CN114497881A - 一种复合隔膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合隔膜及其制备方法和应用，所述复合隔膜包括基膜和设置在基膜表面的陶瓷层，所述基膜的材质包括分子量为30～70万的聚乙烯，本发明采用高分子量聚乙烯作为基膜，同时降低隔膜的拉伸倍率，提高基膜的延展性，在隔膜表面设置陶瓷涂层，制得的复合隔膜MD和TD方向的拉伸延展率均大于120％。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种复合隔膜及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池由于具有电压高、比能量大、工作温度范围宽、比功率大、放电平稳、存储时间长等众多优点，目前被广泛应用于手机、电脑及电动汽车等众多领域。随着电池电压和容量的不断增加，其安全风险也逐步增大。
作为锂电池四大材料之一的隔膜，尽管并不参与电池中的电化学反应，但却是锂电池中关键的内层组件。电池的容量、循环性能和充放电电流密度等关键性能都与隔膜有着直接的关系，隔膜性能的改善对提高锂电池的综合性能起着重要作用。在锂电池中，隔膜吸收电解液后，可隔离正、负极，以防止短路，但同时还要允许锂离子的传导。而在过度充电或者温度升高时，隔膜还要有高温自闭性能，以阻隔电流传导防止爆炸。不仅如此，锂电池隔膜还要有强度高、防火、耐化学试剂、耐酸碱腐蚀性、生物相容性好、无毒等特点。
CN104157819A公开了一种陶瓷和凝胶聚合物多层复合的锂电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：步骤1：配置水性PVDF浆料和水性陶瓷浆料；步骤2：聚丙烯隔膜和聚乙烯隔膜复合，将一层聚丙烯隔膜和一层聚乙烯隔膜在50～100℃下热复合，得到PP/PE复合隔膜；步骤3：涂布，以步骤2中得到PP/PE复合隔膜作为涂布基材，将步骤1中制备水性浆料涂布在基材的PE面上，先涂布水性陶瓷浆料形成陶瓷层后再涂布水性PVDF浆料形成凝胶聚合物层，涂布速率为5～100m/min，经过30～100℃烘箱烘干，得到最终四层复合隔膜。
CN105789539A公开了一种锂离子电池用水性陶瓷涂覆隔膜及其制备方法，包括微孔膜与陶瓷涂层，所述微孔膜的一侧或两侧设置陶瓷涂层，所述陶瓷涂层由重量份数为40-70wt％的水和重量份数为30-60wt％的基料制成，所述基料按重量分数计为勃姆石粉料65-98份、水性润湿剂1-15份、水性胶黏剂1-15份、水性分散剂1-5份。
上述方案所述隔膜存在有延展性不足，导致隔膜较快破裂，最终导致正负极接触短路的问题，因此，开发一种延展性好且导电性能优异的锂离子电池用隔膜是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合隔膜及其制备方法和应用，本发明采用高分子量聚乙烯作为基膜，同时降低隔膜的拉伸倍率，提高基膜的延展性，在隔膜表面设置陶瓷涂层，制得的复合隔膜MD和TD方向的拉伸延展率均大于120％。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种复合隔膜，所述复合隔膜包括基膜和设置在基膜表面的陶瓷层，所述基膜的材质包括分子量为30～70万的聚乙烯。
本发明采用高分子量(30～70万)的聚乙烯作为基膜，降低基膜的拉伸倍率并提高复合隔膜的延展性，在高延展性聚乙烯基膜上复合致密的陶瓷涂层，提高了电解液对复合隔膜的浸润性，便于电解液的吸收，复合隔膜中的聚乙烯层能够在电解液中溶胀，有良好吸收和保持电解液的能力，具有较高的电导率，从而使锂电池具有良好的循环使用寿命，同时，本发明所述复合隔膜可以使电池正负极很好的粘结贴合，提高电芯硬度和形体保持能力。
优选地，所述基膜的拉伸倍率为2～3倍。
本发明所述复合隔膜中，基膜的拉伸倍率仅为2-3倍，(所述基膜在制备过程中需要进行拉伸，本发明所述基膜的拉伸倍率即为制备过程中隔膜拉伸后较拉伸前的尺寸倍数)拉伸倍率较低使得隔膜具有较好的延展性，与陶瓷复合后具有大于120％的拉伸延展率。
优选地，所述基膜的厚度为5～20μm，例如：5μm、8μm、10μm、15μm或20μm等。
优选地，所述基膜的孔隙率为10～20％，例如：10％、12％、15％、18％或20％等。
优选地，所述基膜的平均孔径为8～10μm，例如：8μm、8.5μm、9μm、9.5μm或10μm等。
优选地，所述陶瓷层包括三氧化二铝、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、氧化镁或氧化锆颗粒中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述陶瓷层中的陶瓷颗粒粒径为2～5μm。
