CN114479925A - 一种重油加氢反应系统及重油加氢方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重油加氢反应系统及重油加氢方法。所述系统包括微混合区和重油加氢反应区，微混合区用于稀释油与氢气的混合得到携氢流体；重油加氢反应区内的催化剂床层上方设置携氢流体分布组件。重油加氢反应方法包括：（1）稀释油和部分氢气进入微通道组件内纤维丝间微通道，被纤维丝多次连续切割，形成携氢流体；（2）重油原料与部分氢气自反应器底部进入，混合物料自下而上进入，携氢流体自上而下进入催化剂床层，两股物料逆流接触并进行加氢反应。本发明提高了重油加氢的反应速率和转化深度，抑制催化剂表面积碳结焦，保证了重油加氢反应系统在低氢油比、高空速下长周期运行。
Description
技术领域
本发明属于重油加氢领域，具体地涉及一种重油加氢反应系统及重油加氢方法。
背景技术
随着原油重质化趋势的加强、市场对轻质燃料油需求不断增加以及环保要求的日益提高，各炼厂对重油轻质化技术越来越关注。重油轻质化方法有热裂化和加氢转化，由于重油热裂化轻质油收率低，加氢转化可以利用催化剂降低加氢反应活化能，提高重油加氢转化速率。由于重质油质量较差，杂质和非理想组份含量高，加工难度大，需要在高温、高压和催化剂存在的条件下，使重油和氢气发生化学反应，脱除重油中的硫、氮、重金属等有害杂质，将重油部分转化为气油和柴油等轻质油，剩余的部分可以通过催化、焦化进行加工处理，全部转化为汽油和柴油。
目前，重油加氢工艺主要还是采用固定床加氢工艺，在进行加氢处理时，需要将原料油与氢气充分混合后，再进入反应器与催化剂接触，进行加氢反应。固定床加氢反应设备一般包括油气混合器和固定床反应器，油气混合器的混合效果以及油气在反应器的有效接触直接关系到加氢处理效果。现有的固定床加氢反应设备中，油气混合器一般采用常规的混合器，由于重油油黏度大，使得两相存在混合效果不理想、容易分相等缺点，导致反应速率低以及催化剂表面缺氢而发生结焦、积碳等问题，使重油加氢装置无法长周期高效运行。
CN108018074 A提出了一种提高催化剂利用率的重油加氢处理方法，。重油原料油与氢气混合后，首先通过加氢预处理区，进行加氢脱金属和部分脱硫反应；反应流出物进入加氢处理反应区，进行加氢脱硫和加氢脱氮反应；其中加氢预处理反应区的反应温度高于加氢处理反应区的反应温度。该发明主要是通过使加氢预处理反应区在更高的温度下进行反应，脱除了物料中的大部分金属，该方法没有从根本上解决加氢反应速率低以及催化剂表面缺氢结焦积碳等问题。
CN 108102697 B提出了一种重油加氢处理工艺方法及系统，重油加氢处理工艺方法包括：重油原料依次经过串联设置的固定床加氢预处理反应区和固定床加氢处理反应区，固定床加氢处理反应区得到的生成油进入沸腾床加氢裂化反应区，沸腾床加氢裂化反应区的反应流出物分离后得到干气、液化气、石
脑油、柴油、蜡油和未转化油。该本发明目的是延长重油加氢处理装置的运转周期，但是是固定床加氢处理生成油再通过沸腾床加氢裂化进行转化的，不但工艺流程复杂，能耗和投资高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种重油加氢反应系统及重油加氢方法。本发明通过在重油加氢过程中引入携氢流体，提高了重油加氢的反应速率和转化深度，抑制催化剂表面积碳结焦，保证了重油加氢反应系统可以在低氢油比、高空速下长周期运行。
对于重油加氢反应过程来说，一方面在反应前期需要保证重油和氢气的两相混合效果，这对于后续实现高效的、均匀的反应提供良好的物理条件至关重要，另一方面，由于重油加氢反应热比较剧烈，在与催化剂接触的油油分子缺氢会导致催化剂表明积碳结焦堵塞，因此在反应中\后期需要为反应物料持续的提供状态稳定的微小氢气粒子，以保证催化剂表明的油油物料中在高温状态下达不到缺氢状态，才能保证重油加氢工艺能够长周期高效运行。
