CN111638300B - 一种泽泻中16-氧代泽泻醇a的薄层鉴别方法 - Google Patents
一种泽泻中16-氧代泽泻醇a的薄层鉴别方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种泽泻中16‑氧代泽泻醇A的薄层鉴别方法。本发明的鉴别方法步骤包括将泽泻过5号筛后，用乙酸乙酯溶解,超声后过滤，将滤液蒸干，剩余的残渣再加入乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；将16‑氧代泽泻醇A溶于甲醇作为对照品溶液；按照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法，分别吸取供试品溶液以及对照品溶液，点于同一反相C18板上，以甲醇和水为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，拍照。本方法操作方便、准确、专属性强，并通过方法学验证了本发明的可靠性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种泽泻中16-氧代泽泻醇A的薄层鉴别方法。
背景技术
泽泻为泽泻科植物泽泻Alisma orientale(Sam.)Juzep.的干燥块茎，冬季茎叶开始枯萎时采挖，洗净、干燥、除去须根和粗皮，呈类球形、椭圆形或卵圆形，长2～7cm，直径2～6cm。泽泻甘、淡，寒；归肾、膀胱经，具有利水渗湿，泄热，化浊降脂的功效，用于小便不利，水肿胀满，泄泻尿少，痰饮眩晕，热淋涩痛，高脂血症，主产于福建、四川、江西、广西等省，现多为人工栽培。泽泻的化学成分主要以萜类成分为主，萜类成分中又以三萜类成分为主，另外有倍半萜、二萜类成分等。现代药理研究表明，泽泻三萜类成分是泽泻降脂、降糖、降血压、利尿等多重药理作用的药效物质基础。关于泽泻活性成分的提取分离和含量测定的现代研究非常广泛，为临床用药选择优等品。目前，控制泽泻质量多以23-乙酰泽泻醇B作为泽泻质控指标，这样难以体现泽泻的整体质量，而16-氧代泽泻醇A作为三萜类成分中的一员，在临床应用上发挥积极的作用。因此，提供一种泽泻中16-氧代泽泻醇A的薄层鉴别方法可以为泽泻的内在质量控制和等级标准研究有待提升提供新的依据。
发明内容
有鉴于此，有必要针对上述的问题，提供一种泽泻中16-氧代泽泻醇A的薄层鉴别方法。
为实现上述目的，本发明采取以下的技术方案：
一种泽泻中16-氧代泽泻醇A的薄层鉴别方法，包括以下步骤：
步骤S1：供试品制备：取泽泻2g，过5号筛，加入乙酸乙酯10～30mL，超声20～40min后过滤，将滤液蒸干，剩余的残渣加入2mL乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；
步骤S2：对照品制备：另取16-氧代泽泻醇A溶于甲醇制成浓度为0.5mg/mL 的溶液，作为对照品溶液；
步骤S3：按照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法，吸取供试品溶液6～10μL，对照品溶液3～5μL，分别点于同一反相C18板上，以甲醇和水为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
进一步地，在上述泽泻中16-氧代泽泻醇A的薄层鉴别方法中，步骤S1中超声的功率300W，频率为40kHz。
进一步地，在上述泽泻中16-氧代泽泻醇A的薄层鉴别方法中，步骤S3中展开剂中甲醇：水＝3:1
一种泽泻中16-氧代泽泻醇A的薄层鉴别方法，包括以下步骤：
步骤S1：供试品制备：取泽泻2g，过5号筛，加入乙酸乙酯20mL，超声 30min后过滤，将滤液蒸干，剩余的残渣加入2mL乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；
步骤S2：对照品制备：另取16-氧代泽泻醇A溶于甲醇制成浓度为0.5mg/mL 的溶液，作为对照品溶液；
步骤S3：按照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法，吸取供试品溶液6μL，对照品溶液5μL，分别点于同一反相C18板上，以甲醇：水＝3:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
进一步地，在上述泽泻中16-氧代泽泻醇A的薄层鉴别方法中，所述泽泻为泽泻药材或泽泻饮片。
