CN114487254B - 一种炒稻芽的质量控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于中药分析技术领域，具体涉及一种炒稻芽质量控制方法。该方法包括(1)供试品溶液的制备；(2)对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品，加第一溶剂，制成对照品溶液；(3)薄层鉴别：取上述供试品溶液和对照品溶液，点样于同一硅胶薄层板，以甲苯‑丙酮‑乙醇‑甲酸作为展开剂，展开，取出，晾干，加热后置于紫外灯下检视。该控制方法的专属性强，可以更加全面进行定性鉴别，保证炒稻芽质量，确保临床疗效，适用于水提取物、配方颗粒等的鉴别。本发明提供的质量控制方法得到的薄层斑点多，斑点清晰，分离度高；该方法可以在不同温度、湿度条件下进行，耐用性和重现性均良好。

Description

一种炒稻芽的质量控制方法

技术领域

本发明属于中药分析技术领域，具体涉及一种炒稻芽质量控制方法。

背景技术

炒稻芽为禾本植物稻(Oryza sativa L.)的成熟果实经发芽干燥而得，具有消食和中，健脾开胃的功效，主要用于治疗用于食积不消，腹胀口臭，脾胃虚弱，不饥食少。炒稻芽偏于消食。用于不饥食少。

由于炒稻芽水提物、配方颗粒是炒稻芽药材经一系列工艺制成的，其中一些工艺会破坏原药材的性状特征。《中国药典》2020年版中只有检查项目，没有炒稻芽含量和鉴别的方法。因此，鉴别已失去原有外观性状的水提物和配方颗粒，对炒稻芽质量控制具有重要意义。

薄层色谱鉴别方法操作简便、快捷，具有很好的区分和鉴定能力，成为中药制剂鉴别的一种常用方法。现有技术中，采用薄层法鉴别炒稻芽时，以醋酸异戊酯作为展开剂的一种组分，该化学物质的毒性较大，对眼和上呼吸道黏膜有刺激性，该物质还具有麻醉作用，接触后出现咳嗽、胸闷、疲乏、限烧灼感。高浓度时，则有头晕、发烧感受。脉速、心悸、头痛、耳鸣、震颤、恶心、食欲丧失。可引起皮肤干燥、皮炎、湿疹；且现有技术采用薄层法鉴别炒稻芽时，薄层色谱中只有一个清晰的斑点，无专属性强的对照品作为参照，鉴别效果较差。因此，提供一种鉴别效果好，专属性强的炒稻芽鉴别方法十分重要。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中在鉴别炒稻芽时，薄层法鉴别效果较差，专属性差等缺陷，从而提供了一种炒稻芽质量控制方法。

为此，本发明提供了以下技术方案。

本发明提供了一种炒稻芽的质量控制方法，包括以下步骤，

(1)供试品溶液的制备；

(2)对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品，加第一溶剂，制成对照品溶液；

(3)薄层鉴别：取上述供试品溶液和对照品溶液，点样于同一硅胶薄层板，以甲苯-丙酮-乙醇-甲酸作为展开剂，展开，取出，晾干，加热后置于紫外灯下检视。

所述展开剂为体积比为(12.8-13.2)：(1.8-2.2)：(0.8-1.2)：(0.8-1.2)甲苯、丙酮、乙醇和甲酸。

所述展开剂为体积比为13:2:1:1的甲苯、丙酮、无水乙醇和甲酸。

所述加热的温度为100-110℃。

所述供试品溶液的制备步骤包括，取供试品，加溶剂，提取，即得。

所述供试品溶液的制备步骤包括，取供试品，加第二溶剂，超声后离心，取上清液，加入第三溶剂，提取，即得；

还满足(1)-(2)中的至少一项；

(1)所述第二溶剂为水；

(2)所述第三溶剂为乙酸乙酯。

进一步地，每1ml对照品溶液含0.5-2mg对照品。

所述供试品为水提取物或配方颗粒。

第一溶剂为乙酸乙酯。

水提取物可以是标准汤剂冻干粉。

所述质量控制方法，满足(1)-(2)中的至少一种，

(1)供试品溶液的点样量为5-20μL；

(2)所述对照品溶液的点样量为1-5μL。

所述薄层鉴别的步骤具体包括，取供试品溶液和对照品溶液，点样于同一硅胶薄层板，以体积比为13:2:1:1的甲苯-丙酮-无水乙醇-甲酸作为展开剂，展开，取出，晾干，喷硫酸乙醇，在105±2℃下加热至斑点显色清晰，置紫外光下检视。本发明技术方案，具有如下优点：