本发明的重油加氢反应系统，包括微混合区和重油加氢反应区，其中微混合区用于稀释油与氢气的混合得到携氢流体，微混合区包括至少一个微通道混合器，所述的微通道混合器，包括微通道组件和壳体，微通道组件固定于壳体内，壳体一端设置入口，用于稀释油和氢气进料，另一端设置出口，用于携氢流体的流出；所述的微通道组件，包含多个堆叠的薄片以及相邻薄片夹缝间填充的若干层亲油性和/或亲水性纤维丝，纤维丝与纤维丝间构成若干微通道，纤维丝通过薄片夹紧固定；所述的重油加氢反应区包括至少一个重油加氢反应器，重油加氢反应器内设置1个或多个催化剂床层，至少一个催化剂床层上方设置携氢流体分布组件，当设置多个催化剂床层时，优选任一催化剂床层上方设置携氢流体分布组件，每个反应器底部设置进料混合器；所述的携氢流体分布组件经管线与微通道混合器出口连通。
本发明系统中，微通道混合器的壳体内微通道组件沿夹缝方向，分为进料端和出料端，入口与进料端之间设置进料分布空间，出口与出料端之间设置出料分布空间，为防止物料短路，保证物料在微通道组件内由进料端流至出料端，除进料端和出料端外，微通道组件其余各端均与壳体密封连接。
本发明系统中，所述的纤维丝可以单层或多层排布，优选1~50层，更优选为1~5层；当为多层排布时，优选相邻两层纤维丝沿薄片垂直方向的投影为网状结构；网状结构中的网格形状可以为任意形状，如多边形、圆形、椭圆形等中的一种或多种组合；每层纤维丝中，相邻纤维丝的间距一般为0.5μm～50μm，优选等间距排布，纤维丝沿薄片表面横向、纵向或斜向等任意一种方向排布；所述的纤维丝可以为任意曲线形状，优选周期性变化的曲线形状，如波浪形、锯齿形等，优选同一层的纤维丝的形状相同，更优选所有层的纤维丝的形状都相同。
本发明系统中，所述的纤维丝的直径一般为0.5~50μm，优选为0.5~5μm，更优选为0.5~1μm。所述的亲油性纤维丝一般选自聚酯纤维丝、尼龙纤维丝、聚氨酯纤维丝、聚丙烯纤维丝、聚丙烯腈纤维丝、聚氯乙烯纤维丝或选自表面经过亲油处理的纤维丝材料中至少一种；所述的亲水性纤维丝一般选自主链或侧链含有亲水性基团的高分子聚合物或选自材料经过物理或化学方法亲水处理的纤维丝中的一种或多种，其中亲水性基团如羧基（-COOH）、酰胺基（-CONH-）、氨基（-NH2-）、或羟基（-OH）等，且含有的亲水性基团数目越多，亲水性越好，常用的如丙纶纤维、聚酰胺纤维、丙烯酸纤维等。
本发明系统中，所述的相邻薄片夹缝间可以全部填充亲油性或亲水性纤维丝中的任意一种，也可以将亲油性和亲水性纤维丝按一定比例填充，优选二者的填充数量比例为1:50~50:1；所述夹缝与夹缝之间填装的纤维丝表面性质可以相同或不相同，优选表面性质和填充方式相同。
本发明系统中，所述的薄片厚度一般为0.05mm~5mm，优选0.1～1.5mm。薄片的材质一般根据过流物料性质、操作条件而定，可以为金属、陶瓷、有机玻璃或聚酯等材料中的任意一种或多种，优选金属中的不锈钢（如SS30403、SS30408、SS32168、SS31603等型号）材料。薄片的形状没有限制，可以为长方形、正方形、多边形、圆形、椭圆形、扇形等任意一种，优选长方形或正方形。薄片的尺寸和数量可以根据反应实际需要进行设计调整。一般微通道组件中采用形状和大小都相同的薄片。
本发明系统中，所述的重油加氢反应器采用下进料方式；所述的进料混合器，优选采用管壳式陶瓷膜管组件，重油进料管线与陶瓷膜管侧连通，氢气管线与陶瓷膜管外部的壳内空腔连通。陶瓷膜管沿反应器轴向设置，陶瓷膜管数量和大小可以根据反应器大小和反应的实际需要进行设置。氢气通过陶瓷膜管壁向外扩散形成微米级气泡尺寸为10μm～1mm，优选为100～900μm。所述的进料混合器可以为设置于反应器外，也可以内置于反应器内部，优选设置于反应器内部，使物料混合后直接进入催化剂床层发生反应，减少物料闪蒸而影响微气泡分散效果。
本发明系统中，所述的携氢流体的分布组件为管式、盘式、喷射式或分枝式等形式，携氢流体组件的分布孔\或条缝的方向向下，与反应器内向上流动的物料逆流或错流接触。
本发明系统中，所述的微通道混合器形成的携氢流体中的微米级气泡尺寸一般为0.5～900μm，优选0.5～50μm，且当分散均匀度≥80%，补充至重油加氢反应区，能够有效强化重油加氢反应过程，达到理想的反应效果。当然，根据重油加氢反应过程的实际需要，不管氢气气泡的分散均匀度是否达到≥80%时，只要分散相粒子介于0.5～900μm之间，也可以补充至反应器的催化剂床层间。
