CN114478019B - 一种TiC改性MoSi2基复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种TiC改性MoSi2基复合涂层及其制备方法，所述复合涂层主要由基体相、增强相，以及位于基体相与增强相之间的界面相组成，所述基体相为MoSi2、所述增强相包含TiC、所述界面相的化学式为(Tix,Mo1‑x)Si2，其中，0.33≤x≤0.95，所述复合涂层制备于难熔金属基材表面。所述制备方法为，采用包含Mo包覆TiC粉末的原料粉末，加入溶剂和粘结剂混合制得涂层料浆，并均匀涂覆在基材表面，经反应烧结而成。本发明提供的复合涂层1800℃抗氧化寿命达10h以上，室温～1800℃热震性能达1000次以上，在超高温、高速气流冲刷环境下，涂层结构稳定、抗氧化烧蚀性能优异，适用于航空航天领域高温部件的抗氧化、抗烧蚀防护涂层。

Description

一种TiC改性MoSi2基复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于高温涂层技术领域，尤其涉及一种TiC改性MoSi2基复合涂层及其制备方法。
背景技术
航空航天技术的快速发展，对高温结构材料及其抗氧化/烧蚀防护涂层提出了越来越高的性能要求。难熔金属(包括钨、钼、铌、钽及其合金等)具有高熔点、较高的高温强度、低热膨胀、高热导率等性能特点，被广泛应用于航空航天、国防军工等领域。然而，难熔金属高温抗氧化性能较差，极大限制了其在高温有氧环境下的应用。为保护航空航天用难熔金属高温部件不被氧化烧蚀破坏，需要进行抗氧化涂层防护，该抗氧化涂层要求具有高的工作温度(≥1800℃)、优异的抗氧化烧蚀、抗高温高速气流冲刷等性能。MoSi2具有高熔点(2030℃)、较低密度(6.24g/cm3)，且高温氧化时能形成保护性氧化膜从而具有优异的高温抗氧化性能，是一类典型的高温抗氧化涂层。然而，MoSi2涂层在工程应用过程中也存在一些不足，一是工作温度偏低(～1650℃)，无法满足超高温度工作要求；二是在高温、高速气流冲刷环境下，MoSi2形成的氧化膜易被冲刷流动变形，导致抗烧蚀性能差；同时，还存在脆性大、与基材热膨胀系数相差较大等问题，难以满足空天前沿领域的耐更高温和长时间抗氧化抗烧蚀性能要求。超高温碳化物陶瓷(如TiC)具有超高熔点(3000℃以上)、抗烧蚀等优点，是一类重要的超高温材料。采用高熔点、抗烧蚀的超高温碳化物陶瓷与硅化物复合，是提高涂层耐高温、抗烧蚀性的一个有效方法。然而，由于碳化物陶瓷与硅化物之间键结构和热物性能的差异(如TiC熔点3140℃，热膨胀系数7.8×10-6K-1，热导率45W/m·K；ZrC熔点3540℃，热膨胀系数6.7×10-6K-1，热导率20W/m·K；MoSi2熔点2030℃，热膨胀系数7.8×10-6K-1，热导率16W/m·K)，导致碳化物陶瓷相和MoSi2相之间的相界面结合差和热失配，很容易在复合涂层中产生裂纹甚至龟裂，难以有效发挥两者复合效应。因此，解决碳化物陶瓷与硅化物涂层之间的界面结合和匹配问题，是发展新型碳化物陶瓷改性MoSi2基超高温复合涂层的关键。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种TiC改性MoSi2基复合涂层及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种TiC改性MoSi2基复合涂层，所述复合涂层由基体相、增强相，以及位于基体相与增强相之间的界面相组成，所述基体相为MoSi2，所述增强相包含TiC，所述界面相的化学式为(Tix,Mo1-x)Si2，其中，0.33≤x≤0.95，所述复合涂层制备于难熔金属基材表面。
