CN114478190A - 一种乙二醇的精制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种乙二醇的精制方法，所述方法包括如下内容：（1）乙二醇原料与空气从固定床反应器1顶部进入进行氧化处理反应，所述固定床反应器1内装填填料；（2）步骤（1）氧化处理反应后的物料进入固定床反应器2进行吸附处理，吸附处理后的物料从固定床反应器2的底部流出，获得的液相物流即为精制乙二醇。所述方法能够显著提高煤制乙二醇的紫外透光率。

Description

一种乙二醇的精制方法
技术领域
本发明涉及一种乙二醇的精制方法，具体地说涉及一种煤制乙二醇的精制方法。
背景技术
乙二醇是一种很重要的化工原料，用于制造聚酯纤维、防冻液、非离子表面活性剂等。与石油生产路线的乙二醇相比，煤制乙二醇工艺路线中，草酸二甲酯加氢制备乙二醇过程中产生多种副产物，包括一些低碳羧酸、低碳醛及其脂类杂质，这些含有羰基杂质在220nm~350nm波长范围内均有较大的吸收，影响乙二醇的品质。而用于生产聚酯的乙二醇通常需要达到较高的纯度标准才能应用于制造聚酯树脂。因此，降低这些羰基化合物杂质的含量，对提高乙二醇的质量有重大意义。目前乙二醇的精制工艺通常是通过大孔季铵盐型阴离子交换树脂除去乙二醇中的酮类杂质，但采用阴离子交换树脂处理乙二醇的方法对于改善乙二醇的品质能力有限，难以将乙二醇的紫外线透光率直接达到聚酯级乙二醇的标准；另外一种方式是采用釜式反应器，以雷尼镍作为催化剂，在碱性环境下对乙二醇进行加氢处理，虽然能够达到聚酯级乙二醇的标准，但是催化剂不易分离，金属离子通常会引入到乙二醇中，从而影响乙二醇350nm处的紫外透过率。
针对煤制乙二醇精制过程中存在的问题，CN201811358827.4提供一种煤制乙二醇精制方法，其特征在于将预处理的离子交换树脂，装填入固定床设备中的各个工艺塔中，将煤制乙二醇进行过滤，最后用吸附塔进行吸附。CN201510583086.X提供了一种煤制聚合级乙二醇的精制剂及精制提纯方法，其特征在于在固定床中装填酸处理改性的活性炭，在精制温度10～100℃，液时空速0.5～8h-1条件下进行过滤精制。CN201210448405.2提供一种深度精制乙二醇的方法，是在常规的反应条件下，将来自工业生产路线的乙二醇经过固体酸催化剂和固体碱催化剂串联的催化剂设备，得到合格的乙二醇产品。所述的固体酸催化剂和固体碱催化剂为改性分子筛或改性苯乙烯树脂催化剂。
CN201310078821.2提供一种提高乙二醇产品质量的方法，在反应温度为70℃~130℃，反应压力为0.05~1.0MPa，乙二醇液时空速为2~60h-1，氢气与原料的体积比为1~50的条件下，通过气-液相固定床反应器，与反应器内的催化剂接触，得到聚酯级乙二醇产品。该方法要求乙二醇原料经过纯化处理，乙二醇纯度≥99.8%，220nm紫外透光率≥18%，275nm紫外透光率≥60%，350紫外透光率≥98%。
CN201610935675.4提供一种乙二醇加氢精制的方法。该方法以高分子材料负载雷尼镍为催化剂，原料乙二醇加氢前原料紫外透光率为：220nm0.6％，275nm 45％，350nm70％。在反应温度为100℃，压力为0.5MPa，乙二醇液相空速为6.0h-1条件下，采用两级、三级或者更多级加氢的方法得到聚合级乙二醇。
综上所述，现有技术中虽然可以提高石油基乙二醇的紫外光透射率，但是对原料的要求高，对煤制乙二醇的精制效果有限，工艺流程长。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种煤制乙二醇的精制方法，所述方法能够显著提高煤制乙二醇的紫外透光率。
一种乙二醇的精制方法，所述方法包括如下内容：首先对乙二醇原料进行氧化处理，然后对氧化处理后的物料进行吸附处理制得精制乙二醇。
本发明方法中，所述乙二醇原料的UV值稳定在220nm≤30% 、275nm≤50%、350nm≤90%。
本发明方法中，所述氧化处理的反应温度为150℃~200℃，优选170℃~190℃；反应压力为0.1~8MPa，优选0.1~2MPa。
本发明方法中，所述氧化处理采用的氧化剂为空气，所述空气同乙二醇原
料的气液体积比为5~300v/v，优选10~30 v/v。
本发明方法中，所述氧化处理在装有填料的固定床反应器内进行，所述填料为酸化活性白土、强酸分子筛中的一种或几种；所述固定床反应器的操作条件如下：反应温度为150℃~200℃，优选170℃~190℃；反应压力为0.1~8MPa，优选0.1~2MPa；液时空速为0.2 h-1~3h-1，优选0.5 h-1~2h-1。
本发明方法中，所述吸附处理采用的吸附剂为活性白土、分子筛、活性炭或阴离子树脂中的一种或几种。
本发明方法中，所述吸附处理吸附温度为10~150℃，优选20~60℃；液时空速为0.2~10h-1，优选液时空速为1~6h-1。
本发明方法中，所述精制乙二醇的UV值稳定在220nm≥75％，275nm≥92％，350nm≥99％。
一种具体的乙二醇精制方法，包括如下步骤：
（1）乙二醇原料与空气从固定床反应器1顶部进入进行氧化处理反应，所述固定床反应器1内装填填料；
（2）步骤（1）氧化处理反应后的物料进入固定床反应器2进行吸附处理，吸附处理后的物料从固定床反应器2的底部流出，获得的液相物流即为精制乙二醇。