本发明系统中，优选设置2~10个催化剂床层。催化剂床层间设置冷氢管线，冷氢管线数量根据实际需要进行设置，用于及时带走反应热，使加氢反应过程更加均匀。
本发明系统中，微混合区和重油加氢反应区的氢气一般可以采用新氢或循环氢，优选采用纯度大于90（v）%的新氢或纯度大于85（v）%的循环氢。
本发明同时提供一种重油加氢反应方法，包括如下内容：（1）微混合区内，稀释油和氢气I进入微通道混合器，混合物流经微通道组件内纤维丝间微通道，被纤维丝多次连续切割，形成含有大量微米级粒子的携氢流体；（2）重油加氢反应区内，重油原料与氢气II自重油加氢反应器底部进入进料混合器，混合物料自下而上进入催化剂床层，同时来自微混合区的携氢流体自上而下进入催化剂床层，两股物料接触并进行加氢反应，反应物流由重油加氢反应器顶部流出。
本发明方法中，所述的携氢流体是指携带了大量微小氢气气泡的稀释油；所述的携氢流体中的氢气I（Nm3/h）与稀释油（m3/h）的体积流量比一般为300:1～1:1，优选50:1～5:1。
本发明方法中，重油加氢反应区内，催化剂床层间补充冷氢带走反应热，使催化剂床层内的反应温度保持均匀。
本发明方法中，所述的携氢流体沿反应器轴向分多股经进入催化剂床层，优选设置2~4股，各股携氢流体流量沿反应器轴向自下而上逐渐增加，通过逐渐增加补充携氢流体的方式来保证反应中后期的原料油相及催化剂表面处于富氢状态，一方面是为了使加氢反应过程更加高效，另一方面减缓及抑制反应高温阶段的催化剂表面结焦。
本发明方法中，所述的微混合区的混合条件一般为温度50～380℃，压力10.0～20.0MPaG。
本发明方法中，所述的携氢流体中的微米级气泡尺寸一般为0.5～900μm，优选0.5～50μm，且当分散均匀度≥80%，补充至重油加氢反应区的催化剂床层间，能够有效强化重油加氢反应过程，达到理想的反应效果。当然，根据重油加氢反应过程的实际需要，不管氢气气泡的分散均匀度是否达到≥80%时，只要氢气气泡介于0.5～900μm之间，也可以补充催化剂床层间。
本发明方法中，所述的稀释油可以部分或全部为原油、汽油、煤油、柴油、常压渣油、减压渣油、蜡油、脱沥青油、煤焦油、润滑油或蒽油等中的任意一种或多种。
本发明方法中，所述的重油为原油经提取汽油、柴油后的剩余重质油，比重为0.82～0.95，一般可以为常压渣油、减压渣油、裂化渣油、裂化柴油、催化柴油、减压蜡油、脱沥青油等任意一种或多种混合油。
本发明方法中，氢气II（Nm3/h）与重油原料（m3/h）的体积流量比一般为100:1～1200:1，优选300:1～600:1。
本发明方法中，重油加氢反应条件一般为：温度350～480℃，压力10～20.0MPaG，空速：0.1～1.0h-1，氢油体积比100:1～1500:1；所述的反应器底部的进料混合器的操作条件与加氢反应条件相同。
本发明方法中，重油加氢反应器内的催化剂床层中装填本领域常规的重油加氢催化剂，如加氢保护剂、脱硫剂、脱氮剂、脱残炭剂、脱金属剂等，用于脱除重油原料中的硫、氮、氧、砷、金属、残碳等杂质，催化剂可以级配装填或采用具有上述几种功能的催化剂，如抚顺石油化工研究院开发的加氢保护剂FZC-100B、脱硫剂FZC-34BT、脱氮\脱残炭剂FZC-41A、脱金属剂FZC-204A等。
在固定床重油加氢工艺中，存在的较大问题是随着催化剂上积炭结焦及金属沉积量的增加，催化剂迅速失活，现有技术中最成熟的方案是通过将固定床催化剂分级填装来控制反应过程而缓解这一问题。但是焦炭沉积一般发生在反应中\后期的高温阶段，即在催化剂顶层，这些焦炭沉积物会堵塞催化剂中的物流通道，以致反应器顶部压降增长过快，而缩短开工周期。究其原因，催化剂表明积炭结焦很大一部分原因是由于重油原料中杂质含量高，高温反应过程中反应较为剧烈，使与催化剂表面接触的原料油中的氢气很快消耗掉，没有来得及补充氢气，即催化剂表明缺氢造成的，因此在在反应中\后期及时向反应物料中补充足够的、能够与催化剂表面接触传质的氢气，对于改善固定床重油加氢的积炭结焦和延长开工周期具有重要作用。