在本发明中，难熔金属基材中的难熔金属是指钨、钼、铌、钽及其合金，基材与复合涂层之间具有过渡层，如当基材为铌及铌合金时，在复合涂层与基材之间可形成NbSi2过渡层；当基材为钨及钨合金时，在复合涂层与基材之间可形成WSi2过渡层；当基材为钽及钽合金时，在复合涂层与基材之间可形成TaSi2过渡层，从而使得基材与复合涂层之间的结合更加牢固。
而更重要的是本发明提供的复合涂层，由于含有(Tix,Mo1-x)Si2界面相，该界面相作为MoSi2基体相和TiC陶瓷增强相之间的过渡相，有效解决了超高温陶瓷TiC和MoSi2界面匹配和结合的问题，实现了MoSi2和TiC良好的界面结合。该界面相的形成，一方面显著提高了涂层的力学性能，另一方面该界面相也是一种优异的耐高温相，界面相和复合界面的形成有利于阻碍氧向基材内部扩散，从而显著提高了涂层的耐高温、抗氧化性能。
优选的方案，所述界面相的化学式为(Tix,Mo1-x)Si2，0.33≤x≤0.8。
优选的方案，所述复合涂层，按质量百分比计，其组成如下：Mo 40～60％，Ti 0.24～33％，C 0.06～7％，余量为Si。
优选的方案，所述复合涂层在1800℃下抗氧化寿命达10h以上，室温～1800℃热震性能达1000次以上。
本发明中，1800℃抗氧化寿命是指，涂层试样在30s内升温至1800℃后开始保温，涂层不发生破坏所持续的时间；室温～1800℃热震性能是指，涂层试样从30s上升到1800℃，保温5min后，30s降到室温，记为1个热震次数。
本发明一种TiC改性MoSi2基复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：涂层浆料的配制
配取Mo粉、Si粉、Mo包覆TiC粉末，混合获得混合粉末，然后加入溶剂和粘结剂，混合获得涂层料浆。
步骤二：涂层浆料的涂覆
将步骤一所得涂层料浆，均匀涂覆在基材表面，经干燥后形成涂层坯体。
步骤三：反应烧结
将步骤二所得涂层坯体，进行反应烧结，即得复合涂层。
本发明提供的制备方法，先配制涂层料浆，将涂层料浆均匀涂覆于基材表面，通过反应烧结，形成与基材紧密结合的复合涂层，本发明的复合涂层通过以Mo包覆TiC粉末的形式来加入TiC，在反应烧结的过程中，在MoSi2基体相和TiC增强相之间形成了(Tix,Mo1-x)Si2界面相。
优选的方案，所述步骤一中，混合粉末中，Mo粉的质量分数为20％～40％。
优选的方案，所述步骤一中，混合粉末中，Mo包覆TiC粉末的质量分数为0.5％～20％。
优选的方案，所述步骤一中，配取Mo粉、Si粉、Mo包覆TiC粉末、Ti源，混合获得混合粉末，所述Ti源中的Ti元素在混合粉末中的质量分数为0.5％～15％。
发明人发现，通过适量的引入少量Ti源，可以降低涂层烧结温度。
进一步的优选，所述Ti源选自Ti粉、TiH2粉、Mo-Ti合金粉中的至少一种。
在本发明中，Mo-Ti合金粉的Mo、Ti比例不受限制。
进一步的优选，所述Ti源的粒径≤10μm。
优选的方案，所述Mo粉的粒径≤5μm，所述Si粉的粒径≤15μm。
本发明中，对Mo包覆TiC粉末的制备方法不受限制，优选为采用非均相沉淀-热还原技术制备而成。
进一步的优选，所述Mo包覆TiC粉末的制备方法为：
步骤1
