CN114487237A - 一种3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析检测技术领域，提供了一种3,5‑二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，采用液相色谱对3,5‑二甲氧基苯甲酸甲酯进行检测，采用磷酸水溶液和乙腈作为流动相A进行洗脱，配合乙腈作为流动相B，能够改善峰型，改善分离效果，主峰与相邻杂质峰的分离度不小于1.5，且本发明的检测方法操作方便简捷，能够准确、快速地检测3,5‑二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度和杂质的含量。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，更具体地，涉及一种3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法。
背景技术
3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(ZHA01)是一种苯烯莫德原料药的医药中间体，可用于制备药物和其他医药中间体，但是其纯度以及未知单杂含量直接影响后续制备的药物的纯度、杂质的大小，从而直接影响该药物疗效。3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的结构如下式所示：
目前，还未发现3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度检测方法的相关文献及报道，为了加强 3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的质量控制，亟需开发一种3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，能够使3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯及未知杂质实现有效分离，分离效果好，分离度不小于1.5，能够准确、快速地检测3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度和杂质的含量。
本发明的第一方面提供一种3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法。
具体地，一种3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，包括如下步骤：
先分别配制空白溶液、供试品溶液；
将所述空白溶液和供试品溶液分别采用液相色谱进行检测，得到色谱图A和色谱图B；
根据所述色谱图A和色谱图B计算3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度及杂质含量；
所述液相色谱的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A包括磷酸水溶液和乙腈；所述流动相B包括乙腈；
所述液相色谱采用梯度洗脱。
本发明采用液相色谱检测3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯，其中采用磷酸水溶液和乙腈作为流动相A进行洗脱，配合乙腈作为流动相B，能够改善峰型，改善分离效果，使3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯及未知杂质实现有效分离，且操作方便简捷，能够准确、快速地检测3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度和杂质的含量。
优选地，所述磷酸水溶液的体积分数为0.01％-0.2％。本发明采用磷酸水溶液作为流动相，起到改善峰型的作用。
更优选地，所述磷酸水溶液的体积分数为0.1％。
优选地，所述磷酸水溶液和乙腈的体积比为(40-60)：(40-60)。
更优选地，所述磷酸水溶液和乙腈的体积比为50：50。
优选地，所述液相色谱使用的色谱柱为C18液相色谱柱。
更优选地，所述液相色谱使用的色谱柱为Waters Xbrdge C18或Waters SymmetryC18。
优选地，所述Waters Xbrdge C18的规格为4.6*250mm，5μm。
优选地，所述Waters Symmetry C18的规格为4.6*250mm，5μm。
优选地，所述供试品溶液采用液相色谱进行检测前还包括：配制对照品溶液，将所述对照品溶液采用液相色谱进行系统适用性试验，得到色谱图C。
优选地，所述系统适用性试验得到的色谱图C的理论板数按3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯峰计算不低于1500。满足所述条件则可以确定仪器及当次检测系统为正常，可以使用仪器及检测系统进行后续的检测。
优选地，所述对照品溶液的浓度为0.10-0.20mg/mL。
更优选地，所述对照品溶液的浓度为0.15mg/mL。
优选地，所述供试品溶液的浓度为0.10-0.20mg/mL。
更优选地，所述供试品溶液的浓度为0.15mg/mL。
优选地，所述液相色谱的检测条件包括检测波长为200-220nm；柱温为20-30℃。
更优选地，所述检测条件包括检测波长为210nm；柱温为25℃。
优选地，所述液相色谱的检测器为紫外检测器。经紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
优选地，所述计算为采用面积归一法。
优选地，所述配制对照品溶液为将3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯工作对照品溶解于稀释液中。
优选地，所述配制供试品溶液为将供试品溶解于稀释液中。
优选地，所述稀释液为乙腈水溶液。
优选地，所述乙腈水溶液中乙腈和水的体积比为(40-60)：(40-60)。
更优选地，所述乙腈水溶液中乙腈和水的体积比为50：50。
优选地，所述梯度洗脱的条件为：
0-10分钟，所述流动相A的体积百分数为90％-100％，所述流动相B的体积百分数为 0％-10％；
10-20分钟，所述流动相A的体积百分数为65％-85％，所述流动相B的体积百分数为 15％-35％；
20-35分钟，所述流动相A的体积百分数为10％-30％，所述流动相B的体积百分数为 70％-90％；
35-36分钟，所述流动相A的体积百分数为10％-30％，所述流动相B的体积百分数为 70％-90％；
36-45分钟，所述流动相A的体积百分数为90％-100％，所述流动相B的体积百分数为 0％-10％。
更优选地，所述梯度洗脱的条件为：
0-10分钟，所述流动相A的体积百分数为100％，所述流动相B的体积百分数为0％；
10-20分钟，所述流动相A的体积百分数为75％，所述流动相B的体积百分数为25％；
20-35分钟，所述流动相A的体积百分数为20％，所述流动相B的体积百分数为80％；
35-36分钟，所述流动相A的体积百分数为20％，所述流动相B的体积百分数为80％；
36-45分钟，所述流动相A的体积百分数为100％，所述流动相B的体积百分数为0％。
优选地，所述液相色谱的检测条件包括进样量为9-11μL，流速为0.5-2.0mL/min。
更优选地，所述液相色谱的检测条件包括进样量为10μL，流速为1mL/min。
本发明的第二方面提供一种3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法的应用。
本发明保护上述3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法在制备药物中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用液相色谱对3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯进行检测，采用磷酸水溶液和乙腈作为流动相A进行洗脱，配合乙腈作为流动相B，能够改善峰型，改善分离效果，检测结果表明，能够使3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯和未知杂质实现有效分离，主峰与相邻杂质峰的分离度不小于1.5，经检测后，以保留时间定性，峰面积定量；
(2)本发明的检测方法操作方便简捷，准确，快速。
附图说明
图1为第一批生产的3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯产品的检测图谱；