本发明的有益效果为：本发明采用薄层鉴别的方法测定泽泻药材或饮片中的16-氧代泽泻醇A。通过筛选提取方式、提取时间、提取溶剂、溶剂体积以及点样量，提供一种操作方便、准确、专属性强的检测方法。通过方法学验证了此方法的可靠性、稳定性，本申请薄层鉴别方法可以有效用于控制泽泻质量。
附图说明
图1是不同提取溶剂提取泽泻药材和16-氧代泽泻醇A对照品在254nm紫外光拍摄的薄层色谱图。
图2是超声处理泽泻药材不同时间和加热回流处理泽泻药材不同时间以及 16-氧代泽泻醇A对照品在254nm紫外光拍摄的薄层色谱图。
图3是提取溶剂乙酸乙酯不同体积时提取泽泻药材和16-氧代泽泻醇A对照品在254nm紫外光拍摄的薄层色谱图。
图4是吸取不同体积的供试品溶液以及对照品溶液在254nm紫外光拍摄的薄层色谱图。
图5是进行方法学专属性验证时，254nm紫外光拍摄的薄层色谱图。
图6是实验人员A进行方法学重现性验证时，254nm紫外光拍摄的薄层色谱图。
图7是实验人员B进行方法学重现性验证时，254nm紫外光拍摄的薄层色谱图。
图8是低湿(18％)实验条件下的254nm紫外光拍摄的薄层色谱图。
图9是中湿(47％)实验条件下的254nm紫外光拍摄的薄层色谱图。
图10是高湿(72％)实验条件下的254nm紫外光拍摄的薄层色谱图。
图11是低温(5℃)实验条件下的254nm紫外光拍摄的薄层色谱图。
图12是常温(23.4℃)实验条件下的254nm紫外光拍摄的薄层色谱图。
图13是高温(40℃)实验条件下的254nm紫外光拍摄的薄层色谱图。
图14是15批泽泻药材在254nm紫外光拍摄的薄层色谱图。
图15是15批泽泻饮片在254nm紫外光拍摄的薄层色谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例采用的试剂：乙酸乙酯分析纯、乙醇分析纯、甲醇分析纯，购自天津市百世化工有限公司；丙酮分析纯，购自广州化学试剂厂；甲醇色谱纯，品牌TEDIA；纯化水，购自广州屈臣氏食品饮料有限公司；C18板，购自 Merck KGaA；16-氧代泽泻醇A对照品，批号：DM18010559，纯度：98.6％，购自广东隽沐生物科技有限公司；
本发明实施例使用的仪器：XB 3200C电子天平，Precisa；KQ-300DA超声仪，昆山市超声仪器有限公司；DHG-9070A电热恒温鼓风干燥箱，巩义市予华仪器有限责任公司；HH-S4恒温水浴锅，巩义市予华仪器有限责任公司； WFH-203B紫外分析仪，上海驰唐实业有限公司；SP-Ⅲ型薄层条带点样器，上海科哲生化科技有限公司。
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一、薄层鉴别研究
实施例1、提取试剂的研究实验
取4份泽泻药材各2g，过5号筛，分别加入甲醇、乙醇、乙酸乙酯以及丙酮各20mL，功率300W，频率40kHz的超声条件下超声30min后过滤，将滤液蒸干，剩余的残渣分别加入2mL相应的甲醇、乙醇、乙酸乙酯以及丙酮溶解，作为供试品溶液；另取4份16-氧代泽泻醇A分别溶于甲醇制成浓度为 0.5mg/mL的溶液，分别作为对照品溶液；按照中国药典2015年版四部通则 0502薄层色谱法，吸取上述4种供试品溶液各6μL，4种对照品溶液各5μL，分别点于同一反相C18板上，以甲醇：水＝3:1为展开剂，展开，取出，晾干，置 254nm紫外光灯下检视，拍照。实验温度：28℃；实验湿度：51％；实验数据如图1所示。
实施例2、提取方式和提取时间的研究实验
取6份泽泻药材各2g，过5号筛，加入乙酸乙酯20mL，分别在功率 300W，频率40kHz的超声条件下超声20min、30min、40min，加热回流20min、 30min、40min后过滤，将滤液蒸干，剩余的残渣分别加入2mL乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取16-氧代泽泻醇A溶于甲醇制成浓度为0.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法，吸取上述6种供试品溶液各6μL、对照品溶液5μL，分别点于同一反相C18板上，以甲醇：水＝3:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，拍照。实验温度：24.4℃；实验湿度：69％。实验数据如图2所示。
实施例3、提取溶剂体积的研究实验