将TiC粉末加入到浓度为10～80mol/L的钼酸铵溶液中，再加入表面活性剂聚乙二醇，搅拌并超声震荡形成悬浮液，所述聚乙二醇与钼酸铵溶液的固液质量体积比为5～10g：1L；
步骤2
往悬浮液中滴加浓度为1～3mol/L的碳酸氢铵溶液，直至调节悬浮液pH值为9～12，并将悬浮液依次进行离心分离、洗涤、干燥，得到前驱体粉末；
步骤3
将前驱体粉末在氢气下于750～900℃进行煅烧2～5h，即得Mo包覆TiC粉末。
进一步的优选，所述TiC粉的粒径为30nm～5μm，优选为50nm～1μm。
优选的方案，所述步骤一中，所述粘结剂为聚乙二醇，所述粘结剂的加入量为混合粉末质量的0.1～0.5％。
优选的方案，所述步骤一中，所述溶剂为无水乙醇或水，混合粉末与溶剂固液质量体积比为100g：90～120ml。
优选的方案，所述步骤一中，混合的方式为球磨，所述球磨为湿法球磨，所述湿法球磨在真空气氛或保护气氛下进行，球磨的时间为4～12h，球磨的转速为150～300rad/min。
优选的方案，所述步骤二中，所述干燥为真空干燥。
优选的方案，所述步骤三中，反应烧结的温度为1400～1600℃，保温的时间为15～60min，反应烧结的气氛为非氧化性气氛。所述非氧化性气氛选自真空气氛、Ar气氛或H2气氛中的一种。
本发明相对于现有涂层和制备技术，其优点如下：
1、本发明的TiC改性MoSi2基复合涂层，是一种全新的抗氧化涂层体系，该涂层具有独特的基体相-界面相-增强相镶嵌复合的特征微结构，目前尚无相关报道。(Tix,Mo1-x)Si2界面相作为MoSi2基体相和TiC陶瓷增强相之间的过渡相，有效解决了超高温陶瓷TiC和MoSi2界面匹配和结合的问题，实现了MoSi2和TiC良好的界面结合；同时，在涂层服役过程中，该界面相可抑制微裂纹进一步扩展，提高涂层服役寿命。
2、本发明的制备方法，通过在原料中引入Mo包覆TiC粉末以代替TiC粉末的添加，涂层在制备过程中，通过原位反应在MoSi2基体相和TiC增强相之间诱导形成(Tix,Mo1-x)Si2界面相。
3、本发明的TiC改性MoSi2基复合涂层，由MoSi2、(Tix,Mo1-x)Si2和TiC等物相组成，(Tix,Mo1-x)Si2界面相不仅起到改善界面结合的作用，它也是一种耐高温相。通过添加TiC超高温陶瓷相及原位形成(Tix,Mo1-x)Si2耐高温相，使复合涂层的高温抗氧化、抗烧蚀性能均得到明显提高，其1800℃下具有10h以上的寿命，室温～1800℃热震性能达1000次以上。
4、本发明的TiC改性MoSi2基复合涂层性能优异，工艺简单，非常适于用作航空航天热端部件的耐高温抗氧化/烧蚀涂层。
附图说明
图1为实施例1中所得复合涂层的组织形貌图。
附图1中，浅灰色相1#为MoSi2基体相，暗灰色相2#为(Ti0.8,Mo0.2)Si2界面相，黑色相3#为TiC增强相，形成了基体相-界面相-增强相镶嵌复合的特征微组织结构。
图2为对比例1中所得复合涂层的组织形貌图。浅灰色相4#为MoSi2基体相，黑色相5#为TiC增强相，未形成中间界面相。
具体实施方式
实施例1：
(1)原料的配取：按比例称取Mo粉、Si粉、Mo包覆TiC粉，其中各粉末质量比为40％Mo，0.5％Mo包覆TiC，余量为Si，其中，Mo粉粒径2～5μm，Si粉粒径5～15μm；
将上述称取的粉末倒入球磨罐中，加入粘结剂聚乙二醇和溶剂无水乙醇，在Ar气氛下球磨得到涂层料浆，粘结剂占涂层粉末质量的0.1％，涂层粉末与溶剂的固液质量体积比为100g：90ml，球磨转速为150rad/min，球磨时间为12h；
