CN118376721A - 一种黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法，包括以下步骤：S1)将待测样品进行预处理，得到供试品溶液；所述待测样品为黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒；将对照品分别进行预处理，得到对照品溶液；将黄芩对照药材进行预处理，得到对照药材溶液；S2)将所述供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱检测，薄层板为硅胶GF254薄板，展开剂为三氯甲烷‑乙酸丁酯‑无水乙醇‑冰乙酸；S3)置紫外灯下检视，鉴别。本发明建立的黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒薄层色谱鉴别方法，通过观察薄层色谱图谱在指定比移值范围内是否存在斑点，作为鉴别点，用以快速、有效鉴别黄芩、黄芩炭配方颗粒，保障临床用药的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法。
背景技术
黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根，具有清热燥湿、泻火解毒、止血以及安胎的功效，用于湿温、暑湿，胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安。黄芩生用长于清湿热，炒炭长于止血，二者功效发生明显变化，表明二者的化学成分也发生了变化。为了保证临床用药准确，有必要建立一种可视化的鉴别方法用于二者的定性区分。
目前黄芩、黄芩炭的定性研究集中于不同炮制品外观性状和化学成分变化，例如周德胜研究表明，黄芩经炮制后显微特征、浸出物含量均发生了明显的变化，可用于不同饮片的鉴别。由于黄芩炭配方颗粒是黄芩炭饮片经一系列工艺制成的，其中一些工艺会破坏原有的性状特征、显微特征，性状鉴别、显微鉴别方法并不适用提取物、制剂的鉴定。黄琪研究表明，炒炭后挥发性成分组成、比例发生了明显变化。但黄芩炭配方颗粒制备过程使用溶剂为水，并不能将其挥发性成分提出，因此通过挥发性成分分析并不适用黄芩、黄芩炭配方颗粒的鉴别。中药材的成分含量受产地、生长年限、采收时间、贮存等因素的影响，因此成分含量多少也不适用于黄芩、黄芩炭配方颗粒定性鉴别。
综上，上述性状鉴别、显微鉴别、成分定量方法并不适用黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的定性鉴定，目前还没有有效的方法用于区分制剂中的黄芩和黄芩炭。因此，待建立一种能够将黄芩、黄芩炭提取物、配方颗粒进行区别的方法。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法，其具有专属性强、稳定性好、精密度高的优点。
有鉴于此，本申请提供了一种黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法，包括以下步骤：
S1)将待测样品进行预处理，得到供试品溶液；所述待测样品为黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒；
将黄芩苷对照品、黄芩素对照品和汉黄芩素对照品分别进行预处理，得到对照品溶液；
将黄芩对照药材进行预处理，得到对照药材溶液；
S2)将所述供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱检测，薄层板为硅胶GF254薄板，展开剂为三氯甲烷-乙酸丁酯-无水乙醇-冰乙酸；
S3)置紫外灯下检视，在供试品色谱中，若在Rf值为0.313±10％处有斑点，则为黄芩配方颗粒，若在Rf值为0.313±10％处无斑点，则为黄芩炭配方颗粒。
优选的，所述供试品溶液的制备具体为：
将待测样品加水溶解，再加正丁醇-乙酸乙酯提取，蒸干后得到的残渣加甲醇，超声后过滤，得到供试品溶液；
所述待测样品、所述正丁醇-乙酸乙酯和所述甲醇的比例为1g：(20～40)ml：(3～8)ml，所述正丁醇和所述乙酸乙酯的体积比为(1.5～2.5)：1，所述超声的时间为20～40min。
优选的，所述对照品溶液的制备具体为：
将黄芩苷对照品、黄芩素对照品和汉黄芩素对照品分别加入甲醇，得到对照品溶液；
所述对照品溶液中黄芩苷对照品的浓度为(0.3～0.6)mg/ml，所述对照品溶液中黄芩素对照品的浓度为(0.3～0.6)mg/ml，所述对照品溶液中汉黄芩素对照品的浓度为(0.3～0.6)mg/ml。
优选的，所述对照药材溶液的制备具体为：
将黄芩对照药材加水煮沸，过滤得到的滤液蒸干后加水溶解，再加正丁醇-乙酸乙酯提取，蒸干后得到的残渣加甲醇，超声后过滤，得到对照药材溶液；
所述黄芩对照药材、煮沸用水和溶解用水的比例为2g：(50～100)ml：(5～15)ml。
优选的，所述薄层色谱检测的点样量为3～5μl。
优选的，所述三氯甲烷-乙酸丁酯-无水乙醇-冰乙酸的体积比为(9.5～10.5)：(0.5～1.5)：(1.0～2.0)：(0.5～1.5)。
优选的，所述紫外光波长为254nm。
优选的，所述薄层色谱检测的过程中，展开温度为4～35℃。
优选的，所述薄层色谱检测的过程中，展开湿度为32％rh～75％rh。
