CN112201905A - 一种纤维素基锂电池阻燃隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维素基锂电池阻燃隔膜及其制备方法。该阻燃隔膜采用细菌纤维素与造成剂、阻燃剂等功能性粒子制成具有叠层结构的隔膜，所述功能性粒子选自Al(OH)3、Mg(OH)2、SiO2、TiO2、CaCO3；制备时将功能性粒子用去离子水超声分散后加入细菌纤维素分散液混匀，抽滤成膜，干燥即可。本发明隔膜具有叠层结构，有助于提升隔膜的吸液率，改善隔膜持液率，阻燃剂的加入使隔膜具有阻燃耐热性能。本发明制备方法工艺简单、成本低廉、结构可控，制得的隔膜物理化学性能优良、阻燃耐热、绿色环保等优点，在锂离子及锂金属电池中具有良好的应用前景，可满足大规模工业化生产的需要。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种纤维素基锂电池阻燃隔膜及其制备方法，属于锂电池技术领域。
【背景技术】
锂电池因其能量密度高、循环性能好、体积小巧等特点极大地促进了笔记本电脑或计算机、智能手机的等消费类电子市场的爆炸性发展，超高能量储存装置的发展有效的缓解了社会对于能源高效制备及利用的迫切需求。隔膜作为电池中不可缺失的一部分，起着隔绝正负极并让锂离子快速穿梭的功能。现如今电池商业化的隔膜大多是聚烯烃类隔膜，比如Celgard2400隔膜。聚烯烃类隔膜具有强度高、耐酸碱、无毒、成本低等优点，但是不耐热，在120℃左右会出现热闭孔现象甚至隔膜熔化变形，正极和负极可能会因此短路并引起燃烧或爆炸，从而严重威胁锂离子电池的安全性能。
同时，聚烯烃类隔膜由于其材料的缺陷，对电解液的亲和性差，不利于电池的高性能充放电。因此，寻求一种多功能的隔膜显得尤为重要，纤维素基材料此刻便彰显出它独特的优势。
纤维素的使用是人类文明发展史上的重要里程碑，也是当今世界传统纺织工业的重要组成材料和来源，二十世纪之前就已经被广泛地应用于工业和纺织技术领域。这种储量丰富和可再生的天然纤维素的广泛使用也是具有时代意义的，为人类带来了价格低廉、丰富的可再生的物质。它被认为是未来能源和化工行业的最有发展潜力原材料，并使我们的技术发展更有持续性。
纯纤维素隔膜不能完全满足电池在充放电过程中对电池隔膜的整体要求，必须掺杂其他高性能材料以改善纤维素隔膜的阻燃性，疏水性和机械性能。
【发明内容】
本发明的目的是为了解决现有技术中聚烯烃类锂电池隔膜领域存在的不耐高温、吸液保液率差等问题，提供一种具有叠层结构且阻燃耐热、理化性能优良的纤维素基锂电池阻燃隔膜。
本发明的另一目的是提供一种上述阻燃隔膜的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纤维素基锂电池阻燃隔膜，其特征在于具有叠层结构。
本发明阻燃隔膜包含细菌纤维素和功能性粒子，功能性粒子具有造孔、填充、阻燃等特性，优选为造孔剂和阻燃剂。优选功能性粒子粒径为纳米级、微米级或亚微米级。
本发明中，造孔剂与阻燃剂的质量比优选为1：0.1～1：10。
本发明中，细菌纤维素为细菌纤维素纳米纤维，直径1-1000nm，长度＞20μm；细菌纤维素以细菌纤维素分散液形式使用，固含量为0.5～1wt％。
本发明中，细菌纤维素与造孔剂、阻燃剂质量和的质量比为1：0.1～1：10。
本发明中，造孔剂优选亲水性纳米SiO2、亲水性纳米TiO2和纳米CaCO3中的一种或几种。
本发明中，阻燃剂优选为为微米级Al(OH)3或微米级Mg(OH)2。
一种上述纤维素基锂电池阻燃隔膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将造孔剂和阻燃剂共混，加入去离子水超声分散成功能性粒子混合溶液；
b、将功能性粒子混合溶液与细菌纤维素分散液共混均匀，抽滤，得成品膜；
c、将成品膜于50-80℃温度下真空干燥即可。
其中步骤c中的干燥时间为12-24h。
与现有技术相比，本发明有如下优点：
1、本发明阻燃隔膜的叠层结构有助于提升隔膜的吸液率，内部功能性粒子浸泡电解液后转变为凝胶状，进一步改善了隔膜持液率；本发明纤维素基锂电池阻燃隔膜物理、化学性质稳定，孔径可调，相同电池体系下相比于聚烯烃类隔膜展现出了更出色的电化学性质。
