CN114479639A - 一种辐射散热涂料的制备方法及应用 - Google Patents

一种辐射散热涂料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种辐射散热涂料的制备方法，包括：取0.5‑3份的分散剂加入水中搅拌溶解，再加入10‑30份的纳米碳材料，并采用超声波分散得到分散液；取60‑100份的粘结剂加入水中在35‑40℃下加热溶解，全部加入分散液中，使用球磨机球磨得到混合液A；取5‑10份的多巴胺，以及Tris缓冲溶液加入混合液A中，继续使用球磨机球磨得到混合液B；取流平剂0.3‑1份、消泡剂0.2‑1份和增稠剂0.5‑1份加入混合液B中，继续使用球磨机球磨，最终获得均匀的聚多巴胺包覆纳米碳材料复合的辐射散热涂料。本发明辐射散热涂料的制备方法将具有优异热辐射性能的纳米碳材料和聚多巴胺复合，形成聚多巴胺包覆纳米碳材料的结构，从而制备出了同涂料体系相容性强，界面结合力强，耐腐蚀性强的辐射散热涂料。

Description

一种辐射散热涂料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及高分子散热复合材料领域，具体涉及一种辐射散热涂料的制备方法及应用。
背景技术
在光伏领域中，太阳能光伏板是太阳能光伏系统的核心部分，其作用是将太阳的光能转化为电能。太阳能电池板的转换率和使用寿命是光伏发电的重要技术指标和经济指标。
太阳能电池板的电能输出受到安装环境条件的高度限制，因为理论上太阳辐射强度越高，能量就越大，光电转化效率就越高，电能的输出就越多。然而，在光伏电站实际运行中，发电量最大的季节并不是太阳辐射最强的夏季，而是春秋季节，这是因为夏季过强的太阳辐射导致光伏板系统升温剧烈，光伏板在较高温度下内部电子热运动剧烈，从而导致太阳能电池内部电阻增大，输出功率下降，即整体发电量降低。同时，过高的温度导致太阳能光伏板材料的老化速度加剧，严重制约了太阳能光伏板组件的使用寿命。
传统的降温技术有风冷、液冷循环系统等手段，然而由于成本和工况的原因均无法高效地在太阳能光伏板领域中应用。传统的散热涂料以金属氧化物填料为主，散热效果低下；新型的散热涂料体系引入了纳米碳材料，增强了散热涂料的热辐射性能和耐腐蚀性能，其利用红外辐射将热量转移，使得散热性能大幅提高，但因纳米碳材料同树脂相容性较差，使得纳米碳型散热涂料的性能不够稳定，力学性能较差，导致应用受阻。因此，解决纳米碳散热涂料存在的组分相容性差和力学性能差的技术难题，是目前研究的重要课题。
发明内容
基于此，本发明提供了一种辐射散热涂料的制备方法及应用，以解决现有技术的纳米碳散热涂料存在的组分相容性差和力学性能差的技术难题，提出以多巴胺包覆纳米碳材料，来提升辐射散热涂料的相容性、界面结合力及耐腐蚀性，满足应用于太阳能光伏背板的使用需求。
为实现上述目的，本发明提供了一种辐射散热涂料的制备方法，其包括以下步骤：
1)取0.5-3份的分散剂加入水中搅拌溶解，分散剂和水的配比为0.01g/mL-0.1g/mL，再加入10-30份的纳米碳材料，并采用超声波分散得到分散液；
2)取60-100份的粘结剂加入水中在35-40℃下加热溶解，粘结剂和水的配比为0.1g/mL-0.5g/mL，全部加入步骤1)中的分散液中，使用球磨机球磨，得到混合液A；
3)取5-10份的多巴胺，以及Tris缓冲溶液加入步骤2)中所得的混合液A中，继续使用球磨机球磨，得到混合液B；