本发明首先采用进料混合器，使重油原料和氢气通过进料混合器对两相进行适宜混合后形成均一相，且使氢气在重油中形成稳定的微米尺寸粒子，重油分子周围均匀布满氢气，能够使重油加氢反应初期更加均匀，防止出现结焦前驱物的出现。随着加氢反应的进行，氢气不断消耗，这时如果补充普通的氢气，由于界面阻力的存在，氢气是不能迅速突破界面阻力而达到催化剂表明的重油液相主体中，因此本发明利用微混合区内的通道混合设备制备携氢流体，在反应过程中的不同阶段持续补充，使携氢流体与反应物料呈逆\错流接触传质，在此过程中突破两相界面阻力，使携氢流体中的氢气迅速扩散至重油分子周围，以及时补充所需的氢气，从而保证了催化剂表明的富氢状态，大幅度抑制催化剂表面积碳结焦，又能够使反应更加均匀，使装置可以在低氢油比、高空速下长周期运行。
本发明方法具有以下技术效果：（1）重油原料和氢气通过适宜的混合器形成均一相，重油相主体内部均匀分散氢气分子，使重油加氢反应初期更加均匀，防止出现结焦前驱物的出现，从而对于抑制中\后期的催化剂表面结焦起到很好的减缓作用；（2）采用本发明的微通道混合设备对稀释油与氢气进行微混合，形成了一种携氢流体，持续补充到重油加氢过程的反应中\后期阶段，及时供给反应氢，提高重油加氢反应过程的反应速率和转化深度；（3）携氢流体补充至反应器内时，采用与反应器内流动方向反向分布的分布组件，使携氢流体与反应物料在反应器内呈逆\错流接触传质，在此过程中突破两相界面阻力，使携氢流体中的氢气迅速扩散传质至重油相主体中，保证了催化剂表面的富氢状态，既能够大幅度抑制催化剂表面积碳结焦，又能够使反应更加均匀；（4）由于本发明方法中产生携氢流体的微通道反应器，是基于微通道内亲油\或亲水纤维丝对物料的强制反复切割原理开发的，因此对于高气液比、物料黏度大、杂质含量高的物料体系仍然具有良好的混合效果，具有适用性广的优势，克服了其它微通道混合设备的不足。
附图说明
图1是本发明的一种重油加氢反应系统及重油加氢方法的示意图。
图2是微通道混合器示意图。
其中，1为重油原料，2为氢气，3为稀释油，4为氢气I，5为微通道混合设备入口物料，6为微通道混合器，7为微通道混合组件，8为微通道薄片，9为微通道薄片间的夹缝，10为亲油性\或亲水性纤维丝，11为重油加氢反应器，12为氢气II，13为第一床层冷氢，14为第二（或第N）床层冷氢，15为进料混合器，16为膜分散管束，17为壳体空间，18为第一携氢流体，19为第二携氢流体，20为第三（或第N）携氢流体，21为第一催化剂床层，22为第二催化剂床层，23为第三催化剂床层，24为第四催化剂床层，25为第五催化剂床层，26为第六（或第N催化剂催化剂床层），27为第一携氢流体分布组件，28为第二携氢流体分布组件，29为第三（或第N）携氢流体分布组件，30为反应产物。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明进行详细说明，但不因此限制本发明。
以附图1为例说明本发明的重油加氢反应系统及重油加氢方法的应用过程：
首先将重油原料1和氢气II 12分别引入重油加氢反应器11的底部和侧部，氢气II进入进料混合器15的壳体空间17，重油原料1进入进料混合器15的膜分散管束16内，氢气II由壳体空间17在压差的推动下渗透扩散至膜分散管束16内，与管束16内的渣油混合为均一相后进入第一催化剂床层21发生加氢反应。稀释油3与氢气I4经管道混合后，作为微通道混合设备入口物料5引入微通道混合器6，在此过程中物料进入微通道混合组件7内设置的微通道薄片8间的夹缝9，经夹缝9间填充的亲油性\或亲水性纤维丝10对物料进行多次连续切割，形成含有大量微米级氢气粒子的携氢流体，分别作为第一携氢流体18、第二携氢流体19、第三（或第N）携氢流体20补充至重油加氢反应器11的催化剂床层之间，而后经第一携氢流体分布组件27、第二携氢流体分布组件28、第三（或第N）携氢流体分布组件29的作用下沿反应器横截面向下方向均匀分布，与反应器内向上流动的反应物流进行逆流/错流接触传质，在此过程中进行强化接触传质，使携氢流体中的氢气迅速扩散至重油分子周围，保证催化剂表面的富氢状态，抑制催化剂表面积炭结焦，完成加氢反应后作为反应产物30离开。在反应过程中，反应器内催化剂床层之间通过补充冷氢13、14的方式来移走反应热，使反应过程更加均匀。其中，携氢流体与冷氢交替补充至催化剂床层间。