上述方法步骤（1）中，所述乙二醇原料的UV值稳定在220nm≤30% 、275nm≤50%、350nm≤90%。
上述方法步骤（1）中，所述氧化处理的反应温度为150℃~200℃，优选170℃~190℃；反应压力为0.1~8MPa，优选0.1~2MPa；，所述空气同乙二醇原料的气液体积比为5~300v/v，优选10~30 v/v。
上述方法步骤（1）中，所述填料包括酸化活性白土、强酸分子筛、耐高温阳离子交换树脂中的一种或几种。
上述方法步骤（2）中，所述吸附处理采用的吸附剂为活性白土、分子筛、活性炭或阴离子树脂中的一种或几种。
上述方法步骤（2）中，所述吸附处理吸附温度为10~150℃，20~60℃ ；液时空速为0.2~10h-1，优选液时空速为1~6h-1。
上述方法步骤（2）中，所述精制乙二醇的UV值稳定在220nm≥75％，275nm≥92％，350nm≥99％。
一种乙二醇的精制系统，所述精制系统包括至少两个以上的固定床反应器，优选含有两个固定床反应器，沿乙二醇流动的方向固定床反应器内分别装填填料和吸附剂，所述填料为酸化活性白土、强酸分子筛、耐高温阳离子交换树脂中的一种或几种，所述吸附为活性白土、分子筛、活性炭或阴离子树脂中的一种或几种。
本发明方法乙二醇原料在装有填料的固定床反应器中同空气进行氧化反应，所述的乙二醇为工业生产的粗乙二醇，尤其是草酸二甲酯加氢后得到的乙二醇。
本方法以除去乙二醇产品中的不饱和杂质为目标，通过将选择性氧化反应与羟醛缩合反应耦合在一起的方法，用选择性氧化方式将不饱和杂质转化为杂醛，杂醛自身发生羟醛缩合反应，将醛杂质缩合成与乙二醇物性差异极大的小分子缩合物，然后再经过过滤、吸附的方式将杂质除去，即可得到精制乙二醇。粗乙二醇产品中含有不饱和副产物和羰基化合物如乙烯醇、碳酸乙烯酯、甲醛、乙醛、乙醇酸等微量杂质，由于不饱和杂质组成的碳数小，杂质分子中都含有π键。在一定的条件下，通过氧化反应可以将含有π键的杂质选择性氧化为含有α-氢原子的羰基化合物，含有α-氢原子的羰基化合物比较活泼，在填料存在的条件下与其他羰基化合物进行羟醛缩合反应和交叉羟醛缩合反应，最终形成环状或长链状的显色的小分子缩合物，该小分子缩合物的分子量、分子结构、分子极性以及熔点、沸点与乙二醇存在显著差异，易于与乙二醇分离，在反应器中即被填料吸附过滤脱除。然后采用吸附剂对不饱和羰基化合物等杂质进行深度吸附，从而有效脱除煤制乙二醇产品中的痕量羰基化合物杂质，显著提高乙二醇的紫外透光率。与现有技术相比，本发明乙二醇的精制方法对乙二醇原料要求低，工艺流程简单，吸附容量高。
具体实施方式
下面结合实施例及比较例进一步说明本发明方法的作用及效果，但以下实施例不构成对本发明方法的限制。本发明上下文中，如无特殊说明%均为质量百分比。
本发明方法实施例和比较例中，乙二醇原料为工业级煤制乙二醇产品，产品浓度为 99.9％，各波段UV值为350nm为95.2％，275nm为50.3％，220nm为27.5％。
实施例1
氧化床中填充苯乙烯系酸性耐高温阳离子交换树脂，反应温度为150℃，压力为1.0MPa，空速为0.5h-1，气液比为12v/v。吸附床装填苯乙烯系碱性阴离子交换树脂，反应温度为50℃，压力为1.0MPa，空速为4h-1。
实施例2
氧化床中填充脱色白土，反应温度为150℃，压力为1.0MPa，空速为0.5h-1，气液比为12v/v。吸附床装填脱色白土，反应温度为50℃，压力为1.0MPa，空速为4h-1。
实施例3
氧化床中填充5A分子筛，反应温度为150℃，压力为1.0MPa，空速为0.5h-1，气液比为12v/v。吸附床装填5A分子筛，反应温度为50℃，压力为1.0MPa，空速为4h-1。
实施例4
氧化床中填充酸化活性白土DL-2A，反应温度为150℃，压力为1.0MPa，空速为0.5h-1，气液比为12v/v。吸附床装填改性吸附剂DL-1B，反应温度为50℃，压力为1.0MPa，空速为4h-1。
Figure 591824DEST_PATH_IMAGE002
比较例1
氧化床中填充苯乙烯系酸性耐高温阳离子交换树脂，但不通入空气进行氧化，反应温度为150℃，压力为1.0MPa，空速为0.5h-1。吸附床装填苯乙烯系碱性阴离子交换树脂，反应温度为50℃，压力为1.0MPa，空速为4h-1。
比较例2
氧化床中填充脱色白土，但不通入空气进行氧化，反应温度为150℃，压力为1.0MPa，空速为0.5h-1。吸附床装填脱色白土，反应温度为50℃，压力为1.0MPa，空速为4h-1。
比较例3
氧化床中填充5A分子筛，但不通入空气进行氧化，反应温度为150℃，压力为1.0MPa，空速为0.5h-1。吸附床装填5A分子筛，反应温度为50℃，压力为1.0MPa，空速为4h-1。
比较例4
氧化床中填充酸化活性白土DL-2A，但不通入空气进行氧化，反应温度为150℃，压力为1.0MPa，空速为0.5h-1。吸附床装填改性吸附剂DL-1B，反应温度为50℃，压力为1.0MPa，空速为4h-1。
Figure 525276DEST_PATH_IMAGE004
经精制处理后，工业级煤制乙二醇220nm处的UV值由30.5％(未达到聚合级标准)提高至72％以上，显著超过聚合级乙二醇的指标，原料适用范围广，精制处理能力高，乙二醇UV＞30%即可满足要求要求，可以将220nm处的UV值提高40%以上。本方法可有效提高使工业级煤制乙二醇的UV值，使之达到聚合级标准。

