CN114480940A - 一种l12纳米析出强化多主元合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合金制备技术领域，具体涉及一种L12纳米析出强化多主元合金及其制备方法。所述FeCoNiTi多主元合金基体具有BCC晶体结构，通过经过塑性变形及恰当的热处理，纳米级L12析出相从BCC基体中均匀的析出。本发明通过真空熔炼、轧制变形和热处理，获得兼具高强度高塑性的析出强化多主元合金。并通过析出相大小、体积分数等的调控，实现调控性能的目的，从而获得满足不同应用场景的多主元合金。本发明提供的多主元合金，其基体相为BCC结构，析出相L12弥散分布于基体中，析出相尺寸为5～20nm，合金的屈服强度为大于800MPa，拉伸强度高于1.2GPa，延伸率大于15％。

Description

一种L12纳米析出强化多主元合金及其制备方法
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，具体涉及一种L12纳米析出强化多主元合金及其制备方法。
背景技术
材料的强化方式主要包括固溶强化、析出强化、晶界强化以及加工硬化。其中，析出强化是最常见和有效的强化方法。广泛应用于钢铁、铝合金以及镁合金等工程结构材料。根据析出相与基体相界面上原子排列情况，将析出相分为共格析出相和非共格析出相。其中共格析出颗粒在两相界面产生共格应变场，可有效阻碍高温下位错的运动，提高材料高温性能。
高熵合金也称多主元合金，最早在2004年被正式提出，定义为包含至少5种主元，每个主元的原子分数在5％～35％之间，混合熵大于1.5R(R为气体常数)的固溶体合金材料。多主元合金凭借优异的力学性能、抗辐射损伤能力和耐磨、抗疲劳和腐蚀能力，以及热处理过程中的显微结构稳定性，至今依然受到研究者们极大的关注。通常来讲，多主元合金具有简单面心立方、体心立方或密排六方固溶体结构。研究表明具有单相FCC结构的多主元合金通常表现出较低的屈服强度，但具有极好的延展性和应变硬化能力，因此通过析出相提高面心立方结构多主元合金的强度的方法被广泛采纳。高熵合金中的析出相有很多种，比如Ni3Mo、Ni3V、Ni3Ti、B2、Ni3Al和有序L12相等。通常具有BCC晶体结构高熵合金，具有较高的强度和低塑性。近年来，体系立方基多主元合金以高强度、高硬度和抗磨损等优异性能得到广泛的关注，而关于在BCC基多主元合金中均匀析出大量第二相的相关报道较少。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述及现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的在于提供一种L12纳米析出强化多主元合金及其制备方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种L12纳米析出强化多主元合金，其特征在于：包括，
以Fe、Co、Ni、Ti金属，构成以BCC结构为基体相、L12结构为析出相的多主元合金；
所述析出相弥散分布于基体，析出相尺寸为5～10nm。
作为本发明所述L12纳米析出强化多主元合金的一种优选方案，其中：所述多主元合金屈服强度大于800MPa，拉伸强度高于1.2GPa，延伸率大于8％。
作为本发明所述L12纳米析出强化多主元合金的制备方法，其特征在于，包括，
将Fe、Co、Ni和Ti的粒状/块状原料放入真空感应熔炼炉中，抽真空后搅拌并升温，使原料充分熔化均匀；快速倾倒于模型中，随炉冷却成方形铸锭；
将方形铸锭置于马弗炉中，抽真空，充氩气，保温处理；
将处理后的方形铸锭，线切割分成长方体样品，再采用双辊轧机，多道次轧制，获得板材；
将板材进行多级热处理，淬火，获得多主元合金。
作为本发明所述L12纳米析出强化多主元合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述Fe、Co、Ni和Ti，其添加配比如下：Fe：45～48.5wt.％、Co：25wt.％、Ni：25wt.％、Ti：2.5～5wt.％。
作为本发明所述L12纳米析出强化多主元合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述抽真空后搅拌并升温，其中，真空度为2×10-4～1×10-5Pa，转速为16r/min，升温至1500～1800℃。
作为本发明所述L12纳米析出强化多主元合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述抽真空，充氩气，保温处理，其中抽真空至2×10-4～1×10-5Pa，氩气流速为8～15m/s，1200℃保温24小时。