优选的，所述Rf值为0.28～0.34。
本申请提供了一种黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法，其首先分别配置了供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液，再将所述供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱检测，置紫外灯下检视，在供试品色谱中，若在Rf值为0.313±10％处有斑点，则为黄芩配方颗粒，若在Rf值为0.313±10％处无斑点，则为黄芩炭配方颗粒。在黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法中，通过引入薄层色谱检测并对展开剂进行选择，使得该薄层鉴别方法具有专属性强、稳定性好、精密度高、便捷且易于掌握的优点；进一步的，本申请提供的薄层鉴别方法通过黄芩炭配方颗粒薄层色谱与黄芩对照药材、黄芩颗粒薄层色谱相比，比移值在0.28～0.34处相同位置，不出现斑点，作为黄芩炭配方颗粒鉴别点。因此，本申请提供的薄层鉴别方法能够快速、有效的鉴别出已失去饮片形态的黄芩炭配方颗粒，操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，具有良好的应用前景，保证用药准确。
附图说明
图1为本发明为方法1、方法2和方法3对黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒鉴别的薄层图谱图；
图2为展开剂1对黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒鉴别的薄层图谱；
图3为展开剂2对黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒鉴别的薄层图谱；
图4为展开剂3对黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒鉴别的薄层图谱；
图5为对照品溶液、黄芩对照药材溶液、黄芩配方颗粒溶液和黄芩炭配方颗粒溶液在不同点样量下的薄层图谱；
图6为阴性溶液、对照品溶液、黄芩对照药材溶液、黄芩配方颗粒溶液和黄芩炭配方颗粒溶液的薄层图谱图；
图7为天津思利达层析板的薄层图谱图；
图8为默克层析板的薄层图谱图；
图9为青岛海洋层析板的薄层图谱图；
图10为4℃下对照品溶液、黄芩对照药材溶液、黄芩配方颗粒溶液和黄芩炭配方颗粒的薄层图谱图；
图11为35℃下对照品溶液、黄芩对照药材溶液、黄芩配方颗粒溶液和黄芩炭配方颗粒的薄层图谱图；
图12为32％rh下对照品溶液、黄芩对照药材溶液、黄芩配方颗粒溶液和黄芩炭配方颗粒的薄层图谱图；
图13为75％rh下对照品溶液、黄芩对照药材溶液、黄芩配方颗粒溶液和黄芩炭配方颗粒的薄层图谱图；
图14为不同批次黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒的薄层图谱图；
图15为对比例1黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别图谱。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中定性区分黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒的需求，本申请建立了黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒薄层色谱鉴别方法，其通过观察薄层色谱图谱在指定比移值范围内是否存在斑点，作为鉴别点，用以快速、有效鉴别黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒，以保证临床用药的准确性。具体的，本发明实施例公开了一种黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法，包括以下步骤：
S1)将待测样品进行预处理，得到供试品溶液；所述待测样品为黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒；
将黄芩苷对照品、黄芩素对照品和汉黄芩素对照品分别进行预处理，得到对照品溶液；
将黄芩对照药材进行预处理，得到对照药材溶液；
S2)将所述供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱检测，薄层板为硅胶GF254薄层板，展开剂为三氯甲烷-乙酸丁酯-无水乙醇-冰乙酸；
S3)置紫外灯下检视，在供试品色谱中，若在Rf值为0.313±10％处有斑点，则为黄芩配方颗粒，若在Rf值为0.313±10％处无斑点，则为黄芩炭配方颗粒。
在黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法中，步骤S1)分别制备了供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液；对于供试品溶液的制备，具体为：
将待测样品加水溶解，再加正丁醇-乙酸乙酯提取2～4次，合并正丁醇-乙酸乙酯液，蒸干后得到的残渣加甲醇，超声后过滤，得到供试品溶液。
