CN114486770A - 用于水质总磷检测的固体试剂及检测方法 - Google Patents

用于水质总磷检测的固体试剂及检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于水质总磷检测的固体试剂，其包括以下固体试剂包：过硫酸钾‑硫酸钠试剂包、钼酸铵‑氯化钠试剂包、硫酸氢钾试剂包和抗坏血酸‑亚硫酸钠试剂包。本发明还提供一种用于水质总磷检测的检测方法，其使用本发明的用于水质总磷检测的固体试剂。本发明的固体检测试剂解决了现有技术中所采用的溶液形式的检测试剂所存在的不易储存和不便于携带的问题。较现有技术的检测试剂，本发明的固体检测试剂储存时间可达1年以上，便于携带，检测结果准确可靠。

Description

用于水质总磷检测的固体试剂及检测方法
技术领域
本发明属于水质检测技术领域。具体地，本发明涉及用于水质总磷检测的固体试剂及检测方法。
背景技术
总磷是指水中以无机和有机形式存在的磷的总和。总磷的来源主要为生活污水中含磷洗涤剂及人体排泄产物。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。总磷的检测在农业、工业及科研等领域中使必不可少的。
目前总磷的分析检测方法主要是磷钼蓝比色法，比如GB11893-89中要求钼酸铵和还原剂抗坏血酸均需配制成溶液使用。这些溶液存在保质期短的缺点，如钼酸铵溶液和过硫酸钾溶液保质期2个月，抗坏血酸在夏天仅保存7天，冰箱内贮存2周等，且溶液形式的检测试剂携带不便，不适于现场检测等。
目前，急需一种保存时间长且易携带的用于水质总磷检测的固体试剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于水质总磷检测的固体试剂及检测方法。该固体试剂能准确的测定水体中的总磷含量，且检测试剂灵敏度高，保存时间长。
本发明的上述目的是通过如下技术方案实现的。
一方面，本发明提供一种用于水质总磷检测的固体试剂，其包括以下固体试剂包：
过硫酸钾-硫酸钠试剂包、钼酸铵-氯化钠试剂包、硫酸氢钾试剂包和抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包。
在本发明的固体试剂中，其中过硫酸钾-硫酸钠试剂作为消解剂，钼酸铵-氯化钠试剂作为显色剂，硫酸氢钾作为固体酸的加入替代了常规使用的硫酸，能够保证反应所需pH值，而抗坏血酸-亚硫酸钠试剂则作为还原剂。
优选地，在本发明所述的用于水质总磷检测的固体试剂中，各固体试剂包的重量比为：
过硫酸钾-硫酸钠试剂包:钼酸铵-氯化钠试剂包:硫酸氢钾试剂包:抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包＝0.08-0.12:0.08-0.12:0.8-1.2:0.08-0.12。
在本发明的固体试剂中，当过硫酸钾-硫酸钠试剂包、钼酸铵-氯化钠试剂包、硫酸氢钾试剂包、抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包的用量不在本发明要求的范围内时，总磷含量的检测结果不准确、不可靠。
优选地，在本发明所述的用于水质总磷检测的固体试剂中，所述过硫酸钾-硫酸钠试剂包由30-50重量％的过硫酸钾及50-70重量％的硫酸钠组成；所述钼酸铵-氯化钠试剂包由25-40重量％的钼酸铵及60-75重量％的氯化钠组成；所述硫酸氢钾试剂包由硫酸氢钾组成；所述抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包由20-40重量％的抗坏血酸及60-80重量％的亚硫酸钠组成。
优选地，在本发明所述的用于水质总磷检测的固体试剂中，所述过硫酸钾-硫酸钠试剂包的重量为0.08-0.12g，更优选为0.1g；所述钼酸铵-氯化钠试剂包的重量为0.08-0.12g；更优选为0.1g；所述硫酸氢钾试剂包的重量为0.8-1.2g，更优选为1.0g；所述抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包的重量为0.08-0.12g，更优选为0.1g。
另一方面，本发明提供一种用于水质总磷检测的检测方法，其使用本发明的用于水质总磷检测的固体试剂，包括如下步骤：
(1)将过硫酸钾-硫酸钠试剂包溶解于待测水样中，使所述过硫酸钾-硫酸钠试剂包与待测水样反应；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入钼酸铵-氯化钠试剂包并使之溶解；
(3)向步骤(2)所得溶液中加入硫酸氢钾试剂包并使之溶解；
(4)向步骤(3)所得溶液中加入抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包并使之溶解；
(5)对步骤(4)所得溶液加热，使之进行反应；
(6)通过分光光度计测量步骤(5)所得溶液的吸光值并计算出总磷含量。