其中，Mo包覆TiC采用非均相沉淀-热还原技术制备而成。首先，将粒径为30nm的TiC粉末加入到浓度为10mol/L的钼酸铵溶液中，并按5g/L加入表面活性剂聚乙二醇，充分搅拌并超声震荡形成悬浮液；其次，往悬浮液中滴加浓度为1mol/L的碳酸氢铵溶液，直至调节悬浮液PH值至9，并将悬浮液依次进行离心分离、洗涤、干燥，得到前驱体粉末；最后，将前驱体粉末在氢气下于750℃进行煅烧和还原5h，形成Mo包覆TiC粉末。
(2)料浆涂覆：将(1)中所述涂层料浆均匀涂覆在难熔金属基材表面，经真空干燥后形成涂层坯体；
(3)反应烧结：将(2)中所述涂层坯体进行高温反应烧结，从而形成TiC改性MoSi2基复合涂层。其中，烧结温度为1400℃，保温时间为60min，复合涂层的相组成为基体相MoSi2、界面相(Ti0.33,Mo0.67)Si2、增强相TiC，复合涂层在1800℃抗氧化寿命为10h，室温～1800℃热震性能为1032次。
对比例1
其他条件与实施例1相同，仅是步骤(1)中Mo包覆TiC粉变为TiC粉，所得TiC改性MoSi2基复合涂层1800℃有效抗氧化寿命为3～6h，室温～1800℃热震性能为500次。与实施例1相比，其抗氧化性变差的原因在于复合涂层中未形成(Tix,Mo1-x)Si2界面相。
实施例2：
(1)原料的配取：按比例称取Mo粉、Si粉、Mo包覆TiC粉混合，其中各粉末质量比为40％Mo，2.5％Mo包覆TiC，余量为Si，其中，Mo粉粒径2～5μm，Si粉粒径5～10μm；
将上述称取的粉末倒入球磨罐中，加入粘结剂聚乙二醇和溶剂无水乙醇，在Ar气氛下球磨得到涂层料浆，粘结剂占涂层粉末质量的0.2％，涂层粉末与溶剂的固液质量体积比为100g：100ml，球磨转速为180rad/min，球磨时间为10h；
其中，Mo包覆TiC采用非均相沉淀-热还原技术制备而成。首先，将粒径为100nm的TiC粉末加入到浓度为30mol/L的钼酸铵溶液中，并按6g/L加入表面活性剂聚乙二醇，充分搅拌并超声震荡形成悬浮液；其次，往悬浮液中滴加浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液，直至调节悬浮液PH值至10，并将悬浮液依次进行离心分离、洗涤、干燥，得到前驱体粉末；最后，将前驱体粉末在氢气下于800℃进行煅烧和还原4h，形成Mo包覆TiC粉末。
(2)粉末干燥：将(1)中所述涂层料浆均匀涂覆在难熔金属基材表面，经真空干燥后形成涂层坯体；
(3)反应烧结：将(2)中所述涂层坯体进行高温反应烧结，从而形成TiC改性MoSi2基复合涂层。其中，烧结温度为1440℃，保温时间为45min，复合涂层的相组成为基体相MoSi2、界面相(Ti0.8,Mo0.2)Si2、增强相TiC，复合涂层1800℃抗氧化寿命为12h，室温～1800℃热震性能为1058次。
实施例3：
(1)原料的配取：按比例称取Mo粉、Si粉、Mo包覆TiC粉混合，其中各粉末质量比为35％Mo，5％Mo包覆TiC，余量为Si，其中，Mo粉粒径2～5μm，Si粉粒径10～15μm；
将上述称取的粉末倒入球磨罐中，加入粘结剂聚乙二醇和溶剂无水乙醇，在Ar气氛下球磨得到涂层料浆，粘结剂占涂层粉末质量的0.25％，涂层粉末与溶剂的固液质量体积比为100g：100ml，球磨转速为200rad/min，球磨时间为8h；