在上述制备供试品溶液中，由于待测样品为黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒，因此需要制备黄芩炭配方颗粒的供试品溶液和黄芩配方颗粒的供试品溶液，两种供试品溶液均按照上述方法制备；即将待测样品黄芩配方颗粒加水溶解，再加正丁醇-乙酸乙酯提取2～4次，合并正丁醇-乙酸乙酯液，蒸干后得到的残渣加甲醇，超声后过滤，得到供试品溶液1；和将待测样品黄芩炭配方颗粒加水溶解，再加正丁醇-乙酸乙酯提取2～4次，合并正丁醇-乙酸乙酯液，蒸干后得到的残渣加甲醇，超声后过滤，得到供试品溶液2。
在上述过程中，所述待测样品、所述正丁醇-乙酸乙酯和所述甲醇的比例为1g：(20～40)ml：(3～8)ml，所述正丁醇和所述乙酸乙酯的体积比为(1.5～2.5)：1，所述超声的时间为20～40min。所述正丁醇-乙酸乙酯提取3次，每次10ml；具体的，所述待测样品，所述正丁醇-乙酸乙酯和所述甲醇的比例为1g：30ml：5ml，所述超声的时间为25～35min。
对于对照品溶液的制备，具体为：
将黄芩苷对照品、黄芩素对照品和汉黄芩素对照品加入甲醇，得到对照品溶液；
所述对照品溶液中黄芩苷对照品的浓度为(0.3～0.6)mg/ml，所述对照品溶液中黄芩素对照品的浓度为(0.3～0.6)mg/ml，所述对照品溶液中汉黄芩素对照品的浓度为(0.3～0.6)mg/ml；具体的，所述对照品溶液中黄芩苷对照品的浓度为(0.4～0.5)mg/ml，所述对照品溶液中黄芩素对照品的浓度为(0.4～0.5)mg/ml，所述对照品溶液中汉黄芩素对照品的浓度为(0.4～0.5)mg/ml。
对于所述对照药材溶液的制备，具体为：
将黄芩对照药材加水煮沸，过滤得到的滤液蒸干后加水溶解，再加正丁醇-乙酸乙酯提取，蒸干后得到的残渣加甲醇，超声后过滤，得到对照药材溶液；
所述黄芩对照药材、煮沸用水、溶解用水、所述正丁醇-乙酸乙酯、所述甲醇的比例为2g：(50～100)ml：(5～15)ml：(20～40)ml：(3～8)ml；所述正丁醇-乙酸乙酯的中正丁醇和乙酸乙酯的体积比为2:1，分3次提取，最后将正丁醇-乙酸乙酯提取液合并；具体的，所述黄芩对照药材、煮沸用水、溶解用水、所述正丁醇-乙酸乙酯、所述甲醇的比例为2g：50ml：10ml：30ml：5ml。
步骤S2)中，将上述供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱检测；在此过程中，薄层板为硅胶GF254薄板，在具体实施例中，所述硅胶GF254薄板可采用天津思利达科技有限公司可剪裁薄层层析板、默克层析板或青岛海洋化工厂分厂预制硅胶GF254板，结果表明，该方法对上述硅胶GF254薄板耐用性良好，均能满足鉴别要求，且在比移值0.313、0.337、0.314处黄芩配方颗粒存在斑点，黄芩炭配方颗粒无斑点。所述展开剂为三氯甲烷-乙酸丁酯-无水乙醇-冰乙酸，具体的，所述三氯甲烷-乙酸丁酯-无水乙醇-冰乙酸的体积比为(9.5～10.5)：(0.5～1.5)：(1.0～2.0)：(0.5～1.5)，更具体地，所述三氯甲烷-乙酸丁酯-无水乙醇-冰乙酸的体积比为10:1:1.5:1。展开温度为4～35℃，本发明的方法对不同温度的适应性较好，且在比移值0.301、0.306处黄芩配方颗粒存在斑点，而黄芩炭配方颗粒无斑点，实现了黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒的鉴别；展开湿度32％rh～75％rh，本发明的方法对不同湿度的适应性较好，且在比移值0.311、0.325处黄芩配方颗粒存在斑点，而黄芩炭配方颗粒无斑点，实现了黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒的鉴别。所述薄层色谱检测的点样量为3～5μl，具体的，所述薄层色谱检测的点样量为3μl、4μl或5μl。
所述检视置于紫外灯下进行，所述紫外灯波长为254nm，若在Rf值为0.313±10％处有斑点，则为黄芩配方颗粒，若在Rf值为0.313±10％处无斑点，则为黄芩炭配方颗粒。
本申请提供了一种黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法，包括以下步骤：S1)将待测样品进行预处理，得到供试品溶液；所述待测样品为黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒；将黄芩苷对照品、黄芩素对照品和汉黄芩素对照品分别进行预处理，得到对照品溶液；将黄芩对照药材进行预处理，得到对照药材溶液；S2)将所述供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱检测，薄层板为硅胶GF254薄板，展开剂为三氯甲烷-乙酸丁酯-无水乙醇-冰乙酸；S3)置紫外灯下检视，在供试品色谱中，若在Rf值为0.313±10％处有斑点，则为黄芩配方颗粒，若在Rf值为0.313±10％处无斑点，则为黄芩炭配方颗粒。在黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法中，通过引入薄层色谱检测并对展开剂进行选择，使得该薄层鉴别方法具有专属性强、稳定性好、精密度高、便捷且易于掌握的优点。