取3份泽泻药材2g，过5号筛，分别加入乙酸乙酯10mL、20mL和30mL，在功率300W，频率40kHz的超声条件下超声30min后过滤，将滤液蒸干，剩余的残渣分别加入2mL乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取16-氧代泽泻醇 A溶于甲醇制成浓度为0.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典 2015年版四部通则0502薄层色谱法，吸取供试品溶液各6μL，对照品溶液 5μL，分别点于同一反相C18板上，以甲醇：水＝3:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，拍照。实验温度：23.8℃；实验湿度：51％。实验数据如图3所示。
实施例4、点样量的研究实验
取泽泻药材2g，过5号筛，加入乙酸乙酯20mL，功率300W，频率40kHz 的超声条件下超声30min后过滤，将滤液蒸干，剩余的残渣加入2mL乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取16-氧代泽泻醇A溶于甲醇制成浓度为0.5mg/mL 的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法，分别吸取供试品溶液2μL、4μL、6μL、8μL、10μL，对照品溶液1μL、 2μL、3μL、4μL、5μL，分别点于同一反相C18板上，以甲醇：水＝3:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，拍照。实验温度：23.8℃；实验湿度：51％。实验数据如图4所示。
二、实验数据分析
图1中2、3、5、7分别为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮提取的泽泻药材溶液的薄层色谱图；1、4、6、8分别为甲醇制成的4种16-氧代泽泻醇A对照品溶液薄层色谱图。供试品溶液溶剂为甲醇和乙醇Rf为0.43；溶剂为乙酸乙酯和丙酮Rf为0.41，均符合药典要求。但溶剂为乙酸乙酯时，色谱图呈现的斑点比较清晰，背景效应优于其他溶剂。
图2中1～3分别为超声20min、30min、40min的薄层色谱图；4～6分别为加热回流20min、30min、40min的薄层色谱图；7是16-氧代泽泻醇A对照品溶液的薄层色谱图。Rf值为0.4。对比可知加热回流提取的供试品溶液在展开过程中展开痕迹不是一条平直的直线，且展开痕迹也比超声的重，超声的处理效果更好。超声30min和40min的斑点均比超声20min的斑点明显，选择超声30min。
图3中1～3分别为乙酸乙酯10mL、20mL、30mL提取到的泽泻药材溶液的薄层色谱图；4是16-氧代泽泻醇A对照品溶液的薄层色谱图。Rf值为0.42。对比可知，乙酸乙酯溶剂体积为20mL和30mL提取后跑出的斑点均比10mL的清晰，而20mL和30mL乙酸乙酯提取后跑出的斑点清晰度相当，选择乙酸乙酯溶剂为20mL。
图4中1～5分别为泽泻药材溶液点样量为2μL、4μL、6μL、8μL、10μL的薄层色谱图；6～10分别为16-氧代泽泻醇A对照品溶液点样量为1μL、2μL、 3μL、4μL、5μL的薄层色谱图。Rf值为0.39。对比可知，泽泻药材供试品溶液的点样量为6～10μL使的斑点均很清晰，对照品溶液的点样量3～5μL均比较清晰。
三、方法学验证
1、专属性验证
分别取泽泻药材、泽泻饮片各2g，过5号筛，分别加入乙酸乙酯20mL,在功率300W，频率40kHz的超声条件下超声30min后过滤，将滤液蒸干，剩余的残渣分别加入2mL的乙酸乙酯溶解，分别作为供试品溶液1、2；另取16-氧代泽泻醇A溶于甲醇制成浓度为0.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法，分别吸取供试品溶液1、2各6μL，对照品溶液3μL，甲醇溶液3μL，乙酸乙酯6μL分别点于同一反相C18板上，以甲醇：水＝3:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，拍照。实验温度：23.8℃；实验湿度：51％。实验数据如图5所示。
图5中1是16-氧代泽泻醇A对照品溶液的薄层色谱图；2是溶剂甲醇的薄层色谱图；3是泽泻药材的薄层色谱图；4是泽泻饮片的薄层色谱图；5是溶剂乙酸乙酯的薄层色谱图。Rf值为0.39。由图5可知，泽泻药材、泽泻饮片供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同的黑色斑点，而溶剂色谱中，在相应的位置无此斑点，这说明本申请提供的方法专属性强。
2、重现性验证
实验人员A和B分别进行如下实验步骤：
