为原料重量的0.5-3％。
在一些实施例中，所述步骤S4中，精馏塔的压力为0.02-0.07MPa，塔顶温度为170-200℃，塔底温度为230-260℃。
本发明的有益效果为：
(1)本发明采用加氢方法，将甲基萘富集馏分中的含氮、硫、氧化合物等杂质通过加氢生成氨、硫化氢、水的方式除去，杂原子化合物脱除率高，避免了后续异构化催化剂的中毒和堵塞，提高了产品纯度。
(2)本发明采用多金属负载型加氢催化剂，含有多种活性金属组分，加氢活性高，采用常规方法制备，成本低。
(3)本发明采用高活性异构化催化剂，载体采用大孔径丝光沸石分子筛，将绝大部分的1-甲基萘转化为了2-甲基萘，大大增加了2-甲基萘的产品收率，催化剂性能稳定，寿命长。
(4)本发明采用固定床加氢和异构化反应器，整个工艺过程都实现了连续化操作，易于工程放大，生产效率高，操作成本低。
(5)本发明不涉及溶剂、强酸、强碱，工艺过程无污染，绿色环保。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，
其中：
图1为本发明实施例的用化学法从洗油中分离精制2-甲基萘的工艺流程图；
附图标记：
1-洗油；2-萘馏分轻质油；3-甲基萘富集馏分；4-重质馏分油；5-氢气；6-异构化助剂；7-2-甲基萘产品；8-循环残油；9-残油；10-加氢产物；11-2-甲基萘富集油；
V1-初馏塔；V2-加氢反应器；V3-异构化反应器；V4-精馏塔。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明做进一步的详细说明。
本申请实施例提出一种用化学法从洗油中分离精制2-甲基萘的方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1、洗油的初馏分离
洗油1用泵送入常压的初馏塔V1中部，洗油1通过蒸馏分离，塔顶得到萘馏分轻质油2，可以作为提取萘的原料；侧线得到甲基萘富集馏分3，塔底采出物为重质馏分油4，重质馏分油4可送往煤焦油加工厂去进一步分离苊、氧芴、工业芴等产品。
常压的初馏塔V1塔顶温度为210-225℃，侧线温度为230-265℃，塔底温度为290-310℃。
S2、甲基萘富集馏分的加氢
将步骤S1得到的甲基萘富集馏分3和氢气5、循环残油8按照一定比例混合后经过预热器加热到一定温度后，从底部进入加氢反应器V2中。在一定的温度和压力条件下，甲基萘富集馏分3在催化剂的作用下和氢气5进行加氢脱氮、脱硫反应，旨在脱除甲基萘富集馏分3中的含氮、含硫化合物，如喹啉、吲哚、异喹啉、硫醚、甲基硫茚、有机二硫化物等。
S3、甲基萘富集馏分的异构化
步骤S2得到的加氢产物10从加氢反应器V2顶部流出，经过冷却和气液分离后的液体产物和异构化助剂6甲基四氢化萘混合后进入异构化反应器V3。在反应器中，在一定的温度和压力条件下，加氢产物10中的1-甲基萘进行异构化反应，生成2-甲基萘。经过异构化反应，原料中的2-甲基萘含量大大提高，从异构化反应器V3底部流出的是2-甲基萘富集油11。
S4、异构化产物的精馏分离
步骤S3中得到的异构化产物，也就是2-甲基萘富集油11经过加热后，进入精馏塔V4进行产物分离。2-甲基萘富集油11经过减压精馏分离，从塔顶部得到2-甲基萘产品7，从精馏塔V4底部得到的残油，一部分作为循环残油8循环回到加氢反应器V2入口前，重新进行加氢反应和异构化反应，增加了2-甲基萘的产品收率；另一部分残油9外甩，作为加工其它精细化学品的原料。
在一些实施例中，步骤S1中，初馏塔V1为填料塔，填料高度相当于理论塔板数为35-55层的不锈钢填料塔，得到的甲基萘富集馏分3中2-甲基萘的含量为40-70％。
在一些实施例中，步骤S2中，加氢反应器中所加的加氢催化剂为Ni-Co-Mo多金属载体催化剂，载体为二氧化钛和二氧化硅混合物。加氢催化剂为圆柱状，催化剂载体中二氧化钛重量比例为30-50％，其余为二氧化硅。催化剂载体比表面积为200-300m2/g，孔容为0.55-0.95ml/g。加氢催化剂中，活性金属Ni的含量为1-3wt％，Co的含量为2-4wt％，Mo的含量为3-6wt％。
催化剂制备包括活性金属负载和成型两大步骤，活性金属负载步骤包括浸渍、风干、真空干燥、焙烧，其中真空干燥温度为90-120℃，干燥时间为0.5-3h；焙烧温度为300-400℃，时间为1-4h。催化剂成型步骤包括混合、混捏、挤条成型、干燥、焙烧，干燥温度为100-120℃，干燥时间为1-4h；焙烧温度为300-500℃，时间为2-5h。