优选地，在本发明所述的方法中，所述待测水样以体积单位为毫升计，所述过硫酸钾-硫酸钠试剂包、钼酸铵-氯化钠试剂包、硫酸氢钾试剂包和抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包以质量单位为克计，各组分的用量比例为：
待测水样：过硫酸钾-硫酸钠试剂包:钼酸铵-氯化钠试剂包:硫酸氢钾试剂包:抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包＝9:0.08-0.12:0.08-0.12:0.8-1.2:0.08-0.12。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(1)中的反应是在115-125℃下进行30-120min。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(1)中的反应是在120℃下进行30min。
优选地，在本发明所述的方法中，所述方法还包括在所述步骤(1)之后和所述步骤(2)之前的下述步骤：
将与所述过硫酸钾-硫酸钠试剂包反应后的待测水样的温度冷却至35-45℃。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(5)中的反应是在70-80℃，优选75℃下进行10-15min，更优选10min。
本发明具有以下有益效果：
本发明的固体检测试剂解决了现有技术中所采用的溶液形式的检测试剂所存在的不易储存和不便于携带的问题。较现有技术的检测试剂，本发明的固体检测试剂储存时间可达1年以上，便于携带，检测结果准确可靠。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
本实施例的用于水质总磷检测的固体试剂中的各试剂包具有以下组成。
1.过硫酸钾-硫酸钠试剂包的配制
一个过硫酸钾-硫酸钠试剂包含有：0.03g的过硫酸钾、0.07g的硫酸钠。
2.钼酸铵-氯化钠试剂包的配制
一个钼酸铵-氯化钠试剂包含有：0.025g的钼酸铵、0.075g的氯化钠。
3.硫酸氢钾试剂包的配制
一个硫酸氢钾试剂包含有0.9g的硫酸氢钾粉末。
4.抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包的配制
一个抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包含有：0.025g的抗坏血酸、0.075g的亚硫酸钠。
实施例2
本实施例的用于水质总磷检测的固体试剂中的各试剂包具有以下组成。
1.过硫酸钾-硫酸钠试剂包的配制
一个过硫酸钾-硫酸钠试剂包含有：0.04g的过硫酸钾、0.06g的硫酸钠。
2.钼酸铵-氯化钠试剂包的配制
一个钼酸铵-氯化钠试剂包含有：0.035g的钼酸铵、0.065g的氯化钠。
3.硫酸氢钾试剂包的配制
一个硫酸氢钾试剂包含有1.1g的硫酸氢钾粉末。
4.抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包的配制
一个抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包含有：0.032g的抗坏血酸、0.068g的亚硫酸钠。
实施例3
本实施例的用于水质总磷检测的固体试剂中的各试剂包具有以下组成。
1.过硫酸钾-硫酸钠试剂包的配制
一个过硫酸钾-硫酸钠试剂包含有：0.033g的过硫酸钾、0.067g的硫酸钠。
2.钼酸铵-氯化钠试剂包的配制
一个钼酸铵-氯化钠试剂包含有：0.042g的钼酸铵、0.058g的氯化钠。
3.硫酸氢钾试剂包的配制
一个硫酸氢钾试剂包含有0.8g的硫酸氢钾粉末。
4.抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包的配制
一个抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包含有：0.041g的抗坏血酸、0.059g的亚硫酸钠。
实施例4
1.总磷标准溶液的配制
磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
需要注意的是，总磷标准溶液需要使用当天配制。
2.总磷检测标准曲线的绘制
分别取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、9.0mL的总磷标准使用溶液，倒入8个消解管中，均补水至9.0mL。以下操作步骤中加入的试剂包均是指实施例1中的试剂包。先加入一个过硫酸钾-硫酸钠试剂包，摇匀至固体溶解。然后，放入已升温至120℃的消解器中反应30分钟。从消解器中取出并冷却至40℃，然后加入钼酸铵-氯化钠试剂包并摇晃使之溶解。再加入硫酸氢钾试剂包并摇晃使之溶解。然后加入抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包并摇晃使之溶解。将已加入试剂的消解管放入已升温至75℃的消解器中，加热反应10分钟。反应完毕后，将消解管取出并放入水冷中，冷却至室温。在分光光度计上用1厘米比色皿，700纳米测定其吸光值。用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