1.本发明提供的炒稻芽的质量控制方法，该方法包括(1)供试品溶液的制备；(2)对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品，加第一溶剂，制成对照品溶液；(3)薄层鉴别：取上述供试品溶液和对照品溶液，点样于同一硅胶薄层板，以甲苯-丙酮-乙醇-甲酸作为展开剂，展开，取出，晾干，加热后置于紫外灯下检视。该控制方法的专属性强，可以更加全面进行定性鉴别，保证炒稻芽质量，确保临床疗效，适用于水提取物、配方颗粒等的鉴别。该方法不会因配方颗粒和水提取物失去饮片所特有的性状及显微特性而不能进行鉴别或出现鉴别专属性差的问题。本发明提供的质量控制方法得到的薄层斑点多，斑点清晰，分离度高；该方法可以在不同温度、湿度条件下进行，耐用性和重现性均良好。

本发明以甲苯、丙酮、乙醇和甲酸作为展开剂，这几种展开剂配合作用可以充分利用各个溶剂的优点，进一步提高分离效果，同时还可以调节炒稻芽供试品溶液中有效成分的分离度和展开时间。本发明在进行检视前，对薄层板进行加热可以使斑点显色清晰，促进显色反应，使斑点更清晰。通过采用特定的展开剂，展开显色检视后斑点清晰，Rf值适中，与对照品斑点对应一致。

2.本发明提供的炒稻芽的质量控制方法，通过采用特定配比的甲苯、丙酮、无水乙醇和甲酸作为展开剂，通过采用特定比例的展开剂，使各斑点分离较好，斑点清晰，Rf值适中。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实验例1中1.3节得到的薄层图谱；

图2是本发明实验例1中1.3节得到的又一薄层图谱；

图3是本发明实验例1中1.3节得到的又一薄层图谱；

图4是本发明实验例1中1.3节得到的又一薄层图谱；

图5是本发明实验例1中1.3节得到的又一薄层图谱；

图6是本发明实验例1中1.3节得到的又一薄层图谱；

图7是本发明实验例1中1.4节得到的薄层图谱；

图8是本发明实验例1中1.5节得到的薄层图谱；

图9是本发明实验例1中1.6节在条件1下得到的薄层图谱；

图10是本发明实验例1中1.6节在条件2下得到的薄层图谱；

图11是本发明实验例1中1.6节在条件3下得到的薄层图谱；

图12是本发明实验例1中1.6节在条件4下得到的薄层图谱；

图13是本发明实验例1中1.7节在薄层板1下得到的薄层图谱；

图14是本发明实验例1中1.7节在薄层板2下得到的薄层图谱；

图15是本发明实验例1中1.7节在薄层板3下得到的薄层图谱；

图16是本发明实验例2中2.2节得到的薄层图谱；

图17是本发明实验例2中2.3节得到的薄层图谱；

图18是本发明实验例2中2.4节在条件1下得到的薄层图谱；

图19是本发明实验例2中2.4节在条件2下得到的薄层图谱；

图20是本发明实验例2中2.4节在条件3下得到的薄层图谱；

图21是本发明实验例2中2.4节在条件4下得到的薄层图谱；

图22是本发明实验例2中2.5节在薄层板1下得到的薄层图谱；

图23是本发明实验例2中2.5节在薄层板2下得到的薄层图谱；

图24是本发明实验例2中2.5节在薄层板3下得到的薄层图谱；

图25是本发明实验例2中2.6节得到的薄层图谱。

具体实施方式

提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。

实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。

实施例1

本实施例提供了一种炒稻芽配方颗粒的质量控制方法，包括以下步骤，

(1)供试品溶液的制备：取炒稻芽配方颗粒(供试品)2g，研细，加水25ml，超声10min后离心，取上清液，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至1ml，得到供试品溶液。

