CN114478365A - 一种2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的纯化方法 - Google Patents
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- C07D213/61—Halogen atoms or nitro radicals
Abstract
本发明涉及一种2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶醋酸盐的纯化方法，属于提纯技术领域。本发明所述纯化方法为将2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶醋酸盐粗品加入甲醇中打浆后固液分离，得到纯化后2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶醋酸盐。利用本发明所述方法纯化的2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶醋酸盐含量在98％以上，镍含量在200ppm以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的纯化方法，属于提纯技术领域。
背景技术
2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶采用镍催化加氢后，再通过脱溶、离心等步骤，得到的2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐含量比较低，约90-95％，镍含量较高，约3000-8000ppm。现有的纯化方法也不能将2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐含量提高和镍含量降低。
发明内容
本发明通过新的方法纯化2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐，解决了上述的问题。
本发明提供了一种2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的纯化方法，所述纯化方法为将2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐粗品加入甲醇中打浆后固液分离，得到纯化后2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐；所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐粗品中2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的含量为90-95％，所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐粗品中镍的含量为3000-8000ppm；所述纯化后2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐中2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的含量为98％以上，所述纯化后2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐中镍的含量为200ppm以下。
本发明优选为所述打浆步骤中甲醇的用量为2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐质量的1/4-1/2。
本发明优选为所述打浆步骤中甲醇为新甲醇或回收甲醇。
本发明优选为所述新甲醇中甲醇的含量为96％以上。
本发明优选为所述回收甲醇中甲醇的含量为80％以上。
本发明优选为所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐粗品来源于2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶通过加氢反应所得。
本发明优选为所述打浆步骤为室温下，在搅拌状态将2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐粗品加入甲醇中，10-15℃搅拌2-5h。
本发明优选为所述固液分离步骤为打浆后离心分离出固体，再用甲醇淋洗，干燥。
本发明优选为所述固液分离步骤为打浆后压滤，压干后再用甲醇淋洗，然后再次压滤至压干，干燥。
本发明的有益效果为：
利用本发明所述方法纯化的2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐含量在98％以上，镍含量在200ppm以下。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶通过加氢反应得到2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐粗品，外标法检测2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐粗品中2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的含量为94％、镍含量为5000ppm；
室温下，在搅拌状态将2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐粗品加入到第一份甲醇中，10-15℃搅拌2h，第一份甲醇的用量为2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐质量的1/2，第一份甲醇既可以是含量为96％以上的未使用甲醇又可以是含量为80％以上的回收甲醇；
打浆后用离心机分离出固体，再用第二份甲醇淋洗，通过少量多次淋洗使固体颜色变浅，然后甩干出料，干燥，得到纯化后2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐，经检测纯化后2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐中2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的含量为98.6％、镍含量为50ppm。
实施例2
2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶通过加氢反应得到2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐粗品，外标法检测2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐粗品中2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的含量为94％，镍含量为5000ppm；
室温下，在搅拌状态将2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐粗品加入到第一份甲醇中，10-15℃搅拌2h，第一份甲醇的用量为2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐质量的1/2，第一份甲醇既可以是含量为96％以上的未使用甲醇又可以是含量为80％以上的回收甲醇；
打浆后用三合一压滤机压滤，压干后再用第二份甲醇淋洗，通过少量多次淋洗使固体颜色变浅，然后再次压滤至压干，出料，干燥，经检测2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的含量为98.6％，镍含量为50ppm。
Claims (9)
1.一种2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的纯化方法，其特征在于：所述纯化方法为将2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐粗品加入甲醇中打浆后固液分离，得到纯化后2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐；
所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐粗品中2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的含量为90-95％，所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐粗品中镍的含量为3000-8000ppm；
所述纯化后2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐中2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的含量为98％以上，所述纯化后2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐中镍的含量为200ppm以下。
2.根据权利要求1所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的纯化方法，其特征在于：所述打浆步骤中甲醇的用量为2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐质量的1/4-1/2。
3.根据权利要求1所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的纯化方法，其特征在于：所述打浆步骤中甲醇为新甲醇或回收甲醇。
4.根据权利要求3所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的纯化方法，其特征在于：所述新甲醇中甲醇的含量为96％以上。
5.根据权利要求3所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的纯化方法，其特征在于：所述回收甲醇中甲醇的含量为80％以上。
6.根据权利要求1所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的纯化方法，其特征在于：所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐粗品来源于2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶通过加氢反应所得。
7.根据权利要求1所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的纯化方法，其特征在于：所述打浆步骤为室温下，在搅拌状态将2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐粗品加入甲醇中，10-15℃搅拌2-5h。
8.根据权利要求1所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的纯化方法，其特征在于：所述固液分离步骤为打浆后离心分离出固体，再用甲醇淋洗，干燥。
9.根据权利要求1所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的纯化方法，其特征在于：所述固液分离步骤为打浆后压滤，压干后再用甲醇淋洗，然后再次压滤至压干，干燥。
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