取2份泽泻药材各2g，过5号筛，分别加入乙酸乙酯20mL,在功率300W，频率40kHz的超声条件下超声30min后过滤，将滤液蒸干，剩余的残渣分别加入2mL的乙酸乙酯溶解，分别作为供试品溶液1、2；取2份泽泻饮片各2g，重复上述操作，分别作为供试品溶液3、4；另取16-氧代泽泻醇A溶于甲醇制成浓度为0.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法，分别吸取供试品溶液各6μL，对照品溶液3μL，甲醇溶液3μL，乙酸乙酯6μL分别点于同一反相C18板上，以甲醇：水＝3:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，拍照。实验人员A温度： 23.4℃，湿度：51％。实验人员B温度：22.8℃，湿度：51％。实验人员A的实验数据如图6所示，实验人员B的实验数据如图7所示。
图6和图7中，1是16-氧代泽泻醇A对照液的薄层色谱图；2是溶剂甲醇的薄层色谱图；3、4分别是泽泻药材供试品溶液1、2的薄层色谱图；5、6分别是泽泻饮片供试品溶液3、4的薄层色谱图；7是溶剂乙酸乙酯的薄层色谱图。图6的Rf值为0.41，图7的Rf值为0.42，无明显差别。对比可知，在不同的实验人员操作的情况下，泽泻药材、泽泻饮片供试品薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同的黑色斑点，这说明本申请提供的方法重现性良好。
3、耐用性验证
3.1不同湿度试验
分别在低湿(18％)、常湿(47％)、高湿(72％)条件下、实验温度均为23.4℃进行下述实验操作：取2份泽泻药材各2g，过5号筛，分别加入乙酸乙酯20mL, 在功率300W，频率40kHz的超声条件下超声30min后过滤，将滤液蒸干，剩余的残渣分别加入2mL的乙酸乙酯溶解，分别作为供试品溶液1、2；取2份泽泻饮片各2g，重复上述操作，分别作为供试品溶液3、4；另取16-氧代泽泻醇 A溶于甲醇制成浓度为0.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典 2015年版四部通则0502薄层色谱法，分别吸取供试品溶液各6μL，对照品溶液 3μL，甲醇溶液3μL分别点于同一反相C18板上，以甲醇：水＝3:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，拍照。
图8、9、10分别为低湿(18％)、常湿(47％)、高湿(72％)条件下薄层色谱图。其中1是16-氧代泽泻醇A对照液的薄层色谱图；2是溶剂甲醇的薄层色谱图；3、4分别是泽泻药材供试品溶液1、2的薄层色谱图；5、6分别是泽泻饮片供试品溶液3、4的薄层色谱图；图8的Rf值为0.36，图9的Rf值为0.41，图10的Rf值为0.33。对比可知本方法在低湿、常湿、高湿的色谱行为基本一致，主斑点清晰、无干扰，且Rf值均在合格范围之内，说明本方法具有良好的耐用性。
3.2不同温度试验
分别在低温(5℃)、常温(23.4℃)、高温(40℃)，湿度均为47％的条件下进行下述实验操作：取2份泽泻药材各2g，过5号筛，分别加入乙酸乙酯 20mL,在功率300W，频率40kHz的超声条件下超声30min后过滤，将滤液蒸干，剩余的残渣分别加入2mL的乙酸乙酯溶解，分别作为供试品溶液1、2；取2份泽泻饮片各2g，重复上述操作，分别作为供试品溶液3、4；另取16-氧代泽泻醇A溶于甲醇制成浓度为0.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法，分别吸取供试品溶液各6μL，对照品溶液3μL，甲醇溶液3μL分别点于同一反相C18板上，以甲醇：水＝3:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，拍照。
图11、12、13分别为低温(5℃)、常温(23.4℃)、高温(40℃)条件下薄层色谱图。其中1是16-氧代泽泻醇A对照液的薄层色谱图；2是溶剂甲醇的薄层色谱图；3、4分别是泽泻药材供试品溶液1、2的薄层色谱图；5、6分别是泽泻饮片供试品溶液3、4的薄层色谱图；图11的Rf值为0.35，图12的Rf 值为0.41，图13的Rf值为0.46。对比可知本方法在低温、常温、高温的色谱行为基本一致，主斑点清晰、无干扰，且Rf值均在合格范围之内，说明本方法具有良好的耐用性。
四、不同产地泽泻药材及饮片中16-氧代泽泻醇A的薄层检测
取3个产地15批泽泻药材及15批自制泽泻饮片，泽泻药材的批号见表1，泽泻饮片的批号见表2。分别按照如下步骤进行操作：
