CN114497537A - 一种无钴高镍三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种无钴高镍三元正极材料及其制备方法。本发明正极材料的化学式为Li[NixFeyAl1‑x‑y]O2，其中x、y为摩尔数，0.8≤x＜1，0＜y＜0.2。本发明方式包含以下步骤：按化学计量比称取可溶性镍盐、铁盐、铝盐以及锂盐共同溶解于一定量去离子水中，均匀搅拌溶解后得到溶液A；称取适量的柠檬酸、乙二醇溶于无水乙醇中，均匀搅拌溶解后得到溶液B；将溶液A加入到溶液B中搅拌均匀得到溶液C；将溶液C放入恒温水浴锅中在一定温度下持续加热搅拌，直至液体形成“果冻状”凝胶；将所得凝胶移入烘箱内，充分烘干水分；烘干凝胶后加入分散剂进行机械活化；随后将烘干后的粉料进行研磨过筛，并在指定温度下焙烧一段时间，即得Li[NixFeyAl1‑x‑y]O2正极材料。本发明所制备的NFA正极材料具有较好的晶体结构，以其作为正极材料制得的电池具有优异的电化学性能。

Description

一种无钴高镍三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料领域，具体涉及一种无钴高镍三元正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是智能便携式电子产品和电动汽车(EV)的重要组成部分。然而，正极材料作为锂离子电池的关键组分，从首次商业化应用的钴酸锂(LiCoO2)到今天的镍钴锰酸锂(NCM)以及镍钴铝酸锂(NCA)，大多数研究和应用都集中在含钴材料上。虽然这些材料主要是通过Ni的氧化还原反应提供较高的容量，但其中所含的钴元素能够提高晶体导电性并稳定材料层状结构，对正极材料电化学稳定性有着至关重要的作用。然而对于电池制造商而言，全球范围内钴资源稀缺、价格昂贵，占材料总成本的60％，并且钴的价格一直处于不断波动的状态，在过去的几年中几乎翻了三倍。因此，人们对于无钴高镍材料的探索从未止步。
镍酸锂正极材料(LiNiO2)具有较高的容量，但其结构和电化学性能不够稳定。可以通过使用较低成本且环境友好的元素(例如铁和铝)取代一些镍，以改善材料晶体结构稳定性并进一步降低其成本。掺入具有与Ni相似离子半径的少量三价Al和Fe(Al3+为
Figure BDA0003520051380000011
Fe3+为
Figure BDA0003520051380000012
而Ni3+为
Figure BDA0003520051380000013
)对其充放电过程中的循环稳定性及倍率性能具有显著的改善作用。
因此，本发明通过使用少量Fe和Al取代部分Ni，开发了一种具有高循环稳定性的新型正极材料Li[NixFeyAl1-x-y]O2。该制备方法操作方便、工艺简单，适用于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种无钴高镍三元正极材料及其制备方法。本发明正极材料组装的电池具有优异的循环稳定性以及良好的耐高压性能；本发明制备方法简单合理，成本较低。
本发明采用以下技术方案：
一种无钴高镍三元正极材料，其特征在于，所述正极材料的化学式为Li[NixFeyAl1-x-y]O2，x、y为摩尔数，其中，0.8≤x＜1，0＜y＜0.2。
一种基于上述的无钴高镍三元正极材料及其制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)按摩尔比称取可溶性锂盐、镍盐、铁盐、铝盐溶解于去离子水中，磁力搅拌，使得无机盐完全溶解得到混合盐溶液A。其中锂离子、镍离子、铁离子、铝离子的摩尔比为(100+x)：(80-90)：(5-10)：(5-10)，x＝0-15；
(2)称取适量的柠檬酸溶于无水乙醇中充分搅拌得到溶液B；
(3)将溶液A加入到溶液B中搅拌均匀得到溶液C；
(4)将溶液C放入水浴锅中在60-80℃下持续加热搅拌3-5h，直至液体形成“果冻状”凝胶；
(5)将所得凝胶移入烘箱中，在80-100℃下充分干燥，得到前驱体；
(6)将前驱体进行研磨，并采用行星球磨机进行机械活化；
(7)将机械活化后的粉料进行研磨、焙烧，随后再经冷却、破碎、过筛，即得无钴高镍三元锂离子电池正极材料。
优选的，步骤(1)中，所述可溶性锂盐为硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、醋酸锂中的一种；
优选的，步骤(1)中，所述可溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍、醋酸镍、硫酸镍中的一种；
