CN114487248A - 一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法 - Google Patents

一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法，包括以下步骤：步骤1，正十一烷和正十三烷混合标准溶液的配制：步骤2，设定气相色谱条件和质谱条件，进行正十一烷和正十三烷标准溶液的检测、标准曲线的绘制；步骤3，将样品制成预定尺寸，利用自动顶空进样器加热平衡，达到平衡后，取顶空瓶上部空气体注入气相色谱质谱仪进行分离，在步骤2的气相色谱条件和质谱条件下，分离定量检测，得到色谱图；步骤4，将得到的色谱图按保留时间分成两段，A、B两段的峰面积总和分别代入正十一烷和正十三烷相应的回归方程中，将计算结果加和，即总挥发性有机物的含量。本发明利用顶空色谱质谱方法测定总挥发性有机物含量操作简便，测定结果准确。

Description

一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域，特别是涉及一种一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法。
背景技术
佩戴口罩是防控新型冠状病毒最有效的手段之一，可以有效降低感染新型冠状病毒的风 险。随着疫情蔓延民众对口罩的需求量激增。常见的一次性口罩通常由3层或3层以上非织 造织布构成，从内到外分为纺黏层、熔喷层、纺黏层，其原材料均为聚丙烯。聚丙烯是一种 无毒、无味乳白色结晶聚合物，具有密度小、机械韧性强、耐酸碱和有机溶剂等优点，广泛 用于非织造布的生产。受单体、催化剂、聚合工艺等因素的影响，聚丙烯树脂及其制品会不 同程度地释放挥发性有机物(VOCs)。受疫情影响口罩会长时间接触佩戴者的口鼻，释放出 来的VOCs对人们身体健康构成潜在威胁。并且长时间佩戴口罩，呼吸出来的水蒸气、面部 的汗液、口腔的唾液等液体会在口罩表面凝结、吸附或沾染，这些液体可能会影响口罩中VOCs 的释放。
口罩产品检验标准中尚没有针对总挥发性有机物测定的相关规定，亟待进一步研究和开 发。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的缺乏口罩中总挥发性有机物测定方法的问题，而 提供基于自动顶空进样-气相色谱质谱法的一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法，包括以下步骤：
步骤1，正十一烷和正十三烷混合标准溶液的配制：准确称取正十一烷和正十三烷，用 色谱纯甲醇配成一个高浓度混合标准溶液作为储备母液，再用色谱纯甲醇稀释成1-5级标准 工作溶液；
步骤2，设定气相色谱条件和质谱条件，进行正十一烷和正十三烷标准溶液的检测、标 准曲线的绘制；
步骤3，将样品制成预定尺寸，利用自动顶空进样器加热平衡，达到平衡后，取顶空瓶 上部空气体注入气相色谱质谱仪进行分离，在步骤2的气相色谱条件和质谱条件下，分离定 量检测，得到色谱图；
步骤4，将得到的色谱图按保留时间分成两段，A段为保留时间从5min至17min范围内 所有色谱峰，B段为保留时间从17min至21min范围内所有色谱峰，A、B两段的峰面积总和分别代入正十一烷和正十三烷相应的回归方程中，将计算结果加和，即可得到口罩样品中 总挥发性有机物的含量。
在上述技术方案中，所述步骤1中，正十一烷和正十三烷混合标准溶液中，正十一烷的 浓度为100～2000ng，正十三烷的浓度为100～2000ng。
在上述技术方案中，所述步骤1中，1-5级标准工作溶液的浓度比为1:2:5:10:20。
在上述技术方案中，所述步骤2中，正十一烷和正十三烷标准溶液的检测和标准曲线的 绘制：分别准确移取预定体积上述配制好的1-5级标准工作溶液至顶空瓶中，分别放入顶空 进样器平衡并利用气相色谱质谱仪进行检测；以每一种有机物的色谱峰面积X为横坐标、其 相应的各级标准工作溶液的浓度Y为纵坐标绘制每种挥发性有机物的标准曲线，计算得到各 标准曲线的回归方程。
在上述技术方案中，所述步骤3中，称定量剪碎的一次性口罩样品于顶空瓶中，加入定 量体积的纯水，放入顶空进样器中进行平衡。
在上述技术方案中，所述步骤3中，在顶空瓶中，每1.0g一次性口罩样品加入5mL纯水。
在上述技术方案中，所述的顶空进样条件为：样品平衡温度80℃；进样针温度100℃； 样品平衡时间30min。样品瓶加压压力15psi；载气压力30psi；加压时间0.20min；充气时间0.20min；进样时间1min，进样体积1mL。
在上述技术方案中，所述气相色谱质谱仪中的气相色谱采用DB-624色谱柱。