取泽泻药材或泽泻饮片各2g，过5号筛，分别加入乙酸乙酯20mL,在功率 300W，频率40kHz的超声条件下超声30min后过滤，将滤液蒸干，剩余的残渣分别加入2mL的乙酸乙酯溶解，分别作为供试品溶液；另取16-氧代泽泻醇A 溶于甲醇制成浓度为0.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典2015 年版四部通则0502薄层色谱法，分别吸取供试品溶液6μL，对照品溶液3μL，点于同一反相C18板上，以甲醇：水＝3:1为展开剂，展开，取出，晾干，置 254nm紫外光灯下检视，拍照。泽泻药材检测的实验温度：21.5℃；湿度:72％；泽泻饮品检测的实验温度：21.5℃；湿度:77％。其中15批泽泻药材的实验数据如图14所示；15批泽泻饮品的实验数据如图15所示。
图14中1～15分别是批号为YC180802、YC180803、YC180804、YC180805、 YC180806、YC181107、YC181108、YC181109、YC181111、YC181112、YC191119、 YC191120、YC191122、YC191123、YC191124的泽泻药材的色谱图；16是16- 氧代泽泻醇A对照液的薄层色谱图。
图15中1～15分别是批号为YP180802、YP180803、YP180804、YP180805、 YP180806、YP181107、YP181108、YP181109、YP181111、YP181112、YP191119、 YP191120、YP191122、YP191123、YP191124的泽泻饮片的色谱图；16是16- 氧代泽泻醇A对照液的薄层色谱图。
图14的Rf值为0.4；图15的Rf值为0.42；供试品(泽泻药材与饮片)与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
表1泽泻药材取样数据表
表2泽泻饮片取样数据表
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种泽泻中16-氧代泽泻醇A的薄层鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：供试品制备：取泽泻2g，过5号筛，加入乙酸乙酯10～30mL，超声20～40min后过滤，将滤液蒸干，剩余的残渣加入2mL乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；
步骤S2：对照品制备：另取16-氧代泽泻醇A溶于甲醇制成浓度为0.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
步骤S3：按照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法，吸取供试品溶液6～10μL，对照品溶液3～5μL，分别点于同一反相C18板上，以甲醇和水为展开剂，展开剂中甲醇：水＝3:1，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.根据权利要求1所述的泽泻中16-氧代泽泻醇A的薄层鉴别方法，其特征在于，步骤S1中超声的功率300W，频率为40kHz。
3.一种泽泻中16-氧代泽泻醇A的薄层鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：供试品制备：取泽泻2g，过5号筛，加入乙酸乙酯20mL，超声30min后过滤，将滤液蒸干，剩余的残渣加入2mL乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；
步骤S2：对照品制备：另取16-氧代泽泻醇A溶于甲醇制成浓度为0.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
步骤S3：按照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法，吸取供试品溶液6μL，对照品溶液3μL，分别点于同一反相C18板上，以甲醇：水＝3:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求1或3任意一项所述的泽泻中16-氧代泽泻醇A的薄层鉴别方法，其特征在于，所述泽泻为泽泻药材或泽泻饮片。
Priority Applications (1)
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