(2)对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品，加乙酸乙酯，制成每1ml含1mg阿魏酸的对照品溶液。

(3)薄层鉴别：取10μL供试品溶液，1μL对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为13:2:1:1的甲苯-丙酮-无水乙醇-甲酸作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外灯(365nm)下检视。

实施例2

本实施例提供了一种炒稻芽标准汤剂冻干粉的质量控制方法，包括以下步骤，

(1)供试品溶液的制备：取炒稻芽标准汤剂冻干粉(供试品)2g，研细，加水25ml，超声10min后离心，取上清液，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至1ml，得到供试品溶液。

(2)对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品，加乙酸乙酯，制成每1ml含1mg阿魏酸的对照品溶液。

(3)薄层鉴别：取10μL供试品溶液，1μL对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为13:2:1:1的甲苯-丙酮-无水乙醇-甲酸作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外灯(365nm)下检视。

实验例1

本实验例提供了炒稻芽配方颗粒薄层鉴别法的方法学考察

1.1仪器、试药和薄层鉴别条件

仪器：

薄层成像系统，厂家为GoodSeeⅡ；

ME104E电子天平，厂家为梅特勒·托利多；

JY20002电子天平，厂家为梅特勒·托利多；

BSA124S电子天平，厂家为赛多利斯科技仪器(北京)有限公司；

BT25S电子天平，厂家为赛多利斯科技仪器(北京)有限公司；

KQ-300DB超声波清洗器，厂家为昆山市超声仪器有限公司；

展开缸，双槽；

硅胶G板，厂家分别为Merck KGaA(规格为20×20cm)，烟台江友硅胶开发有限公司(规格为10×20cm，型号为HSG)，烟台市化学工业研究所(规格为20×10cm)；

试药：

阿魏酸，批号为110773-201915，纯度，99.4％，中国食品药品检定研究院；

炒稻芽配方颗粒，批号分别为K458YP01、K458YP02、K458YP03；

丙酮，分析纯；三氯甲烷，分析纯；无水乙醇，分析纯；乙酸乙酯，分析纯；甲酸，分析纯；去离子水。

薄层鉴别条件：

点样方式：点状点样；

展开方式与展距：上行展开，展距8cm；

饱和方式：预平衡薄层板15min。

1.2展开剂的考察

本发明提供了五种不同体系的展开剂，具体如下：

展开剂1：体积比为4:1的石油醚(30-60℃)-乙酸乙酯；

展开剂2：体积比为5:3:0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸；

展开剂3：体积比为13:2:1:1的甲苯-丙酮-无水乙醇-甲酸；

展开剂4：体积比为2:1:1的丙酮-无水乙醇-甲酸。

展开剂1-4的鉴别结果见本实验例1.3节。

1.3供试品溶液制备方法的考察

方法1：取炒稻芽配方颗粒(批号为K458YP01)供试品2g，加70％乙醇30ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)40min，滤过，蒸干，加1ml乙醇溶解，得到供试品溶液1。

方法2：取炒稻芽配方颗粒(批号为K458YP01)供试品2g，加无水乙醇30ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)40min，滤过，蒸干，浓缩至2ml，得到供试品溶液2。

方法3：取炒稻芽配方颗粒(批号为K458YP01)供试品2g，研细，加水25ml，超声10min后离心，取上清液，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至1ml，得到供试品溶液3。

按照实施例1中的方法进行薄层鉴别，展开剂采用本实验例1.2节提供的4种展开剂体系，结果见图1-6。

图1中的1为按照方法1制备供试品溶液，以展开剂1进行展开，得到的薄层图谱；2为按照方法2制备供试品溶液，以展开剂1进行展开，得到的薄层图谱。

图2中的1为按照方法1制备供试品溶液，以展开剂2进行展开，得到的薄层图谱；2为按照方法2制备供试品溶液，以展开剂2进行展开，得到的薄层图谱。

图3中的1为按照方法1制备供试品溶液，以展开剂3进行展开，得到的薄层图谱；2为按照方法2制备供试品溶液，以展开剂3进行展开，得到的薄层图谱；3为对照品溶液的薄层图谱；4为按照方法3制备供试品溶液，以展开剂3进行展开，得到的薄层图谱。