表1标准曲线表
X(μg/mL) 0 0.11 0.22 0.44 0.89 1.33 1.78 2.0
Y(吸光值) 0 0.027 0.051 0.108 0.219 0.316 0.399 0.454
标准曲线如表1所示，线性范围为0～2.0μg/mL。标准曲线方程为Y＝0.2267X(Y为吸光值，X为总磷浓度)，R2＝0.9997。
实施例5
加标回收率试验(采用实施例2的试剂包)：
表2固体试剂法的加标回收率和相对标准偏差(％，n＝6)
Figure BDA0002774932990000061
加标回收率：在试样溶液中加入磷标准溶液，立即混匀，以与实施例4中的标准曲线制备过程中的加入试剂包的方法步骤相同，最后测定溶液的吸光值，计算加标回收率。所获加标回收率及精密度结果见表2。实施例2中的固体检测试剂的平均回收率为94.4％-107.4％，其相对标准偏差(RSD)为2.67％，表明本发明的固体检测试剂的精密度和准确度非常好。
实施例6
以水样的总磷浓度是0.32μg/mL为例，分别用国标方法和本发明中的方法进行总磷含量的测定。
国标方法(GB11893-89)：
配制50g/L过硫酸钾溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。100g/L的抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL(此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周)。钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中；溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中；在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(二者体积比1:1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀(此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月)。
测定过程：
过硫酸钾消解：取25mL样品于具塞刻度管中，加4mL过硫酸钾。将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
分光光度测量：室温下将发色后的溶液放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以试剂空白做参比，测定溶液的吸光值。用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
表3国标法标准曲线表
X(μg/mL) 0 0.04 0.08 0.16 0.24 0.40 0.56 0.8
Y(吸光值) 0 0.026 0.055 0.123 0.168 0.291 0.409 0.580
本发明的方法：
于消解管中加入样品9ml，加入一个实施例3中的过硫酸钾-硫酸钠试剂包，摇匀至固体溶解。然后，放入已升温至120℃的消解器中反应30分钟。从消解器中取出并冷却至40℃。然后，加入钼酸铵-氯化钠试剂包并摇晃使之溶解。再加入硫酸氢钾试剂包并摇晃使之溶解。然后，加入抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包并摇晃使之溶解。将已加入试剂的消解管放入已升温至75℃的消解器中，加热反应10分钟。反应完毕后，将消解管取出并放入水冷中，冷却至室温。在分光光度计上用1厘米比色皿，700纳米波长测定溶液的吸光值。再代入Y＝0.2267X计算，得出相应的总磷浓度。
两个方法各平行测量3次，结果如下：
表4测量结果
Figure BDA0002774932990000071
结果与分析：与国标法检测结果平均相差在10％内。说明本发明中的固体试剂准确可靠。
实施例7
液体试剂和固体试剂的稳定性比较：
按照国家标准方法(GB11893-89)配制的抗坏血酸溶液贮存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，常温下可稳定7天左右。按照国家标准方法配制的钼酸盐溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。按照国家标准方法配制的过硫酸钾溶液可保存2个月。超过这些时间，测定结果大幅偏低，且抗坏血酸呈现土红色。