4)取流平剂0.3-1份、消泡剂0.2-1份和增稠剂0.5-1份作为助剂加入步骤3)所得的混合液B中，继续使用球磨机球磨，最终获得均匀的聚多巴胺包覆纳米碳材料复合的辐射散热涂料。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述分散剂为不同分子量的高分子分散剂，所述高分子分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯醚、碳纳米管水分散剂中的一种或几种。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述粘结剂为聚丙烯酸酯、水性聚氨酯、水玻璃、海藻酸钠、水性环氧树脂中的一种或几种。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述纳米碳材料为石墨烯、氧化石墨烯、还原性氧化石墨烯、不同长径比的单壁碳纳米管、不同长径比的多壁碳纳米管、羧基化碳纳米管、氨基碳纳米管、羟基化碳纳米管、碳纳米纤维中的一种或几种。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述流平剂为羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚二甲基硅氧烷中的一种；所述消泡剂为德国毕克BKY-052；所述增稠剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、气相二氧化硅中的一种。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述Tris缓冲溶液的pH＝8.5-8.8。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤1)，超声波分散采用的频率为35-45kHz，最大功率为500W，超声时间为1.5-2h。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤2)和4)中，使用球磨机球磨时，球磨机的转速为380-420rpm，球磨时间为8-12h。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤3)中，使用球磨机球磨时，先剧烈球磨，球磨机的转速为470-530rpm，球磨时间为8-12h，然后缓慢球磨，球磨机的转速为260-330rpm，球磨时间为8-12h。
根据本发明的另一方面，本发明还提供了一种辐射散热涂料在太阳能光伏背板中的应用，所述辐射散热涂料由上述的辐射散热涂料的制备方法制备得到。
本发明的辐射散热涂料的制备方法及应用，通过采用上述技术方案，可以达到如下有益效果：
1)本发明将具有优异热辐射性能的纳米碳材料和聚多巴胺复合，并结合具体的制备工艺形成聚多巴胺包覆纳米碳材料的结构，从而制备出了同涂料体系相容性强，界面结合力强，耐腐蚀性强的辐射散热涂料；
2)本发明的辐射散热涂料应用于太阳能光伏板形成散热涂层，可实现高效导热，从而增加了散热效率，有效解决了目前太阳能光伏板由于运行温度过高导致的发电效率较低和使用寿命缩短的问题，最终实现了太阳能光伏板的发电效率及使用寿命的提升。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1中的聚多巴胺包覆改性的碳纳米管图像。
本发明目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述。较佳实施例中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等用语，仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明以多巴胺包覆改性纳米碳材料作为填料，改善辐射散热涂料内部组分之间的相容性，提升界面结合强度，以及增强辐射散热涂料的热辐射性能、力学性能和耐腐蚀性能。将上述制备的散热涂料涂敷于太阳能光伏板的背面(背板)，通过红外热辐射来降低太阳能光伏板的运行温度和耐腐蚀性能，从而实现太阳能光伏板的发电效率和使用寿命的提升。
本发明提出的辐射散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、取0.5-3份的分散剂加入水中搅拌溶解，分散剂和水的配比为0.01g/mL-0.1g/mL，然后再加入10-30份的纳米碳材料，然后超声波分散，频率为35-45kHz，最大功率为500W，超声时间为1.5-2h，得到分散液；