图4中的1为对照品溶液，以展开剂1进行展开，得到的薄层图谱；2-4是三批不同的颗粒(批号分别为K458YP01、K458YP02、K458YP03)按照方法3制备供试品溶液，以展开剂1进行展开，得到的薄层图谱。

图5中的1为对照品溶液，以展开剂2进行展开，得到的薄层图谱；2-4是三批不同的颗粒(批号分别为K458YP01、K458YP02、K458YP03)按照方法3制备供试品溶液，以展开剂2进行展开，得到的薄层图谱。

图6中的1为对照品溶液，以展开剂4进行展开，得到的薄层图谱；2-4是三批不同的颗粒(批号分别为K458YP01、K458YP02、K458YP03)按照方法3制备供试品溶液，以展开剂4进行展开，得到的薄层图谱。

从图1-3中可以看出，按照方法1-2制备供试品溶液，采用薄层鉴别法进行鉴别，得到的薄层图谱中分离后的斑点较少且不清晰，方法3制备的供试品溶液的结果明显优于方法1-2。

从图4-6中可以看出，展开剂1、2和4进行展开后均不能得到分离度好、清晰高的薄层图谱。

从图1-6中可以看出，以体积比为13:2:1:1的甲苯、丙酮、无水乙醇和甲酸作为展开剂得到的薄层图谱中的斑点较为清晰，分离效果好，展开剂1和2的分离效果差，基本没有斑点。采用本发明方法制得的供试品溶液的薄层图的分离度好且清晰度高。

1.4点样量的考察

以不同批号的炒稻芽配方颗粒(K458YP01、K458YP02、K458YP03)作为供试品，按照实施例1制成供试品溶液，对照品溶液制备方法同实施例1，采用实施例1中的薄层鉴别法考察点样量对薄层图谱的影响。其中，供试品溶液的点样量分别为5μL、10μL和15μL，对照品溶液的点样量分别为1μL、2μL和3μL，结果见图7。

图7中的1-3是批号为K458YP01的炒稻芽配方颗粒供试品溶液的薄层图谱，区别在于点样量不同，1的点样量为5μL，2的点样量为10μL，3的点样量为15μL。4-6是批号为K458YP02的炒稻芽配方颗粒供试品溶液的薄层图谱，区别在于点样量不同，4的点样量为5μL，5的点样量为10μL，6的点样量为15μL。7-9是批号为K458YP03的炒稻芽配方颗粒供试品溶液的薄层图谱，区别在于点样量不同，7的点样量为5μL，8的点样量为10μL，9的点样量为15μL。10-12为对照品溶液的薄层图谱，10的点样量为1μL，11的点样量为2μL，12的点样量为3μL。

通过图7可以看出，炒稻芽配方颗粒供试品溶液的点样量为10μL时，阿魏酸对照片溶液的点样量为1μL时，薄层图谱斑点最为清晰、分离度最佳。

1.5专属性的考察

按照实施例1制备供试品溶液、对照品溶液，以乙酸乙酯作为空白组(阴性对照)，按照实施例1进行薄层鉴别，薄层图谱见图8。

图8中的1为批号K458YP01炒稻芽配方颗粒的薄层图谱，2为批号K458YP02炒稻芽配方颗粒的薄层图谱，3为批号K458YP03炒稻芽配方颗粒的薄层图谱，4为对照品溶液的薄层图谱，5为空白组。

图8显示，在供试品溶液色谱图上，与阿魏酸对照品相同位置显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰，满足薄层色谱分析要求。