本发明所述陶瓷层中的陶瓷颗粒粒径小于基膜的平均孔径，在制备过程中，陶瓷颗粒填充在基膜的孔径内，与基膜紧密结合，可以提高隔膜的机械强度和柔韧度，同时增加隔膜的保液量，增加电池循环寿命。
优选地，所述陶瓷层的厚度为2～4μm，例如：2μm、2.5μm、3μm、3.5μm或4μm等。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述复合隔膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将陶瓷颗粒、粘结剂和分散剂混合得到陶瓷浆料；
(2)将所述陶瓷浆料涂覆在基膜表面，烘干得到所述复合隔膜。
优选地，所述粘结剂包括丁腈橡胶、丁苯橡胶或丙烯酸酯类共聚物中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述分散剂包括聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合。
第三方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包含如第一方面所述的复合隔膜。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用高分子量(30～70万)的聚乙烯作为基膜，降低基膜的拉伸倍率并提高复合隔膜的延展性，在高延展性聚乙烯基膜上复合致密的陶瓷涂层，提高了电解液对复合隔膜的浸润性，便于电解液的吸收，复合隔膜中的聚乙烯层能够在电解液中溶胀，有良好吸收和保持电解液的能力，具有较高的电导率，从而使锂电池具有良好的循环使用寿命，同时，本发明所述复合隔膜可以使电池正负极很好的粘结贴合，提高电芯硬度和形体保持能力。
(2)本发明所述隔膜满足MD和TD方向上的拉伸强度满足均大于1200kgf/cm2的标准，可以100％概率通过挤压测试和针刺测试。
附图说明
图1是实施例1所述隔膜针刺试验的示意图。
图2是对比例1所述隔膜针刺试验的示意图。
图3是实施例1所述隔膜制成电芯51Ah针刺过程中，监控电压及正负极耳位置和电芯表面温度动态曲线图，其中，Temp1为极耳表面温度，Temp2为电芯侧面温度，Temp3为正极耳温度，Temp4为负极耳温度，Voltage为电压。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种复合隔膜，所述复合隔膜的制备方法如下：
(1)将粒径为2.5μm的氧化铝、丁苯橡胶、聚丙烯酸钠按照质量比为10:8:1与去离子水混合得到陶瓷浆料；
(2)将所述陶瓷浆料涂覆在孔径为9μm、孔隙率为15％、分子量为50万、拉伸倍率为2.5倍的聚乙烯基膜表面，经干燥、辊压后得到基膜厚度为25μm，陶瓷层厚度为2.5μm的复合隔膜。
所述隔膜针刺试验的示意图如图1所示。
实施例2
本实施例提供了一种复合隔膜，所述复合隔膜的制备方法如下：
(1)将粒径为2.8μm的氧化铝、丁苯橡胶、聚丙烯酸钠按照质量比为10:8:1与去离子水混合得到陶瓷浆料；
(2)将所述陶瓷浆料涂覆在孔径为9.2μm、孔隙率为18％、分子量为55万、拉伸倍率为2.6倍的聚乙烯基膜表面，经干燥、辊压后得到基膜厚度为26μm，陶瓷层厚度为2.8μm的复合隔膜。
实施例3
本实施例提供了一种复合隔膜，所述复合隔膜的制备方法如下：
(1)将粒径为9μm的氧化铝、丁苯橡胶、聚丙烯酸钠按照质量比为10:8:1与去离子水混合得到陶瓷浆料；
(2)将所述陶瓷浆料涂覆在孔径为9μm、孔隙率为15％、分子量为50万、拉伸倍率为2.5倍的聚乙烯基膜表面，经干燥、辊压后得到基膜厚度为25μm，陶瓷层厚度为2.5μm的复合隔膜。
实施例4
本实施例提供了一种复合隔膜，所述复合隔膜的制备方法如下：
(1)将粒径为2.5μm的氧化铝、丁苯橡胶、聚丙烯酸钠按照质量比为10:8:1与去离子水混合得到陶瓷浆料；
(2)将所述陶瓷浆料涂覆在孔径为9μm、孔隙率为15％、分子量为50万、拉伸倍率为2.5倍的聚乙烯基膜表面，经干燥、辊压后得到基膜厚度为15μm，陶瓷层厚度为2.5μm的复合隔膜。
实施例5
本实施例提供了一种复合隔膜，所述复合隔膜的制备方法如下：
(1)将粒径为2.5μm的氧化铝、丁苯橡胶、聚丙烯酸钠按照质量比为10:8:1与去离子水混合得到陶瓷浆料；
(2)将所述陶瓷浆料涂覆在孔径为9μm、孔隙率为15％、分子量为50万、拉伸倍率为2.5倍的聚乙烯基膜表面，经干燥、辊压后得到基膜厚度为35μm，陶瓷层厚度为2.5μm的复合隔膜。
实施例6
本实施例提供了一种复合隔膜，所述复合隔膜的制备方法如下：
(1)将粒径为2.5μm的氧化铝、丁苯橡胶、聚丙烯酸钠按照质量比为10:8:1与去离子水混合得到陶瓷浆料；
