CN101619018B - 香兰素合成中氧化液的固液分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及香兰素合成中氧化液的固液分离方法，该方法采用多级分离方法进行固液分离，具体包括：香兰素合成中氧化液进入沉降离心机离心分离，得到液相和固相；液相进入蝶片离心机离心分离，得到轻相和重相；轻相进入精密过滤机过滤分离，得到滤液和滤饼，滤液澄清、透明，达到固液的良好分离。与现有技术相比，本发明工艺合理，操作简单，针对香兰素合成中氧化液的特性并根据设备的特点选择最为合适的固液分离设备，实现了氧化液中固液间相当完全地分离，将其中固体细颗粒氧化剂及其还原产物从氧化液中分离回收、循环利用，使得氧化剂在循环系统的损耗率控制在1％以下，大大降低香兰素的生产成本。

Description

香兰素合成中氧化液的固液分离方法
技术领域
本发明涉及香兰素合成，尤其涉及香兰素合成中氧化液的固液分离方法。
背景技术
香兰素是一种广谱型高档香料，也是医药合成中的重要原料和中间体。香兰素的生产工艺有多种，其中乙醛酸法具有反应条件温和、工艺设备简单、原料消耗定额低、产品质量高、环境污染少的特点，是一种具有竞争力的工艺。乙醛酸法的主要工艺过程是乙醛酸与愈创木酚缩合生成3-甲氧基-4-羟基扁桃酸，3-甲氧基-4-羟基扁桃酸经过氧化、脱羧后得到香兰素。其中，3-甲氧基-4-羟基扁桃酸氧化采用的方法可以分为三大类：一类是采用催化剂，在催化剂存在的条件下通氧气或空气氧化；另一类是采用氧化剂(例如氧化铜)氧化；第三类是电化学氧化法。
第一类方法存在氧化终点难以控制的问题：若氧化不足造成3-甲氧基-4-羟基扁桃酸转化不完全；若氧化过渡则造成香兰素进一步氧化转化成香兰酸和深度氧化产物。
第二类方法由于可以根据氧化强度的要求选择合适的氧化剂或者由于氧化剂的量可以根据化学计量关系控制，不存在这一问题，香兰素的收率和粗品纯度都比较高。这类方法中3-甲氧基-4-羟基扁桃酸采用氧化剂(例如氧化铜)进行氧化，氧化剂在氧化过程中被还原。为了促进3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的完全转化，所用氧化剂通常有较大的过量，因此，在氧化液中除氧化剂还原产物外还含有未反应的氧化剂固体颗粒。此外，反应还要求氧化剂的颗粒比较细小，以提供较大的反应表面积，氧化过程生成的氧化剂还原产物颗粒也比较细小。因此，第二类氧化方法存在的问题是，由于氧化剂的粒度大小有一定的要求，一般都比较细小，使得氧化剂从氧化液中分离(特别是氧化剂分离的工程处理)回收循环套用相当困难。这一问题使实际生产中生产成本显著增加，阻碍了这类方法的应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺合理、分离效果优良的香兰素合成中氧化液的固液分离方法。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
香兰素合成中氧化液的固液分离方法，其特征在于，该方法采用多级分离方法对香兰素合成中氧化液进行固液分离，具体包括以下步骤：
(1)氧化液进入沉降离心机离心分离，得到液相和固相；
(2)步骤(1)得到的液相进入蝶片离心机离心分离，得到轻相和重相；
(3)步骤(2)得到的轻相进入精密过滤机过滤分离，得到滤液和滤饼，滤液澄清、透明，达到固液的分离；