作为本发明所述L12纳米析出强化多主元合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述长方形样品厚度为10mm；所述板材厚度为1.5mm，轧制量为85％。
作为本发明所述L12纳米析出强化多主元合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述多级热处理，还包括，
第一步：将轧制后的板材置于马弗炉中的固溶处理，保温；
第二步：设置炉温，板材随炉冷却并保温，淬火。
作为本发明所述L12纳米析出强化多主元合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述固溶处理温度为900～950℃，保温10～15min。
作为本发明所述L12纳米析出强化多主元合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述炉温300℃～700℃，随炉温冷却至300℃～700℃并保温0～60min。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种L12纳米析出强化多主元合金及其制备方法。FeCoNiTi多主元合金基体具有BCC晶体结构，通过经过塑性变形及恰当的热处理，纳米级L12析出相从BCC基体中均匀的析出。本发明基于金属成分、变形、多级热处理的探索，并通过对析出相的分布、大小及体积分析的调控，综合多种参数，探寻出一种显著提高多主元合金的强度及塑性的方法，用于获得满足不同应用场景的多主元合金，拓展了多主元合金的体系和应用渠道。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为实施例1中轧制量为85％的冷轧样品，经过900℃/10min炉冷至300℃后工程应力-应变图，从图中可以看出断裂强度1903MPa，延伸率9％；
图2为实施例2中轧制量为85％的冷轧样品，经过900℃/10min炉冷至500℃后样品的XRD图。从图中可以看出，主要有BCC和FCC两相构成；
图3为实施例2中轧制量为85％的冷轧样品，经过900℃/10min炉冷至500℃后样品的TEM图。从图中可以呈球形的是L12析出相，均匀弥散的分布于BCC基体；
图4为实施例2中轧制量为85％的冷轧样品，经过900℃/10min炉冷至500℃后工程应力-应变图，从图中可以看出断裂强度1900MPa，延伸率9.8％；
图5为实施例3中轧制量为85％的冷轧样品，经过900℃/10min炉冷至700℃后工程应力-应变图，从图中可以看出断裂强度1800MPa，延伸率9.8％。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
(1)该多主元合金由以下成分及含量组成：Fe：48.5wt.％；Co：25wt.％；Ni：25wt.％；Ti：2.5wt.％。
(2)真空熔炼：将纯度均大于99.99％的Fe、Co、Ni和Ti的粒状/块状原料按上述比例放入真空感应熔炼炉中，抽真空至2×10-4Pa，炉温在1600℃，转速在16r/min进行搅拌，使得原料充分均匀的熔化，且于流动性最佳状态时，直接快速倾倒于模型中，最后随炉冷却成方形状锭；
(3)均匀化处理：将铸锭置于马弗炉中，抽真空，充氩气，氩气流速8～15m/s，在1200℃保温24小时，使得合金中的元素均匀分布；
(4)轧制变形：将经过均匀化处理的铸锭，采用线切割分成10mm厚度的长方体样品，采用10T的双辊轧机，进行多道次轧制，最终获得1.5mm的板材(轧制量为85％)。
(5)多级热处理：为了保证析出相均匀析出，热处理分为两步步：①首先将轧制后的样品置于900℃的马弗炉中的固溶处理，保温时间10～15min；②设置炉温300℃，待样品随炉冷却至300℃并保温30min，淬火，确保大量纳米析出相从基体中均匀析出。
获得的多主元合金析出相平均析出相尺寸为10nm，屈服强度1200MPa合金的断裂强度为1900MPa，延伸率9.5％。
实施例2：
该多主元合金由以下成分及含量组成：Fe：47wt.％；Co：25wt.％；Ni：25wt.％；Ti：3wt.％。
(2)真空熔炼：将纯度均大于99.99％的Fe、Co、Ni和Ti的粒状/块状原料按上述比例放入真空感应熔炼炉中，抽真空至2×10-4Pa，炉温在1600℃，转速在16r/min进行搅拌，使得原料充分均匀的熔化，且于流动性最佳状态时，直接快速倾倒于模型中，最后随炉冷却成方形状锭；
(3)均匀化处理：将铸锭置于马弗炉中，抽真空，充氩气，氩气流速8～15m/s，在1200℃保温24小时，使得合金中的元素均匀分布；
(4)轧制变形：将经过均匀化处理的铸锭，采用线切割分成10mm厚度的长方体样品，采用10T的双辊轧机，进行多道次轧制，最终获得1.5mm的板材(轧制量为85％)。