将本发明方法应用于重油加氢反应过程。重油原料为来自某厂的减压渣油，具体性质见表1。重油加氢反应中采用的保护剂、加氢脱金属催化剂、加氢脱硫催化剂、加氢脱氮催化剂分别为抚顺石油化工研究院的FZC-100B、FZC-204A、FZC-34BT、FZC-41A。
表1 重油原料性质
对比例1
采用常规的固定床重油加氢工艺，重油原料与氢气混合后，经换热、加热至反应温度后进入渣油加氢反应器的底部，依次经过保护剂床层、脱金属催化剂床层、脱硫催化剂床层、脱氮催化剂床层，完成加氢后离开反应器，反应器床层间注入冷氢移走反应热。加氢反应产物经冷却后进入高分进行气液分离，分离出气体循环，分离出的液体即为加氢转化后的重油。
以表1的重油为原料，进行加氢反应得到加氢产品，反应条件和产品性质见表2。
实施例1
采用本发明所述的重油加氢反应系统及重油加氢方法，首先将重油原料和氢气II分别引入重油加氢反应器的底部和侧部，氢气II进入进料混合器的壳体空间，重油原料进入进料混合器的膜分散管束内，氢气II由壳体空间在压差的推动下渗透扩散至膜分散管束内，与管束内的重油混合为均一相后进入第一催化剂床层发生加氢反应。重油加氢反应器分为2个床层，由下而上第一个床层依次填装加氢保护剂（70v%）和加氢脱金属剂（30v%），第二个床层填装加氢脱硫剂（60v%）和加氢脱氮剂（40v%）。
以精制柴油为稀释油，与氢气I经管道混合后，进入微通道混合设备，经微通道组件内的微通道薄片间的夹缝，经夹缝间填充的亲油性\或亲水性纤维丝对物料进行多次连续切割，形成含有大量微米级氢气粒子的携氢流体，分别作为第一携氢流体补充至重油加氢反应器的第一与第二催化剂床层之间，在催化剂床层内经携氢流体分布组件沿反应器横截面向下方向均匀分布，与反应器内向上流动的反应物流进行逆流/错流接触传质，完成加氢反应后的反应产物经冷却后进入高分进行气液分离，分离出气体循环，分离出的液体即为加氢转化后的重油。在反应过程中，反应器内第二与第三催化剂床层之间通过补充冷氢的方式来移走反应热。
用于制备携氢流体的微通道混合组件中，薄片采用不锈钢材质，薄片厚度为1.0mm，薄片夹缝间填充2层直径为1μm的纤维丝，2层均为尼龙纤维丝，纤维丝等间距排布，间距为1μm。纤维丝为波浪线周期性变化的曲线形状。微通道设备中氢气与携氢柴油（m3/h）的油品（m3/h）的体积比为15:1。微通道混合条件为：温度为80℃，压力为15.4MPaG。氢气II（Nm3/h）与重油原料（m3/h）的体积流量为470:1。
以表1的重油为原料，进行加氢反应得到加氢产品，反应条件和产品性质见表2。
实施例2
采用本发明所述的重油加氢反应系统及重油加氢方法，首先将重油原料和氢气II分别引入重油加氢反应器的底部和侧部，氢气II进入进料混合器的壳体空间，重油原料进入进料混合器的膜分散管束内，氢气II由壳体空间在压差的推动下渗透扩散至膜分散管束内，与管束内的重油混合为均一相后进入第一催化剂床层发生加氢反应。重油加氢反应器分为3个床层，由下而上第一个催化剂床层填装加氢保护剂，第二个催化剂床层填装加氢脱金属剂（60v%）和加氢脱硫剂（40v%），第三个床层填装加氢脱硫剂（40v%）和加氢脱氮剂（60v%）。
以精制柴油油作为稀释油，与氢气I经管道混合后，进入微通道混合设备，经微通道组件内的微通道薄片间的夹缝，经夹缝间填充的亲油性\或亲水性纤维丝对物料进行多次连续切割，形成含有大量微米级氢气粒子的携氢流体，分别作为第一携氢流体、第二携氢流体补充至重油反应器的第一与第二、第二与第三催化剂床层之间，在各个床层内经携氢流体分布组件沿反应器横截面向下方向均匀分布，与反应器内向上流动的反应物流进行逆流/错流接触传质，完成加氢反应后的反应产物经冷却后进入高分进行气液分离，分离出气体循环，分离出的液体即为加氢转化后的重油。在反应过程中，反应器内第二与第三催化剂床层之间通过补充冷氢的方式来移走反应热。
