CN114496429B - 基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于绝缘材料技术领域，具体涉及一种基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料及其制备方法，包括：步骤1：纳米无机填料化学改性；步骤2：微米无机填料化学改性；步骤3：纳米、微米无机填料静电吸附；步骤4：复合材料制备。本发明通过表面改性，使纳米、微米无机填料颗粒带上异号电荷，带正电的纳米无机填料通过静电吸附作用包覆于带负电微米无机填料表面，能在低填充量条件下增加填料颗粒间相互接触，从而提升界面效应，为制备具有非线性电导特性的硅橡胶复合材料提供技术支持，制备出的复合材料有望用于缓解高压电力设备中局部电场集中的问题。

Description

基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于绝缘材料技术领域，具体涉及基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料及其制备方法。
背景技术
对于高压电力设备而言，绝缘水平是设备的核心问题，也是影响设备容量及其长期运行稳定性的关键因素。随着电力系统电压等级的不断提高，高压电力设备及其部件由于局部高场强导致的绝缘失效问题日益突出。在设备关键位置采用电导率随外加电场自适应变化的非线性电导复合材料替代传统绝缘材料是一种缓解局部电场集中的有效方案。
碳化硅等无机填料颗粒本身不具备非线性电导特性，填料/聚合物复合材料的非线性电导特性源于填料颗粒之间接触界面上的背靠背双肖特基势垒。随着外加电场增加，界面势垒高度降低，自由电子在电场及环境温度的作用下获得热能，当获得的能量达到一定值时，自由电子可以越过界面势垒到达颗粒表面，在填料颗粒间产生幅值随局部电场非线性增加的热电子发射电流，从而复合材料整体表现出电导率随外加电场自适应变化的非线性电导特性。
目前现有的非线性电导复合材料主要依靠直接添加填料、机械搅拌促进填料分散、高温固化成型的制备方式，填料在聚合物基体中的分布随机性很大，填料填充量较低时，无法保证填料颗粒间接触界面稳定形成，难以获得满足应用需求的非线性电导复合材料；而通过增大填料填充量虽能获得满足应用需求的非线性电导复合材料，但必然会伴随着由于高填充导致的复合材料机械性能劣化问题。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料及其制备方法，以解决现有技术中无法保证填料颗粒间接触界面稳定形成，难以获得满足应用需求的非线性电导复合材料的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一方面，本发明提供一种基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料制备方法，包括：
步骤1：纳米无机填料化学改性：称取阳离子表面活性剂和纳米无机填料加入到无水乙醇及去离子水混合液中，调节pH值，磁力搅拌后用去离子水洗涤除去多余的表面活性剂，真空干燥得到表面带正电的纳米碳化硅粉体；
步骤2：微米无机填料化学改性：称取阴离子表面活性剂和微米无机填料加入到无水乙醇及去离子水混合液中，调节pH值，磁力搅拌后用去离子水洗涤除去多余的表面活性剂，真空干燥得到表面带负电的微米碳化硅粉体；
步骤3：纳米、微米无机填料静电吸附：以质量比为3:2称取步骤1得到的表面带正电的纳米碳化硅粉体和步骤2得到的表面带负电的微米碳化硅粉体加入去离子水中，磁力搅拌使表面带正电的纳米碳化硅粉体静电自组装于表面带负电的微米碳化硅粉体，真空干燥得到纳米碳化硅包覆微米碳化硅粉体；
步骤4：复合材料制备：称取步骤3得到的纳米碳化硅包覆微米碳化硅粉体与聚合物基体、硫化剂充分混合，固化成型，得到具有非线性电导特性的复合材料。
进一步的，所述步骤1中的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，所述步骤1中纳米无机填料为形状为近球形，平均粒径为50nm，晶型为β型，纯度≥95％的纳米碳化硅。
进一步的，所述步骤1中阳离子表面活性剂与纳米无机填料的质量比为(6～8)：(10～30)。
进一步的，所述步骤2中的阴离子表面活性剂为聚苯乙烯磺酸钠，所述步骤2中的微米无机填料为平均粒径为10μm，晶型为β型，纯度≥95％的微米碳化硅。
进一步的，所述阴离子表面活性剂与微米无机填料的质量比为(3～5)：(10～30)。
进一步的，所述步骤1中的调节pH为调节pH值至8～10，磁力搅拌的时间为2～4小时；所述步骤2中的调节pH为调节pH值至1～3，磁力搅拌的时间为2～4小时。