其中，Mo包覆TiC采用非均相沉淀-热还原技术制备而成。首先，将粒径为0.5μm的TiC粉末加入到浓度为50mol/L的钼酸铵溶液中，并按8g/L加入表面活性剂聚乙二醇，充分搅拌并超声震荡形成悬浮液；其次，往悬浮液中滴加浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液，直至调节悬浮液PH值至11，并将悬浮液依次进行离心分离、洗涤、干燥，得到前驱体粉末；最后，将前驱体粉末在氢气下于850℃进行煅烧和还原3h，形成Mo包覆TiC粉末。
(2)粉末干燥：将(1)中所述涂层料浆均匀涂覆在难熔金属基材表面，经真空干燥后形成涂层坯体；
(3)反应烧结：将(2)中所述涂层坯体进行高温反应烧结，从而形成TiC改性MoSi2基复合涂层。其中，烧结温度为1480℃，保温时间为30min，复合涂层的相组成为基体相MoSi2、界面相(Ti0.8,Mo0.2)Si2、增强相TiC，复合涂层1800℃抗氧化寿命为15h，室温～1800℃热震性能为1100次。
实施例4：
(1)原料的配取：原料的配取：按比例称取Mo粉、Si粉、Mo包覆TiC粉混合，其中各粉末质量比为30％Mo，12.5％Mo包覆TiC，余量为Si，其中，Mo粉粒径2～5μm，Si粉粒径5～15μm；
将上述称取的粉末倒入球磨罐中，加入粘结剂聚乙二醇和溶剂蒸馏水，在真空气氛下球磨得到涂层料浆，粘结剂占涂层粉末质量的0.3％，涂层粉末与溶剂的固液质量体积比为100g：110ml，球磨转速为220rad/min，球磨时间为6h；
其中，Mo包覆TiC采用非均相沉淀-热还原技术制备而成。首先，将粒径为1μm的TiC粉末加入到浓度为60mol/L的钼酸铵溶液中，并按10g/L加入表面活性剂聚乙二醇，充分搅拌并超声震荡形成悬浮液；其次，往悬浮液中滴加浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液，直至调节悬浮液PH值至12，并将悬浮液依次进行离心分离、洗涤、干燥，得到前驱体粉末；最后，将前驱体粉末在氢气下于900℃进行煅烧和还原2h，形成Mo包覆TiC粉末。
(2)粉末干燥：将(1)中所述涂层料浆均匀涂覆在难熔金属基材表面，经真空干燥后形成涂层坯体；
(3)反应烧结：将(2)中所述涂层坯体进行高温反应烧结，从而形成TiC改性MoSi2基复合涂层。其中，烧结温度为1550℃，保温时间为20min，复合涂层的相组成为基体相MoSi2、界面相(Ti0.8,Mo0.2)Si2、增强相TiC，复合涂层1800℃抗氧化寿命为20h，室温～1800℃热震性能为1210次。
实施例5：
(1)原料的配取：按比例称取Mo粉、Si粉、Mo包覆TiC粉混合，其中各粉末质量比为20％Mo，20％Mo包覆TiC，余量为Si，其中，Mo粉粒径1～3μm，Si粉粒径5～10μm；
将上述称取的粉末倒入球磨罐中，加入粘结剂聚乙二醇和溶剂无水乙醇，在Ar气氛下球磨得到涂层料浆，粘结剂占涂层粉末质量的0.5％，涂层粉末与溶剂的固液质量体积比为100g：120ml，球磨转速为300rad/min，球磨时间为4h；
其中，Mo包覆TiC采用非均相沉淀-热还原技术制备而成。首先，将粒径为5μmTiC粉末加入到浓度为80mol/L的钼酸铵溶液中，并按8g/L加入表面活性剂聚乙二醇，充分搅拌并超声震荡形成悬浮液；其次，往悬浮液中滴加浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液，直至调节悬浮液PH值至10，并将悬浮液依次进行离心分离、洗涤、干燥，得到前驱体粉末；最后，将前驱体粉末在氢气下于850℃进行煅烧和还4h，形成Mo包覆TiC粉末。