本申请提供的薄层鉴别方法，通过供试品薄层色谱与黄芩对照药材薄层色谱相比，与对照药材斑点一致则为黄芩配方颗粒，与对照药材在比移值0.28～0.34处相同位置，无斑点则为黄芩炭配方颗粒。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
以下实施例中采用仪器与试药具体如下所示：
1.1仪器
加热板、研钵、薄层成像系统：CAMAG TLC Visualizer、硅胶GF254薄层板(青岛海洋化工厂，批号：20180527、天津思利达科技有限公司，批号：191016、默克，批号：HX87183353)；
1.2试剂
三氯甲烷、无水乙醇、正丁醇、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、冰乙酸、甲酸均为分析纯，水为超纯水；
1.3试药
黄芩素对照品(中国食品药品检定研究院，批号：111595-201808，纯度：97.9％)；黄芩苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110715-202223，纯度：97.2％)；汉黄芩素对照品(中国食品药品检定研究院，批号：111514-202207，纯度：100％)；黄芩对照药材(四川省维克奇生物科技有限公司，批号：ycwkq22101407)；黄芩配方颗粒(四川新绿色药业科技发展有限公司，批号：2210005、2212001、2302008)；黄芩炭配方颗粒(四川新绿色药业科技发展有限公司，批号：B2308010、B2308011、B2308012)。
实施例1
在提取方法不同的基础上，本申请首先确定提取方法，具体过程如下：
1.1提取方法考察
1、取黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒各1g，分别进行下述操作：研细，加甲醇10ml超声提取30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
另取黄芩对照药材2g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml超声提取30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，制成对照药材溶液；
另取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；
2、取黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒各1g，分别进行下述操作：研细，加甲醇10ml回流提取30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
另取黄芩对照药材2g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml回流提取30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，制成对照药材溶液；
另取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
3、取黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒各1g，分别进行下述操作：研细，加水10ml使溶解，加正丁醇-乙酸乙酯(2：1)振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇-乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇5ml，超声30分钟，滤过，作为供试品溶液；
另取黄芩对照药材2g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇-乙酸乙酯(2：1)振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇-乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇5ml，超声30分钟，滤过，制成对照药材溶液；
另取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
照薄层色谱法(中国药典2020年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液3μl，对照品溶液3μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸丁酯-无水乙醇-冰乙酸(10︰1︰1.5︰1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。