进一步的，所述步骤4聚合物基体为乙烯基含量0.08％，分子量68万的甲基乙烯高温硫化硅橡胶；所述的硫化剂为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷。
进一步的，所述步骤4中纳米碳化硅包覆微米碳化硅粉体、聚合物基体和硫化剂的质量比为(3～16)：(10～20)：(0.05～0.1)。
进一步的，所述步骤3的磁力搅拌的时间为6-8小时；所述步骤4固化成型的条件是170℃、15MPa。
另一方面，本发明提供了基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料，由上述的基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料制备方法制备获得。
本发明至少具有以下有益效果：
本发明通过表面改性，使纳米、微米无机填料颗粒带上异号电荷，带正电的纳米无机填料通过静电吸附作用包覆于带负电微米无机填料表面，能在低填充量条件下增加填料颗粒间相互接触，从而提升界面效应，为制备具有非线性电导特性的硅橡胶复合材料提供技术支持，制备出的复合材料有望用于缓解高压电力设备中局部电场集中的问题。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明提供的基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料的制备流程图；
图2为本发明方法制备的改性纳米碳化硅和改性微米碳化硅Zeta电位图；
图3为未包覆的微米碳化硅填料颗粒的扫描电镜照片；
图4为本发明方法制备的纳米碳化硅包覆微米碳化硅填料颗粒的扫描电镜照片；
图5为未包覆的微米碳化硅填料/硅橡胶复合材料、经本发明方法制备的纳米碳化硅包覆微米碳化硅填料/硅橡胶复合材料的电导率特性曲线。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下详细说明均是示例性的说明，旨在对本发明提供进一步的详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本发明所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而并非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
如图1所示，本发明提供基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料及其制备方法，分别采用阴、阳离子表面活性剂对微米、纳米填料颗粒进行表面改性，使二者带上异号电荷，通过静电吸附作用实现纳米填料均匀包覆微米填料，从而增加填料颗粒间相互接触、提升界面效应，进一步将所得纳米/微米填料与聚合物基体充分混合、热压固化成型的复合材料制备方法，包括以下步骤：
纳米静电吸附是指以形状规则的微米级大粒径填料为模板填料，借助静电引力，促使大量近球形的纳米级小粒径填料均匀吸附于模板填料各个表面，从而达到增加填料颗粒间接触界面数量、提升填料间非线性界面效应的目的。
本发明制备的复合材料中，带正电的纳米无机填料通过静电吸附作用包覆于带负电微米无机填料表面，能在低填充量条件下增加填料颗粒间相互接触，从而提升界面效应，为制备具有非线性电导特性的硅橡胶复合材料提供技术支持，制备出的复合材料有望用于缓解高压电力设备中局部电场集中的问题。
实施例1
步骤1：称取6g的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和10g的纳米无机填料，即形状为近球形，平均粒径为50nm，晶型为β型，纯度≥95％的纳米碳化硅加入到无水乙醇及去离子水混合液中，调节pH值至9，磁力搅拌3小时后用去离子水洗涤除去多余的表面活性剂，真空干燥得到表面带正电的纳米碳化硅粉体；
步骤2：称取3g的阴离子表面活性剂聚苯乙烯磺酸钠和10g的微米无机填料，即形状规则，平均粒径为10μm，晶型为β型，纯度≥95％的微米碳化硅加入到无水乙醇及去离子水混合液中，调节pH值至2，磁力搅拌3小时后用去离子水洗涤除去多余的表面活性剂，真空干燥得到表面带负电的微米碳化硅粉体；
步骤3：以质量比为3:2称取步骤1得到的表面带正电的纳米碳化硅粉体和步骤2得到的表面带负电的微米碳化硅粉体加入去离子水中，磁力搅拌7小时使表面带正电的纳米碳化硅粉体静电自组装于表面带负电的微米碳化硅粉体表面，真空干燥得到纳米碳化硅包覆微米碳化硅粉体；
步骤4：称取3g步骤3得到的纳米碳化硅包覆微米碳化硅粉体与10g的聚合物基体，即乙烯基含量0.08％，分子量68万的甲基乙烯高温硫化硅橡胶、0.05g硫化剂，即2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷充分混合，在170℃、15MPa条件下固化成型，得到具有非线性电导特性的复合材料。