图2为第二批生产的3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯产品的检测图谱；
图3为第三批生产的3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯产品的检测图谱；
图4为空白试验的检测图谱；
图5为3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯工作对照品的检测图谱。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
取三批同一生产规格指令生产的3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯产品，然后对3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯产品进行检测，其中3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯产品由3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯合成制得，检测方法包括如下步骤：
1、空白试验：精密量取稀释液10μL，注入液相色谱仪，得到色谱图A，空白不得有干扰，如图4所示；
2、配制对照品溶液：取3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯工作对照品适量，加稀释液溶解并稀释制成每1mL约含0.15mg的溶液，摇匀，作为对照品溶液；
3、配制供试品溶液：分别取三批供试品适量加稀释液适量溶解并稀释制成每1mL约含 0.15mg的溶液，摇匀，作为供试品溶液；
4、系统适用性试验：精密量取对照品溶液10μL，注入液相色谱仪，得到色谱图C，如图5所示，“1”峰的出峰时间为7.400min，是3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯工作对照品的出峰时间，根据色谱图C的出峰时间可以鉴别供试品是否和色谱图C的对照品一致；理论板数按3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯峰计算为28104(不低于1500)，确定仪器及当次检测系统为正常，可以进行后续的检测；
5、精密量取供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，得到色谱图B；
液相色谱仪的条件：
色谱柱：Waters Xbrdge C18(4.6*250mm,5μm)
进样量：10μL
流速：1.0mL/min
柱温：25℃
检测波长：210nm
流动相A：体积分数为0.1％的磷酸水溶液：乙腈＝50:50(体积比)
流动相B：乙腈
稀释液：乙腈：水＝50:50(体积比)
检测器：紫外检测器
定量方法：面积归一化法
采用梯度洗脱，具体洗脱条件如下表1所示：
表1梯度洗脱条件
供试品溶液的色谱图B中扣除空白试验色谱峰A，按面积归一化法分别计算纯度及其杂质含量，检测结果如图1-图3所示，具体计算结果见下表2-表4。
由图1可知，“1-3”峰的出峰时间分别为4.027min、7.333min、9.227min，其中“2”峰是ZHA01出峰时间，具体检测数据和计算结果见下表2。
表2第一批样品的检测结果
由图2可知，“1-3”峰的出峰时间分别为4.003min、7.283min、9.120min，其中“2”峰是ZHA01出峰时间，具体检测数据和计算结果见下表3。
表3第二批样品的检测结果
由图3可知，“1-3”峰的出峰时间分别为3.990min、7.243min、9.067min，其中“2”峰是ZHA01出峰时间，具体检测数据和计算结果见下表4。
表4第三批样品的检测结果
以上表2-表4的检测结果可知，本发明的检测方法分析效果好，主峰与相邻杂质峰的分离度不小于1.5，待测样品和杂质能有效分离，能够准确、快速地检测3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度和杂质的含量，三批生产的产品中3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度分别为99.94％、 99.93％、99.91％。
对比例1
将实施例1的流动相A中的磷酸水溶液替换为纯化水。结果表明，对比例1的色谱图出现拖尾，峰型差。
Claims (10)
1.一种3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
先分别配制空白溶液、供试品溶液；
将所述空白溶液和供试品溶液分别采用液相色谱进行检测，得到色谱图A和色谱图B；
根据所述色谱图A和色谱图B计算3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度及杂质含量；
所述液相色谱的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A包括磷酸水溶液和乙腈；所述流动相B包括乙腈；
所述液相色谱采用梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述的3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，其特征在于，所述磷酸水溶液的体积分数为0.05％-0.2％。
3.根据权利要求1所述的3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，其特征在于，所述流动相A中磷酸水溶液和乙腈的体积比为(40-60)：(40-60)。
4.根据权利要求1所述的3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，其特征在于，所述液相色谱使用的色谱柱为C18液相色谱柱。
5.根据权利要求1所述的3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液采用液相色谱进行检测前还包括：配制对照品溶液，将所述对照品溶液采用液相色谱进行系统适用性试验，得到色谱图C。
6.根据权利要求5所述的3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，其特征在于，所述系统适用性试验得到的色谱图C的理论板数按3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯峰计算不低于1500。
7.根据权利要求1所述的3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为0.10-0.20mg/mL。
8.根据权利要求1所述的3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的条件为：
0-10分钟，所述流动相A的体积百分数为90％-100％，所述流动相B的体积百分数为0％-10％；
10-20分钟，所述流动相A的体积百分数为65％-85％，所述流动相B的体积百分数为15％-35％；
20-35分钟，所述流动相A的体积百分数为10％-30％，所述流动相B的体积百分数为70％-90％；
35-36分钟，所述流动相A的体积百分数为10％-30％，所述流动相B的体积百分数为70％-90％；
36-45分钟，所述流动相A的体积百分数为90％-100％，所述流动相B的体积百分数为0％-10％。
9.根据权利要求1所述的3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，其特征在于，所述液相色谱的检测条件包括检测波长为200-220nm；柱温为20-30℃。
10.权利要求1-9任一项所述的3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法在制备药物中的应用。
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-
2022
- 2022-01-26 CN CN202210098253.1A patent/CN114487237B/zh active Active
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| Publication number | Publication date |
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