结果如图1所示，图1为方法1、方法2和方法3对黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒鉴别的薄层图谱图，图1中1～4分别为方法1对照品(从下至上依次为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)、方法1对照药材、方法1黄芩配方颗粒和方法1黄芩炭配方颗粒的薄层图谱；5～8分别为方法2对照品(从下至上依次为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)、方法2对照药材、方法2黄芩配方颗粒和方法2黄芩炭配方颗粒的薄层图谱；9～12分别为方法3对照品(从下至上依次为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)、方法3对照药材、方法3黄芩配方颗粒和方法3黄芩炭配方颗粒的薄层图谱；结果表明，采用供试品制备方法1、方法2制备的供试品不能有效区别黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒，确定供试品制备方法为：取本品1g，研细，加水10ml使溶解，加正丁醇-乙酸乙酯(2：1)振摇提取3次，每次10ml，合并提取液体，蒸干，残渣加甲醇5ml，超声30分钟，滤过，作为供试品溶液。
1.2展开剂考察
取黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒各1g，分别进行下述操作：研细，加水10ml使溶解，加正丁醇-乙酸乙酯(2：1)振摇提取3次，每次10ml，合并提取液体，蒸干，残渣加甲醇5ml，超声30分钟，滤过，作为供试品溶液；
另取黄芩对照药材2g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，同“供试品溶液制备”制成对照药材溶液；
另取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
照薄层色谱法(中国药典2020年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液3μl，对照品溶液3μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，分别以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10︰3︰1︰2)(展开剂1)、甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10︰1︰1.5︰1)(展开剂2)、三氯甲烷-乙酸丁酯-无水乙醇-冰乙酸(10︰1︰1.5︰1)(展开剂3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。结果如图2～4所示，图2为展开剂1对黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒鉴别的薄层图谱，图3为展开剂2对黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒鉴别的薄层图谱，图4为展开剂3对黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒鉴别的薄层图谱，其中1为对照品(从下至上依次为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的薄层图谱，2为黄芩对照药材的薄层图谱，3为黄芩配方颗粒的薄层图谱，4为黄芩炭配方颗粒的薄层图谱；结果表明，使用展开剂三氯甲烷-乙酸丁酯-无水乙醇-冰乙酸(10︰1︰1.5︰1)时，斑点清晰，黄芩配方颗粒供试品在Rf＝0.333时有明显的斑点，而黄芩炭配方颗粒供试品无该斑点，使用该方法能够实现黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的定性鉴别。
实施例2
按照实施例1确定的薄层方法进行黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别，具体如下：
2.1供试品溶液的制备
取黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒各1g，分别进行下述操作：研细，加水10ml使溶解，加正丁醇-乙酸乙酯(2：1)振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇-乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇5ml，超声30分钟，滤过，作为供试品溶液；
2.2对照药材溶液的制备
取黄芩对照药材2g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇-乙酸乙酯(2：1)振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇-乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇5ml，超声30分钟，滤过，制成对照药材溶液；
2.3对照品溶液制备
取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。
2.4测定法