(2)粉末干燥：将(1)中所述涂层料浆均匀涂覆在难熔金属基材表面，经真空干燥后形成涂层坯体；
(3)反应烧结：将(2)中所述涂层坯体进行高温反应烧结，从而形成TiC改性MoSi2基复合涂层。其中，烧结温度为1600℃，保温时间为15min，复合涂层的相组成为基体相MoSi2、界面相(Ti0.8,Mo0.2)Si2、增强相TiC，复合涂层1800℃抗氧化寿命为15h，室温～1800℃热震性能为1120次。
实施例6：
(1)配料：按比例称取Mo粉、Ti粉、Si粉、Mo包覆TiC粉混合，其中各粉末质量比为40％Mo，0.5％Ti，0.5％Mo包覆TiC，余量为Si，其中，Mo粉粒径2～5μm，Si粉粒径5～10μm；
将上述称取的粉末倒入球磨罐中，加入粘结剂聚乙二醇和溶剂蒸馏水，在真空气氛下球磨得到涂层料浆，粘结剂占涂层粉末质量的0.25％，涂层粉末与溶剂的固液质量体积比为100g：110ml，球磨转速为180rad/min，球磨时间为10h；
其中，Mo包覆TiC采用非均相沉淀-热还原技术制备而成。首先，将粒径为500nm的TiC粉末加入到浓度为20mol/L的钼酸铵溶液中，并按8g/L加入表面活性剂聚乙二醇，充分搅拌并超声震荡形成悬浮液；其次，往悬浮液中滴加浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液，直至调节悬浮液PH值至10，并将悬浮液依次进行离心分离、洗涤、干燥，得到前驱体粉末；最后，将前驱体粉末在氢气下于850℃进行煅烧和还4h，形成Mo包覆TiC粉末。
(2)粉末干燥：将(1)中所述涂层料浆均匀涂覆在难熔金属基材表面，经真空干燥后形成涂层坯体；
(3)反应烧结：将(2)中所述涂层坯体进行高温反应烧结，从而形成TiC改性MoSi2基复合涂层。其中，烧结温度为1400℃，保温时间为45min，复合涂层的相组成为基体相MoSi2、界面相(Ti0.95,Mo0.05)Si2、增强相TiC，复合涂层1800℃抗氧化寿命为17h，室温～1800℃热震性能为1150次。
实施例7：
(1)配料：按比例称取Mo粉、TiH2粉、Si粉、Mo包覆TiC粉混合，其中各粉末质量比为30％Mo，2.5％Mo-Ti，5％Mo包覆TiC，余量为Si，其中，Mo粉粒径3～5μm，Si粉粒径8～15μm；
将上述称取的粉末倒入球磨罐中，加入粘结剂聚乙二醇和溶剂无水乙醇，在Ar气氛下球磨得到涂层料浆，粘结剂占涂层粉末质量的0.3％，涂层粉末与溶剂的固液质量体积比为100g：105ml，球磨转速为200rad/min，球磨时间为8h；
其中，Mo包覆TiC采用非均相沉淀-热还原技术制备而成。首先，将粒径为200nmTiC粉末加入到浓度为40mol/L的钼酸铵溶液中，并按6g/L加入表面活性剂聚乙二醇，充分搅拌并超声震荡形成悬浮液；其次，往悬浮液中滴加浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液，直至调节悬浮液PH值至11，并将悬浮液依次进行离心分离、洗涤、干燥，得到前驱体粉末；最后，将前驱体粉末在氢气下于800℃进行煅烧和还5h，形成Mo包覆TiC粉末。
(2)粉末干燥：将(1)中所述涂层料浆均匀涂覆在难熔金属基材表面，经真空干燥后形成涂层坯体；
