CN114479496B - 一种脱硫橡胶改性沥青的制备方法 - Google Patents

一种脱硫橡胶改性沥青的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种脱硫橡胶改性沥青的制备方法，在废旧轮胎橡胶粉中加入硬脂酸稀土盐、活化剂、重油和硬脂酸，搅拌混合均匀，于155～165℃下静置1h；将混合物采用锥形双螺杆挤出机中进行熔融挤出，挤出物切粒，获得脱硫橡胶颗粒；将基质沥青加入反应罐中，加热使基质沥青完全融化，然后加入脱硫橡胶颗粒，控制脱硫橡胶颗粒与基质沥青的质量比为(0.2～0.8)：1，先低速搅拌，然后再高速剪切，使脱硫橡胶颗粒均匀地分散在基质沥青中，最后低速搅拌，降温至165℃恒温30min，获得脱硫橡胶改性沥青。本发明可提高改性沥青的抗老化性能和抗剪切变形的能力，且对脱硫橡胶沥青的高温稳定性有明显改善。

Description

一种脱硫橡胶改性沥青的制备方法
技术领域
本发明属于改性沥青技术领域，特别涉及一种脱硫橡胶改性沥青的制备方法。
背景技术
废旧橡胶改性沥青是一种常见的改性沥青，但废旧橡胶粉与沥青相容性较差，橡胶改性沥青中存在大量的橡胶颗粒，使得橡胶改性沥青存在黏度大、流动性差、分散性差及易离析等诸多缺点，影响其应用。采用脱硫工艺将废旧橡胶粉加工成脱硫橡胶再对沥青进行改性，可以改善橡胶改性沥青的不足。但脱硫橡胶改性沥青也存在诸多问题，例如抗变形能力下降、抗老化性能差、高温性能不足等，从而制约了其发展与应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种脱硫橡胶改性沥青的制备方法，可提高改性沥青的抗老化性能和抗剪切变形的能力，且对脱硫橡胶沥青的高温稳定性有明显改善。
为了实现上述目的，本发明实施例采用的技术方案如下：
本发明提供了一种脱硫橡胶改性沥青的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，在废旧轮胎橡胶粉中加入硬脂酸稀土盐、活化剂、重油和硬脂酸，废旧轮胎橡胶粉、硬脂酸稀土盐、活化剂、重油和硬脂酸的质量比为1：(0.003～0.03)：(0.005～0.015)：(0.06～0.12)：(0.005～0.015)，搅拌混合均匀，于155～165℃下静置1h；
步骤S2，将步骤S1得到的混合物采用锥形双螺杆挤出机中进行熔融挤出，控制螺杆转速为80r/min，料筒三段温度分别为180℃、220℃、260℃，采用循环挤出的方式将挤出时间控制在5～15min，挤出物切粒，获得脱硫橡胶颗粒；
步骤S3，将基质沥青加入反应罐中，加热至175℃，使基质沥青完全融化，然后加入步骤S2制得的脱硫橡胶颗粒，控制脱硫橡胶颗粒与基质沥青的质量比为(0.2～0.8)：1，先低速搅拌10min，然后再高速剪切20～30min，使脱硫橡胶颗粒均匀地分散在基质沥青中，最后低速搅拌10min，降温至165℃，恒温30min，获得脱硫橡胶改性沥青。
作为优选，所述废旧轮胎橡胶粉的粒径为40～100目。
作为优选，所述硬脂酸稀土盐为硬脂酸镧、硬脂酸铈、硬脂酸钇、硬脂酸钐、硬脂酸钕的一种或几种的混合物。
作为优选，所述活化剂为活化剂480。
本发明具有如下有益效果：
本发明所提供的一种脱硫橡胶改性沥青的制备方法，硬脂酸稀土盐加入废橡胶粉中有助于脱硫，可及时清除橡胶链断裂时产生的自由基，阻止已断裂的橡胶链发生再次交联，而且硬脂酸稀土盐也会对脱硫后的橡胶起到抗氧化保护作用，防止脱硫橡胶在高温下发生热氧老化，这样经螺杆挤出的脱硫橡胶的弹性和硬度都得到改善。
含有硬脂酸稀土盐的脱硫橡胶加入基质沥青中，可以发挥硬脂酸稀土盐对改性沥青的性能提升作用。稀土离子的4f电子结构可以捕捉不稳定的游离基(热氧老化产生的)，提高改性沥青的抗老化性能，而且稀土离子具有较强的配位络合作用，再加上硬脂酸稀土盐的硬脂酸长链结构，可以协同提高改性沥青中各组分的相容性，对脱硫橡胶沥青的高温稳定性有明显改善。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明实施例的一些实施例。