2、本发明具有叠层结构的纤维素基锂电池阻燃隔膜孔隙率＞65％，在220℃下2h热收缩率＜5％，吸液率220％-280％，适用于锂离子及锂金属电池隔膜。
3、本发明所述的叠层结构的纤维素基锂电池阻燃隔膜的制备方法，具有工艺简单，成本低廉，制作周期短，绿色环保，使用寿命长，是一种具备广阔应用前景的高性能纤维素基锂电池复合隔膜。
【附图说明】
图1为本发明提出的纤维素基锂电池阻燃隔膜正面电镜图；
图2为本发明提出的纤维素基锂电池阻燃隔膜截面电镜图；
图3为本发明制备的纤维素基锂电池阻燃隔膜图片；
图4为本发明隔膜阻燃测试图片；
图5为本发明实施例隔膜装配成电池及对比组的阻抗图；
图6为本发明实施例隔膜装配成电池及对比组的CV曲线图；
图7为本发明实施例隔膜装配成电池的1C长循环图；
图8本发明实施例隔膜装配成电池的容量倍率图。
【具体实施方式】
本发明中，用语“C-倍率”是指电池相对于其最大容量充电或放电速度的一种量度。例如，1000mAh的电池在1C倍率的电流密度下1h放电完成，其放电电流为1000mA，相同的，该电池在2C倍率电流密度下0.5h放电完成，此时放电电流为2000mA，相同的，该电池在0.5C倍率电流密度下2h放电完成，此时放电电流为500mA。
本发明一种纤维素基锂电池阻燃隔膜，具有叠层结构，该阻燃隔膜是采用细菌纤维素和功能性粒子以一定比例混合均匀，再通过真空抽虑成膜，进一步干燥制得。
其中，功能性粒子具有造孔、填充、阻燃等特性，优选为造孔剂和阻燃剂。优选功能性粒子粒径为纳米级、微米级或亚微米级，细菌纤维素以细菌纤维素分散液参与制备，细菌纤维素为直径10-1000nm、长度＞20μm的纳米纤维，优选直径为50-100nm。
成品膜可以通过控制混合溶液浓度来控制厚度。成品膜抽滤前相同体和解的混合溶液浓度越大，膜厚度越大，混合溶液的浓度越小，膜厚度越小。
本发明实施例中细菌纤维素纳米纤维分散液购自桂林奇宏科技有限公司。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例：
a、将造孔剂亲水性纳米SiO2和阻燃剂微米级Al(OH)3按照质量比3：14共混，加入去离子水超声分散得功能性粒子混合溶液；
b、将功能性粒子混合混液与细菌纤维素分散液按质量比为17:3，混合均匀，抽滤得成品膜；
c、将成品膜60℃真空干燥12h，即可。
本发明实施例制备的阻燃隔膜的正面电镜图和截面电镜图分别如图1和2所示，产品如图3所示。由图2可以看出，本发明制备的阻燃隔膜显示出了层叠的三明治结构，这种新颖的层堆叠结构有助于电解液的吸收和保存，层状细菌纤维素间充满了微米级Al(OH)3和亲水性纳米SiO2，超细的细菌纤维素纳米线将Al(OH)3缠绕在表面；类似细菌纤维素纳米纤维膜与功能性粒子，循环往复堆叠最终成为复合阻燃隔膜，这种结构大大增强了隔膜的比表面积；疏松排列的纳米SiO2粒子有着更大的比表面积，在吸收电解液时，整体为凝胶状态，为高吸液率和持液率提供了条件；细菌纤维素的纳米纤维本身具有多孔性和吸水性，所以更容易储存和吸收电解液。功能性粒子在细菌纤维素膜间起到造孔、填充、阻燃的作用。
将上述纤维素基锂电池阻燃隔膜按照现有技术制备成扣式锂电池进行测试。
膜性质测试结果：吸液率(240％)，孔隙率(65％)，厚度(40μm)。
膜强度测试结果：横向拉伸28MPa,纵向拉伸26MPa。
阻燃性测试结果：如图4所示，将裁剪好的隔膜放在点燃的蜡烛火焰上，隔膜不燃烧，无明火产生。
如图5所示，图谱曲线与X轴交点为隔膜电阻，记为R，本发明阻燃隔膜的电阻约为3.2Ω，根据公式计算离子电导率，离子电导率越大，说明隔膜的内阻越小，锂离子越容易在隔膜中穿梭，电池性能越好。离子电导率计算公式为：σ＝d/(R×S)。
其中，σ—隔膜的离子电导率，单位为S/cm；
d—1层隔膜的厚度，单位为μm；
R—1层隔膜的电阻值，单位为Ω；
S—试验时裁取的隔膜面积，单位为cm2。