照薄层色谱法(中国药典2020年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液3μl，对照品溶液3μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸丁酯-无水乙醇-冰乙酸(10︰1︰1.5︰1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。
2.5方法学考察
2.5.1点样量考察
在以上拟定的实验条件下，分别取对照品溶液和黄芩对照药材溶液、黄芩配方颗粒溶液、黄芩炭配方颗粒溶液各1μl、3μl、5μl点在同一硅胶GF254薄层板上，如图5所示，图5为对照品溶液、黄芩对照药材溶液、黄芩配方颗粒溶液和黄芩炭配方颗粒溶液在不同点样量下的薄层图谱，其中1～3为对照品溶液点样量1、3、5μl(从下至上依次为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的薄层图谱；4～6为黄芩对照药材溶液1、3、5μl的薄层图谱；7～9为黄芩炭配方颗粒溶液1、3、5μl的薄层图谱；10～12为黄芩配方颗粒溶液1、3、5μl的薄层图谱；由图可看出，当对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液点样3-5μl，斑点显色清晰，分离度好，确定点样量为3-5μl，且在比移值0.304处黄芩配方颗粒呈斑点，而黄芩炭配方颗粒无斑点，用以区分黄芩配方颗粒与黄芩炭配方颗粒，因此可将比移值0.304是否斑点作为鉴别点。
2.5.2专属性考察
按照以上供试品制备方法分别制备阴性溶液、对照品溶液、黄芩对照药材溶液、黄芩配方颗粒溶液、黄芩配方颗粒溶液、黄芩炭配方颗粒溶液，进行薄层鉴别实验，结果如图6所示，图6为阴性溶液、对照品溶液、黄芩对照药材溶液、黄芩配方颗粒溶液和黄芩炭配方颗粒溶液的薄层图谱图，其中，1为阴性溶液的薄层图谱，2为对照品溶液(从下至上依次为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的薄层图谱，3为黄芩对照药材溶液的薄层图谱，4为黄芩配方颗粒溶液的薄层图谱，5为黄芩炭配方颗粒溶液的薄层图谱，由图可以看出，阴性样品对黄芩、黄芩炭配方颗粒供试品无干扰，该方法专属性较好，且在比移值0.296处黄芩配方颗粒呈斑点，而黄芩炭配方颗粒无斑点。
2.5.3耐用性的考察
2.5.3.1不同薄层板的比较
选取天津思利达科技有限公司可剪裁型薄层层析板，默克，青岛海洋化工厂分厂预制硅胶GF254板，分别按拟定的试验方法进行试验，如图7～9所示，图7为天津思利达层析板的薄层图谱图，图8为默克层析板的薄层图谱图，图9为青岛海洋层析板的薄层图谱图，其中，1为对照品溶液(从下至上依次为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的薄层图谱，2为黄芩对照药材溶液的薄层图谱，3为黄芩配方颗粒溶液的薄层图谱，4为黄芩炭配方颗粒溶液的薄层图谱，由图7～9可知，三种薄层板中距原点8～10cm处的斑点比移值(Rf)分别为0.313、0.337、0.314，均能达到鉴别要求，且在比移值0.313、0.337、0.314处黄芩配方颗粒呈斑点，而黄芩炭配方颗粒无斑点。
2.5.3.2不同温度的比较
取点样后的薄层板，分别在低温4℃和高温35℃的温度环境下进行展开，如图10～11所示，图10为4℃下对照品溶液、黄芩对照药材溶液、黄芩配方颗粒溶液和黄芩炭配方颗粒的薄层图谱图，图11为35℃下对照品溶液、黄芩对照药材溶液、黄芩配方颗粒溶液和黄芩炭配方颗粒的薄层图谱图，其中，1为对照品溶液(从下至上依次为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的薄层图谱，2为黄芩对照药材溶液的薄层图谱，3为黄芩配方颗粒溶液的薄层图谱，4为黄芩炭配方颗粒溶液的薄层图谱，由图10和11可看出，该方法对不同温度的适应性较好，且在比移值0.301、0.306处黄芩配方颗粒呈现斑点，而黄芩炭配方颗粒无斑点。
2.5.3.3不同湿度的比较
取点样后的薄层板，分别在32％rh和75％rh的湿度环境下进行展开，如图12～13所示，图12为32％rh下对照品溶液、黄芩对照药材溶液、黄芩配方颗粒溶液和黄芩炭配方颗粒的薄层图谱图，图13为75％rh下对照品溶液、黄芩对照药材溶液、黄芩配方颗粒溶液和黄芩炭配方颗粒的薄层图谱图，其中，1为对照品溶液(从下至上依次为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的薄层图谱，2为黄芩对照药材溶液的薄层图谱，3为黄芩配方颗粒溶液的薄层图谱，4为黄芩炭配方颗粒溶液的薄层图谱，由图12和13可看出，该方法对不同湿度的适应性较好，且在比移值0.311、0.325处黄芩配方颗粒呈斑点，而黄芩炭配方颗粒无斑点。
2.5.4验证
分别取对照品溶液和黄芩对照药材溶液、黄芩配方颗粒溶液、黄芩炭配方颗粒溶液，分别点在同一硅胶GF254薄层板上，按确定方法进行分析，实验结果如图14所示，图14为不同批次黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒的薄层图谱图，其中1为对照品溶液(从下至上依次为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的薄层图谱，2为黄芩对照药材溶液的薄层图谱，3～5为不同批次黄芩配方颗粒溶液的薄层图谱，6～8为不同批次黄芩炭配方颗粒溶液的薄层图谱，由图可知，黄芩配方颗粒在比移值(Rf)为0.318有斑点，而黄芩炭配方颗粒无该斑点，可利用该斑点对二者进行区分。