图1为本发明实施例1、对比例1的复合剪切模量与温度的关系曲线图；
图2为本发明实施例1、对比例1的相位角δ与温度的关系曲线图；
图3为本发明实施例1、对比例1的车辙因子G*/sinδ与温度的关系曲线图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种脱硫橡胶改性沥青的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，选用粒径为80目的废旧轮胎橡胶粉，在废旧轮胎橡胶粉中加入硬脂酸镧、活化剂480、重油和硬脂酸，废旧轮胎橡胶粉、硬脂酸镧、活化剂480、重油和硬脂酸的质量比为1：0.01：0.012：0.1：0.01，搅拌混合均匀，于160℃下静置1h。
步骤S2，将步骤S1得到的混合物采用锥形双螺杆挤出机中进行熔融挤出，控制螺杆转速为80r/min，料筒三段温度分别为180℃、220℃、260℃，采用循环挤出的方式将挤出时间控制在10min，挤出物切粒，获得脱硫橡胶颗粒。
步骤S3，将基质沥青加入反应罐中，加热至175℃，使基质沥青完全融化，然后加入步骤S2制得的脱硫橡胶颗粒，控制脱硫橡胶颗粒与基质沥青的质量比为0.5：1，先低速搅拌10min，然后再高速剪切20～30min，使脱硫橡胶颗粒均匀地分散在基质沥青中，最后低速搅拌10min，降温至165℃，恒温30min，获得脱硫橡胶改性沥青。
实施例2
本实施例提供了一种脱硫橡胶改性沥青的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，选用粒径为80目的废旧轮胎橡胶粉，在废旧轮胎橡胶粉中加入硬脂酸铈、活化剂480、重油和硬脂酸，所述废旧轮胎橡胶粉、硬脂酸镧、活化剂480、重油和硬脂酸的质量比为1：0.01:0.012:0.1:0.01,搅拌混合均匀，于155-165℃下静置1h；
步骤S2，将步骤S1得到的混合物采用锥形双螺杆挤出机中进行熔融挤出，控制螺杆转速为80r/min，料筒三段温度分别为180℃、220℃、260℃，采用循环挤出的方式将挤出时间控制在5-15min，挤出物切粒，获得脱硫橡胶颗粒；
步骤S3，将基质沥青加入反应罐中，加热至175℃，使基质沥青完全融化，然后加入步骤S2制得的脱硫橡胶颗粒，控制脱硫橡胶颗粒与基质沥青的质量比为0.4:1,先低速搅拌10min，然后再高速剪切20～30min，使脱硫橡胶颗粒均匀地分散在基质沥青中，最后低速搅拌10min，降温至165℃，恒温30min，获得脱硫橡胶改性沥青。
实施例3
本实施例提供了一种脱硫橡胶改性沥青的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，选用粒径为80目的废旧轮胎橡胶粉，在废旧轮胎橡胶粉中加入硬脂酸镧、活化剂480、重油和硬脂酸，所述废旧轮胎橡胶粉、硬脂酸镧、活化剂480、重油和硬脂酸的质量比为1：0.01：0.012:0.1:0.01，搅拌混合均匀，于165℃下静置1h。
步骤S2，将步骤S1得到的混合物采用锥形双螺杆挤出机中进行熔融挤出，控制螺杆转速为80r/min，料筒三段温度分别为180℃、220℃、260℃，采用循环挤出的方式将挤出时间控制在15min，挤出物切粒，获得脱硫橡胶颗粒。
步骤S3，将基质沥青加入反应罐中，加热至175℃，使基质沥青完全融化，然后加入步骤S2制得的脱硫橡胶颗粒，控制脱硫橡胶颗粒与基质沥青的质量比为0.3:1，先低速搅拌10min，然后再高速剪切20～30min，使脱硫橡胶颗粒均匀地分散在基质沥青中，最后低速搅拌10min，降温至165℃，恒温30min，获得脱硫橡胶改性沥青。
对比例1
本对比例的脱硫橡胶改性沥青的制备方法中，没有在废旧轮胎橡胶粉中加入硬脂酸稀土盐，具体步骤如下：
步骤S1，选用粒径为80目的废旧轮胎橡胶粉，在废旧轮胎橡胶粉中加入活化剂480、重油和硬脂酸，所述废旧轮胎橡胶粉、活化剂480、重油和硬脂酸的质量比为1：,0.012:0.1:0.01，搅拌混合均匀，于160℃下静置1h。