(3)反应烧结：将(2)中所述涂层坯体进行高温反应烧结，从而形成TiC改性MoSi2基复合涂层。其中，烧结温度为1450℃，保温时间为35min，复合涂层的相组成为基体相MoSi2、界面相(Ti0.95,Mo0.05)Si2、增强相TiC，复合涂层1800℃抗氧化寿命为17h，室温～1800℃热震性能为1180次。
实施例8：
(1)配料：按比例称取Mo粉、Mo-Ti合金粉、Si粉、Mo包覆TiC粉混合，其中各粉末质量比为25％Mo，5％TiH2，10％Mo包覆TiC，余量为Si，其中，Mo粉粒径2～5μm，Si粉粒径8～12μm；
将上述称取的粉末倒入球磨罐中，加入粘结剂聚乙二醇和溶剂蒸馏水，在真空气氛下球磨得到涂层料浆，粘结剂占涂层粉末质量的0.4％，涂层粉末与溶剂的固液质量体积比为100g：110ml，球磨转速为220rad/min，球磨时间为6h；
其中，Mo包覆TiC采用非均相沉淀-热还原技术制备而成。首先，将粒径为0.5μmTiC粉末加入到浓度为50mol/L的钼酸铵溶液中，并按7g/L加入表面活性剂聚乙二醇，充分搅拌并超声震荡形成悬浮液；其次，往悬浮液中滴加浓度为2.5mol/L的碳酸氢铵溶液，直至调节悬浮液PH值至9，并将悬浮液依次进行离心分离、洗涤、干燥，得到前驱体粉末；最后，将前驱体粉末在氢气下于820℃进行煅烧和还4h，形成Mo包覆TiC粉末。
(2)粉末干燥：将(1)中所述涂层料浆均匀涂覆在难熔金属基材表面，经真空干燥后形成涂层坯体；
(3)反应烧结：将(2)中所述涂层坯体进行高温反应烧结，从而形成TiC改性MoSi2基复合涂层。其中，烧结温度为1500℃，保温时间为20min，复合涂层的相组成为基体相MoSi2、界面相(Ti0.8,Mo0.2)Si2、增强相TiC，复合涂层1800℃抗氧化寿命为21h，室温～1800℃热震性能为1230次。
实施例9：
(1)配料：按比例称取Mo粉、Ti粉、Si粉、Mo包覆TiC粉混合，其中各粉末质量比为20％Mo，10％Ti，20％Mo包覆TiC，余量为Si，其中，Mo粉粒径1～3μm，Si粉粒径8～12μm；
将上述称取的粉末倒入球磨罐中，加入粘结剂聚乙二醇和溶剂无水乙醇，在Ar气氛下球磨得到涂层料浆，粘结剂占涂层粉末质量的0.5％，涂层粉末与溶剂的固液质量体积比为100g：120ml，球磨转速为200rad/min，球磨时间为6h；
其中，Mo包覆TiC采用非均相沉淀-热还原技术制备而成。首先，将粒径为50μmTiC粉末加入到浓度为40mol/L的钼酸铵溶液中，并按10g/L加入表面活性剂聚乙二醇，充分搅拌并超声震荡形成悬浮液；其次，往悬浮液中滴加浓度为2.5mol/L的碳酸氢铵溶液，直至调节悬浮液PH值至9，并将悬浮液依次进行离心分离、洗涤、干燥，得到前驱体粉末；最后，将前驱体粉末在氢气下于870℃进行煅烧和还4h，形成Mo包覆TiC粉末。
(2)粉末干燥：将(1)中所述涂层料浆均匀涂覆在难熔金属基材表面，经真空干燥后形成涂层坯体；
(3)反应烧结：将(2)中所述涂层坯体进行高温反应烧结，从而形成TiC改性MoSi2基复合涂层。其中，烧结温度为1500℃，保温时间为30min，复合涂层的相组成为基体相MoSi2、界面相(Ti0.95,Mo0.05)Si2、增强相TiC，复合涂层1800℃抗氧化寿命为19h，室温～1800℃热震性能为1085次。

Claims (9)

1.一种TiC改性MoSi2基复合涂层，其特征在于：所述复合涂层由基体相、增强相，以及位于基体相与增强相之间的界面相组成，所述基体相为MoSi2，所述增强相包含TiC，所述界面相的化学式为(Tix,Mo1-x)Si2，其中，0.33≤x≤0.95；所述复合涂层制备于难熔金属基材表面。