步骤2、取60-100份的粘结剂加入水中在35-40℃下加热溶解，粘结剂和水的配比为0.1g/mL-0.5g/mL，全部加入步骤1)中的分散液中，使用球磨机球磨，得到混合液A，球磨机的转速为380-420rpm，球磨时间为8-12h，得到混合液A；
步骤3、取5-10份的多巴胺，以及pH为8.5-8.8的Tris缓冲溶液(三羟甲基氨基甲烷)加入步骤2中所得的混合液A中，继续使用球磨机球磨，先剧烈球磨，球磨机的转速为470-530rpm，球磨时间为8-12h，然后缓慢球磨，球磨机的转速为260-330rpm，球磨时间为8-12h，确保纳米碳材料表面形成均匀致密的聚多巴胺层，得到混合液B，即以多巴胺包覆改性的纳米碳材料；
4)取流平剂0.3-1份、消泡剂0.2-1份和增稠剂0.5-1份作为助剂加入步骤3)所得的混合液B中，继续使用球磨机球磨，球磨机的转速为380-420rpm，球磨时间为8-12h，最终获得均匀的聚多巴胺包覆纳米碳材料复合的辐射散热涂料(以下简称涂料)。在此需说明的是，本申请的上述原料均以质量比计算。
本发明以多巴胺作为改性剂，多巴胺(3,4-二羟基-L-苯丙氨酸，DPA)是一种含氮仿生材料，由邻苯二酚官能团和赖氨酸的末端氨基提供极好的粘附力。其在弱碱性溶液中，DPA可以很容易地通过氧化交联反应自聚合，形成完整且均匀的聚多巴胺(PDPA)层，牢固地附着在几乎所有类型的材料表面。本发明涂料涂覆形成的涂层，由多巴胺形成的致密的聚多巴胺层可以有效防止涂层被腐蚀，同时，提升了涂料的抗污染性能；此外，多巴胺在聚合过程中还可以包覆纳米碳材料作为填料，使填料均匀分布在涂料中，增加了涂料的稳定性。
所述分散剂为不同分子量的高分子分散剂，所述高分子分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯醚、碳纳米管水分散剂中的一种或几种，其中，聚乙烯基吡咯烷酮作为合成水溶性高分子化合物，是高分子表面活性剂，用作水性分散剂，可以使纳米碳均匀的分散在体系里，且不易沉降，且高分子分散剂体系形成的网络结构有利于散热；聚氧乙烯醚分散性良好，碳纳米管水分散剂(TNWDIS)是良好的水性碳管分散剂；
所述纳米碳材料为石墨烯、氧化石墨烯、还原性氧化石墨烯、不同长径比的单壁碳纳米管、不同长径比的多壁碳纳米管、羧基化碳纳米管、氨基碳纳米管、羟基化碳纳米管、碳纳米纤维中的一种或几种，其中，石墨烯具有优异的热传导特性，且热辐射系数超过0.95，同时结构非常稳定；碳纳米管导热性性能优异，并且热辐射能量强，拥有高强度，高模量，可以增加涂料的机械性能，根据需求，可选取长度0.5-2μm，直径10-50nm的多壁碳纳米管(短)或长度10-30μm,直径10-50nm的多壁碳纳米管(长)；基团化碳纳米管易形成更为密集的网状结构；碳纳米纤维是由多层石墨片卷曲而成的纤维状纳米炭材料，强度高、质量轻、导热性良好。
所述粘结剂为聚丙烯酸酯、水性聚氨酯、水玻璃、海藻酸钠、水性环氧树脂中的一种或几种。粘结剂为涂料的成膜材料，粘性强，热稳定性好，安全环保，可以将作为填料的纳米碳材料均匀分散在涂料体系中，并且可以使涂料稳定粘附在太阳能背板上。上述制备步骤中，通过调整分散剂与溶剂水的用量，可使得涂料的粘稠度可控。
所述流平剂能促使涂料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜。能有效降低涂饰液表面张力，提高其流平性和均匀性，本发明采用的流平剂为羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚二甲基硅氧烷中的一种。
所述消泡剂能降低水、溶液、悬浮液等的表面张力，防止泡沫形成，或使原有泡沫减少或消失，耐热性能好，化学性质稳定，本发明采用的消泡剂为德国毕克BKY-052，当然，在实际应用中，还可采用其他品牌及类型的消泡剂，在此不做限定。