在上述技术方案中，所述步骤2和步骤3中，气相色谱条件为：载气为氦气，流速1.3mL/min，分流进样，分流比1：20，初始温度35℃，保持4min，然后以10℃/min升至250℃ 保持5min。
在上述技术方案中，所述步骤2和步骤3中，质谱条件：电子轰击离子源(EI)，电离能 70eV，传输线温度240℃，离子源温度250℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明的定量方法为外标法定量，本发明中的测定方法无需复杂的样品预处理过程， 整个操作自动化程度高，能够实现口罩样品的连续测定，大大提高了检测的效率以及灵敏度。
2.本发明的实验结果表明该测定方法具有重复性好、准确性高、快速灵敏等特点，适合 于一次性口罩样品中总挥发性有机物含量的测定。
附图说明
图1是正十一烷校准曲线。
图2是正十三烷校准曲线。
图3是实施例2的总离子流图。
图4是实施例3的总离子流图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例 仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
1.标准工作溶液的准备：
准确称取正十一烷50.43mg和正十三烷51.04mg，用色谱纯正己烷配成一个高浓度混合 标准溶液作为储备母液，再用甲醇稀释成1-5级标准工作溶液，工作液浓度范围见表1。
表1工作液浓度范围
名称 级别1，ng 级别2，ng 级别3，ng 级别4，ng 级别5，ng
正十一烷 100.86 201.72 504.30 1008.6 2017.2
正十三烷 102.08 204.16 510.40 1020.8 2041.6
2.正十一烷和正十三烷标准溶液的检测和标准曲线的绘制：
2-1，分别准确移取1μL上述配制好的1-5级标准工作溶液至顶空瓶中，分别放入顶空进 样器平衡并进行检测；检测时的仪器条件为：
色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30m*0.25mm*1.40μm)，载气为氦气，流速1.3mL/min， 分流进样，分流比1：20，初始温度35℃，保持4min，然后以10℃/min升至250℃保持5min。
顶空条件：孵化温度80℃，孵化时间30min，进样针温度100℃，进样量1mL。
质谱条件：电子轰击离子源(EI)，电离能70eV，传输线温度240℃，离子源温度250℃；
2-2，以每一种有机物的色谱峰面积X为横坐标、其相应的各级标准工作溶液的浓度Y(ng) 为纵坐标绘制每种挥发性有机物的标准曲线，计算得到各标准曲线的回归方程。
表2、工作曲线及相关系数
名称 回归方程 相关系数
正十一烷 Y＝139946*X 0.9994
正十三烷 Y＝53217*X 0.9990
3.口罩样品中总挥发性有机物的检测：
将一次性口罩去除耳带及铁丝，剪碎至5mm*5mm，称取适量剪碎的口罩样品于顶空瓶 中，移液管移取5mL纯水放入顶空中，密封，80℃温度下，平衡30min，顶空进样进行分离定量检测。将得到的色谱图按保留时间分成两段，A段为保留时间从5min至17min范围内所有色谱峰，B段为保留时间从17min至21min范围内所有色谱峰，这两个时间段，分别与相 应的正十一烷、正十三烷保留时间接近，A、B两段的峰面积总和分别代入正十一烷和正十三烷相应的回归方程中，将计算结果加和，即可得到口罩样品中总挥发性有机物的含量。
实施例2
本实施例的测定方法中：称取1.0g剪碎的一次性防护口罩于顶空进样瓶中，加入5mL 纯水，密封顶空瓶，平衡温度为80℃，平衡30min，测定的结果见表3所示。
表3、一次性防护口罩总挥发性有机物含量
A段 2118μg/kg
B段 512μg/kg
总挥发性有机物 2630μg/kg
A段含量计算：A段保留时间范围内所有化合物峰面积总和带入正十一烷曲线方程中， 即得到A段挥发性有机物含量。
CA段＝A段保留时间范围内所有化合物峰面积总和/K正十一烷＝296400447/139946＝2118 μg/kg。
B段含量计算：B段保留时间范围内所有化合物峰面积总和带入正十三烷曲线方程中， 即得到B段挥发性有机物含量。
CB段＝B段保留时间范围内所有化合物峰面积总和/K正十三烷＝27247462/53217.2＝512 μg/kg。
A段与B段挥发性有机物含量的加和即为总挥发性有机物含量。
总挥发性有机物含量＝CA段+CB段＝2118+512＝2630μg/kg。
实施例3
本实施例的测定方法中：称取1.0g剪碎的一次性医用口罩于顶空进样瓶中，加入5mL 纯水，密封顶空瓶，平衡温度为80℃，平衡30min，测定的结果见表4所示。
表4、一次性医用口罩总挥发性有机物含量
A段 101μg/kg
B段 30.5μg/kg
总挥发性有机物 132μg/kg