步骤2，将步骤1得到的混合物采用锥形双螺杆挤出机中进行熔融挤出，控制螺杆转速为80r/min，料筒三段温度分别为180℃、220℃、260℃，采用循环挤出的方式将挤出时间控制在10min，挤出物切粒，获得脱硫橡胶颗粒。
步骤3，将基质沥青加入反应罐中，加热至175℃，使基质沥青完全融化，然后加入步骤S2制得的脱硫橡胶颗粒，控制脱硫橡胶颗粒与基质沥青的质量比为0.5：1，先低速搅拌10min，然后再高速剪切20～30min，使脱硫橡胶颗粒均匀地分散在基质沥青中，最后低速搅拌10min，降温至165℃，恒温30min，获得脱硫橡胶改性沥青。
按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)对实施例1～3和对比例1的针入度、软化点、延度、储存稳定性进行了测试，其性能如表1所示；并对实施例1和对比例1进行高温动态剪切流变测试。
表一
Figure BDA0003505044860000051
对比实施例1与对比例1的沥青的性能指标，针入度降低9.1％，软化点升高22.2％，延度提高，软化点差值减小。实施例2和实施例3的改性沥青性能均优于对比例1，可见，本发明制得改性沥青具有更优良的性能。
经旋转薄膜老化试验后，实施例1与对比例1对比，质量损失下降，残留针入比、残留延度比增长，说明实施例1的改性沥青的抗老化性能得到提高。
对实施例1和对比例1的高温动态剪切流变进行测试，如图1至图3所示。可见，实施例1的含有硬脂酸稀土盐的脱硫橡胶加入基质沥青中能够明显提高沥青的复合剪切模量G*和车辙系数G*/sinδ，降低相位角δ，改性沥青的抗剪切变形的能力得到提高。
由以上技术方案可以看出，本实施例提供的脱硫橡胶改性沥青的制备方法，硬脂酸稀土盐加入废橡胶粉中有助于脱硫，可及时清除橡胶链断裂时产生的自由基，阻止已断裂的橡胶链发生再次交联，而且硬脂酸稀土盐也会对脱硫后的橡胶起到抗氧化保护作用，防止脱硫橡胶在高温下发生热氧老化，这样经螺杆挤出的脱硫橡胶的弹性和硬度都得到改善。含有硬脂酸稀土盐的脱硫橡胶加入基质沥青中，可以发挥硬脂酸稀土盐对改性沥青的性能提升作用。稀土离子的4f电子结构可以捕捉不稳定的游离基(热氧老化产生的)，提高改性沥青的抗老化性能，而且稀土离子具有较强的配位络合作用，再加上硬脂酸稀土盐的硬脂酸长链结构，可以协同提高改性沥青中各组分的相容性，对脱硫橡胶沥青的高温稳定性有明显改善。
以上通过实施例对本发明实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明实施例的示例性实施例，不能被认为用于限定本发明实施例的实施范围。本发明实施例的保护范围由权利要求书限定。凡利用本发明实施例所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明实施例技术方案的启发下，在本发明实施例的实质和保护范围内，设计出类似的技术方案而达到上述技术效果的，或者对申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明实施例的专利涵盖保护范围之内。

Claims (2)

1.一种脱硫橡胶改性沥青的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，在废旧轮胎橡胶粉中加入硬脂酸稀土盐、活化剂、重油和硬脂酸，废旧轮胎橡胶粉、硬脂酸稀土盐、活化剂、重油和硬脂酸的质量比为1：(0 .003～0 .03)：(0 .005～0.015)：(0 .06～0 .12)：(0 .005～0 .015)，搅拌混合均匀，于155～165℃下静置1h；
所述硬脂酸稀土盐为硬脂酸镧，所述活化剂为活化剂480；
步骤S2，将步骤S1得到的混合物采用锥形双螺杆挤出机中进行熔融挤出，控制螺杆转速为80r/min，料筒三段温度分别为180℃、220℃、260℃，采用循环挤出的方式将挤出时间控制在5～15min，挤出物切粒，获得脱硫橡胶颗粒；