1.6温度和湿度的考察

按照实施例1制备供试品溶液、对照品溶液，分别在不同温度和湿度条件下，按照实施例1进行薄层鉴别，温度和湿度如下，结果见图9-12。

条件1：温度为24℃，湿度为33％；

条件2：温度为6℃，湿度为33％；

条件3：温度为24℃，湿度为78％；

条件4：温度为24℃，湿度为13％。

图9中的1为批号为K458YP01在条件1下的薄层图谱；2为批号为K458YP02在条件1下的薄层图谱；3为批号为K458YP03在条件1下的薄层图谱；4为对照品溶液在条件1下的薄层图谱。

图10中的1为批号为K458YP01在条件2下的薄层图谱；2为批号为K458YP02在条件2下的薄层图谱；3为批号为K458YP03在条件2下的薄层图谱；4为对照品溶液在条件2下的薄层图谱。

图11中的1为批号为K458YP01在条件3下的薄层图谱；2为批号为K458YP02在条件3下的薄层图谱；3为批号为K458YP03在条件3下的薄层图谱；4为对照品溶液在条件3下的薄层图谱。

图12中的1为批号为K458YP01在条件4下的薄层图谱；2为批号为K458YP02在条件4下的薄层图谱；3为批号为K458YP03在条件4下的薄层图谱；4为对照品溶液在条件4下的薄层图谱。

通过图9-12可以看出，在不同温度湿度条件下，炒稻芽配方颗粒薄层图谱的分离效果都较好，与对照品溶液的在相同位置显相同颜色的斑点。实验结果表明，该薄层鉴别方法对温度和湿度具有较好的耐用性。

1.7不同薄层板的考察

按照实施例1制备供试品溶液和对照品溶液，分别以薄层板1、薄层板2和薄层板3作为硅胶薄层板进行薄层鉴别，方法同实施例1，结果见图13-15。

其中，薄层板1为烟台江友硅胶开发有限公司生产，薄层板2为烟台市化学工业研究所生产，薄层板3为Merck KGaA生产。

图13为在薄层板1下的薄层图谱，1为批号为K458YP01炒稻芽配方颗粒的薄层图谱，2为批号为K458YP02炒稻芽配方颗粒的薄层图谱，3为批号为K458YP03炒稻芽配方颗粒的薄层图谱，4为对照品溶液的薄层图谱。

图14为在薄层板2下的薄层图谱，1为批号为K458YP01炒稻芽配方颗粒的薄层图谱，2为批号为K458YP02炒稻芽配方颗粒的薄层图谱，3为批号为K458YP03炒稻芽配方颗粒的薄层图谱，4为对照品溶液的薄层图谱。

图15为在薄层板3下的薄层图谱，1为批号为K458YP01炒稻芽配方颗粒的薄层图谱，2为批号为K458YP02炒稻芽配方颗粒的薄层图谱，3为批号为K458YP03炒稻芽配方颗粒的薄层图谱，4为对照品溶液的薄层图谱。

通过图13-15，可以看出，不同厂家生产的硅胶G薄层板对炒稻芽配方颗粒均有良好的分离效果，本发明提供的薄层鉴别方法对不同厂家生产的薄层板有较好的耐用性。

实验例2

本实验例提供了炒稻芽水提取物薄层鉴别法的方法学考察

2.1仪器、试药和薄层鉴别条件

仪器：

薄层成像系统，厂家为GoodSeeⅡ；

ME104E电子天平，厂家为梅特勒·托利多；

JY20002电子天平，厂家为梅特勒·托利多；

BSA124S电子天平，厂家为赛多利斯科技仪器(北京)有限公司；

BT25S电子天平，厂家为赛多利斯科技仪器(北京)有限公司；

KQ-300DB超声波清洗器，厂家为昆山市超声仪器有限公司；

展开缸，双槽；

硅胶G板，厂家分别为Merck KGaA(规格为20×20cm)，烟台江友硅胶开发有限公司(规格为10×20cm，型号为HSG)，烟台市化学工业研究所(规格为20×10cm)；

试药：

阿魏酸，批号为110773-201915，纯度，99.4％，中国食品药品检定研究院；

炒稻芽标准汤剂冻干粉，批号分别为K458JG01、K458JG02、K458JG03、K458JG04、K458JG05、K458JG06、K458JG07、K458JG08、K458JG09、K458JG10、K458JG11、K458JG12、K458JG13、K458JG14、K458JG15；