实施例2
步骤1：称取7g的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和20g的纳米无机填料，即形状为近球形，平均粒径为50nm，晶型为β型，纯度≥95％的纳米碳化硅加入到无水乙醇及去离子水混合液中，调节pH值至9，磁力搅拌3小时后用去离子水洗涤除去多余的表面活性剂，真空干燥得到表面带正电的纳米碳化硅粉体；
步骤2：称取4g的阴离子表面活性剂聚苯乙烯磺酸钠和20g的微米无机填料，即形状规则，平均粒径为10μm，晶型为β型，纯度≥95％的微米碳化硅加入到无水乙醇及去离子水混合液中，调节pH值至2，磁力搅拌3小时后用去离子水洗涤除去多余的表面活性剂，真空干燥得到表面带负电的微米碳化硅粉体；
步骤3：以质量比为3:2称取步骤1得到的表面带正电的纳米碳化硅粉体和步骤2得到的表面带负电的微米碳化硅粉体加入去离子水中，磁力搅拌7小时使表面带正电的纳米碳化硅粉体静电自组装于表面带负电的微米碳化硅粉体表面，真空干燥得到纳米碳化硅包覆微米碳化硅粉体；
步骤4：称取8g步骤3得到的纳米碳化硅包覆微米碳化硅粉体与10g的聚合物基体，即乙烯基含量0.08％，分子量68万的甲基乙烯高温硫化硅橡胶、0.05g硫化剂，即2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷充分混合，在170℃、15MPa条件下固化成型，得到具有非线性电导特性的复合材料。
实施例3
步骤1：称取8g的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和30g形状为近球形，平均粒径为50nm，晶型为β型，纯度≥95％的纳米碳化硅加入到无水乙醇及去离子水混合液中，调节pH值至9，磁力搅拌3小时后用去离子水洗涤除去多余的表面活性剂，真空干燥得到表面带正电的纳米碳化硅粉体；
步骤2：称取5g的阴离子表面活性剂聚苯乙烯磺酸钠和30g的微米无机填料，即形状规则，平均粒径为10μm，晶型为β型，纯度≥95％的微米碳化硅加入到无水乙醇及去离子水混合液中，调节pH值至2，磁力搅拌3小时后用去离子水洗涤除去多余的表面活性剂，真空干燥得到表面带负电的微米碳化硅粉体；
步骤3：以质量比为3:2称取步骤1得到的表面带正电的纳米碳化硅粉体和步骤2得到的表面带负电的微米碳化硅粉体加入去离子水中，磁力搅拌7小时使表面带正电的纳米碳化硅粉体静电自组装于表面带负电的微米碳化硅粉体表面，真空干燥得到纳米碳化硅包覆微米碳化硅粉体；
步骤4：称取16g步骤3得到的纳米碳化硅包覆微米碳化硅粉体与20g的聚合物基体，即乙烯基含量0.08％，分子量68万的甲基乙烯高温硫化硅橡胶、0.1g硫化剂，即2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷充分混合，在170℃、15MPa条件下固化成型，得到具有非线性电导特性的复合材料。
图2为改性后的纳米碳化硅和微米碳化硅Zeta电位图，Zeta电位是指剪切面的电位，又叫电动电位或电动电势，是表征胶体分散系稳定性的重要指标，是对颗粒之间相互排斥或吸引力强度的度量。Zeta电位绝对值代表其稳定性大小，正负代表颗粒带何种电荷。本发明利用激光粒度仪对改性后的纳米碳化硅、改性后的微米碳化硅进行Zeta电位测量，经十六烷基三甲基溴化铵表面改性的纳米碳化硅表面电位为+12.6mV，经聚苯乙烯磺酸钠改性后的微米碳化硅表面电位为-27.4mV，为纳米静电吸附法制备多界面非线性电导复合材料提供了直接的理论基础，其中改性前的纳米碳化硅表面电位为+8.02mV，改性前的微米碳化硅表面电位为-11mV。
图3、图4分别为未包覆的微米碳化硅填料颗粒、经本发明方法制备的纳米碳化硅包覆微米碳化硅填料颗粒的扫描电镜照片。从图3明显可见未包覆的微米碳化硅填料颗粒具有较规则的多面体结构，表面较为光滑；从图4可以看出，原本表面光滑的微米级碳化硅填料表面粗糙度增加，大量纳米级碳化硅颗粒负载于其表面。碳化硅本身化学活性低，合成过程中需要通过极高的温度提供碳原子和硅原子间成键的能量，难以在常温常压这样温和的实验条件下合成，所以也难以通过化学沉积法等常规手段实现纳米碳化硅包覆其他大粒径填料颗粒。图3与图4的对比证明了本发明以形状规则的微米级碳化硅填料为模板填料，借助静电引力，促使大量近球形的纳米级碳化硅填料均匀吸附于模板填料各个表面，从而达到增加填料颗粒间接触界面数量、提升填料间非线性界面效应这一设计思想的可行性，且整个改性、吸附过程都在常温常压这样温和的实验条件下进行，可操作性强。