所述增稠剂可以提高体系粘度，使体系保持均匀的稳定的状态，本发明采用的增稠剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、气相二氧化硅中的一种。
为了让本领域技术人员进一步理解本发明的技术方案，以下通过实施例的方式对本发明的技术方案做进一步地详细说明。
实施例1
本实施例制备了一种用于太阳能背板的热辐射散热涂料，所使用的原料包括以下重量份的成分：
聚丙烯酸酯：10份，水性聚氨酯：50份；
石墨烯：5份，多壁碳纳米管(长)：10份；
聚乙烯吡咯烷酮K30：2份；
羧甲基纤维素钠：0.3份，德国毕克BKY-052：0.2份，气相二氧化硅：0.5份；
多巴胺：6份；
水：150份，Tris缓冲溶液(pH＝8.5)。
其制备方法如下：
(1)将聚丙烯酸酯10份和水性聚氨酯50份，加入100份水中搅拌溶解；
(2)将石墨烯5份和多壁碳纳米管(长)10份，加入步骤(1)中得到的产物中，用大功率超声波分散仪超声2h，频率为40kHz，最大功率为500W；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮(K30)2份加入50份水中，加热至40℃使其完全溶解；
(4)将步骤(3)中得到的混合液加入步骤(2)中得到的产物中，用球磨机将该混合物研磨12h，转速为400rpm；
(5)将多巴胺14份，Tris缓冲溶液(pH＝8.5)加入步骤(4)中得到的产物中继续球磨，先以500rpm的转速球磨12h，后以300rpm的转速缓慢球磨12h；
(6)将羧甲基纤维素钠0.3份，德国毕克BKY-052消泡剂0.2份，气相二氧化硅0.5份分别加入步骤(5)的产物中，以400rpm的转速球磨12h，获得均匀的碳材料复合聚多巴胺的热辐射散热涂料(简称涂料)
本实施例制备的涂料在电镜下观察，观察到的聚多巴胺包覆下的碳纳米管的图像如图1所示，从图中可知，本发明将具有优异热辐射性能的纳米碳材料和聚多巴胺复合，并结合具体的制备工艺形成聚多巴胺包覆纳米碳材料的结构，提升辐射散热涂料的相容性、界面结合力及耐腐蚀性，从而制备出了同涂料体系相容性强，界面结合力强，耐腐蚀性强的辐射散热涂料。将本发明的辐射散热涂料应用于太阳能光伏板形成散热涂层，可实现高效导热，从而增加了散热效率，有效解决了目前太阳能光伏板由于运行温度过高导致的发电效率较低和使用寿命缩短的问题，最终实现了太阳能光伏板的发电效率及使用寿命的提升。
实验对比测试，相同条件下，将背面涂覆有实施例1制备的涂料的太阳能光伏背板与背面未涂覆本发明涂料的太阳能光伏背板相比较，背板背面涂覆有实施例1的涂料的太阳能光伏背板，在工作状态时，背板平均温度降低16％，输出功率提高1.7％，使用寿命延长12％。此外，对实施例1制备的涂料和传统涂料进行中性耐盐雾实验，相比于传统涂料，本发明涂料表面无起泡或脱落，而传统涂料有些许起泡和脱落。由此可见本发明涂料和传统涂料相比，界面结合力强，不易脱落，且耐腐蚀性能较好。将背板背面涂覆有实施例1制备的涂料的太阳能光伏背板在120℃条件下放置30天后，涂层的附着力和散热性能无明显变化，由此可见本发明涂料的稳定性较高，本发明涂料的相容性较好。
实施例2
本实施例制备了一种用于太阳能背板的热辐射散热涂料，所使用的原料包括以下重量份的成分：
水性环氧树脂：50份，水性聚氨酯：15份；
氧化石墨烯：10份，多壁碳纳米管(短)：5份；
碳纳米管水分散剂(TNWDIS)：1份；
聚丙烯酸：0.3份，德国毕克BKY-052：0.3份，气相二氧化硅：0.4份；
多巴胺：8份；
水：200份，Tris缓冲溶液(pH＝8.5)。
制备流程如下：
(1)将水性环氧树脂50份和水性聚氨酯15份，加入150份水中搅拌溶解；
(2)将氧化石墨烯10份和多壁碳纳米管(短)5份，加入步骤(1)中得到的产物中，使用大功率超声波分散仪的频率是40kHz，最大功率500W，超声2h，；