所述的香兰素合成中氧化液为香兰素合成中3-甲氧基-4-羟基扁桃酸经氧化剂氧化后得到的氧化液，该氧化液包括3-甲氧基-4-羟基扁桃酸氧化物、氧化剂、氧化剂还原产物，所述的3-甲氧基-4-羟基扁桃酸氧化物为液体，所述的氧化剂、氧化剂还原产物为固体；所述的氧化剂包括氧化铜，该氧化铜的颗粒直径为0.1～100μm，所述的氧化剂还原产物包括氧化亚铜。
该方法还包括以下步骤：步骤(1)得到的固相水洗后再进入沉降离心机离心分离得到固相，该固相进入氧化工序，步骤(2)得到的重相、步骤(3)得到的滤饼返回沉降离心机离心分离得到固相，该固相进入氧化工序。
所述的沉降离心机离心分离、蝶片离心机离心分离、精密过滤机过滤分离的处理量为3～25m3/小时。
所述的步骤(1)中的沉降离心机的转鼓直径为100～1000毫米，转鼓长径比为1.4～4.5∶1，转鼓转速为2000～5000转/分钟，螺旋转速为转鼓转速的0.6％～4％。
所述的步骤(2)中的碟片离心机的转鼓直径为200～600毫米，转鼓转速为2000～6000转/分钟。
所述的步骤(3)中精密过滤机的滤膜孔径≤0.1μm。
香兰素合成中的氧化液属于一种含有细颗粒的稀溶液，对此，本发明采用氧化结束之后氧化液采用沉降离心机、碟片离心机和精密过滤机进行固液分离，将氧化剂及其还原产物一起从氧化液中分离出来，然后通空气氧化，将氧化剂还原产物氧化，实现氧化剂的循环使用。
与现有技术相比，本发明工艺合理，操作简单，针对香兰素合成中氧化液的特性采用多级分离方法，并根据设备的特点扬长避短地选择最为合适的固液分离设备，实现了氧化液中固液间相当完全地分离，将其中固体细颗粒氧化剂及其还原产物从氧化液中分离回收、循环利用，采用本发明使得氧化剂在循环系统的损耗率控制在1％以下，大大降低香兰素的生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种香兰素合成中氧化液的固液分离方法，该方法具体如下：
向18M3乙醛酸与愈创木酚的缩合液3-甲氧基-4-羟基扁桃酸中加入1000kg氧化铜进行氧化，得到的3-甲氧基-4-羟基扁桃酸氧化液首先进入沉降离心机离心分离，得到液相与固相，该液相进入蝶片离心机离心分离，得到轻相与重相，该轻相进入精密过滤机过滤分离，得到滤液与滤饼，该滤液内已基本不含氧化铜、氧化亚铜固体颗粒(肉眼观察澄清、透明，用定性滤纸过滤无固体颗粒)，该滤液进入下一步脱羧工序。
蝶片离心机的重相和精密过滤机的滤饼返回沉降离心机，沉降离心机的固相经水洗后再次用沉降离心机分离，最后去氧化亚铜氧化工序氧化成氧化铜循环使用，氧化铜循环过程的损耗小于1％。
实施例2
一种香兰素合成中氧化液的固液分离方法，该方法采用多级分离方法对香兰素合成中氧化液进行固液分离，具体包括以下步骤：
(1)香兰素合成中3-甲氧基-4-羟基扁桃酸经氧化铜氧化后得到的氧化液(包括液态3-甲氧基-4-羟基扁桃酸氧化物、固相过量氧化铜、氧化亚铜)，进入沉降离心机离心分离，转鼓直径为350毫米，转鼓长径比为3.0∶1，转鼓转速为2500转/分钟，螺旋转速为转鼓转速的2％，处理量为4m3/小时，得到液相和固相，液相中固体含量约为0.1％，固相水洗后再进入沉降离心机离心分离得到固相，该固相进入氧化亚铜氧化工序；
(2)步骤(1)得到的液相进入蝶片离心机离心分离，转鼓直径为420毫米，转鼓转速为4450转/分钟，处理量为15m3/小时，得到轻相和重相，轻相已基本澄清，重相返回沉降离心机离心分离得到固相，该固相进入氧化铜氧化工序；
(3)步骤(2)得到的轻相进入精密过滤机过滤分离，滤膜孔径≤0.1μm，处理量为15m3/小时，得到滤液和滤饼，滤液澄清、透明，用定性滤纸过滤无固体颗粒，达到固液的良好分离，滤液进入下一步脱羧工序，滤饼返回沉降离心机离心分离得到固相，该固相进入氧化铜氧化工序。