2.根据权利要求1所述的一种TiC改性MoSi2基复合涂层，其特征在于：所述复合涂层，按质量百分比计，其组成如下：Mo 40～60％，Ti 0.24～33％，C0.06～7％，余量为Si。
3.根据权利要求1或2所述的一种TiC改性MoSi2基复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：涂层浆料的配制
配取Mo粉、Si粉、Mo包覆TiC粉末，混合获得混合粉末，然后加入溶剂和粘结剂，混合获得涂层料浆；
所述Mo包覆TiC粉末的制备方法为：
步骤1
将TiC粉末加入到浓度为10～80mol/L的钼酸铵溶液中，再加入表面活性剂聚乙二醇，搅拌并超声震荡形成悬浮液，所述聚乙二醇与钼酸铵溶液的固液质量体积比为5～10g：1L；
所述TiC粉末的粒径为30nm～5μm；
步骤2
往悬浮液中滴加浓度为1～3mol/L的碳酸氢铵溶液，直至调节悬浮液pH值为9～12，并将悬浮液依次进行离心分离、洗涤、干燥，得到前驱体粉末；
步骤3
将前驱体粉末在氢气下于750～900℃进行煅烧2～5h，即得Mo包覆TiC粉末；
步骤二：涂层浆料的涂覆
将步骤一所得涂层料浆，均匀涂覆在基体表面，经干燥后形成涂层坯体；
步骤三：反应烧结
将步骤二所得涂层坯体，进行反应烧结，即得复合涂层。
4.根据权利要求3所述的一种TiC改性MoSi2基复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，混合粉末中，Mo粉的质量分数为20％～40％；混合粉末中，Mo包覆TiC粉末的质量分数为0.5％～20％。
5.根据权利要求4所述的一种TiC改性MoSi2基复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，配取Mo粉、Si粉、Mo包覆TiC粉末、Ti源，混合获得混合粉末，所述Ti源中的Ti元素在混合粉末中的质量分数为0.5％～15％；所述Ti源选自Ti粉、TiH2粉、Mo-Ti合金粉中的至少一种；所述Ti源的粒径≤10μm。
6.根据权利要求3或5所述的一种TiC改性MoSi2基复合涂层的制备方法，其特征在于：
所述Mo粉的粒径≤5μm，所述Si粉的粒径≤15μm。
7.根据权利要求3所述的一种TiC改性MoSi2基复合涂层的制备方法，其特征在于：
所述步骤一中，所述粘结剂为聚乙二醇，所述粘结剂的加入量为混合粉末质量的0.1～0.5％；
所述步骤一中，所述溶剂为无水乙醇或水，混合粉末与溶剂固液质量体积比为100g：90～120ml。
8.根据权利要求3所述的一种TiC改性MoSi2基复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，混合的方式为球磨，所述球磨为湿法球磨，所述湿法球磨在真空气氛或保护气氛下进行，球磨的时间为4～12h，球磨的转速为150～300rad/min。
9.根据权利要求3所述的一种TiC改性MoSi2基复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，反应烧结的温度为1400～1600℃，保温时间为15～60min，反应烧结的气氛为非氧化性气氛。
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