(3)将碳纳米管水分散剂(TNWDIS)1份加入50份水中，加热40℃溶解；
(4)将步骤(3)中得到的混合液加入步骤(2)中得到的产物中，转速为400rpm，球磨12h；
(5)将多巴胺8份，Tris缓冲溶液(pH＝8.5)加入步骤(4)的产物中，先500rpm,球磨12h，后300rpm缓慢球磨12h；
(6)将聚丙烯酸0.3份，德国毕克BKY-052消泡剂0.3份，气相二氧化硅0.4份；加入步骤(5)中得到的产物中，以转速400rpm球磨12h，获得均匀的碳材料复合聚多巴胺的辐射散热涂料(简称涂料)。
实验对比测试，相同条件下，将背面涂覆有实施例2制备的涂料的太阳能光伏背板与背面未涂覆本发明涂料的太阳能光伏背板相比较，背板背面涂覆有实施例2的涂料的太阳能光伏背板，在工作状态时，背板平均温度降低14％，输出功率提高1.6％，使用寿命延长10％。此外，对实施例2制备的涂料和传统涂料进行中性耐盐雾实验，相比于传统涂料，本发明涂料表面无起泡或脱落，而传统涂料有些许起泡和脱落。由此可见本发明涂料和传统涂料相比界面结合力强，不易脱落，且耐腐蚀性能较好。将背板背面涂覆有本发明实施例2制备的涂料的太阳能光伏背板在120℃条件下放置30天后，涂层的附着力和散热性能无明显变化，由此可见本发明涂料的稳定性较高，相容性较好。
实施例3
本实施例制备了一种用于太阳能背板的热辐射散热涂料，所使用的原料包括以下重量份的成分：
水玻璃硅酸钠：15份，水性聚氨酯：50份；
石墨烯：10份，多壁碳纳米管(短)：20份；
碳纳米管水分散剂(TNWDIS)：3份；
聚丙烯酸：0.3份，德国毕克BKY-052：0.3份，气相二氧化硅：0.4份；
多巴胺：10份；
水：300份，Tris缓冲溶液(pH＝8)。
制备流程如下：
(1)将水玻璃15份，水性聚氨酯50份；加入250份水中搅拌溶解；
(2)将石墨烯10份，多壁碳纳米管(短)20份，加入步骤(1)中得到的产物中，使用大功率超声波分散仪的频率是40kHz，最大功率500W，超声2h，；
(3)将碳纳米管水分散剂(TNWDIS)3份加入50份水中，加热40℃溶解；
(4)将步骤(3)中得到的混合液加入步骤(2)中得到的产物中，转速为400rpm,球磨12h；
(5)将多巴胺12份，Tris缓冲溶液(pH＝8.5-8.8)加入(4)，先500rpm,球磨12h，后300rpm缓慢球磨12h；
(6)将聚丙烯酸0.3份，德国毕克BKY-052消泡剂0.3份，气相二氧化硅0.4份；加入步骤(5)中得到的混合液，以400rpm球磨12h，获得均匀的碳材料复合聚多巴胺的辐射散热涂料。
实验对比测试，相同条件下，将背面涂覆有实施例3制备的涂料的太阳能光伏背板与背面未涂覆本发明涂料的太阳能光伏背板相比较，背板背面涂覆有实施例1的涂料的太阳能光伏背板，在工作状态时，背板平均温度降低16％，输出功率提高1.8％，使用寿命延长15％。此外，对实施例3制备的涂料和传统涂料进行中性耐盐雾实验，相比于传统涂料，本发明涂料表面无起泡或脱落，而传统涂料有些许起泡和脱落。由此可见本发明涂料和传统涂料相比界面结合力强，不易脱落，且耐腐蚀性能较好。将背板背面涂覆有本发明实施例3制备的涂料的太阳能光伏背板在120℃条件下放置30天后，涂层的附着力和散热性能无明显变化，由此可见本发明涂料的稳定性较高，相容性较好。
为了进一步研究本发明制备的降温涂料的性能，分别对实施例1-3所制备的涂料进行涂膜后的综合性能进行对比，在相同实验条件下，结果如表5所示。
表1.实施例1-3制备的涂料应用在光伏太阳能板背面进行综合性能测试
实施例 热辐射系数 导热系数 附着力 降温幅度
实施例一 0.96 8.01 0 16％
实施例二 0.95 8.09 0 14％
实施例三 0.97 8.23 1 16％