丙酮，分析纯；三氯甲烷，分析纯；无水乙醇，分析纯；乙酸乙酯，分析纯；甲酸，分析纯；去离子水。

薄层鉴别条件：

点样方式：点状点样；

展开方式与展距：上行展开，展距8cm；

饱和方式：预平衡薄层板15min。

2.2点样量的考察

以不同批号的炒稻芽标准汤剂冻干粉(K458JG01、K458JG02、K458JG03)作为供试品，按照实施例2制成供试品溶液，同时按照实施例2制成对照品溶液，采用实施例2中的薄层鉴别法考察点样量对鉴别结果的影响。其中，供试品溶液的点样量分别为5μL、10μL和15μL，对照品溶液的点样量分别为1μL、2μL和3μL，结果见图16。

图16中的1-3是批号为K458JG01的炒稻芽标准汤剂冻干粉的供试品溶液的薄层图谱，区别在于点样量不同，1的点样量为5μL，2的点样量为10μL，3的点样量为15μL。4-6是批号为K458JG02的炒稻芽标准汤剂冻干粉供试品溶液的薄层图谱，4的点样量为5μL，5的点样量为10μL，6的点样量为15μL。7-9是批号为K458JG03的炒稻芽标准汤剂冻干粉供试品溶液薄层图谱，7的点样量为5μL，8的点样量为10μL，9的点样量为15μL。10-12为对照品溶液的薄层图谱，10的点样量为1μL，11的点样量为2μL，12的点样量为3μL。

通过图16可以看出，炒稻芽标准汤剂冻干粉供试品溶液的点样量为10μL时，阿魏酸对照品溶液的点样量为1μL时，薄层色谱斑点最为清晰、分离度最佳。

2.3专属性考察

按照实施例2制备供试品溶液、对照品溶液，以乙酸乙酯作为空白组(阴性对照)，按照实施例2进行薄层鉴别，结果见图17。

图17中的1为批号K458JG01炒稻芽标准汤剂冻干粉的薄层图谱，2为批号K458JG02炒稻芽标准汤剂冻干粉的薄层图谱，3为批号K458JG03炒稻芽标准汤剂冻干粉的薄层图谱，4为对照品溶液的薄层图谱。

图17显示，在供试品溶液色谱图上，与阿魏酸对照品相同位置显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰，满足薄层色谱分析要求。

2.4温度和湿度的考察

按照实施例2制备供试品溶液、对照品溶液，分别在不同温度和湿度条件下，按照实施例2进行薄层鉴别，温度和湿度如下，结果见图18-21。

条件1：温度为24℃，湿度为33％；

条件2：温度为6℃，湿度为33％；

条件3：温度为24℃，湿度为78％；

条件4：温度为24℃，湿度为13％。

图18中的1为批号为K458JG01在条件1下的薄层图谱；2为批号为K458JG02在条件1下的薄层图谱；3为批号为K458JG03在条件1下的薄层图谱；4为对照品溶液在条件1下的薄层图谱。

图19中的1为批号为K458JG01在条件2下的薄层图谱；2为批号为K458JG02在条件2下的薄层图谱；3为批号为K458JG03在条件2下的薄层图谱；4为对照品溶液在条件2下的薄层图谱。

图20中的1为批号为K458JG01在条件3下的薄层图谱；2为批号为K458JG02在条件3下的薄层图谱；3为批号为K458JG03在条件3下的薄层图谱；4为对照品溶液在条件3下的薄层图谱。

图21中的1为批号为K458JG01在条件4下的薄层图谱；2为批号为K458JG02在条件4下的薄层图谱；3为批号为K458JG03在条件4下的薄层图谱；4为对照品溶液在条件4下的薄层图谱。

通过图18-21可以看出，在不同温度、湿度下，炒稻芽标准汤剂冻干粉的分离效果都较好，与对照品溶液的在相同位置显相同颜色的斑点。实验结果表明，该薄层鉴别方法对温度和湿度具有较好的耐用性。