本发明的实施例3的固体试剂存放于铝塑袋中，常温放置12个月。使用存放12月后的检测试剂去测量实施例6的水样。
表5固体试剂放置12个月后测定数据
X(μg/mL) 0 0.11 0.22 0.44 0.89 1.33 1.78 2.0
Y(吸光值) 0 0.025 0.051 0.105 0.228 0.312 0.398 0.461
标准曲线如表5所示。标准曲线方程为Y＝0.2320X(Y为吸光值，X为总磷浓度)，R2＝0.9972。
使用存放12月后的检测试剂去测量实施例6的水样的检测结果见表6。测试方法同实施例6。
表6测量结果
Figure BDA0002774932990000081
可见，本发明的实施例3的固体试剂存放于铝塑袋中，常温放置12个月后，测定结果依然准确可靠。本发明的固体试剂可长期保存，具有很大的优势。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于水质总磷检测的固体试剂，其包括以下固体试剂包：
过硫酸钾-硫酸钠试剂包、钼酸铵-氯化钠试剂包、硫酸氢钾试剂包和抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包。
2.根据权利要求1所述的用于水质总磷检测的固体试剂，其中，各固体试剂包的重量比为：
过硫酸钾-硫酸钠试剂包:钼酸铵-氯化钠试剂包:硫酸氢钾试剂包:抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包＝0.08-0.12:0.08-0.12:0.8-1.2:0.08-0.12。
3.根据权利要求1所述的用于水质总磷检测的固体试剂，其中，
所述过硫酸钾-硫酸钠试剂包由30-50重量％的过硫酸钾及50-70重量％的硫酸钠组成；
所述钼酸铵-氯化钠试剂包由25-40重量％的钼酸铵及60-75重量％的氯化钠组成；
所述硫酸氢钾试剂包由硫酸氢钾组成；
所述抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包由20-40重量％的抗坏血酸及60-80重量％的亚硫酸钠组成。
4.根据权利要求1所述的用于水质总磷检测的固体试剂，其中，
所述过硫酸钾-硫酸钠试剂包的重量为0.08-0.12g，优选为0.1g；
所述钼酸铵-氯化钠试剂包的重量为0.08-0.12g；优选为0.1g；
所述硫酸氢钾试剂包的重量为0.8-1.2g，优选为1.0g；
所述抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包的重量为0.08-0.12g，优选为0.1g。
5.一种用于水质总磷检测的检测方法，其使用权利要求1-4中任一项所述的用于水质总磷检测的固体试剂，包括如下步骤：
(1)将过硫酸钾-硫酸钠试剂包溶解于待测水样中，使所述过硫酸钾-硫酸钠试剂包与待测水样反应；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入钼酸铵-氯化钠试剂包并使之溶解；
(3)向步骤(2)所得溶液中加入硫酸氢钾试剂包并使之溶解；
(4)向步骤(3)所得溶液中加入抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包并使之溶解；
(5)对步骤(4)所得溶液加热，使之进行反应；
(6)通过分光光度计测量步骤(5)所得溶液的吸光值并计算出总磷含量。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述待测水样以体积单位为毫升计，所述过硫酸钾-硫酸钠试剂包、钼酸铵-氯化钠试剂包、硫酸氢钾试剂包和抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包以质量单位为克计，各组分的用量比例为：
待测水样：过硫酸钾-硫酸钠试剂包:钼酸铵-氯化钠试剂包:硫酸氢钾试剂包:抗坏血酸-亚硫酸钠试剂包＝5-10:0.08-0.12:0.08-0.12:0.8-1.2:0.08-0.12。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述步骤(1)中的反应是在115-125℃下进行30-120min。
8.根据权利要求5所述的方法，其中，所述步骤(1)中的反应是在120℃下进行30min。
9.根据权利要求5所述的方法，其中，所述方法还包括在所述步骤(1)之后和所述步骤(2)之前的下述步骤：
将与所述过硫酸钾-硫酸钠试剂包反应后的待测水样的温度冷却至35-45℃。
10.根据权利要求5所述的方法，其中，所述步骤(5)中的反应是在70-80℃，优选75℃下进行10-15min，优选10min。
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