优选的，步骤(1)中，所述可溶性铁盐为硫酸铁、醋酸铁、硝酸铁、氯化铁中的一种；
优选的，步骤(1)中，所述可溶性铝盐为硫酸铝、醋酸铝、硝酸铝、氯化铝中的一种；
优选的，步骤(2)中。所述柠檬酸的加入质量为反应物的20％-30％；
优选的，步骤(6)中，所述行星球磨机的转速为150-200r/min，活化时间为4-6h，球料比为(9-10)：1；
优选的，步骤(7)中，所述焙烧条件为于750℃下焙烧16-20h，全程保持氧气气氛。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用的材料制备方法为溶胶-凝胶法(sol-gel)，通过此方法可以实现组成元素的紧密混合，从而达到良好的成分以及纯度控制。
(2)本发明无钴高镍正极材料呈多边层状结构，颗粒直径为2-5μm，本发明正极材料具有优异的高压循环性能。
(3)本发明制备方法操作简单、成本较低，具有商业应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例2中所制备无钴高镍三元材料Li[Ni0.8Fe0.05Al0.15]O2的SEM图；
图2是本发明实施例2中所制备无钴高镍三元材料Li[Ni0.8Fe0.05Al0.15]O2的XRD图；
图3是本发明实施例2中所制备无钴高镍三元材料Li[Ni0.8Fe0.05Al0.15]O2所制得的扣式电池在2.95-4.6V电压范围内、0.2C倍率下的首次充放电曲线。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明进行进一步的说明。
实施例1
(1)按摩尔比称取醋酸锂、硫酸镍、硫酸铁、硫酸铝溶于去离子水中，磁力搅拌，使得无机盐完全溶解得到混合盐溶液A。其中锂离子、镍离子、铁离子、铝离子的摩尔比为105：80：10：10；
(2)称取适量的柠檬酸溶于无水乙醇中充分搅拌得到溶液B；柠檬酸的加入质量为反应物的25％；
(3)将溶液A加入到溶液B中均匀搅拌得到溶液C；
(4)将溶液C放入水浴锅中在80℃下持续加热搅拌，直至液体形成“果冻状”凝胶；
(5)将所得凝胶移入90℃烘箱内，充分干燥，得到前驱体；
(6)将前驱体进行研磨，并采用行星球磨机进行机械活化，行星球磨机采用200r/min的转速，活化时间为4h，球料比为9：1；
(7)将机械活化后的粉料进行研磨，并于750℃下焙烧20h，焙烧全程保持氧气气氛。随后再经冷却、破碎、过筛，即得化学式为Li[Ni0.8Fe0.1Al0.1]O2的无钴高镍三元正极材料。
(8)采用本实施例所得正极材料组装成扣式电池，并对其放电比容量以及容量循环保持率等性能进行测试。
实施例2
(1)按摩尔比称取醋酸锂、硫酸镍、硫酸铁、硫酸铝溶于去离子水中，磁力搅拌，使得无机盐完全溶解得到混合盐溶液A。其中锂离子、镍离子、铁离子、铝离子的摩尔比为105：80：5：15；
(2)称取适量的柠檬酸溶于无水乙醇中充分搅拌得到溶液B；柠檬酸的加入质量为反应物的25％；
(3)将溶液A加入到溶液B中均匀搅拌得到溶液C；
(4)将溶液C放入水浴锅中在80℃下持续加热搅拌，直至液体形成“果冻状”凝胶；
(5)将所得凝胶移入90℃烘箱内，充分干燥，得到前驱体；
(6)将前驱体进行研磨，并采用行星球磨机进行机械活化，行星球磨机采用200r/min的转速，活化时间为4h，球料比为9：1；
(7)将机械活化后的粉料进行研磨，并于750℃下焙烧20h，焙烧全程保持氧气气氛。随后再经冷却、破碎、过筛，即得化学式为Li[Ni0.8Fe0.05Al0.15]O2的无钴高镍三元正极材料。
(8)采用本实施例所得正极材料组装成电池，并对其放电比容量及容量循环保持率等性能进行测试。
实施例3
(1)按摩尔比称取醋酸锂、硫酸镍、硫酸铁、硫酸铝溶于去离子水中，磁力搅拌，使得无机盐完全溶解得到混合盐溶液A。其中锂离子、镍离子、铁离子、铝离子的摩尔比为105：80：15：5；
(2)称取适量的柠檬酸溶于无水乙醇中充分搅拌得到溶液B；柠檬酸的加入质量为反应物的25％；
(3)将溶液A加入到溶液B中均匀搅拌得到溶液C；
(4)将溶液C放入水浴锅中在80℃下持续加热搅拌，直至液体形成“果冻状”凝胶；
(5)将所得凝胶移入90℃烘箱内，充分干燥，得到前驱体；
(6)将前驱体进行研磨，并采用行星球磨机进行机械活化，行星球磨机采用200r/min的转速，活化时间为4h，球料比为9：1；
(7)将机械活化后的粉料进行研磨，并于750℃下焙烧20h，焙烧全程保持氧气气氛。随后再经冷却、破碎、过筛，即得化学式为Li[Ni0.8Fe0.15Al0.05]O2的无钴高镍三元锂离子电池正极材料。
(8)采用本实施例所得正极材料组装成扣式电池，并对其放电比容量及容量循环保持率等电性能进行测试。