2.6黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒鉴别点Rf确定
将薄层色谱方法学考察中各项比移值数据汇总，结果如表1所示，
表1上述不同方法学考察比移值数据汇总表
根据表1可知，黄芩配方颗粒鉴别斑点比移值(Rf)应在10％范围内，规定值为0.313。
对比例1
取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇(3︰1)的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10︰3︰1︰2)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。结果如图15所示，图15为对比例1薄层鉴别黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒的图谱，其中1为黄芩苷对照品溶液的薄层图谱，2为汉黄芩素的薄层图谱，3为黄芩素的薄层图谱，4为黄芩对照药材溶液的薄层图谱，5为黄芩配方颗粒溶液的薄层图谱，6为黄芩炭配方颗粒溶液的薄层图谱，由图可知，采用上述薄层鉴别方法，黄芩、黄芩炭配方颗粒无明显差异斑点，不能将二者进行区分，且由于展开剂中使用了大量的甲酸，容易腐蚀聚酰胺薄层板，不适用于黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的鉴别。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法，包括以下步骤：
S1)将待测样品进行预处理，得到供试品溶液；所述待测样品为黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒；
将黄芩苷对照品、黄芩素对照品和汉黄芩素对照品分别进行预处理，得到对照品溶液；
将黄芩对照药材进行预处理，得到对照药材溶液；
S2)将所述供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱检测，薄层板为硅胶GF254薄板，展开剂为三氯甲烷-乙酸丁酯-无水乙醇-冰乙酸；
S3)置紫外灯下检视，在供试品色谱中，若在Rf值为0.313±10％处有斑点，则为黄芩配方颗粒，若在Rf值为0.313±10％处无斑点，则为黄芩炭配方颗粒。
2.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备具体为：
将待测样品加水溶解，再加正丁醇-乙酸乙酯提取，蒸干后得到的残渣加甲醇，超声后过滤，得到供试品溶液；
所述待测样品、所述正丁醇-乙酸乙酯和所述甲醇的比例为1g：(20～40)ml：(3～8)ml，所述正丁醇和所述乙酸乙酯的体积比为(1.5～2.5)：1，所述超声的时间为20～40min。
3.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备具体为：
将黄芩苷对照品、黄芩素对照品和汉黄芩素对照品分别加入甲醇，得到对照品溶液；
所述对照品溶液中黄芩苷对照品的浓度为(0.3～0.6)mg/ml，所述对照品溶液中黄芩素对照品的浓度为(0.3～0.6)mg/ml，所述对照品溶液中汉黄芩素对照品的浓度为(0.3～0.6)mg/ml。
4.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述对照药材溶液的制备具体为：
将黄芩对照药材加水煮沸，过滤得到的滤液蒸干后加水溶解，再加正丁醇-乙酸乙酯提取，蒸干后得到的残渣加甲醇，超声后过滤，得到对照药材溶液；
所述黄芩对照药材、煮沸用水和溶解用水的比例为2g：(50～100)ml：(5～15)ml。
5.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述薄层色谱检测的点样量为3～5μl。
6.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述三氯甲烷-乙酸丁酯-无水乙醇-冰乙酸的体积比为(9.5～10.5)：(0.5～1.5)：(1.0～2.0)：(0.5～1.5)。
7.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述紫外光波长为254nm。
8.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述薄层色谱检测的过程中，展开温度为4～35℃。
9.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述薄层色谱检测的过程中，展开湿度为32％rh～75％rh。
10.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述Rf值为0.28～0.34。
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