用于制备携氢流体的微通道混合组件中，薄片采用不锈钢材质，薄片厚度为1.0mm，薄片夹缝间填充3层直径为1μm的纤维丝，其中有2层聚酯纤维丝，1层尼龙纤维丝，纤维丝等间距排布，间距为1μm。纤维丝为波浪线周期性变化的曲线形状。微通道设备中氢气与携氢柴油（m3/h）的油品（m3/h）的体积比为15:1。微通道混合条件为：温度为80℃，压力为14.2MPaG。氢气II（Nm3/h）与重油原料（m3/h）的体积流量为390:1。
以表1的重油为原料，进行加氢反应得到加氢产品，反应条件和产品性质见表2。
实施例3
采用本发明所述的重油加氢反应系统及重油加氢方法，首先将重油原料和氢气II分别引入重油加氢反应器的底部和侧部，氢气II进入进料混合器的壳体空间，重油原料进入进料混合器的膜分散管束内，氢气II由壳体空间在压差的推动下渗透扩散至膜分散管束内，与管束内的重油混合为均一相后进入第一催化剂床层发生加氢反应。重油加氢反应器分为4个床层，由下而上第一床层填装加氢保护剂，第二床层填装加氢脱金属剂，第三床层填装加氢脱硫剂，第四床层填装加氢脱氮剂。
以本实施例的渣油原料为稀释油，与氢气I经管道混合后，进入微通道混合设备，经微通道组件内的微通道薄片间的夹缝，经夹缝间填充的亲油性\或亲水性纤维丝对物料进行多次连续切割，形成含有大量微米级氢气粒子的携氢流体，分别作为第一、第二携氢流体补充至重油加氢反应器的第一与第二、第三与第四催化剂床层之间，在各个床层内经携氢流体分布组件沿反应器横截面向下方向均匀分布，与反应器内向上流动的反应物流进行逆流/错流接触传质，完成加氢反应后的反应产物经冷却后进入高分进行气液分离，分离出气体循环，分离出的液体即为加氢转化后的重油。在反应过程中，反应器内第二与第三催化剂床层之间通过补充冷氢的方式来移走反应热。
用于制备携氢流体的微通道混合组件中，薄片采用不锈钢材质，薄片厚度为1.2mm，薄片夹缝间填充5层直径为1μm的纤维丝，2层聚酯纤维丝，1层尼龙纤维丝，1层聚丙烯纤维丝，纤维丝等间距排布，间距为1μm。纤维丝为波浪线周期性变化的曲线形状。微通道设备中氢气与携氢柴油（m3/h）的油品（m3/h）的体积比为30:1。微通道混合条件为：温度为120℃，压力为13.6MPaG。氢气II（Nm3/h）与重油原料（m3/h）的体积流量为400:1。
以表1的重油为原料，进行加氢反应得到加氢产品，反应条件和产品性质见表2。
表2 反应条件和产品性质
本领域技术人员熟知，常规的分散相与连续相的分散混合过程中，目标都是将分散相与连续相混合均匀，且使分散相分散为尺寸更小、均匀度更均一的粒子，分散混合效果可以通过高速摄像仪来获得分散相粒子尺寸大小，并通过选择若干个特征粒子来得到分散相粒子均匀度，分散相粒子尺寸越小、分散相粒子均匀度越高，说明混合分散的效果越好。为了方便辨识和测量，分散相也可以选取不同颜色的示踪剂代替。为此，本实施例中的微通道混合器的混合分散效果的测定方法为：同一条件下通过不同混合分散方法（如采用常规静态混合器、微通道混合器）对分散相和连续相进行混合，每组方法至少取得10组混合物料样品，利用英国IX i-SPEED 5高速摄像机拍摄混合物料样品中分散相的粒子尺寸大小，将照片中分散相粒子加和，计算出各种尺寸粒子的百分含量，得到各种尺寸粒子的正态分布图，从而得到粒子均匀度。
由本实施例及对比例的加氢效果可以看出，本发明方法将微通道混合设备制备的携氢流体引入到重油加氢反应器中，经向下的分布组件进行均匀分布，与反应器内向上的物料进行逆流/错流接触传质，对加氢反应速率及催化剂积炭结焦具有很好的改善作用。这主要是由于本发明的制备携氢流体的微通道混合设备能够得到微米级粒子尺寸较小、分散均匀度高、且存在状态较为稳定的携氢流体，经测试实施例中携氢流体中分散相粒子尺寸为20～600μm，分散均匀度≥80%，这样就可以大幅度增加两相传质面积，消除传质反应阻力，从而保持较高的传质反应速率。从本发明实施例中的重油加氢反应过程可以看出，与现有技术相比，一方面可以采用更为缓和的条件，如温度和压力更低、空速更高、氢油比更小，而达到更好的加氢转化效果，另一方面，催化剂的积炭结焦情况得到了显著改善，在达到同样加氢反应效果的同时催化剂运行周期明显延长，大幅度降低了运行成本。