图5中曲线a、曲线b分别代表未包覆的微米碳化硅填料/硅橡胶复合材料、经本发明方法制备的纳米碳化硅包覆微米碳化硅/硅橡胶复合材料的电导率特性曲线，两种复合材料中作为模板填料的大粒径微米碳化硅填充体积分数均为10％。对比曲线a和曲线b可知，未包覆的微米碳化硅填料/硅橡胶复合材料的电导率特性曲线较为平缓，在测试电场强度范围内，复合材料的电导率从1×10-13S/m增加到5.8×10-12S/m，只上升了一个数量级；而相比之下，经本发明方法制备的纳米碳化硅包覆微米碳化硅/硅橡胶复合材料的电导率特性曲线整体较为陡峭，当外加电场强度较低时，复合材料电导率大约保持在2.6×10-13S/m这一数量级，材料处于绝缘状态，随着外加电场的增加，复合材料的电导率呈现出随外加电场非线性增加的变化趋势，其数值从2.6×10-13S/m增加到1.1×10-10S/m，上升了三个数量级，从而增大了泄漏电流，有利于加速复合材料表面和空间电荷消散，从而达到均匀电场分布的目的。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：纳米无机填料化学改性：称取阳离子表面活性剂和纳米无机填料加入到无水乙醇及去离子水混合液中，调节pH值，磁力搅拌后用去离子水洗涤除去多余的表面活性剂，真空干燥得到表面带正电的纳米碳化硅粉体；
步骤2：微米无机填料化学改性：称取阴离子表面活性剂和微米无机填料加入到无水乙醇及去离子水混合液中，调节pH值，磁力搅拌后用去离子水洗涤除去多余的表面活性剂，真空干燥得到表面带负电的微米碳化硅粉体；
步骤3：纳米、微米无机填料静电吸附：以质量比为3:2称取步骤1得到的表面带正电的纳米碳化硅粉体和步骤2得到的表面带负电的微米碳化硅粉体加入去离子水中，磁力搅拌使表面带正电的纳米碳化硅粉体静电自组装于表面带负电的微米碳化硅粉体表面，真空干燥得到纳米碳化硅包覆微米碳化硅粉体；
步骤4：复合材料制备：称取步骤3得到的纳米碳化硅包覆微米碳化硅粉体与聚合物基体、硫化剂充分混合，固化成型，得到具有非线性电导特性的复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，所述步骤1中纳米无机填料为形状为近球形，平均粒径为50nm，晶型为β型，纯度≥95％的纳米碳化硅。
3.根据权利要求2所述的基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中阳离子表面活性剂与纳米无机填料的质量比为(6～8)：(10～30)。
4.根据权利要求1所述的基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤2中的阴离子表面活性剂为聚苯乙烯磺酸钠，所述步骤2中的微米无机填料为平均粒径为10μm，晶型为β型，纯度≥95％的微米碳化硅。
5.根据权利要求4所述的基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料制备方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂与微米无机填料的质量比为(3～5)：(10～30)。
6.根据权利要求1所述的基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中的调节pH为调节pH值至8～10，磁力搅拌的时间为2～4小时；所述步骤2中的调节pH为调节pH值至1～3，磁力搅拌的时间为2～4小时。
7.根据权利要求1所述的基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤4聚合物基体为乙烯基含量0.08％，分子量68万的甲基乙烯高温硫化硅橡胶；所述的硫化剂为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷。
8.根据权利要求7所述的基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤4中纳米碳化硅包覆微米碳化硅粉体、聚合物基体和硫化剂的质量比为(3～16)：(10～20)：(0.05～0.1)。
9.根据权利要求1所述的基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤3的磁力搅拌的时间为6-8小时；所述步骤4固化成型的条件是170℃、15MPa。
10.基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料，其特征在于，由权利要求1至9中任一项所述的基于纳米静电吸附的非线性电导复合材料制备方法制备获得。
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