对比例1
(1)按摩尔比称取醋酸锂、硫酸镍、硫酸锰溶于去离子水中，磁力搅拌，使得无机盐完全溶解得到混合盐溶液A。其中锂离子、镍离子、铁离子、铝离子的摩尔比为105：80：20；
(2)称取适量的柠檬酸溶于无水乙醇中充分搅拌得到溶液B；柠檬酸的加入质量为反应物的25％；
(3)将溶液A加入到溶液B中均匀搅拌得到溶液C；
(4)将溶液C放入水浴锅中在80℃下持续加热搅拌，直至液体形成“果冻状”凝胶；
(5)将所得凝胶移入90℃烘箱内，充分干燥，得到前驱体；
(6)将前驱体进行研磨，并采用行星球磨机进行机械活化，行星球磨机采用200r/min的转速，活化时间为4h，球料比为9：1；
(7)将机械活化后的粉料进行研磨，并于750℃下焙烧20h，焙烧全程保持氧气气氛。随后再经冷却、破碎、过筛，即得化学式为Li[Ni0.8Mn0.2]O2的无钴高镍二元锂离子电池正极材料。
(8)采用本实施例所得正极材料组装成扣式电池，并对其放电比容量及容量循环保持率等性能进行测试。
将实施例1-3中所获得的无钴高镍三元正极材料以及对比例1中获得的普通二元材料作为正极，金属锂片作为负极，分别装配成扣式电池进行充放电对比测试，检测结果如下表：
表1实施例1-3与对比例1中电池正极材料性能检测数据
Figure BDA0003520051380000061
从表1中可以看出：采用实施例1-3得到的无钴高镍三元材料(NFA)作为正极，金属锂片为负极装配扣式电池进行充放电对比测试，在0.2C倍率下首次放电比容量最高能够达到185.8mAh/g，1C倍率下50次充放电循环后容量保持率仍高达89.2％，而对比例中普通NM82型无钴高镍正极材料首次放电比容量为181.6mAh/g，1C倍率下50次充放电循环后容量保持率为77.4％。由此可知，本发明成功制备出了具有优异性能的无钴高镍型三元正极材料Li[NixFeyAl1-x-y]O2；且在本发明中Li[Ni0.8Fe0.05Al0.15]O2性能最佳。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种无钴高镍三元正极材料及其制备方法，其特征在于，所述正极材料化学式为Li[NixFeyAl1-x-y]O2，其中x、y为摩尔数，0.8≤x＜1，0＜y＜0.2。
2.一种基于权利要求1所述的无钴高镍三元正极材料及其制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)按一定摩尔比将可溶性锂盐、镍盐、铁盐、铝盐溶解于去离子水中,磁力搅拌使无机盐完全溶解得到混合盐溶液A；
(2)称取适量的的柠檬酸溶于无水乙醇中，搅拌溶解得到溶液B；
(3)将溶液A加入到溶液B中搅拌均匀得到溶液C；
(4)将溶液C放入恒温水浴锅中在60-80℃下持续加热搅拌3-5h，直至液体形成“果冻状”凝胶；
(5)将所得凝胶移入80-100℃的烘箱内，充分烘干水分；
(6)烘干凝胶后加入分散剂进行机械活化；
(7)随后将烘干后的粉料进行研磨过筛，并在指定温度下焙烧一段时间，即得Li[NixFeyAl1-x-y]O2正极材料。
3.根据权利要求2所述的无钴高镍三元正极材料及其制备方法，其特征在于，所述的锂盐为硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、醋酸锂中的一种。
4.根据权利要求2所述的无钴高镍三元正极材料及其制备方法，其特征在于，所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍、醋酸镍、硫酸镍中的一种。
5.根据权利要求2所述的无钴高镍三元正极材料及其制备方法，其特征在于，所述的铁盐为硫酸铁、醋酸铁、硝酸铁、氯化铁中的一种。
6.根据权利要求2所述的无钴高镍三元正极材料及其制备方法，其特征在于，所述的铝盐为硫酸铝、氯化铝、醋酸铝、硝酸铝中的一种。
7.根据权利要求2所述的无钴高镍三元正极材料及其制备方法，其特征在于，柠檬酸的加入质量为反应物的20％-30％。
8.根据权利要求2所述的无钴高镍三元正极材料及其制备方法，其特征在于，机械活化时采用行星球磨机,行星球磨机采用180-220r/min的转速,机械活化的时间为3.5-4.5h。
9.根据权利要求2所述的无钴高镍三元正极材料及其制备方法，其特征在于，机械活化时的球料比为(8-9)：1。
10.根据权利要求2所述的无钴高镍三元正极材料及其制备方法，其特征在于，焙烧的温度为700-800℃，时间为15-20h，焙烧全程保持氧气气氛。
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