Claims (32)
1.一种重油加氢反应系统，其特征在于：包括微混合区和重油加氢反应区，其中微混合区用于稀释油与氢气的混合得到携氢流体，微混合区包括至少一个微通道混合器；所述的微通道混合器，包括微通道组件和壳体，微通道组件固定于壳体内，壳体一端设置入口，用于稀释油和氢气进料，另一端设置出口，用于携氢流体的流出；所述的微通道组件，包含多个堆叠的薄片以及相邻薄片夹缝间填充的若干层亲油性和/或亲水性纤维丝，纤维丝与纤维丝间构成若干微通道，纤维丝通过薄片夹紧固定；所述的重油加氢反应区包括至少一个重油加氢反应器，重油加氢反应器内设置1个或多个催化剂床层，至少一个催化剂床层上方设置携氢流体分布组件，每个反应器底部设置进料混合器；所述的携氢流体分布组件经管线与微通道混合器出口连通。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：当设置多个催化剂床层时，任一催化剂床层上方均设置携氢流体分布组件。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：微通道混合器的壳体内微通道组件沿夹缝方向，分为进料端和出料端，入口与进料端之间设置进料分布空间，出口与出料端之间设置出料分布空间，为防止物料短路，保证物料在微通道组件内由进料端流至出料端，除进料端和出料端外，微通道组件其余各端均与壳体密封连接。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的纤维丝为单层或多层排布，优选1~50层，更优选为1~5层。
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的纤维丝为多层排布时，相邻两层纤维丝沿薄片垂直方向的投影为网状结构。
6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：任意一层中，相邻纤维丝的间距为0.5μm～50μm，优选等间距排布，纤维丝沿薄片表面横向、纵向或斜向任意一种。
7.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的纤维丝为任意曲线形状，优选周期性变化的曲线形状。
8.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：同一层的纤维丝的形状相同，更优选所有层的纤维丝的形状都相同。
9.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的纤维丝的直径为0.5~50μm，优选为0.5~5μm，更优选为0.5~1μm。
10.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的亲油性纤维丝选自聚酯纤维丝、尼龙纤维丝、聚氨酯纤维丝、聚丙烯纤维丝、聚丙烯腈纤维丝、聚氯乙烯纤维丝或选自表面经过亲油处理的纤维丝材料中至少一种。
11.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的亲水性纤维丝选自主链或侧链含有亲水性基团的高分子聚合物或选自材料经过物理或化学方法亲水处理的纤维丝中的一种或多种。
12.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的亲水性纤维丝选自丙纶纤维、聚酰胺纤维或丙烯酸纤维中一种或多种。
13.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的相邻薄片夹缝间按照一定的比例填充亲油性和亲水性纤维丝，二者的数量比例优选为1:50~50:1。
14.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的薄片厚度为0.05mm~5mm，优选0.1～1.5mm。