本发明中，用螺旋测微仪测量隔膜的厚度d约为40μm，形状为直径19mm的圆片，通过计算得到隔膜的面积S，将所测得数据带入离子电导率公式便可得到阻燃隔膜的离子电导率6.1×10-4S/cm，可以满足锂离子电池充放电过程中锂离子在隔膜中的正常穿梭，另外，由于复合阻燃隔膜厚度整体较厚，更不容易刺破，因此提高了电池的安全性能。
CV图可以体现电池容量，图的面积越大，容量越高，CV曲线峰值越尖锐，说明有更快的反应速率，性能就会更好。如图6所示，本发明阻燃隔膜比现有商业隔膜聚烯类隔膜的容量高，电池性能要好。
循环及倍率测试结果：如图7所示(左边Y轴表示电池充放电容量，右边Y轴为电池充放电效率)，1C电流密度下100圈长循环测试保容率达到了98.93％，显示出了优异的循环稳定性，并且，每圈充放电容量数据接近，数据相差小，充放电容量数据相当多一部分是重叠状态，也进一步说明了电池的性能较好，衰减率低。
如图8所示，在电流密度为0.2C、0.5C、1C、2C、3C、5C、0.1C的倍率测试中，其放电比容量依次为166.5mAh·g-1、153.5mAh·g-1、143.2mAh·g-1、131.2mAh·g-1、122.1mAh·g-1、110.6mAh·g-1和161.5mAh·g-1；当电流密度从5C转为0.2C时，复合隔膜的放电比容量也得到了及时的回复，第31(0.2C)次循环时的放电比容量是第5(0.2C)次循环时的99.38％，由图中可以看出，在不同倍率下(0.2-5C)电池充放电容量数据重合度高，库伦效率稳定，第31圈时，电池从5C充放电恢复到0.2C，显示出了极好的容量回复性能及良好的电池稳定性。
研究结果表明，该隔膜组装的锂电池具有出色的倍率性能、高离子电导率、以及优异的循环保容率(98.93％)。和聚烯烃类隔膜相比，该复合隔膜具有更好的安全性能，220℃热处理下隔膜也无明显变化，大大提高了锂离子电池的安全性能，是一种具备广阔应用前景的高性能纤维素基锂离子电池复合隔膜。
以上显示和描述了本发明的制备工艺和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述说明书中描述的只是本发明的方法，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种改进和变化，这些改进和变化都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (9)
1.一种纤维素基锂电池阻燃隔膜，其特征在于具有叠层结构。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素基锂电池阻燃隔膜，其特征在于采用造孔剂、阻燃剂和细菌纤维素制成。
3.根据权利要求2所述的一种纤维素基锂电池阻燃隔膜，其特征在于所述造孔剂与阻燃剂的质量比为1：0.1～1：10。
4.根据权利要求2所述的一种纤维素基锂电池阻燃隔膜，其特征在于所述细菌纤维素为细菌纤维素分散液，固含量为0.5～1wt％。
5.根据权利要求2所述的一种纤维素基锂电池阻燃隔膜，其特征在于所述细菌纤维素与所述造孔剂、阻燃剂质量和的质量比为1：0.1～1：10。
6.根据权利要求2所述的一种纤维素基锂电池阻燃隔膜，其特征在于所述造孔剂选自亲水性纳米SiO2、亲水性纳米TiO2和纳米CaCO3中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的一种纤维素基锂电池阻燃隔膜，其特征在于所述阻燃剂为微米级Al(OH)3或微米级Mg(OH)2。
8.一种权利要求1或2所述纤维素基锂电池阻燃隔膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将造孔剂和阻燃剂共混，加入去离子水超声分散成功能性粒子混合溶液；
b、将功能性粒子混合溶液与细菌纤维素分散液共混均匀，抽滤得成品膜；
c、将成品膜于50-80℃温度下真空干燥即可。
9.根据权利要求8所述的纤维素基锂电池阻燃隔膜的制备方法，其特征在于所述步骤c中的干燥时间为12-24h。
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