A段含量计算：A段保留时间范围内所有化合物峰面积总和带入正十一烷曲线方程中， 即得到A段挥发性有机物含量。
CA段＝A段保留时间范围内所有化合物峰面积总和/K正十一烷＝14162444/139946＝101 μg/kg。
B段含量计算：B段保留时间范围内所有化合物峰面积总和带入正十三烷曲线方程中， 即得到B段挥发性有机物含量。
CB段＝B段保留时间范围内所有化合物峰面积总和/K正十三烷＝1623759/53217.2＝30.5 μg/kg。
A段与B段挥发性有机物含量的加和即为总挥发性有机物含量。
总挥发性有机物含量＝CA段+CB段＝101+30.5＝132μg/kg。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视 为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，正十一烷和正十三烷混合标准溶液的配制：准确称取正十一烷和正十三烷，用色谱纯甲醇配成一个高浓度混合标准溶液作为储备母液，再用色谱纯甲醇稀释成1-5级标准工作溶液；
步骤2，设定气相色谱条件和质谱条件，进行正十一烷和正十三烷标准溶液的检测、标准曲线的绘制；
步骤3，将样品制成预定尺寸，利用自动顶空进样器加热平衡，达到平衡后，取顶空瓶上部空气体注入气相色谱质谱仪进行分离，在步骤2的气相色谱条件和质谱条件下，分离定量检测，得到色谱图；
步骤4，将得到的色谱图按保留时间分成两段，A段为保留时间从5min至17min范围内所有色谱峰，B段为保留时间从17min至21min范围内所有色谱峰，A、B两段的峰面积总和分别代入正十一烷和正十三烷相应的回归方程中，将计算结果加和，即可得到口罩样品中总挥发性有机物的含量。
2.如权利要求1所述的一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法，其特征在于，所述步骤1中，正十一烷和正十三烷混合标准溶液中，正十一烷的浓度为100～2000ng，正十三烷的浓度为100～2000ng。
3.如权利要求1所述的一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法，其特征在于，所述步骤1中，1-5级标准工作溶液的浓度比为1:2:5:10:20。
4.如权利要求1所述的一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法，其特征在于，所述步骤2中，正十一烷和正十三烷标准溶液的检测和标准曲线的绘制：分别准确移取预定体积上述配制好的1-5级标准工作溶液至顶空瓶中，分别放入顶空进样器平衡并利用气相色谱质谱仪进行检测；以每一种有机物的色谱峰面积X为横坐标、其相应的各级标准工作溶液的浓度Y为纵坐标绘制每种挥发性有机物的标准曲线，计算得到各标准曲线的回归方程。
5.如权利要求1所述的一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法，其特征在于，所述步骤3中，称定量剪碎的一次性口罩样品于顶空瓶中，加入定量体积的纯水，放入顶空进样器中进行平衡。
6.如权利要求1所述的一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法，其特征在于，所述步骤3中，在顶空瓶中，每1.0g一次性口罩样品加入5mL纯水。
7.如权利要求1所述的一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法，其特征在于，顶空进样条件为：样品平衡温度80℃；进样针温度100℃；样品平衡时间30min；样品瓶加压压力15psi；载气压力30psi；加压时间0.20min；充气时间0.20min；进样时间1min，进样体积1mL。
8.如权利要求1所述的一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法，其特征在于，所述气相色谱质谱仪中的气相色谱采用DB-624色谱柱。
9.如权利要求1所述的一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法，其特征在于，所述步骤2和步骤3中，气相色谱条件为：载气为氦气，流速1.3mL/min，分流进样，分流比1：20，初始温度35℃，保持4min，然后以10℃/min升至250℃保持5min。
10.如权利要求1所述的一次性口罩中总挥发性有机物的测定方法，其特征在于，所述步骤2和步骤3中，质谱条件：电子轰击离子源(EI)，电离能70eV，传输线温度240℃，离子源温度250℃。
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