15.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：薄片的材质为金属、陶瓷、有机玻璃或聚酯材料中的任意一种或多种。
16.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的重油加氢反应器采用下进料方式。
17.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的进料混合器采用管壳式陶瓷膜管组件，重油进料管线与陶瓷膜管侧连通，氢气管线与陶瓷膜管外部的壳内空腔连通。
18.陶瓷膜管沿反应器轴向设置，氢气通过陶瓷膜管壁向外扩散形成微米级气泡尺寸为10μm～1mm。
19.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的携氢流体分布组件为管式、盘式、喷射式或分枝式形式，携氢流体组件的分布孔/或条缝的方向向下，与反应器内向上流动的物料逆流或错流接触。
20.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的微通道混合器形成的携氢流体中的微米级气泡尺寸为0.5～900μm，优选0.5～50μm。
21.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的微通道混合器形成的携氢流体中的微米级气泡的分散均匀度≥80%。
22.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：设置2~10个催化剂床层。
23.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：催化剂床层间设置冷氢管线。
24.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：微混合区和重油加氢反应区的氢气采用新氢或循环氢，优选采用纯度大于90v%的新氢或纯度大于85v%的循环氢。
25.一种重油加氢反应方法，其特征在于包括如下内容：（1）微混合区内，稀释油和氢气I进入微通道混合器，混合物流经微通道组件内纤维丝间微通道，被纤维丝多次连续切割，形成含有大量微米级粒子的携氢流体；（2）重油加氢反应区内，重油原料与氢气II自重油加氢反应器底部进入进料混合器，混合物料自下而上进入催化剂床层，同时来自微混合区的携氢流体自上而下进入催化剂床层，两股物料接触并进行加氢反应，反应物流由重油加氢反应器顶部流出。
26.根据权利要求23所述的方法，其特征在于：所述的携氢流体是指携带了大量微小氢气气泡的稀释油；所述的携氢流体中的氢气（Nm3/h）与稀释油（m3/h）的体积流量比为300:1～1:1，优选50:1～5:1。
27.根据权利要求23所述的方法，其特征在于：所述的携氢流体沿反应器轴向分多股经进入催化剂床层，优选设置2~4股，各股携氢流体流量沿反应器轴向自下而上逐渐增加。
28.根据权利要求23所述的方法，其特征在于：所述的微混合区的混合条件为温度50～380℃，压力10.0～20.0MPaG。
29.根据权利要求23所述的方法，其特征在于：所述的携氢流体中的微米级气泡分散均匀度≥80%。
30.根据权利要求23所述的方法，其特征在于：所述的稀释油为原油、汽油、煤油、柴油、常压渣油、减压渣油、蜡油、脱沥青油、煤焦油、润滑油或蒽油中的一种或多种。
31.根据权利要求23所述的方法，其特征在于：重油加氢反应条件为：温度350～480℃，压力10～20.0MPaG，空速0.2～1.0h-1，氢油体积比500:1～1500:1；所述的反应器底部的进料混合器的操作条件与加氢反应条件相同。
32.根据权利要求23所述的方法，其特征在于：所述的重油选自常压渣油、减压渣油、裂化渣油、裂化柴油、催化柴油、减压蜡油或脱沥青油一种或多种。
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