由表1数据显示，本法发明涂料的热辐射系数在0.95～0.97之间，导热系数在8.01～8.23之间，附着力为0或1，降温幅度在14％～16％之间。表1数据说明了，本发明涂料的热辐射系数、导热系数均达到较高水平，热导率高，散热降温效果好，且附着力强，不易脱落。其中以实施例3中原料配比的涂料的降温效果最佳。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式做出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。

Claims (10)

1.一种辐射散热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取0.5-3份的分散剂加入水中搅拌溶解，分散剂和水的配比为0.01g/mL-0.1g/mL，再加入10-30份的纳米碳材料，并采用超声波分散得到分散液；
2)取60-100份的粘结剂加入水中在35-40℃下加热溶解，粘结剂和水的配比为0.1g/mL-0.5g/mL，全部加入步骤1)中的分散液中，使用球磨机球磨，得到混合液A；
3)取5-10份的多巴胺，以及Tris缓冲溶液加入步骤2)中所得的混合液A中，继续使用球磨机球磨，得到混合液B；
4)取流平剂0.3-1份、消泡剂0.2-1份和增稠剂0.5-1份作为助剂加入步骤3)所得的混合液B中，继续使用球磨机球磨，最终获得均匀的聚多巴胺包覆纳米碳材料复合的辐射散热涂料。
2.根据权利要求1所述的辐射散热涂料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为不同分子量的高分子分散剂，所述高分子分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯醚、碳纳米管水分散剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的辐射散热涂料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚丙烯酸酯、水性聚氨酯、水玻璃、海藻酸钠、水性环氧树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的辐射散热涂料的制备方法，其特征在于，所述纳米碳材料为石墨烯、氧化石墨烯、还原性氧化石墨烯、不同长径比的单壁碳纳米管、不同长径比的多壁碳纳米管、羧基化碳纳米管、氨基碳纳米管、羟基化碳纳米管、碳纳米纤维中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的辐射散热涂料的制备方法，其特征在于，所述流平剂为羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚二甲基硅氧烷中的一种；所述消泡剂为德国毕克BKY-052；所述增稠剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、气相二氧化硅中的一种。
6.根据权利要求1所述的辐射散热涂料的制备方法，其特征在于，所述Tris缓冲溶液的pH＝8.5-8.8。
7.根据权利要求1所述的辐射散热涂料的制备方法，其特征在于，步骤1)，超声波分散采用的频率为35-45kHz，最大功率为500W，超声时间为1.5-2h。
8.根据权利要求1所述的辐射散热涂料的制备方法，其特征在于，步骤2)和4)中，使用球磨机球磨时，球磨机的转速为380-420rpm，球磨时间为8-12h。
9.根据权利要求1所述的辐射散热涂料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，使用球磨机球磨时，先剧烈球磨，球磨机的转速为470-530rpm，球磨时间为8-12h，然后缓慢球磨，球磨机的转速为260-330rpm，球磨时间为8-12h。
10.一种辐射散热涂料在太阳能光伏背板中的应用，其特征在于，所述辐射散热涂料由权利要求1-9任一项所述的辐射散热涂料的制备方法制备得到。
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