本发明中的沉降离心机的转鼓直径可以为100～1000毫米(包括100毫米、220毫米、350毫米、400毫米、450毫米、530毫米、650毫米、1000毫米等)，转鼓长径比可以为1.4～4.5∶1(包括1.4∶1、2.0∶1、3.0∶1、4.2∶1、4.3∶1、4.4∶1、4.5∶1等)，转鼓转速可以为2000～5000转/分钟(包括2000转/分钟、3000转/分钟、4000转/分钟、5000转/分钟等)，螺旋转速可以为转鼓转速的0.6％～4％(包括0.6％、1％、2％、3％、4％等)；碟片离心机的转鼓直径可以为200～600毫米(包括200毫米、400毫米、500毫米、600毫米等)，转鼓转速可以为2000～6000转/分钟(包括2000转/分钟、3000转/分钟、4000转/分钟、5000转/分钟、6000转/分钟等)，沉降离心机离心分离、蝶片离心机离心分离、精密过滤机过滤分离的处理量可以为3～25m3/小时(包括3m3/小时、10m3/小时、15m3/小时、20m3/小时、25m3/小时等)。
采用本发明使得氧化液中固液得以良好分离，同时，氧化铜循环过程的损耗小于1％。

Claims (6)

1.香兰素合成中氧化液的固液分离方法，其特征在于，该方法采用多级分离方法对香兰素合成中氧化液进行固液分离，具体包括以下步骤：
(1)氧化液进入沉降离心机离心分离，得到液相和固相；
(2)步骤(1)得到的液相进入蝶片离心机离心分离，得到轻相和重相；
(3)步骤(2)得到的轻相进入精密过滤机过滤分离，得到滤液和滤饼，滤液澄清、透明，达到固液的分离；
所述的香兰素合成中氧化液为香兰素合成中3-甲氧基-4-羟基扁桃酸经氧化剂氧化后得到的氧化液，该氧化液包括3-甲氧基-4-羟基扁桃酸氧化物、氧化剂、氧化剂还原产物，所述的3-甲氧基-4-羟基扁桃酸氧化物为液体，所述的氧化剂、氧化剂还原产物为固体；所述的氧化剂包括氧化铜，该氧化铜的颗粒直径为0.1～100μm，所述的氧化剂还原产物包括氧化亚铜。
2.据权利要求1所述的香兰素合成中氧化液的固液分离方法，其特征在于，该方法还包括以下步骤：步骤(1)得到的固相水洗后再进入沉降离心机离心分离得到固相，该固相进入氧化工序，步骤(2)得到的重相、步骤(3)得到的滤饼返回沉降离心机离心分离得到固相，该固相进入氧化工序。
3.根据权利要求1所述的香兰素合成中氧化液的固液分离方法，其特征在于，所述的沉降离心机离心分离、蝶片离心机离心分离、精密过滤机过滤分离的处理量为3～25m3/小时。
4.根据权利要求1所述的香兰素合成中氧化液的固液分离方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的沉降离心机的转鼓直径为100～1000毫米，转鼓长径比为1.4～4.5∶1，转鼓转速为2000～5000转/分钟，螺旋转速为转鼓转速的0.6％～4％。
5.根据权利要求1所述的香兰素合成中氧化液的固液分离方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的碟片离心机的转鼓直径为200～600毫米，转鼓转速为2000～6000转/分钟。
6.根据权利要求1所述的香兰素合成中氧化液的固液分离方法，其特征在于，所述的步骤(3)中精密过滤机的滤膜孔径≤0.1μm。
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