步骤S3，将基质沥青加入反应罐中，加热至175℃，使基质沥青完全融化，然后加入步骤S2制得的脱硫橡胶颗粒，控制脱硫橡胶颗粒与基质沥青的质量比为(0 .2～0 .8)：1，先低速搅拌10min，然后再高速剪切20～30min，使脱硫橡胶颗粒均匀地分散在基质沥青中，最后低速搅拌10min，降温至165℃，恒温30min，获得脱硫橡胶改性沥青。
2.根据权利要求1所述的脱硫橡胶改性沥青的制备方法，其特征在于，所述废旧轮胎橡胶粉的粒径为40～100目。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105733275A (zh) * 2014-12-10 2016-07-06 中国石油天然气股份有限公司 一种橡胶沥青及其制备方法
CN107353655A (zh) * 2017-07-26 2017-11-17 河北省交通规划设计院 一种大掺量稳定型胶粉改性沥青及其制备方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5092401B2 (ja) * 2004-07-15 2012-12-05 東レ株式会社 熱可塑性樹脂組成物
JP2007154108A (ja) * 2005-12-07 2007-06-21 Asahi Kasei Chemicals Corp 剛性に優れる樹脂組成物
JP2007154127A (ja) * 2005-12-08 2007-06-21 Asahi Kasei Chemicals Corp ポリアミド−ポリフェニレンエーテル樹脂組成物
JP2007253500A (ja) * 2006-03-24 2007-10-04 Asahi Kasei Chemicals Corp 樹脂ストランドとその製造方法、及びペレット
CN101700968B (zh) * 2009-11-19 2011-10-19 武汉理工大学 基于界面改性灌注式有机-无机复合路面材料的制备方法
US9926436B2 (en) * 2013-03-15 2018-03-27 Close The Loop Technologies Pty Ltd. Asphalt including modified toner based additive
JP2016035037A (ja) * 2014-08-01 2016-03-17 旭化成ケミカルズ株式会社 アスファルト組成物
CN105348828A (zh) * 2015-12-01 2016-02-24 广东省建筑科学研究院集团股份有限公司 一种环保橡胶沥青及其制备方法
CN105778530B (zh) * 2016-03-14 2019-01-29 中交益通（北京）科技有限公司 一种sbs-橡胶复合改性沥青及其制备方法
CN105968592A (zh) * 2016-05-31 2016-09-28 苏州市奎克力电子科技有限公司 一种阻燃电缆外套母料及其制备方法
CN106633955B (zh) * 2016-11-30 2019-03-22 长安大学 一种橡胶沥青稳定剂及其制备方法
KR101934508B1 (ko) * 2018-07-31 2019-01-02 주식회사 지케이기술연구소 Sis, 재생아스팔트 순환골재 및 개선된 골재 입도의 미분말 골재를 포함하여 방수성능을 향상시킨 아스팔트 콘크리트 조성물 및 이의 시공방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105733275A (zh) * 2014-12-10 2016-07-06 中国石油天然气股份有限公司 一种橡胶沥青及其制备方法
CN107353655A (zh) * 2017-07-26 2017-11-17 河北省交通规划设计院 一种大掺量稳定型胶粉改性沥青及其制备方法

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