(2)将所述陶瓷浆料涂覆在孔径为9μm、孔隙率为15％、分子量为50万、拉伸倍率为2.5倍的聚乙烯基膜表面，经干燥、辊压后得到基膜厚度为25μm，陶瓷层厚度为1.5μm的复合隔膜。
实施例7
本实施例提供了一种复合隔膜，所述复合隔膜的制备方法如下：
(1)将粒径为2.5μm的氧化铝、丁苯橡胶、聚丙烯酸钠按照质量比为10:8:1与去离子水混合得到陶瓷浆料；
(2)将所述陶瓷浆料涂覆在孔径为9μm、孔隙率为15％、分子量为50万、拉伸倍率为2.5倍的聚乙烯基膜表面，经干燥、辊压后得到基膜厚度为25μm，陶瓷层厚度为3.5μm的复合隔膜。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于，使用普通聚乙烯作为基膜，其他条件与参数与实施例1完全相同。
制得隔膜针刺试验的示意图如图2所示。
性能测试：
取实施例1-7和对比例1得到的隔膜进行拉伸强度并制成软包电池，对软包电芯针刺测试，实施例1所述隔膜制成软包电芯51Ah针刺过程中，监控电压及正负极耳位置和电芯表面温度动态曲线图如图3所示。测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，由实施例1-7对比可得，本发明所述隔膜的TD、MD拉伸强度可达1208 kgf/cm2以上，且可以100％通过挤压和针刺测试。
由实施例1和实施例3对比可以看出，本发明所述陶瓷层中的陶瓷颗粒粒径小于基膜的平均孔径，在制备过程中，陶瓷颗粒填充在基膜的孔径内，与基膜紧密结合，可以提高隔膜的机械强度和柔韧度，同时增加隔膜的保液量，增加电池循环寿命。
由实施例1和实施例4-5对比可得，本发明所述隔膜中基膜的厚度会影响制得隔膜的性能，将基膜的厚度控制在20～30μm，制得隔膜性能较好，若基膜的厚度过小，制得隔膜的强度过低，柔韧性过差，若基膜的厚度过大，强度和柔韧性并未得到明显提高，但是导电性能会变差。
由实施例1和实施例6-7对比可得，本发明所述隔膜中陶瓷涂层的厚度会影响制得隔膜的性能，将陶瓷涂层的厚度控制在2～3μm，制得隔膜性能较好，若陶瓷涂层的厚度过小，制得隔膜的强度过低，柔韧性过差，若陶瓷涂层的厚度过大，强度和柔韧性并未得到明显提高，但是导电性能会变差。
由实施例1和对比例1对比可得，本发明采用高分子量(30～70万)的聚乙烯作为基膜，降低基膜的拉伸倍率并提高复合隔膜的延展性，在高延展性聚乙烯基膜上复合致密的陶瓷涂层，提高了电解液对复合隔膜的浸润性，便于电解液的吸收，复合隔膜中的聚乙烯层能够在电解液中溶胀，有良好吸收和保持电解液的能力，具有较高的电导率，从而使锂电池具有良好的循环使用寿命，同时，本发明所述复合隔膜可以使电池正负极很好的粘结贴合，提高电芯硬度和形体保持能力。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种复合隔膜，其特征在于，所述复合隔膜包括基膜和设置在基膜表面的陶瓷层，所述基膜的材质包括分子量为30～70万的聚乙烯。
2.如权利要求1所述的复合隔膜，其特征在于，所述基膜的拉伸倍率为2～3倍。
3.如权利要求1或2所述的复合隔膜，其特征在于，所述基膜的厚度为5～20μm。
4.如权利要求1-3任一项所述的复合隔膜，其特征在于，所述基膜的孔隙率为10～20％；
优选地，所述基膜的平均孔径为8～10μm。
5.如权利要求1-4任一项所述的复合隔膜，其特征在于，所述陶瓷层包括三氧化二铝、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、氧化镁或氧化锆颗粒中的任意一种或至少两种的组合。
6.如权利要求1-5任一项所述的复合隔膜，其特征在于，所述陶瓷层中的陶瓷颗粒粒径为2～5μm。
7.如权利要求1-6任一项所述的复合隔膜，其特征在于，所述陶瓷层的厚度为2～4μm。
8.一种如权利要求1-7任一项所述复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将陶瓷颗粒、粘结剂和分散剂混合得到陶瓷浆料；
(2)将所述陶瓷浆料涂覆在基膜表面，烘干得到所述复合隔膜。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括丁腈橡胶、丁苯橡胶或丙烯酸酯类共聚物中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述分散剂包括聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包含如权利要求1-7任一项所述的复合隔膜。
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