加氢反应器中加氢反应温度为300-350℃，反应压力为0.2-1.5MPa，体积空速为0.5-1.5h-1，气液比为500-1000。
在一些实施例中，步骤S3中，异构化反应器中所加的异构化催化剂为负载型球状催化剂，活性组分为Pt，载体为丝光沸石分子筛，活性组分含量为0.1-2.0％。异构化催化剂载体丝光沸石为大孔型，孔径为0.5-0.8nm。
异构化催化剂的制备步骤包括浸渍、真空干燥、焙烧，浸渍时间为2-6h，真空干燥温度为100-130℃，干燥时间为0.5-3.0h；焙烧温度为500-700℃，时间为2-5h。
异构化反应器中的异构化反应温度为380-450℃，反应时间为1-3h，反应压力为0.5-2.0MPa，异构化反应器中所加入的异构化助剂为甲基四氢化萘，其添加量为原料重量的0.5-3％。
在一些实施例中，步骤S4中，精馏塔为筛板塔，精馏塔压力为0.02-0.07MPa，塔顶温度为170-200℃，塔底温度为230-260℃。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种用化学法从洗油中分离精制2-甲基萘的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，洗油通过初馏分离得到甲基萘富集馏分；
S2，将所述甲基萘富集馏分通入到加氢反应器中，得到加氢产物；
S3，将所述加氢产物通入到异构化反应器中，得到2-甲基萘富集油；
S4，将所述2-甲基萘富集油通入到精馏塔中，得到2-甲基萘产品和残油，将其中一部分残油外排，另一部分残油作为循环残油返回至步骤S2中与所述甲基萘富集油混合进入到加氢反应器中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，洗油通入初馏塔中，塔顶得到萘馏分轻质油，侧线得到甲基萘富集馏分，塔底得到重质馏分油，初馏塔塔顶温度为210-225℃，侧线温度为230-265℃，塔底温度为290-310℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，加氢反应器中所加的加氢催化剂为Ni-Co-Mo多金属载体催化剂，载体为二氧化钛和二氧化硅混合物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，加氢催化剂为圆柱状，催化剂载体中二氧化钛重量比例为30-50％，催化剂载体比表面积为200-300m2/g，孔容为0.55-0.95ml/g。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，加氢催化剂中活性金属Ni的含量为1-3wt％，Co的含量为2-4wt％，Mo的含量为3-6wt％。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，加氢反应器中的加氢反应温度为300-350℃，反应压力为0.2-1.5MPa，体积空速为0.5-1.5h-1，气液比为500-1000。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，异构化反应器中所加的异构化催化剂为负载型球状催化剂，活性组分为Pt，载体为丝光沸石分子筛，活性组分含量为0.1-2.0％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，异构化反应器中异构化反应温度为380-450℃，反应时间为1-3h，反应压力为0.5-2.0MPa。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，异构化反应器中所加入的异构化助剂为甲基四氢化萘，甲基四氢化萘的添加量为原料重量的0.5-3％。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，精馏塔的压力为0.02-0.07MPa，塔顶温度为170-200℃，塔底温度为230-260℃。
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