Claims (15)

1.一种乙二醇的精制方法，其特征在于：所述方法包括如下内容：首先对乙二醇原料进行氧化处理，然后对氧化处理后的物料进行吸附处理制得精制乙二醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述乙二醇原料的UV值稳定在220nm≤30%、275nm≤50%、350nm≤90%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化处理的反应温度为150℃~200℃；反应压力为0.1~8MPa。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化处理的反应温度为170℃~190℃；反应压力为0.1~2MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化处理采用的氧化剂
为空气，所述空气同乙二醇原料的气液体积比为5~300v/v，优选10~30 v/v。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化处理在装有填料的固定床反应器内进行，所述填料为酸化活性白土、强酸分子筛中的一种或几种。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述固定床反应器的操作条件如下：反应温度为150℃~200℃；反应压力为0.1~8MPa；液时空速为0.2 h-1~3h-1。
8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述固定床反应器的操作条件如下：反应温度为170℃~190℃；反应压力为0.1~2MPa；液时空速为0.5 h-1~2h-1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述吸附处理采用的吸附剂为活性白土、分子筛、活性炭或阴离子树脂中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述吸附处理吸附温度为10~150℃；液时空速为0.2~10h-1。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述吸附处理吸附温度为20~60℃；液时空速为1~6h-1。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述精制乙二醇的UV值稳定在220nm≥75％，275nm≥92％，350nm≥99％。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
（1）乙二醇原料与空气从固定床反应器1顶部进入进行氧化处理反应，所述固定床反应器1内装填填料；
（2）步骤（1）氧化处理反应后的物料进入固定床反应器2进行吸附处理，吸附处理后的物料从固定床反应器2的底部流出，获得的液相物流即为精制乙二醇。
14.一种乙二醇的精制系统，其特征在于：所述精制系统包括至少两个以上的固定床反应器，沿乙二醇流动的方向固定床反应器内分别装填填料和吸附剂，所述填料为酸化活性白土、强酸分子筛、耐高温阳离子交换树脂中的一种或几种，所述吸附为活性白土、分子筛、活性炭或阴离子树脂中的一种或几种。
15.根据权利要求14所述的系统，其特征在于：含有两个固定床反应器分别装填填料和吸附剂，乙二醇原料在装有填料的固定床反应器中同空气进行氧化反应。
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Address before: 100728 No. 22 North Main Street, Chaoyang District, Beijing, Chaoyangmen

Applicant before: CHINA PETROLEUM & CHEMICAL Corp.

Applicant before: DALIAN RESEARCH INSTITUTE OF PETROLEUM AND PETROCHEMICALS, SINOPEC Corp.

GR01 Patent grant
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