2.5不同薄层板的考察

按照实施例2制备供试品溶液和对照品溶液，分别以薄层板1、薄层板2和薄层板3作为硅胶薄层板进行薄层鉴别，方法同实施例2，结果见图22-24。

其中，薄层板1为烟台江友硅胶开发有限公司生产，薄层板2为烟台市化学工业研究所生产，薄层板3为Merck KGaA生产。

图22为在薄层板1下的薄层图谱，1为批号为K458JG01炒稻芽标准汤剂冻干粉的薄层图谱，2为批号为K458JG02炒稻芽标准汤剂冻干粉的薄层图谱，3为批号为K458JG03炒稻芽标准汤剂冻干粉的薄层图谱，4为对照品溶液的薄层图谱。

图23为在薄层板2下的薄层图谱，1为批号为K458JG01炒稻芽标准汤剂冻干粉的薄层图谱，2为批号为K458JG02炒稻芽标准汤剂冻干粉的薄层图谱，3为批号为K458JG03炒稻芽标准汤剂冻干粉的薄层图谱，4为对照品溶液的薄层图谱。

图24为在薄层板3下的薄层图谱，1为批号为K458JG01炒稻芽标准汤剂冻干粉的薄层图谱，2为批号为K458JG02炒稻芽标准汤剂冻干粉的薄层图谱，3为批号为K458JG03炒稻芽标准汤剂冻干粉的薄层图谱，4为对照品溶液的薄层图谱。

通过图22-24，可以看出，不同厂家生产的硅胶G薄层板对炒稻芽配方颗粒均有良好的分离效果，本发明提供的薄层鉴别方法对不同厂家生产的薄层板有较好的耐用性。

2.6不同生产批次的考察

以不同批号的炒稻芽标准汤剂冻干粉作为供试品，按照实施例2制备供试品溶液和对照品溶液，薄层鉴别法同实施例1，结果见图25。

图25中的1为对照品溶液的薄层图谱，2-16依次对应批号为K458JG01-K458JG015的薄层图谱，从图25可以看出，本发明提供的鉴别方法对不同生产批次的炒稻芽标准汤剂冻干粉具有一致的薄层图谱，本发明提供的鉴别方法，供试品信息较大，方法专属性强、重现性好，可对炒稻芽标准汤剂进行有效鉴别。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种炒稻芽的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤，

（1）供试品溶液的制备；

（2）对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品，加第一溶剂，制成对照品溶液；

（3）薄层鉴别：取上述供试品溶液和对照品溶液，点样于同一硅胶薄层板，以甲苯-丙酮-乙醇-甲酸作为展开剂，展开，取出，晾干，加热后置于紫外灯下检视；

所述展开剂为体积比为（12.8-13.2）：（1.8-2.2）：（0.8-1.2）：（0.8-1.2）甲苯、丙酮、乙醇和甲酸；

所述供试品溶液的制备步骤包括，取供试品，加第二溶剂，超声后离心，取上清液，加入第三溶剂，提取，即得；

所述第二溶剂为水；

所述第三溶剂为乙酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述展开剂为体积比为13:2:1:1的甲苯、丙酮、无水乙醇和甲酸。

3.根据权利要求1或2所述的质量控制方法，其特征在于，所述加热的温度为100-110℃。

4.根据权利要求1或2所述的质量控制方法，其特征在于，每1ml对照品溶液含0.5-2mg对照品。

5.根据权利要求1或2所述的质量控制方法，其特征在于，所述供试品为水提取物或配方颗粒。

6.根据权利要求1或2所述的质量控制方法，其特征在于，满足（1）-（2）中的至少一种，

（1）供试品溶液的点样量为5-20μL；

（2）所述对照品溶液的点样量为1-5μL。

7.根据权利要求1或2任一项所述的质量控制方法，其特征在于，所述薄层鉴别的步骤具体包括，取供试品溶液和对照品溶液，点样于同一硅胶薄层板，以体积比为13:2:1:1的甲苯-丙酮-无水乙醇-甲酸作为展开剂，展开，取出，晾干，喷硫酸乙醇，在105±2℃下加热至斑点显色清晰，置紫外光下检视。

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