(5)多级热处理：为了保证析出相均匀析出，热处理分为两步步：①首先将轧制后的样品置于900℃的马弗炉中的固溶处理，保温时间10～15min；②设置炉温500℃，待样品随炉冷却至500℃并保温30min，淬火，确保大量纳米析出相从基体中均匀析出。
获得的多主元合金析出相平均析出相尺寸为10nm，屈服强度1400MPa合金的断裂强度为1920MPa，延伸率9.8％。
实施例3：
(1)该多主元合金由以下成分及含量组成：Fe：45wt.％；Co：25wt.％；Ni：25wt.％；Ti：5wt.％。
(2)真空熔炼：将纯度均大于99.99％的Fe、Co、Ni和Ti的粒状/块状原料按上述比例放入真空感应熔炼炉中，抽真空至2×10-4Pa，炉温在1600℃，转速在16r/min进行搅拌，使得原料充分均匀的熔化，且于流动性最佳状态时，直接快速倾倒于模型中，最后随炉冷却成方形状锭；
(3)均匀化处理：将铸锭置于马弗炉中，抽真空，充氩气，氩气流速8～15m/s，在1200℃保温24小时，使得合金中的元素均匀分布；
(4)轧制变形：将经过均匀化处理的铸锭，采用线切割分成10mm厚度的长方体样品，采用10T的双辊轧机，进行多道次轧制，最终获得1.5mm的板材(轧制量为85％)。
(5)多级热处理：为了保证析出相均匀析出，热处理分为两步步：①首先将轧制后的样品置于900℃的马弗炉中的固溶处理，保温时间10min；②设置炉温700℃，待样品随炉冷却700℃并保温60min，淬火，确保大量纳米析出相从基体中均匀析出。
获得的多主元合金析出相平均析出相尺寸为15nm，屈服强度1350MPa合金的断裂强度为1820GPa，延伸率9.4％。
本发明提供了一种L12纳米析出强化多主元合金及其制备方法。FeCoNiTi多主元合金基体具有BCC晶体结构，通过经过塑性变形及恰当的热处理，纳米级L12析出相从BCC基体中均匀的析出。本发明基于金属成分、变形、多级热处理的探索，并通过对析出相的分布、大小及体积分析的调控，综合多种参数，探寻出一种显著提高多主元合金的强度及塑性的方法，用于获得满足不同应用场景的多主元合金，拓展了多主元合金的体系和应用渠道。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种L12纳米析出强化多主元合金，其特征在于：包括，
以Fe、Co、Ni、Ti金属，构成以BCC结构为基体相、L12结构为析出相的多主元合金；
所述析出相弥散分布于基体，析出相尺寸为5～10nm。
2.如权利要求1所述L12纳米析出强化多主元合金，其特征在于：所述多主元合金屈服强度大于800MPa，拉伸强度高于1.2GPa，延伸率大于8％。
3.一种L12纳米析出强化多主元合金的制备方法，其特征在于：包括，
将Fe、Co、Ni和Ti的粒状/块状原料放入真空感应熔炼炉中，抽真空后搅拌并升温，使原料充分熔化均匀；快速倾倒于模型中，随炉冷却成方形铸锭；
将方形铸锭置于马弗炉中，抽真空，充氩气，保温处理；
将处理后的方形铸锭，线切割分成长方体样品，再采用双辊轧机，多道次轧制，获得板材；
将板材进行多级热处理，淬火，获得多主元合金。
4.如权利要求3所述L12纳米析出强化多主元合金的制备方法，其特征在于：所述Fe、Co、Ni和Ti，其添加配比如下：Fe：45～48.5wt.％、Co：25wt.％、Ni：25wt.％、Ti：2.5～5wt.％。
5.如权利要求3所述L12纳米析出强化多主元合金的制备方法，其特征在于：所述抽真空后搅拌并升温，其中，真空度为2×10-4～1×10-5Pa，转速为16r/min，升温至1500～1800℃。
6.如权利要求3所述L12纳米析出强化多主元合金的制备方法，其特征在于：所述抽真空，充氩气，保温处理，其中抽真空至2×10-4～1×10-5Pa，氩气流速为8～15m/s，1200℃保温24小时。
7.如权利要求3所述L12纳米析出强化多主元合金的制备方法，其特征在于：所述长方形样品厚度为10mm；所述板材厚度为1.5mm，轧制量为85％。
8.如权利要求3所述L12纳米析出强化多主元合金的制备方法，其特征在于：所述多级热处理，还包括，
第一步：将轧制后的板材置于马弗炉中的固溶处理，保温；
第二步：设置炉温，板材随炉冷却并保温，淬火。
9.如权利要求8所述L12纳米析出强化多主元合金的制备方法，其特征在于：所述固溶处理温度为900～950℃，保温10～15min。
10.如权利要求8所述L12纳米析出强化多主元合金的制备方法，其特征在于：所述炉温设置300℃～700℃，板材随炉温冷却至300℃～700℃并保温0～60min。
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